CN113716898B - 一种改性高强型地聚物胶凝材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改性高强型地聚物胶凝材料及其制备方法，以废弃混凝土再生粉体、高炉矿渣、粉煤灰作为前驱体，采用纳米SiO2水性分散液或者纳米Al2O3水性分散液进行改性，利用硅酸钠溶液和氢氧化钠的混合溶液作为碱激发剂，制备得到地聚物胶凝材料；本申请消纳废弃混凝土回收利用过程中产生的废弃粉体，制备出常温养护条件下高强度的地聚物胶凝材料，是一种绿色建筑材料，具有早期强度高、耐久性优良等特点，实现废弃混凝土粉体的高附加值利用，其制备方法同样简单易操作，应用前景广阔。

Description

一种改性高强型地聚物胶凝材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性高强型地聚物胶凝材料及其制备方法，属于固体废弃物资源化利用和地聚物材料制备技术领域。
背景技术
随着国民经济的发展和城镇化进程的大力推进，大量不符合使用要求的混凝土建(构)筑物被拆除或改造，产生巨量废弃混凝土。废弃混凝土在回收加工生产再生骨料的过程中，会产生大量微细粉料，约占混凝土废料总量的15％～20％左右，这部分废料绝大部分未经处理直接被运往远郊堆放或填埋，这种粗放型的处理方式不仅消耗了大量的土地资源及高昂的处理费用，而且由于其颗粒细小，容易在空气中随气流运动而造成大气污染。因此，寻求一种高效高质处理和利用这些废弃粉体的方式显得尤为必要。
废弃混凝土粉体的化学组分主要以CaO、SiO2、Al2O3和Fe2O3为主，满足地聚物原料的基本性质，可以作为硅铝质原料制备地聚物。地聚物是近年来发展起来的一类新型碱激发无机胶凝材料，主要是以天然硅铝酸盐矿物或固体废弃物或人工硅铝化合物为原料，在碱激发剂作用下，原料中的硅氧键和铝氧键发生断裂-重组聚合，生成的一类三维网状铝硅酸盐无机聚合物材料，其独特的三维氧化物网状结构使其在多方面具有独特的优势。与普通硅酸盐水泥相比，地聚物材料具有凝结硬化速度快、高强、耐化学腐蚀、抗火、抗冻性能优良以及良好的机械性能等优点，且原材料来源丰富，制备工艺简单，成本低廉，已被用于新型混凝土用水泥、快速修复材料、工业有毒废渣和核废料固封材料、纤维复合材料粘合剂等领域，应用前景广阔。
但废弃混凝土粉体活性较低，在碱激发作用下不能充分激发其潜在活性，利用其合成的地聚物强度偏低，不满足实际工程应用。目前已有部分学者开展了以废弃混凝土为主，协同粉煤灰或偏高岭土制备地聚物材料的研究，但大都采用高温养护的方式，且制得的地聚物强度也不是很高，不便于推广应用。
发明内容
本发明提供一种改性高强型地聚物胶凝材料及其制备方法，消纳废弃混凝土回收利用过程中产生的废弃粉体，制备出常温养护条件下高强度的地聚物胶凝材料，实现废弃混凝土粉体的高附加值利用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种改性高强型地聚物胶凝材料，包括用于制作凝胶材料的反应原料，其包括前驱体、碱激发剂溶液和纳米分散液，其中反应原料混合时，碱激发剂溶液与前驱体的质量份数比为0.40-0.55，纳米分散液与前驱体的质量份数比为0.02-0.12；
作为本发明的进一步优选，所述前驱体包括废弃混凝土再生粉体、高炉矿渣和粉煤灰，其中，废弃混凝土再生粉体、高炉矿渣和粉煤灰的质量份数比为40-70：20-50:0-30；
作为本发明的进一步优选，所述高炉矿渣为S95级；所述粉煤灰为Ⅰ级或Ⅱ级C类粉煤灰；
作为本发明的进一步优选，所述碱激发剂溶液为硅酸钠溶液和氢氧化钠溶液配制的混合溶液，其中，硅酸钠溶液和氢氧化钠溶液的质量份数比为1.5:1，所述氢氧化钠溶液浓度为14mol/L；
