CN115611538B - 离子精准注入型改性地质聚合物及其高效制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种离子精准注入型改性地质聚合物及其高效制备方法，离子精准注入型改性地质聚合物包括：一定尺寸的地质聚合物源头材料，通过离子注入机注入的指定剂量Si离子、Al离子。所述地质聚合物源头材料由固废料、碱激发剂和水混合组成；其中，固废料可以是煅烧煤矸石粉、活化底泥粉、钢渣粉、矿渣粉、粉煤灰、锅炉渣等富含活性硅铝元素的工业废弃物。此外，基于上述离子精准注入型的改性地质聚合物，本发明还提供了多源地质聚合物的高效制备方法。本申请提供的技术方案具有应用范围广、综合效益优异、制备效率和可靠性高的优点。

Description

离子精准注入型改性地质聚合物及其高效制备方法
技术领域
本发明涉及固废利用及材料工程领域，具体涉及一种离子精准注入型改性地质聚合物及其高效制备方法。
背景技术
煤矸石、矿渣、河湖底泥等工业废弃物正面临难以处置的难题，并且存在堆放安全隐患、对附近土壤和地下水造成污染，严重危害自然生态环境等重大问题。因此，如何有效的处理煤矸石等工业废弃物亟待解决。
地质聚合物是以活性硅铝质原材料和碱性激发剂为主要原材料，采用适当工艺通过溶解-单体重构-缩聚反应等得到的新型绿色无机硅铝胶凝材料。地质聚合物的原材料可以广泛利用富硅铝元素的工业废弃物(煅烧煤矸石粉、活化底泥粉、钢渣粉、矿渣粉、粉煤灰、锅炉渣等)。得到的地质聚合物性质与水泥材料类似，但是相比水泥具有耐久性好、能耗低等一系列优点，是取代水泥等传统注浆材料的理想物质。
但是由于现有的以工业废弃物为主的原材料中活性硅铝成份含量很不固定，不同原材料间的矿物成分和元素组成具有明显差异，同种原材料间由于产地或来源的不同，也会存在上述差异。这导致不同原材料获得的地质聚合物材料的力学性质难以精确控制，多源固废原材料的配合比设计较为盲目，目前国内在制备不同原材料前体的地质聚合物时，大多是采用正交实验法进行试配。这种方法盲目性明显，可重复性低，结论不具备普适性，显著的影响了地质聚合物的推广和应用。本专利权人基于此现状进行了一系列研究，提出了一种新技术，可用以指导多源地质聚合物的高效制备。该方法可靠性高、综合效益优异，有助于推进该类新材料在工程领域推广应用，对实现能源、环保和建设工程三大领域的有机结合具有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供了一种离子精准注入型改性地质聚合物胶凝材料，还提供了多源地质聚合物的高效制备方法。
本发明提供的一种离子精准注入型改性地质聚合物胶凝材料，由一定尺寸的地质聚合物源头材料、通过离子注入机注入的指定剂量Si离子、Al离子组成。
进一步地，源头材料由固废料、碱激发剂和水混合组成。
进一步地，固废料包括高钙固废原材料(如钢渣粉、矿渣粉、锅炉渣等)和低钙固废原材料(如煅烧煤矸石粉、活化底泥粉、粉煤灰等)以及其他富含活性硅铝元素工业废弃物中的一种或任意组合；
进一步地，碱激发剂是由氢氧化钠和硅酸钠按照一定的比例混合组成，模数为1.2～1.8。
进一步地，碱激发剂与水的质量比为0.08～0.12：1；水与固废料的质量比为0.25～0.65：1；离子注入机注入的Si离子、Al离子注入剂量为1×1016～2×1017ions/cm2。
进一步地，粒子注入机的加速电压为40～80keV。
本发明还提供了多源地质聚合物的高效制备方法，包括以下步骤：
S1，按照一定的配合比将碱激发剂加入到固废料中，然后加入水，充分搅拌混合，即得到地质聚合物源头材料，将源头材料进行预处理得到一定尺寸大小的基体；
S2，将该基体放入到离子注入机的真空室样品台中，在一定的加速电压下，向基体注入指定剂量的Si离子、Al离子；
S3，通过纳米压痕试验得到离子注入前后基体表面凝胶相的平均硬度；
S4，通过ICP-OES试验得到地质聚合物原材料的Si、Al浸出浓度。
上述地质聚合物胶凝材料通过掺入少量碱激发剂加速富硅铝固废料内的聚合反应，能够充分活化，生成的聚合产物相互填充，孔隙率降低，强度提高。
地质聚合物在碱激发剂的作用下，发生硅氧键、铝氧键的断裂和再重组过程，最终生产稳定的三维聚合铝酸盐结构。反应式为：
