CN114672175A - 一种改性沥青及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性沥青及其制备方法。所述制备方法包括下列步骤：(1)向白云岩粉末中加入液体碱激发剂并混合均匀得到湿粉；(2)将所述湿粉在常温下静置预设时间；(3)将沥青加热至流动状态，然后将湿粉加入沥青中并混合均匀得到混合物；(4)将混合物进行加热处理，得到改性沥青。本发明通过对白云岩粉末进行碱激发，利用碱激发白云岩产物的三维网状凝胶、疏松多孔的产物沉淀结构，以及在加热环境中可自发形成晶须的特性，将碱激发白云岩作为改性粉末，加入到基质沥青当中并加热处理，从而提高沥青的抗车辙性能和粘附性能。

Description

一种改性沥青及其制备方法
技术领域
本发明属于改性沥青技术领域，更具体地，涉及一种改性沥青及其制备方法。
背景技术
沥青作为一种主要的混凝土结合材料由于提高公路路面的行车舒适性、安全性及使用寿命成为了现代高速公路的首选材料。矿粉改性沥青是一种常见的沥青改性方式，可以有效的提高沥青胶结料增加沥青胶泥的模量，提高软化点和模量值。但是由于矿粉为无机物其对沥青的改性机理是物理共混为主，因此矿粉颗粒与沥青颗粒的物理接触面积是影响其性能的重要因素。除此之外，目前已存在各种方式来增强改性沥青的抗车辙性能和抗变形能力，例如加入额外的纤维、采用地质聚合物与沥青进行混合等。
例如，CN112723792A公开了一种改性沥青混合料及其制备方法。所述混合料由包含以下重量份的原料制成：改性沥青4～7份,集料90～98份,矿粉8～10份,纤维稳定剂0.1～0.9份；其制备方法为：S1、按设定比例,将集料和矿粉混合均匀后,升温至190～220℃备用,得到混合料；S2、将预热至170～175℃的改性沥青加入到S1中加热后的混合料中,在180℃的温度下保持搅拌40s后,加入纤维稳定剂后,在180℃的温度下保温搅拌23～25s,得到改性沥青混合料。其额外加入了玻璃纤维，提升了沥青的性能。
再例如，非专利文献《地聚合物改性沥青及沥青混合料路用性能研究》中公开了地质聚合物改性沥青的性能和其增效机理。研究将偏高岭土、S95矿渣粉、钢渣粉、高纯硅粉作为原料，水玻璃(Na2SiO3)和氢氧化钠(NaOH)的混合溶液作为强碱激发剂，制得地质聚合物粉末，将其作为改性粉末加入到基质沥青当中。结果表明地聚物改性沥青较普通矿粉改性沥青的抗车辙性能和抗变形能力均有提升，但其提升效果有限。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种改性沥青及其制备方法，其目的在于通过对白云岩粉末进行碱激发，利用碱激发白云岩产物疏松多孔的结构和在加热环境中可自发形成晶须的特性，将碱激发白云岩作为改性粉末，加入到基质沥青当中并加热处理，从而提高沥青的抗车辙性能和粘附性能。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种改性沥青的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)向白云岩粉末中加入液体碱激发剂并混合均匀得到湿粉；其中，将液体碱激发剂加入白云岩粉末中为滴加；
(2)将所述湿粉在常温下静置预设时间；
(3)将沥青加热至流动状态，然后将湿粉加入沥青中并混合均匀得到混合物；
(4)将混合物进行加热处理，得到改性沥青。
优选地，所述步骤(4)中加热处理具体为：加热温度为135℃-180℃，加热时间为1.5-3小时。
优选地，所述加热温度为150℃，所述加热时间为1.5-2.5小时。
优选地，所述液体碱激发剂与所述白云岩粉末的质量比为100：(8-12)。
优选地，所述沥青与所述白云岩粉末的质量之比为100:(5-10)。
优选地，所述液体碱激发剂通过向硅酸钠水玻璃中加入氢氧化钠或氢氧化钾的固体颗粒，搅拌溶解后得到。
优选地，所述硅酸钠水玻璃与所述固体颗粒的质量比为100:(10-15)，所述硅酸钠水玻璃为模数为3.2的硅酸钠水玻璃(即Na2O·nSiO2中，n＝3.2)
优选地，所述沥青为石油沥青，优选地，所述沥青为70#石油沥青或90#石油沥青。
优选地，所述湿粉在常温下静置预设时间为静置24-48小时，这是为了使碱激发白云岩颗粒表面先发生一定程度的反应，再进行加热，有助于晶须的生长。避免了直接加热使得碱激发白云岩颗粒突然受热快速失水，导致反应不充分。所述白云岩粉末的粒径不超过0.075mm。