作为本发明的进一步优选，所述纳米分散液为纳米SiO2水性分散液或者纳米Al2O3水性分散液或者纳米SiO2水性分散液、纳米Al2O3水性分散液的组合，其中，纳米SiO2水性分散液中SiO2含量为30±2％，粒径为10nm；纳米Al2O3水性分散液中纳米Al2O3含量为20％，粒径为10nm；
一种基于任一所述改性高强型地聚物胶凝材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤S1：配置碱激发剂溶液，称取硅酸钠溶液、氢氧化钠固体和水充分混合均匀形成溶液A，向溶液A内掺入纳米SiO2水性分散液或者纳米Al2O3水性分散液或者纳米SiO2水性分散液、纳米Al2O3水性分散液的组合，搅拌均匀，形成溶液B，将溶液B通过聚乙烯薄膜密封，静置冷却；
步骤S2：配置前驱体，称取废弃混凝土再生粉体、高炉矿渣和粉煤灰，将三者置于搅拌机中搅拌均匀，设定搅拌机的转速为150r/min，搅拌时间为120s；
步骤S3：制备地聚物浆体，将溶液B缓慢倒入混合均匀的前驱体粉料中，搅拌机继续搅拌180s，直至碱激发剂溶液与前驱体混合均匀；
步骤S4：成型，将步骤S3中制备获得的地聚物浆体倒入模具中，将模具放置在振动台上振动120s，然后将模具表面刮平，对模具进行密封；
步骤S5：养护，将步骤S4中的试样置于标准养护室中养护，24h后拆除模具，将试样继续置于标准养护室中进行养护，直至测试龄期；
步骤S6：强度测试，依据GB/T 17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》分别测定试样的7天、14天和28天龄期的无侧限抗压强度；
作为本发明的进一步优选，所述废弃混凝土再生粉体制备方法包括以下步骤：
步骤S21，将混凝土废料进行破碎筛分，得到粒径为2.36mm的再生料粉；
步骤S22：将再生料粉进行球磨，对球磨后的再生料粉过75μm筛，获得粒径小于0.075mm的磨细粉体；
作为本发明的进一步优选，所述标准养护室的温度为20℃±2℃，湿度≥95％。
通过以上技术方案，相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
1、本发明将废弃混凝土再生粉体、高炉矿渣和粉煤灰作为地聚物的反应原料，解决了废弃混凝土粉体被废弃的问题，实现了其高附加值利用，同时减小了工程固废的堆积成本及对环境造成的影响，节约了大量的资源，具有明显的经济、社会和环境效益；
2、本发明的反应原料中掺入少量的纳米分散液，制得的地聚物胶凝材料具有早期强度高、耐久性能优异等特点，突破了废弃混凝土地聚物常温条件下强度低的技术瓶颈，且废弃混凝土再生粉体利用率高，工程工业固废用量超过85％，制备工艺简单，具有环保高效和资源循环利用的优点，应用前景广阔。
具体实施方式
废弃混凝土粉体的化学组分主要以CaO、SiO2、Al2O3和Fe2O3为主，满足地聚物原料的基本性质，因此可以作为硅铝质原料制备地聚物，以减小工程固废的堆积成本以及对环境造成的影响。
本申请中，用于制作凝胶材料的反应原料包括前驱体、碱激发剂溶液和纳米分散液，其中，前驱体包括废弃混凝土再生粉体、高炉矿渣和粉煤灰，碱激发剂溶液为硅酸钠溶液和氢氧化钠溶液配制的混合溶液，纳米分散液为纳米SiO2水性分散液或者纳米Al2O3水性分散液或者纳米SiO2水性分散液、纳米Al2O3水性分散液的组合。