上述离子精准注入型改性地质聚合物是使用高能离子注入机向地质聚合物源头材料中掺杂指定浓度的Si离子、Al离子，从而实现材料表面改性的目的。通过注入1×1016～2×1017ions/cm2的Si离子、Al离子，定量的调整了地质聚合物源头材料中硅铝元素的组成，相比注入前，Si、Al离子浓度可增加1.6％～32％，最终直接改变地质聚合物胶凝材料的力学特性。
上述纳米压痕试验通过测试离子注入处理前后的基体表面硬度、弹性模量(指材料在受力状态下应力与应变之比)，可以直观的得到离子浓度调整对地质聚合物力学特性的影响。相比注入前，基体纳米压痕硬度指标会发生相应的变化。
上述ICP-OES试验是通过检测获取富硅铝固废物中的Si、Al离子浸出浓度，作为该固废物的活性硅铝元素含量；进一步地，可以根据步骤三的结果，掺加其它矿物或化学添加剂调整富硅铝固废物中的活性硅铝元素含量。
实施本发明的实施例，带来的有益效果是：本申请的技术方案在于创新性地引入离子注入技术开展地质聚合物精准介入技术和方法研究，改变了以往地质聚合物制备过程中盲目试配方法，有助于大大提高理想地质聚合物的制备效率，降低制备成本。同时，该方法使用的源头材料主要是底泥、钢渣、粉煤灰等相关产业废弃物，制备得到的地质聚合物可用于市政、岩土工程建设、注浆加固领域等多种应用场景，能够很大程度上提高多源地质聚合物的消容量，促进相关产业的持续发展，对实现能源、环保和建设工程三大领域的有机结合具有重要意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明所述地质聚合物的微观结构示意图；
图2是本发明所述离子注入机的结构示意图；
图3是本发明所述离子精准注入地质聚合物过程的示意图；
图4是本发明所述纳米压痕测试的示意图；
图5是本发明所述ICP-OES测试的流程图；
图6是运用本发明所述方法获得的纳米压痕硬度指标与地质聚合物中硅铝原子比之间的关系示意图。
图7是本发明所述地质聚合物的高效制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的说明书和权利要求书及所述附图中的术语“第一”、“第二”、“第三”和“第四”等是用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序。此外，术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结果或特性可以包含在本发明的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
参阅图1，图1为一种地质聚合物的微观结构示意图，如图1所示，地质聚合物是由一定数量的[SiO4]四面体和[AlO4]四面体以顶角相联结的方式形成的硅铝酸盐。
参阅图2，图2为一种离子注入机的结构示意图，如图2所示，该离子注入机包括：离子源、引出极、磁分析器、加速管、磁四级透镜、电场扫描系统、样品台。
参阅图3，图3为一种离子精准注入地质聚合物过程的示意图，如图3所示，离子源产生的离子高速射向基体表面并与基体中的原子碰撞，最终停留在基体内部，从而实现了Si、Al离子以指定剂量精准注入地质聚合物材料内部。
参阅图4，图4为纳米压痕测试的示意图，如图4所示，使用一定形状(三棱锥、球形等)和力学参数的金刚石压头，以超低的荷载压入试样表面，在压入过程中，压头附件的试样表面首先发生弹性变形，随着压入荷载的增大，塑性变形开始发展，并最终在试样表面形成一个与压头形状一致的压痕。最终可以得到试样表面的弹性模量和硬度。
参阅图5，图5为ICP-OES测试的流程图，如图5所示，将富硅铝固废物与碱激发剂溶液按照0.025g/mL混合，其中，碱激发剂溶液中OH-的浓度为5mol/L；对溶液进行磁力搅拌1～2h后过滤留取滤液稀释至0.02mol/L，进一步地添加37％的稀盐酸中和滤液；通过ICP-OES检测滤液中的Si、Al浓度。
本申请实施例还提供一种离子精准注入型改性地质聚合物，该离子精准注入型改性地质聚合物具体可以包括：特定尺寸的地质聚合物源头材料，通过离子注入机注入的指定剂量的Si、Al两种离子中的一种或其组合。
示例的，上述特定尺寸具体可以为：截面积不大于2500mm2、上下表面平整的3～8mm厚的薄片。上述特定尺寸可以由用户自行设定，本申请并不限定上述具体的尺寸。
示例的，上述通过离子注入机注入的指定剂量Si、Al离子，离子注入剂量为1×1016～2×1017ions/cm2。即单位面积(平方厘米)内的离子数量为1×1016～2×1017个。
