CN112694292B - 一种低收缩高强度赤泥-矿渣地聚物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属固体废弃物资源化利用和新型土木工程材料制备技术领域，为解决大量综合利用山西氧化铝厂生产的赤泥这种工业废物的迫切需求，提供一种低收缩高强度赤泥‑矿渣地聚物及其制备方法，由拜耳法赤泥、矿渣、氢氧化钠溶液、硅酸钠溶液、附加水、河砂按一定比例混合制备，在特定环境下养护而成，赤泥‑矿渣地聚物得到的自由收缩和干燥收缩应变最大控制在2000με内，14 d的抗折和抗压强度超过5 MPa和35 MPa。解决了赤泥这种工业废弃物大规模利用的问题，且赤泥与矿渣的混合物相互激发起其活性，抗压强度较高，收缩应变较一般地聚物有较大降低。制备工艺相对简单，容易实现工业化生产，较大程度的利用工业废弃物，利于环保。

Description

一种低收缩高强度赤泥-矿渣地聚物及其制备方法
技术领域
本发明属于固体废弃物资源化利用和新型土木工程材料制备技术领域，更具体地说，涉及一种低收缩高强度赤泥-矿渣地聚物及其制备方法。
背景技术
地聚物是由可激发活性的硅铝酸盐材料与碱激发剂发生化学反应生成的一种无机胶凝材料。该类材料具有快硬早强、绿色环保、耐久性好等优点，被广泛应用于土木工程领域，但现有大量试验研究表明，该类材料的收缩变形较大，不适合变形控制较为严格的大跨桥梁或高层房屋等建筑物，这限制了地聚物胶凝材料在土木工程领域的推广应用。
赤泥在山西当地的氧化铝厂每年产量较大，而大量具有强碱性的赤泥材料会污染堆放场地的土地和地下水，对环境产生不良影响，且目前对赤泥的利用率较低。将赤泥作为地聚物胶凝材料，可有效利用赤泥碱性，又可以利用该工业废弃物，因此，亟需开展赤泥基地聚物在土木工程领域的应用研究。
申请号201710126301.2公开了一种赤泥-矿渣地质聚合物及其制备方法，其赤泥原材料中氧化钙和氧化铝的含量较低，且赤泥与矿渣掺量比为6：4，配合比中未考虑细骨料砂子和养护温度的影响，且未进行干燥收缩测试。由于赤泥和矿渣所述产地不同，化学成分不同，采用山西氧化铝厂赤泥，按照上述制备方法制取的地聚物7d抗压强度仅有15 MPa，干燥收缩较大，超过2500 με，不满足现有工程需求。现有专业技术人员（申请号201911136174.X）给出了赤泥+偏高岭土基地聚物，但结果显示14 d抗压强度基本维持在10MPa左右，不满足结构用材料强度的需求；申请号为202010559332.9公开了一种低收缩抗碳化的地聚物混凝土，按照该配方得到的地聚物收缩较小，但没有利用赤泥这种工业废渣。
目前相关学者开展了大量矿渣和粉煤灰基地聚物的强度和干燥收缩试验，对掺入赤泥的地聚物的强度和干燥收缩研究较为欠缺。虽然有学者开展研究，但得出的干燥收缩应变一般为3000 με以上，不满足对变形控制相对严格的大跨桥梁工程的使用要求。这不利于赤泥等工业废弃物的广泛推广利用。目前对赤泥基地聚物收缩性能研究较为欠缺的原因是试验周期较长，且干燥收缩过大，较难找到一种合适的降低干燥收缩的方法，且存在如何尽可能多的利用赤泥等工业废弃物，获得抗压强度较高，收缩变形较小的技术难题。
发明内容
本发明为了解决现有亟需大量综合利用山西氧化铝厂生产的赤泥这种工业废物的迫切需求，提供了一种低收缩高强度赤泥-矿渣地聚物及其制备方法，在保证地聚物抗折和抗压强度，且综合制备方法最简单的前提下，最大程度的利用赤泥，且获得自由收缩和干燥收缩相对较小的地聚物。