需要说明的是，首选关于前驱体，由于废弃混凝土粉体活性低，在常温条件下与碱激发剂反应生成的地聚物浆体凝结硬化缓慢、强度较低，因此需要在高温养护条件下才能获得优异的力学性能，为了突破这个限制，在进行前驱体选择时，通过加入高炉矿渣以及粉煤灰，对废弃混凝土再生粉体进行活性改化，有利于提高废弃混凝土粉体的地聚合反应程度，由于高炉矿渣以及粉煤灰的加入，可以生成更多的N-A-S-H地聚物凝胶和C-(A)-S-H凝胶，多种凝胶相互交织，协同调控，共同增强材料的密实性和粘接性，在宏观上提高地聚物材料的抗压强度。废弃混凝土再生粉体是先将混凝土废料进行破碎筛分，得到粒径为2.36mm的再生料粉，将再生料粉进行球磨，对球磨后的再生料粉过75μm筛，获得粒径小于0.075mm的磨细粉体，即为废弃混凝土再生粉体。
反应原料中包含了纳米分散液，这里需要重点阐述的是，本申请中的纳米材料采用液体形式加入，这是因为传统的固体纳米材料极易发生团聚，分散性差，而采用液体形式加入，纳米颗粒分散均匀，在地聚合反应中不仅起到晶种成核和颗粒填充的效应，改善地聚物的孔隙结构，增强结构的密实性，而且硅铝质纳米粒子会参与地聚合反应，促进前驱体中无定形相的充分溶解及硅铝酸盐凝胶的生成，降低地聚物材料的孔隙率，提升其力学性能和耐久性能。
为了保证各个组分经过制备形成的地聚物胶凝材料具有较佳的改性强度，对各个组分进行质量份数约束，反应原料混合时，碱激发剂溶液与前驱体的质量份数比为0.40-0.55，纳米分散液与前驱体的质量份数比为0.02-0.12。在前驱体中，废弃混凝土再生粉体、高炉矿渣和粉煤灰的质量份数比为40-70：20-50:0-30。碱激发剂溶液中，硅酸钠溶液和氢氧化钠溶液的质量份数比为1.5:1，所述氢氧化钠溶液浓度为14mol/L。纳米分散液中，纳米SiO2水性分散液中SiO2含量为30±2％，粒径为10nm；纳米Al2O3水性分散液中纳米Al2O3含量为20％，粒径为10nm。
接着为了更好的阐述上述反应原料的制备过程，以及更好的体现制备形成的地聚物凝胶材料具有优异的抗压强度，本申请给出了以下几个实施例，在实施例中，废弃混凝土再生粉体来源于312国道宁合段扩建工程，原312国道宁合公路拆除下来的混凝土废料，经移动反击式破碎设备破碎筛分，得到粒径小于2.36mm的再生细骨料，进一步利用球磨机进行机械球磨，获得粒径小于0.075mm的再生粉体；选用的高炉矿渣和粉煤灰均购自河北省灵寿县某矿产品加工厂；各材料的主要化学成分及含量见表1所示。
表1前驱体的化学成分及含量(％)
Figure BDA0003188924650000041
纳米SiO2水性分散液和纳米Al2O3水性分散液购自上海盈承新材料有限公司，具体技术指标见表2所示。
表2纳米分散液的技术指标
Figure BDA0003188924650000042
Figure BDA0003188924650000051
硅酸钠溶液由上海南凡实业有限公司购得，为无色透明粘稠液体，技术指标：固含量35.84％(SiO2＝27.3％，Na2O＝8.54％)，波美度38.5，模数M＝n(SiO2)/n(Na2O)＝3.3。氢氧化钠分析纯由南京中东化玻仪器有限公司购得，为白色片状固体，纯度大于99％。
实施例1
一种改性高强型地聚物胶凝材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：配置碱激发剂溶液，称取硅酸钠溶液、氢氧化钠固体和水，其中氢氧化钠固体分析纯220.31g，硅酸钠溶液840g，水192.69g，充分混合均匀形成溶液A；向溶液A内掺入210g纳米SiO2分散液(纳米分散液的质量份数为前驱体的0.06)，搅拌均匀，形成溶液B，将溶液B通过聚乙烯薄膜密封，静置冷却；需要说明的是，上述实际用水量去除了纳米分散液中的水；
步骤S2：配置前驱体，分别称取50份废弃混凝土再生粉体和50份高炉矿渣，将两者置于搅拌机中搅拌均匀，设定搅拌机的转速为150r/min，搅拌时间为120s；
步骤S3：制备地聚物浆体，将配置好的含有纳米材料的碱激发剂溶液(即溶液B)按碱激发剂溶液与前驱体的质量份数比为0.45：1倒入混合均匀的前驱体粉料中，搅拌机继续搅拌180s，直至碱激发剂溶液与前驱体混合均匀；