示例的，上述地质聚合物源头材料由固废料、碱激发剂和水混合组成；其中，固废料包括高钙固废原材料(如钢渣粉、矿渣粉、锅炉渣等)和低钙固废原材料(如煅烧煤矸石粉、活化底泥粉、粉煤灰等)以及其他富含活性硅铝元素工业废弃物中的一种或任意组合；
参阅图7，图7提供了地质聚合物的高效制备方法的流程示意图，该方法如图3所示，包括如下步骤：
步骤一：地质聚合物源头材料的制备及处理。按照一定的配合比将碱激发剂加入到固废料中，然后加入水，充分搅拌混合，即得到地质聚合物源头材料，将源头材料进行预处理得到一定尺寸大小的基体，作为离子注入的基体。
示例的，上述一定的配合比执行为碱激发剂的模数(摩尔数的比值)为1.2～1.8(碱激发剂的模数具体可以表示碱激发剂中二氧化硅和氧化钠的摩尔比值)；碱激发剂与水的质量比为0.08～0.12：1；水与固废料的质量比为0.25～0.65：1。
示例的，上述预处理执行为，首先将制备的源头材料加工为截面积不大于2500mm2、上下表面平整的3～8mm厚的薄片，并依次进行打磨、抛光、清洗以及干燥处理。其中，打磨处理时采用自动打磨机，依次选用400目、800目、1200目、2000目、5000目碳化硅砂纸对试样表面进行打磨，每级砂纸打磨时间在3～5min；抛光过程是用1～5μm的超细氧化铝悬浮液和抛光盘对测试表面进行抛光，控制抛光时间在5～10min；清洗处理是用无水乙醇对试样冲洗3～5次；干燥处理是将试样置于50℃的条件下干燥24小时。
步骤二：离子精准注入改性试验。将步骤一中处理得到的地质聚合物基体放入离子注入机的真空样品台中，在一定的加速电压下，离子源产生的离子高速射向基体表面并与基体中的原子碰撞，最终停留在基体内部，从而实现了Si、Al离子以指定剂量精准注入地质聚合物材料内部。
示例的，上述精准注入，是指控制离子注入种类、离子注入剂量以及加速电压，从而实现精准调控地质聚合物基体中的元素种类、元素浓度大小及注入深度范围。其中，离子注入剂量为1×1016～2×1017ions/cm2；加速电压为40～80keV。
步骤三：对离子注入前后的地质聚合物基体开展纳米压痕试验。通过纳米压痕试验测试离子注入处理前后的基体表面硬度、弹性模量，直观的体现元素浓度调整对地质聚合物力学特性的影响。
示例的，上述纳米压痕试验的具体执行为：纳米压痕最大压深设置为1000nm，点阵间距采用50μm；加载过程采用位移控制，待试验机热漂移值下降到≤0.05nm/s时，自动开始试验，Berkovich压头以0.05s-1的应变率加载至设定最大深度，随后进入10s的持载阶段，最后压头以恒定的卸载速率(dF/dt)远离样品测试面直至完全卸载。
参阅图6，图6为运用本发明所述方法获得的纳米压痕硬度指标与地质聚合物中硅铝原子比之间的关系示意图。如图6所示，通过离子精准注入试验、纳米压痕试验以及ICP-OES浸出试验，可以获得不同硅铝原子比原材料制备得到的地质聚合物对应的纳米压痕硬度指标范围。从而能够为地质聚合物的宏观精准制备提供较为可靠的指导。
示例的，上述元素浓度调整对地质聚合物力学特性的影响，具体体现为：对于使用的高钙原材料矿渣基(化学成分含量为(质量百分比)：SiO2 34.5％，Al2O3 17.7％，CaO34.0％，MgO 6.0％，Fe2O3 1.0％；)地质聚合物基体，注入前基体表面凝胶硬度均值为3.46GPa；注入剂量为1×1016ions/cm2的Al离子后，基体表面凝胶硬度均值为3.89GPa。注入剂量为1×1016ions/cm2的Si离子后，基体表面凝胶硬度均值为3.02GPa。对于使用的低钙原材料活化底泥粉基(SiO249.7％，Al2O3 22.2％，CaO 5.6％，MgO 1.8％，Fe2O3 8.0％；)地质聚合物基体，注入前基体表面凝胶硬度均值为3.12GPa；注入剂量为1×1016ions/cm2的Al离子后，基体表面凝胶硬度均值为3.54GPa。注入剂量为1×1016ions/cm2的Si离子后，基体表面凝胶硬度均值为2.63Gpa。
步骤四，ICP-OES浸出浓度试验。通过ICP-OES测试获取地质聚合物原材料固废物中的Si、Al浸出浓度，作为该固废物原材料的活性硅铝元素含量。进一步地，可以根据步骤三的结果，掺加其它矿物或化学添加剂调整富硅铝固废物中的活性硅铝元素含量。