按照本发明的另一个方面，提供了一种改性沥青，所述改性沥青内部生成晶须网络。所述改性沥青，按重量份数计，包括0.5-1.5份碱激发剂，5-12份白云岩粉末，100-150份沥青。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，至少能够取得下列有益效果。
(1)本发明中将白云岩碱激发粉末和沥青混合。在常温下，碱激发白云岩粉末能够形成三维网状的硅酸盐凝胶和疏松多孔的沉淀结构；在加热处理时，经过碱激发的白云岩粉末上还能够形成均匀分散的晶须。该晶须是在白云岩碱激发过程中形成的低结晶度的碳酸钙在本发明的加热处理后结晶形成的文石型碳酸钙晶须。硅酸盐凝胶的三维网络和疏松多孔的沉淀结构与沥青分子相互连接，形成具有高界面粘结强度的稳定结构，而晶须网状结构会对沥青的流动产生内摩擦阻力，增加沥青的高温抗变形抗力。因此，本发明中碱激发白云岩粉末能显著提高沥青胶结料的抗车辙性能和粘附性能。
(2)本发明巧妙利用了白云岩碱激发产物形成晶须和改性沥青的制备过程都需要加热处理的特点，将碱激发白云岩粉末和沥青混合，使碱激发白云岩粉末在改性沥青制备阶段就自发形成均匀分散的晶须，不需要分别对白云岩碱激发粉末和沥青分别加热，一举两得，节约了时间和经济成本。
(3)本发明中将湿粉在常温下静置预设时间为静置24-48小时，这是为了使碱激发白云岩颗粒表面先发生一定程度的地聚物反应，再进行加热，有助于晶须的生长。避免了直接加热使得碱激发白云岩颗粒突然受热快速失水，导致反应不充分。
附图说明
图1中a是本发明实施例1制备得到的改性沥青的一个角度的荧光显微镜图；图1中b为本发明实施例1制备得到的改性沥青的另一个角度荧光显微镜图；
图2是本发明实施例1与对比实施例1和2的车辙指数的测试图；
图3是本发明实施例1中碱激发白云岩粉末在150℃温度下的扫描显微镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
白云岩是一种储量丰富且廉价的碳酸盐矿物，其作为碱激发材料的起始原料可制备出具有优异力学性能的白云岩基碱激发材料，碱激发已逐渐成为一种处理固体废弃物和生产绿色胶凝材料的有效手段。通过该种方式制得的碱激发材料，不仅具有与普通波特兰水泥相当甚至更好的力学性能，而且生产过程更为绿色环保。同时，在碱激发过程中形成的硅酸盐类凝胶一般都包含有疏松多孔状结构和致密的凝胶体结构也是一种优异的吸附功能材料。
本发明在改性沥青的制备过程中发现在135-180℃的温度下白云岩基碱激发材料内部会形成结晶形态良好、分布均匀的碳酸钙晶须，使其抗压强度和断裂性能的显著提升。由于碱激发过程中形成的硅酸盐类凝胶具有疏松多孔的结构，并且改性沥青需在高温(150℃左右)环境下制备，本发明利用白云岩碱激发产物疏松多孔的结构和在高温环境中可自发形成晶须的性质，将碱激发白云岩作为改性粉末，加入到基质沥青当中，从而提高沥青的抗车辙性能和抗疲劳性能。
制备实施例
筛选白云岩粉末：将粉末过筛，粒径不超过0.075mm，所述白云岩为来自采石场的废弃白云岩粉尘。
实施例1
本实施例提供一种改性沥青，通过以下方法制备而成：
(1)称取10g白云岩粉末置于研钵中；
(2)称取1g硅酸钠水玻璃，并加入0.13g的NaOH固体颗粒，搅拌溶解，作为液体碱性激发剂；
(3)将组分(2)与组分(1)混合，在研钵中混合均匀，形成湿粉物料；
(4)将组分(3)在常温下静置24小时；
(5)将100g石油沥青在150℃烘箱中加热至流动状态，而后将组分(4)加入沥青当中，将其搅拌混合均匀。
(6)将组分(5)放置在150℃烘箱中加热2小时后取出，得到碱激发白云岩粉末改性沥青。
实施例1的微观结构参见图1中a和b，可以看出，本发明实施例提供的改性沥青生成了晶须网络。另外，参见图3，图示出了碱激发白云岩粉末在150℃温度下的扫描显微镜图，在没有与沥青进行混合时，碱激发白云岩粉末在150℃温度下生成了晶须。
实施例2-3与实施例1的制备方法相同，不同之处在于矿粉、水玻璃、氢氧化钠和沥青的质量比例不同，具体如表1所示。
对比实施例1-4与实施例1的制备方法相同，不同之处在于矿粉、水玻璃、氢氧化钠和沥青的质量比例不同，具体如表1所示。
对上述实施例和对比实施例进行车辙指数测试，车辙指数的测试方法为：根据T315-04测试方法，对不同填料沥青胶浆的相位角δ、复数模量G*进行测定，计算该沥青胶浆抗车辙因子G*/sinδ，来评价沥青胶浆材料的抗车辙能力。测试结果如表1所示。
表1实施例1-3和对比实施例1-4的测试结果表
Figure BDA0003624275030000061
图2是本发明实施例1与对比实施例1和2的车辙指数的测试图。