步骤S4：成型，将步骤S3中制备获得的地聚物浆体倒入40mm×40mm×160mm的三联钢模中，将模具放置在振动台上振动120s，然后将模具表面刮平，对模具进行密封；
步骤S5：养护，将步骤S4中的试样置于标准养护室(温度为20℃±2℃、湿度≥95％)中养护，24h后拆除模具，将试样继续置于标准养护室中进行养护，直至测试龄期；
步骤S6：强度测试，依据GB/T 17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》分别测定试样的7天、14天和28天龄期的无侧限抗压强度。
实施例2
一种改性高强型地聚物胶凝材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：配置碱激发剂溶液，称取硅酸钠溶液、氢氧化钠固体和水，其中氢氧化钠固体分析纯220.31g，硅酸钠溶液840g，水290.69g，充分混合均匀形成溶液A，向溶液A内掺入70g纳米SiO2分散液(纳米分散液的质量为前驱体的0.02)，搅拌均匀，形成溶液B，将溶液B通过聚乙烯薄膜密封，静置冷却；
步骤S2：配置前驱体，称取50份废弃混凝土再生粉体、40份高炉矿渣和10份粉煤灰，将三者置于搅拌机中搅拌均匀，设定搅拌机的转速为150r/min，搅拌时间为120s；
步骤S3：制备地聚物浆体，将配置好的含有纳米材料的碱激发剂溶液(即溶液B)按碱激发剂溶液与前驱体的质量份数比为0.4：1倒入混合均匀的前驱体粉料中，搅拌机继续搅拌180s，直至碱激发剂溶液与前驱体混合均匀；
步骤S4：成型，将步骤S3中制备获得的地聚物浆体倒入40mm×40mm×160mm的三联钢模中，将模具放置在振动台上振动120s，然后将模具表面刮平，对模具进行密封；
步骤S5：养护，将步骤S4中的试样置于标准养护室(温度为20℃±2℃、湿度≥95％)中养护，24h后拆除模具，将试样继续置于标准养护室中进行养护，直至测试龄期；
步骤S6：强度测试，依据GB/T 17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》分别测定试样的7天、14天和28天龄期的无侧限抗压强度。
实施例3
一种改性高强型地聚物胶凝材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：配置碱激发剂溶液，称取硅酸钠溶液、氢氧化钠固体和水，其中氢氧化钠固体分析纯220.31g，硅酸钠溶液840g，水171.69g，充分混合均匀形成溶液A，向溶液A内掺入210g纳米Al2O3分散液(纳米分散液的质量为前驱体的0.06)，搅拌均匀，形成溶液B，将溶液B通过聚乙烯薄膜密封，静置冷却；
步骤S2：配置前驱体，称取50份废弃混凝土再生粉体和50份高炉矿渣，将两者置于搅拌机中搅拌均匀，设定搅拌机的转速为150r/min，搅拌时间为120s；
步骤S3：制备地聚物浆体，将配置好的含有纳米材料的碱激发剂溶液(即溶液B)按碱激发剂溶液与前驱体的质量份数比为0.4：1倒入混合均匀的前驱体粉料中，搅拌机继续搅拌180s，直至碱激发剂溶液与前驱体混合均匀；
步骤S4：成型，将步骤S3中制备获得的地聚物浆体倒入40mm×40mm×160mm的三联钢模中，将模具放置在振动台上振动120s，然后将模具表面刮平，对模具进行密封；
步骤S5：养护，将步骤S4中的试样置于标准养护室(温度为20℃±2℃、湿度≥95％)中养护，24h后拆除模具，将试样继续置于标准养护室中进行养护，直至测试龄期；
步骤S6：强度测试，依据GB/T 17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》分别测定试样的7天、14天和28天龄期的无侧限抗压强度。