示例的，上述ICP-OES浸出浓度试验的具体执行为：将富硅铝固废物与碱激发剂溶液按照0.025g/mL混合，其中，碱激发剂溶液中OH-的浓度为5mol/L；对溶液进行磁力搅拌1～2h后过滤留取滤液稀释至0.02mol/L，进一步地添加37％的稀盐酸中和滤液；通过ICP-OES检测滤液中的Si、Al浓度。
本申请的技术方案在于创新性地引入离子注入技术开展地质聚合物精准介入技术和方法研究，改变了以往地质聚合物制备过程中盲目试配方法，有助于提高目标地质聚合物的制备效率，降低制备成本。同时，该方法使用的源头材料主要是煅烧煤矸石粉、活化底泥粉、钢渣粉等相关工业固废物，制备得到的地质聚合物可用于市政、岩土工程建设、注浆加固领域等多种应用场景，能够很大程度上提高多源工业固体废弃物的消容量，促进相关产业的持续发展，对实现能源、环保和建设工程三大领域的有机结合具有重要意义。
需要说明的是，对于前述的各方法实施例，为了简单描述，故将其都表述为一系列的动作组合，但是本领域技术人员应该知悉，本发明并不受所描述的动作顺序的限制，因为依据本发明，某些步骤可以接收其他顺序或者同时进行。其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于可选实施例，所涉及的动作和模块并不一定是本发明所必须的。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上对本发明实施例进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种地质聚合物的高效制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤一、按照一定的配合比将碱激发剂加入到固废料中，然后加入水，充分搅拌混合，即得到地质聚合物源头材料，对源头材料进行预处理得到设定尺寸大小的基体；
步骤二、将该基体置于纳米压痕仪样品台上中，在规定的加载模式下，测试基体表面凝胶相的纳米压痕硬度；
步骤三、将该基体放入到离子注入机的真空室样品台中，在预设加速电压下，向基体注入指定剂量的Si离子、Al离子，得到离子注入型改性地质聚合物基体；
步骤四、将注入完成的基体置于纳米压痕仪样品台上，在规定的加载模式下，测试离子注入后基体的表面纳米压痕硬度；
步骤五、开展ICP-OES测试，检测固废物原材料中的活性硅、铝元素含量；
步骤六、获取步骤四中得到的纳米压痕硬度指标与地质聚合物中硅铝原子比之间的关系；
步骤七、选用步骤五中的原材料，并根据步骤五和步骤六的结果，掺加其它矿物或化学添加剂调整固废物中的活性硅、铝元素含量，制备得到地质聚合物。
2.根据权利要求1所述的地质聚合物的高效制备方法，其特征在于，
所述按照一定的配合比为：碱激发剂与水的质量比为0.08~0.12：1；水与固废料的质量比为0.25~0.65：1；碱激发剂的模数为1.2~1.8，表示碱激发剂中二氧化硅和氧化钠的摩尔比。
3.根据权利要求1所述的地质聚合物的高效制备方法，其特征在于，
所述碱激发剂包括：氢氧化钠和硅酸钠。
4.根据权利要求1所述的地质聚合物的高效制备方法，其特征在于，
所述固废料包括：高钙固废原材料和低钙固废原材料以及其它富含活性硅铝元素工业废弃物中的一种或任意组合。
5.根据权利要求1所述的地质聚合物的高效制备方法，其特征在于，
所述预处理包括将制备的源头材料加工为截面积不大于2500 mm2、上下表面平整的3~8mm厚的薄片，并依次进行打磨、抛光、清洗以及干燥处理；其中，打磨处理时采用自动打磨机，依次选用400目、800目、1200目、2000目、5000目碳化硅砂纸对试样表面进行打磨，每级砂纸打磨时间在3~5 min；抛光过程是用1~5 μm的超细氧化铝悬浮液和抛光盘对测试表面进行抛光，控制抛光时间在5~10 min；清洗处理是用无水乙醇对试样冲洗3~5次；干燥处理是将试样置于50℃的条件下干燥24小时。
6.根据权利要求1所述的地质聚合物的高效制备方法，其特征在于，
所述指定剂量为1×1016~2×1017 ions/cm2。
7.根据权利要求1所述的地质聚合物的高效制备方法，其特征在于，
所述预设加速电压为40~80 keV。
8.一种地质聚合物，其特征在于采用权利要求1-7中任意一项所述的制备方法得到。
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