CN112010620B - 一种憎水自防护型矿物自修复材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种憎水自防护型矿物自修复材料及其制备方法，该自修复材料包括以下重量份的原料组分：硫铝酸盐水泥熟料：100份，石膏：3～12份，偶联剂溶液：4～16份，憎水剂：3.5～10份；其制备方法包括如下步骤：（1）将所述硫铝酸盐水泥熟料、所述石膏及所述偶联剂溶液加入粉磨设备中粉磨至比表面积为220～280m2/kg，得到混合物A；（2）向所述混合物A中加入所述憎水剂，继续粉磨至比表面积为310～360m2/kg，即得本发明的憎水自防护型矿物自修复材料。本发明的产品自修复效果好，可调整自修复材料表面的憎水剂含量，进而控制其憎水自防护效果；具有原材料易得、制备工艺简单且产品性能可控等优点。

Description

一种憎水自防护型矿物自修复材料及其制备方法
技术领域
本发明属自修复材料技术领域，具体涉及一种憎水自防护型矿物自修复材料及其制备方法。
背景技术
开裂是材料损伤的直观表现，并由此为侵蚀介质(空气、水及离子等)进入材料内部提供通道，进而导致材料性能劣化的加速。因此，如何修复裂缝成为提高材料性能的关键。目前，工程界对裂缝的修补主要基于一些传统方法，如灌浆法、预应力加固、钢筋加固及渗透结晶材料等，但这些方法存在许多不足之处：(1)工作量大、成本高且修复效果不明显；(2)仅适用于可见裂纹及简单结构处，对微裂纹及隐蔽处(如地下、水下及狭窄空间等)裂缝难以修复。
在自然界中，生物体出于自我保护的机制，在其组织发生损伤后将很快完成自愈合，进而恢复其原有机能。受此仿生学原理的启示，工程界提出了仿生自修复技术，并在混凝土自修复领域开展了大量研究，按修复机理可分为物理修复技术、化学修复技术及微生物修复技术，其各自特点如下：
物理自修复技术，主要依赖于形状记忆合金(SMA)材料的形状记忆效应，但其使用成本高，且修复作用需人为干预，因此其应用局限性最大，目前主要用于实现结构构件的紧急自修复。
化学自修复技术，因修复材料及封装技术的可选择性多，是自修复技术研究的热点。从修复材料类型看，聚合物类修复材料以环氧树脂类、丙烯酸类、酚醛树脂类及聚氨酯类等为主，并通过与水/空气接触、加热或激发等方式完成固化修复，虽然固化形式多样，但固化效果较难控制，且与水泥基体的相容性不佳，此外，聚合物还存在价格高及具有一定毒性等缺点。相比之下，无机类修复材料，如水泥、粉煤灰、矿粉及硅酸钠等矿物，不仅具有原材料易得及价格低等优势，且其修复产物与混凝土基体相容性好，是混凝土自修复领域的研究热点。从封装技术来看，中空纤维管虽然可以封存较多的修复材料，但由于其脆性大及管径小的特点，其在拌合过程中易破损，且纤维管对修复材料的毛细阻力大，使修复材料流出困难，因此限制了其应用范围；微胶囊具有尺寸小、数量多及囊壁强度可调等特点，可与基体材料直接拌合使用，且分布均匀，可大幅提高自修复范围，但微胶囊也存在制备难度大、封装量小及裂缝击中胶囊概率低等问题；此外，多孔材料也是一种常用的固载材料，但其通常对基体的强度造成不利影响，且需要二次封装，工艺较复杂。
微生物自修复技术，极具开发前景，但微生物类型、营养组分、pH及温度等条件对其繁殖及代谢的影响较大，目前多采取将好氧嗜碱芽孢杆菌与营养组分混合封装后掺入混凝土中，当混凝土开裂后，随着空气及水分的进入，微生物复苏并进行繁殖与代谢，其代谢过程中产生的CO2可与水泥基材料中的氢氧化钙反应生成碳酸钙沉淀，进而实现裂缝修复。由此可知，微生物自修复的应用难度较大，且对服役环境要求较高，同时还存在成本高及修复效果慢等不足。
综上可知，提供一种制备工艺简单、封装及修复效果良好的一种憎水自防护型矿物自修复材料及其制备方法，是开发具有自修复功能材料的基础，可显著延长材料的使用寿命，对提高工程耐久性具有重要意义。
发明内容
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