实施例4
一种改性高强型地聚物胶凝材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：配置碱激发剂溶液，称取硅酸钠溶液、氢氧化钠固体和水，其中氢氧化钠固体分析纯220.31g，硅酸钠溶液840g，水115.69g，充分混合均匀形成溶液A，向溶液A内掺入280g纳米Al2O3分散液(纳米分散液的质量为前驱体的0.08)，搅拌均匀，形成溶液B，将溶液B通过聚乙烯薄膜密封，静置冷却；
步骤S2：配置前驱体，称取50份废弃混凝土再生粉体、35份高炉矿渣和15份粉煤灰，将三者置于搅拌机中搅拌均匀，设定搅拌机的转速为150r/min，搅拌时间为120s；
步骤S3：制备地聚物浆体，将配置好的含有纳米材料的碱激发剂溶液(即溶液B)按碱激发剂溶液与前驱体的质量份数比为0.4：1倒入混合均匀的前驱体粉料中，搅拌机继续搅拌180s，直至碱激发剂溶液与前驱体混合均匀；
步骤S4：成型，将步骤S3中制备获得的地聚物浆体倒入40mm×40mm×160mm的三联钢模中，将模具放置在振动台上振动120s，然后将模具表面刮平，对模具进行密封；
步骤S5：养护，将步骤S4中的试样置于标准养护室(温度为20℃±2℃、湿度≥95％)中养护，24h后拆除模具，将试样继续置于标准养护室中进行养护，直至测试龄期；
步骤S6：强度测试，依据GB/T 17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》分别测定试样的7天、14天和28天龄期的无侧限抗压强度。
上述实施例中，均在配置的碱激发剂溶液中掺入了纳米分散液，接着本申请给出一个对比例，在配置的碱激发剂溶液中未掺入纳米分散液。
对比例1
一种改性高强型地聚物胶凝材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：配置碱激发剂溶液，按比例称取一定量的氢氧化钠分析纯、硅酸钠溶液和水，其中氢氧化钠分析纯220.31g，硅酸钠溶液840g，水339.69g，混合均匀，用聚乙稀薄膜密封，冷却后待用；
步骤S2：配置前驱体，分别称取50份废弃混凝土再生粉体、35份高炉矿渣和15份粉煤灰，将三者置于搅拌机中搅拌均匀，转速150r/min，搅拌时间120s；
步骤S3：制备地聚物浆体，将配置好的碱激发剂溶液按碱激发剂溶液与前驱体的质量份数比为0.40：1倒入混合均匀的粉料中，继续搅拌180s，待固体混合料与碱激发剂混合均匀，制得地聚物浆体；
步骤S4：成型，将步骤S3中制备获得的地聚物浆体倒入40mm×40mm×160mm的三联钢模中，将模具放置在振动台上振动120s，然后对模具表面刮平，对模具进行密封；
步骤S5：养护，将步骤S4中的试样置于标准养护室(温度为20℃±2℃、湿度≥95％)中养护，24h后拆除模具，将试样继续置于标准养护室中进行养护，直至测试龄期；
步骤S6：强度测试，依据GB/T 17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》分别测定试样的7天、14天和28天龄期的无侧限抗压强度。
对实施例1-4以及对比例1进行无侧限抗压强度的试验结果如表3所示。
表3性能测试结果
Figure BDA0003188924650000081
由表3对比可知，不同龄期下掺入纳米材料的试样的无侧限抗压强度明显高于不掺入纳米分散液的地聚物试样，且掺入纳米分散液的试样的早期强度都比较高，后期强度发展相对缓慢。纳米分散液的掺入在地聚物形成过程中会起到晶核和颗粒填充作用，降低了地聚物的孔隙率，同时纳米分散液也会参与地聚合反应，促进前驱体的分解以及硅铝酸凝胶的生成，增强结构的密实性，从而提升地聚物材料的力学性能。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本申请所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