本发明由如下技术方案实现的：一种低收缩高强度赤泥-矿渣地聚物，由如下重量份的原料制备而成：拜耳法赤泥5~10份，矿渣10~15份，碱激发剂6~8份，附加水1~3份，河砂25~30份，其中：水与拜耳法赤泥、矿渣、河砂和碱激发剂混合物的质量比为0.33。
所述碱激发剂为硅酸钠溶液和氢氧化钠溶液配置的混合溶液，其中硅酸钠溶液的重量份为5~7份，氢氧化钠溶液重量份为1~2份；其中：氢氧化钠溶液浓度为10 mol/L，由400g纯度为95 %的片状氢氧化钠固体加入到1000 ml的纯净水中混合配置而成。
优选：氢氧化钠溶液和硅酸钠溶液的质量比为1:2.5，且配置而成的碱激发剂溶液模数为1.92，Na2O在溶液中的含量为14.3%。
所述赤泥的质量要求为CaO含量小于15%，SiO2含量小于22%，Al2O3含量小于30%。所述矿渣的质量要求为CaO含量小于35%，SiO2含量小于36%，Al2O3含量小于16%。
制备所述低收缩高强度赤泥-矿渣地聚物的方法，具体步骤如下：
a）原料处理：将拜耳法赤泥风干，用粉碎机粉碎后过0.075mm的方孔筛，然后将筛分后的赤泥粉末放入105℃烘箱中24h，烘干得到比表面积平均粒径为2.12μm；河砂放入105℃烘箱中24h烘干后过2.36mm直径的方孔筛，去掉大粒径颗粒，然后将拜耳法赤泥、矿渣和河砂根据质量份数混合均匀得到原料固体混合料；
b）试样制作：按照质量份数比称取相应的固体混合料加入到搅拌机中进行搅拌，转速150 r/min，搅拌1 min后，待固体混合料搅拌均匀后，加入碱激发剂，继续搅拌2 min，转速150 r/min，使固体混合料和碱激发剂搅拌均匀形成地聚物浆料；
c）养护：将浆料加入到模具中，放到振动台上振动80 s，将模具表面刮平，对模具进行密封，24 h后拆模将试块放入到标准养护箱中养护，其中温度18~22℃，湿度95%，得到地聚物；
然后将其放置到20℃，相对湿度60%环境中养护自由收缩试块用薄膜包裹。
所得到的地聚物试块在24 h拆模后放置到80℃高温养护箱中养护24或48h。
优选，所得到的地聚物试块在24 h拆模后放置到80℃高温养护箱中养护48h。
其中预留试块进行抗折和抗压强度测试。配置完的试块24 h拆模后，若放置到80℃环境中养护24h，高温养护过程中，用薄膜保住试块，防止内部水分发生散失，能进一步提高其抗压强度，降低自由收缩和干燥收缩应变。
本发明相对于现有技术所产生的有益效果如下：
本发明采用赤泥和矿渣作为地聚物原材料，其中赤泥的来源丰富，制备工艺简单；且能与矿渣发生反应，形成的地聚物具有较高强度，且具有较少的收缩量。
通过改变赤泥和矿渣的掺量比例及提高养护温度的方法，得到不同抗压强度和收缩变形的地聚物产品，供设计人员选用，具有良好的经济价值。
本发明开发的赤泥+矿渣基地聚物相比传统纯矿渣地聚物材料具有更为优异的力学和耐久性，早龄期强度高，赤泥等工业废物利用率高，环境污染少，适合收缩控制相对严格的构件。
附图说明
图1为实施例1所制备的赤泥-矿渣地聚物在养护温度为20℃，相对湿度为95%环境中，测试的自由收缩和干燥收缩曲线及破坏后断面内化学反应情况分布图；
图2为实施例2中所制备的赤泥-矿渣地聚物在养护温度为20℃，相对湿度为95%环境中，测试的自由收缩和干燥收缩曲线及破坏后断面内化学反应情况分布图；