本发明的目的是提供一种基于憎水作用实现自防护的自修复材料及其制备方法，以解决现有自修复技术中存在的制备工艺复杂、自修复效果不佳及自修复产物与基体相容性差等问题。
本发明的一种憎水自防护型矿物自修复材料，其特征在于，包括以下重量份的原料组分：
硫铝酸盐水泥熟料：100份，
石膏：3～12份，
偶联剂溶液：4～16份，
憎水剂：3.5～10份；
所述石膏为脱硫石膏或/和天然无水石膏；
所述偶联剂溶液为质量浓度为5％～15％的乙烯基硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂及甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂的醇溶液中的一种或两种以上的混合物，优选为质量浓度为5％～15％的乙烯基三乙氧基硅烷的无水乙醇溶液或/和质量浓度为5％～15％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的无水乙醇溶液；
所述憎水剂为硬脂酸钠、硬脂酸钙及硬脂酸锌中的一种或两种以上的混合物，优选为三者以质量比为1：(0.8～1.3)：(0.3～0.5)的混合物。
本发明所述的憎水自防护型矿物自修复材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将所述硫铝酸盐水泥熟料、所述石膏及所述偶联剂溶液加入粉磨设备中粉磨至比表面积为220～280m2/kg，得到混合物A；
(2)向所述混合物A中加入所述憎水剂，继续粉磨至比表面积为310～360m2/kg，即得本发明的憎水自防护型矿物自修复材料。
本发明所公开的一种憎水自防护型矿物自修复材料，在实际应用时将其加入水泥基材料(尤其是低含水条件下)中，由于其良好的憎水效果及较小的比表面积，其水化活性不高，在早期具有憎水自防护效果；而当后期基体发生变形开裂时，受剪切力作用及憎水组分的消耗，自修复材料表面的憎水作用受到破坏，部分自修复材料暴露后与外界水分接触，发生水化反应，且水化产物的微膨胀特性进一步破坏了表面的憎水防护层，随后水化速度加快，起到修复裂缝的效果。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明以硫铝酸盐水泥熟料为基料进行裂缝自修复，其水化速度快且水化产物与水泥基材料基体相容性好，因此自修复效果好；石膏可提高自修复材料的水化速度，提高自修复速率，偶联剂可增强自修复材料表面与有机物的结合能力；通过憎水剂掺量及自修复材料比表面积的控制，可调整自修复材料表面的憎水剂含量，进而控制其憎水自防护效果，扩展了本发明产品的应用范围；采用粉磨改性工艺实现自修复材料的憎水自防护效果，具有原材料易得、制备工艺简单且产品性能可控等优点。
附图说明
图1为本发明产品发挥自修复效果的作用机理示意图；
图中，1为本发明的憎水自防护型矿物自修复材料，11为修复组分，12为憎水组分，2为外界水，3为修复产物。
具体实施方式
本技术领域的一般技术人员应当认识到本实施例仅是用来说明本发明，而并非用作对本发明的限定，只要在本发明的实施范围内对实施例进行变换、变型都可在本发明权利要求的范围内。
实施例1
一种憎水自防护型矿物自修复材料的制备方法，按原材料重量份为：硫铝酸盐水泥熟料100份，脱硫石膏3份，质量浓度为5％的乙烯基三乙氧基硅烷(A151)乙醇溶液4份，憎水剂3.5份，其中硬脂酸钠、硬脂酸钙及硬脂酸锌的混合比例为1：0.8：0.4；称取原材料，先将硫铝酸盐水泥熟料、脱硫石膏及A151乙醇溶液加入球磨机中粉磨，至比表面积为232m2/kg时再加入憎水剂，继续粉磨至比表面积为313m2/kg，获得本发明产品，记为C1。
实施例2