由图2可知，与原样沥青和添加未激发矿粉的沥青(对应于对比实施例1和2)相比，添加表面改性矿粉的沥青(对应于实施例1)具有更为优异的抗车辙性能(车辙指数G*/sinδ)。
同时结合表1的数据分析可知，碱激发白云岩粉末改性沥青的抗车辙性显著高于未激发的白云岩改性沥青和原样沥青。在优选范围内的抗车辙性能都较为优异。而当氢氧化钠含量过多(对比实施例3)或白云岩粉末含量过低(对比实施例4)时，碱激发白云岩粉末改性沥青的车辙性能提升不显著。结果表明，适宜的碱含量和适量的矿粉添加量有助于沥青抗车辙性能的提升。
实施例4-6与实施例1的制备方法相同，不同之处在于步骤(6)中加热处理不同，对比实施例5-6与实施例1的制备方法相同，不同之处在于步骤(6)中加热处理不同，具体参见表2。
表2实施例4-6和对比实施例5-6的测试结果表
Figure BDA0003624275030000071
从表2可以看出，本发明实施例中步骤(6)的加热温度为135℃-180℃，加热时间为1.5-2.5小时的范围内，制备得到的改性沥青，抗车辙性能均保持较高水平，但加热温度低于135℃或高于180℃，改性沥青的抗车辙性能则会降低。
实施例7-8与实施例1的制备方法相同，不同之处在于步骤(4)中湿粉在常温下静置的时间不同，对比实施例7-9与实施例1的制备方法相同，不同之处在于步骤(4)中湿粉在常温下静置的时间不同，具体如表3所示：
表3实施例7-8和对比实施例7-9的测试结果表
Figure BDA0003624275030000072
从表3以及实施例1的结果可以看出，将所述湿粉在常温下静置24-48小时，改性沥青的抗车辙性能均保持较高水平，但该静置时间过长或过短都不利于晶须的生成，从而影响改性沥青的抗车辙性能。
综上所述，本发明利用了碱激发剂对白云岩粉末激发形成三维网状凝胶、疏松多孔的产物沉淀结构和碱激发白云岩粉末在一定温度范围能够形成晶须的特点，使得碱激发后的白云岩粉末改性沥青的抗车辙性能有显著的提高，可作为一种新型的路面材料被应用。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种改性沥青的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)向白云岩粉末中加入液体碱激发剂并混合均匀得到湿粉；
(2)将所述湿粉在常温下静置预设时间；
(3)将沥青加热至流动状态，然后将湿粉加入沥青中并混合均匀得到混合物；
(4)将混合物进行加热处理，得到改性沥青。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中加热处理具体为：加热温度为135℃-180℃，加热时间为1.5-3小时。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述加热温度为150℃，所述加热时间为1.5-2.5小时。
4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述液体碱激发剂与所述白云岩粉末的质量比为100:(8-12)。
5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述沥青与所述白云岩粉末的质量之比为100:(5-10)。
6.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述液体碱激发剂通过向硅酸钠水玻璃中加入氢氧化钠或氢氧化钾的固体颗粒，搅拌溶解后得到。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述硅酸钠水玻璃与所述固体颗粒的质量比为100:(10-15)，所述硅酸钠水玻璃的模数为3.2。
8.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述沥青为石油沥青，优选地，所述沥青为70#石油沥青或90#石油沥青。
9.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述湿粉在常温下静置预设时间为静置24-48小时，所述白云岩粉末的粒径不超过0.075mm。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的改性沥青，其特征在于，所述改性沥青内部生成晶须网络。
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