本申请中所述的“和/或”的含义指的是各自单独存在或两者同时存在的情况均包括在内。
本申请中所述的“连接”的含义可以是部件之间的直接连接也可以是部件间通过其它部件的间接连接。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (5)

1.一种改性高强型地聚物胶凝材料，其特征在于：包括用于制作凝胶材料的反应原料，其包括前驱体、碱激发剂溶液和纳米分散液，其中反应原料混合时，碱激发剂溶液与前驱体的质量份数比为0.40-0.55，纳米分散液与前驱体的质量份数比为0.02-0.12；
所述前驱体包括废弃混凝土再生粉体、高炉矿渣和粉煤灰，其中，废弃混凝土再生粉体、高炉矿渣和粉煤灰的质量份数比为40-70：20-50:0-30；
所述碱激发剂溶液为硅酸钠溶液和氢氧化钠溶液配制的混合溶液，其中，硅酸钠溶液和氢氧化钠溶液的质量份数比为1.5:1，所述氢氧化钠溶液浓度为14 mol/L；
所述纳米分散液为纳米SiO2水性分散液或者纳米Al2O3水性分散液或者纳米SiO2水性分散液、纳米Al2O3水性分散液的组合，其中，纳米SiO2水性分散液中SiO2含量为30±2%，粒径为10 nm；纳米Al2O3水性分散液中纳米Al2O3含量为20%，粒径为10 nm。
2.根据权利要求1所述的改性高强型地聚物胶凝材料，其特征在于：所述高炉矿渣为S95级；所述粉煤灰为Ⅰ级或Ⅱ级C类粉煤灰。
3.一种基于权利要求1-2任一所述改性高强型地聚物胶凝材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤S1：配置碱激发剂溶液，称取硅酸钠溶液、氢氧化钠固体和水充分混合均匀形成溶液A，向溶液A内掺入纳米SiO2水性分散液或者纳米Al2O3水性分散液或者纳米SiO2水性分散液、纳米Al2O3水性分散液的组合，搅拌均匀，形成溶液B，将溶液B通过聚乙烯薄膜密封，静置冷却；
步骤S2：配置前驱体，称取废弃混凝土再生粉体、高炉矿渣和粉煤灰，将三者置于搅拌机中搅拌均匀，设定搅拌机的转速为150 r/min，搅拌时间为120s；
步骤S3：制备地聚物浆体，将溶液B缓慢倒入混合均匀的前驱体粉料中，搅拌机继续搅拌180 s，直至碱激发剂溶液与前驱体混合均匀；
步骤S4：成型，将步骤S3中制备获得的地聚物浆体倒入模具中，将模具放置在振动台上振动120s，然后将模具表面刮平，对模具进行密封；
步骤S5：养护，将步骤S4中的试样置于标准养护室中养护，24h后拆除模具，将试样继续置于标准养护室中进行养护，直至测试龄期；
步骤S6：强度测试，依据GB/T 17671-1999《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》分别测定试样的7天、14天和28天龄期的无侧限抗压强度。
4.根据权利要求3所述的改性高强型地聚物胶凝材料的制备方法，其特征在于：所述废弃混凝土再生粉体制备方法包括以下步骤：
步骤S21，将混凝土废料进行破碎筛分，得到粒径为2.36mm的再生料粉；
步骤S22：将再生料粉进行球磨，对球磨后的再生料粉过75μm筛，获得粒径小于0.075mm的磨细粉体。
5.根据权利要求4所述的改性高强型地聚物胶凝材料的制备方法，其特征在于：所述标准养护室的温度为20℃±2℃，湿度≥95％。
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