一种憎水自防护型矿物自修复材料的制备方法，按原材料重量份为：硫铝酸盐水泥熟料100份，无水石膏7份，质量浓度为10％的乙烯基三乙氧基硅烷(A151)乙醇溶液8份，憎水剂5.5份，其中硬脂酸钠、硬脂酸钙及硬脂酸锌的混合比例为1：1.0：0.3；称取原材料，先将硫铝酸盐水泥熟料、无水石膏及A151乙醇溶液加入球磨机中粉磨，至比表面积为267m2/kg时再加入憎水剂，继续粉磨至比表面积为331m2/kg，获得本发明产品，记为C2。
实施例3
一种憎水自防护型矿物自修复材料的制备方法，按原材料重量份为：硫铝酸盐水泥熟料100份，脱硫石膏9份，质量浓度为10％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)乙醇溶液12份，憎水剂8份，其中硬脂酸钠、硬脂酸钙及硬脂酸锌的混合比例为1：1.2：0.5；称取原材料，先将硫铝酸盐水泥熟料、脱硫石膏及KH-550乙醇溶液加入球磨机中粉磨，至比表面积为272m2/kg时再加入憎水剂，继续粉磨至比表面积为338m2/kg，获得本发明产品，记为C3。
实施例4
一种憎水自防护型矿物自修复材料的制备方法，按原材料重量份为：硫铝酸盐水泥熟料100份，无水石膏12份，质量浓度为15％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)乙醇溶液16份，憎水剂10份，其中硬脂酸钠、硬脂酸钙及硬脂酸锌的混合比例为1：1.3：0.4；称取原材料，先将硫铝酸盐水泥熟料、无水石膏及KH-550乙醇溶液加入球磨机中粉磨，至比表面积为277m2/kg时再加入憎水剂，继续粉磨至比表面积为345m2/kg，获得本发明产品，记为C4。
实施例5
一种憎水自防护型矿物自修复材料的制备方法，按原材料重量份为：硫铝酸盐水泥熟料100份，脱硫石膏3份，质量浓度为5％的乙烯基三乙氧基硅烷(A151)乙醇溶液4份，硬脂酸钠3.5份；称取原材料，先将硫铝酸盐水泥熟料、脱硫石膏及A151乙醇溶液加入球磨机中粉磨，至比表面积为252m2/kg时再加入硬脂酸钠，继续粉磨至比表面积为313m2/kg，获得本发明产品，记为C5。
实施例6
一种憎水自防护型矿物自修复材料的制备方法，按原材料重量份为：硫铝酸盐水泥熟料100份，无水石膏7份，质量浓度为10％的乙烯基三乙氧基硅烷(A151)乙醇溶液8份，硬脂酸钙5.5份；称取原材料，先将硫铝酸盐水泥熟料、无水石膏及A151乙醇溶液加入球磨机中粉磨，至比表面积为267m2/kg时再加入硬脂酸钙，继续粉磨至比表面积为331m2/kg，获得本发明产品，记为C6。
实施例7
一种憎水自防护型矿物自修复材料，按原材料重量份为：硫铝酸盐水泥熟料100份，脱硫石膏9份，质量浓度为10％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)乙醇溶液12份，硬脂酸锌8份；称取原材料，先将硫铝酸盐水泥熟料、脱硫石膏及KH-550乙醇溶液加入球磨机中粉磨，至比表面积为272m2/kg时再加入硬脂酸锌，继续粉磨至比表面积为328m2/kg，获得本发明产品，记为C7。
实验结果：将实施例1～7得到的憎水自防护型矿物自修复材料C1～C7掺入水泥基材中进行检测。由于其憎水自防护作用，在掺入基体早期不易发生水化反应而处于封存状态，待后期基体破坏时，受剪切等作用，产品表面的憎水防护层受损，修复材料与外界水分接触发生水化反应，水化产物具有微膨胀特性，可进一步破坏表面憎水防护层并填充裂缝，起到裂缝修复的作用。因此，可从本发明产品的自防护效果及修复效果对其性能进行评价。
本发明选用P·O 42.5水泥对低液限粘土进行固化稳定，水泥掺量为4％，并在拌合物最佳含水率附近(±2％)进行无侧限抗压强度试件制备，记为“空白组”。与此同时，参照“空白组”的制样方法，在掺加4％水泥的同时分别掺加2％的七种实施例产品，由此制备出“S-C1”、“S-C2”、“S-C3”、“S-C4”、“S-C5”、“S-C6”和“S-C7”七组试样。将包括空白样在内的八组试样置于标准养护条件(温度为20℃±2℃，湿度大于95％)下养护28d后进行强度测试，当试样开裂后立即停止测试，并将所有试样再次放入标准养护条件下养护14d，随后再进行强度测试，测试结果如表1所示。
表1试样强度测试结果
Figure BDA0002649483440000081
在表1中，(1)实施例1-7的强度变化率为试验组相较于空白组的28d强度变化情况；(2)强度恢复率为各组测试完28d强度试样再经14d标准养护后，其强度较28d强度的恢复情况。
由表1可知，试验组试样28d强度较空白组强度变化不大，本发明的实施例1-7的产品强度恢复率都有大幅度的提高，空白组试样在重新养护14d后强度仅为破坏前的37.9％，试样受损严重。而掺有本发明产品的七组试验组试样，强度分别恢复到破坏前的86.0％、106.1％、104.9％、92.3％、70.7％、77.7％及84.9％，表明本发明产品具有良好的自修复性能。
其中，实施例1-3产品的憎水剂用量分别与实施例5-7产品相同，但前者添加了优选的复配憎水剂，而后者添加了单一憎水剂。从“S-C1”、“S-C2”、“S-C3”与“S-C5”、“S-C6”、“S-C7”的28d强度及强度恢复率比较来看，“S-C1”、“S-C2”及“S-C3”三组试样的28d强度相应低于“S-C5”、“S-C6”及“S-C7”三组试样，而强度恢复率则是前三组试样高于后三组试样，由此表明添加复配憎水剂比单独添加一种憎水剂的憎水自防护效果好，相应在试样受损后产生的自修复效果更好。
如图1所示，本发明的憎水自防护型矿物自修复材料1是由内部的修复组分11与外敷的憎水组分12构成。由于所述自修复材料1具有良好的憎水自防护效果，因此其可稳定存在于基体中；当基体发生变形开裂，受剪切作用及憎水组分12的消耗，所述自修复材料1的表面憎水作用受到破坏，部分修复组分11暴露后与外界水2接触并发生水化反应，所生成的修复产物3具有微膨胀特性而进一步破坏了所述自修复材料1的表面憎水防护层，修复组分11与外界水2反应速度加快，最终对基体的开裂部位进行修复。

Claims (4)

1.一种憎水自防护型矿物自修复材料，其特征在于，包括以下重量份的原料组分：
硫铝酸盐水泥熟料：100份，
石膏：3～12份，
偶联剂溶液：4～16份，
憎水剂：3.5～10份；
所述偶联剂溶液为质量浓度为5%～15%的乙烯基硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂及甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂的醇溶液中的一种或两种以上的混合物；
所述憎水剂为硬脂酸钠、硬脂酸钙及硬脂酸锌中的一种或两种以上的混合物；
所述的憎水自防护型矿物自修复材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将所述硫铝酸盐水泥熟料、所述石膏及所述偶联剂溶液加入粉磨设备中粉磨至比表面积为220～280m2/kg，得到混合物A；
（2）向所述混合物A中加入所述憎水剂，继续粉磨至比表面积为310～360m2/kg，即得所述的憎水自防护型矿物自修复材料。
2.根据权利要求1所述的憎水自防护型矿物自修复材料，其特征在于，所述石膏为脱硫石膏或/和天然无水石膏。
3.根据权利要求1所述的憎水自防护型矿物自修复材料，其特征在于，所述偶联剂溶液为质量浓度为5%～15%的乙烯基三乙氧基硅烷的无水乙醇溶液或/和质量浓度为5%～15%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的无水乙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的憎水自防护型矿物自修复材料，其特征在于，所述憎水剂为硬脂酸钠、硬脂酸钙及硬脂酸锌以质量比为1：（0.8～1.3）：（0.3～0.5）的混合物。
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