图3为实施例3所制备的赤泥-矿渣地聚物放到80℃环境中养护48 h环境后，测试的自由收缩和干燥收缩曲线及破坏后断面内化学反应情况分布图；
图4为实施例4所制备的赤泥-矿渣地聚物放到80℃环境中养护24 h环境后，测试的自由收缩和干燥收缩曲线及破坏后断面内化学反应情况分布图；
图5为实施例1中河砂的累积筛余百分率。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：一种低收缩高强度赤泥-矿渣地聚物，具体制备方法如下：
（1）原料选取与加工：所用材料包括山西某氧化铝厂生产的拜耳法赤泥，赤泥原料经过粉碎后得到其化学成分组成，比重为2.74；矿渣采用河南某煤厂生产的矿渣，经过细化筛分，并进行加固后的白色S95级矿渣，进行检测，得到赤泥和矿渣的化学成分如表1所示。
表1 赤泥和矿渣的主要化学成分
Figure DEST_PATH_IMAGE002
硅酸钠：模数为2.85，SiO2含量为30 %，CaO含量为13.75~14 %。氢氧化钠：95%分析纯，片状。加入水和片状固体结构制成10 mol/L的氢氧化钠溶液，然后与市售硅酸钠溶液。本次采用河砂烘干后，通过方孔筛去掉了粒径大于2.36 mm的砂子，图5给出砂子的累积筛余百分率，砂子为细砂，细度模数为2.6。
（2）原料加工：拜耳法赤泥粉碎后，过0.075mm方孔筛，然后放入105℃烘箱中24h后得到赤泥粉末；在制作试块前一天，提前将200 g氢氧化钠固体加入到500 ml的水中配置浓度为10 mol/L的氢氧化钠溶液，备用。
按照质量称取赤泥、矿渣、碱激发溶液，其中赤泥158 g，矿渣370 g，河砂860 g，氢氧化钠62 g，硅酸钠溶液216 g，附加水36 g，备用。
按照原有设计的水与胶凝材料质量比0.33，即：水的质量为硅酸钠溶液和氢氧化钠溶液中水的质量与加入附加水的质量之和；计算并称取得到相应重量的硅酸钠溶液；
（3）试样制作与养护：首先将赤泥、矿渣和砂子加入到5 L行星式砂浆搅拌机中进行搅拌，当固料搅拌均匀后，将碱激发溶液缓慢加入搅拌机中，边搅拌边加入，使得固体料与碱激发溶液混合均匀，缓慢继续搅拌1 min，增大转速再搅拌2 min。
将搅拌完的浆体混合物放入到尺寸为40 mm×40 mm×160 mm的三联钢膜中，钢膜端部放置铜钉作为收缩变形测试的标记点，放到振动台上振动30 s，用刮刀将磨具表面刮平，放置到标准养护箱（温度20℃，相对湿度95%）中养护，24 h后拆模，放入到收缩测试环境养护箱（温度20℃，相对湿度65%）中养护。
试样强度和收缩测试：在14 d龄期时，测试地聚物试块的抗折和抗压强度分布为10.77 MPa和56.56 MPa。干燥收缩和自由收缩变形曲线如图1所示，收缩变形在前14d发展较快，后期发展较慢，且自由收缩和干燥收缩均小于2000 με，破坏截面显示胶凝材料的化学反应充分，形成了较为密实的结构。
实施例2：一种低收缩高强度赤泥-矿渣地聚物，具体制备方法如下：
（1）原料选取与加工：所述同实施例1中步骤（1）；
（2）原料加工：按照质量称取赤泥、矿渣、碱激发溶液，其中赤泥264 g，矿渣264 g，河砂860 g，氢氧化钠62 g，硅酸钠溶液216 g，自来水36 g，备用。其余方法同实施例1步骤（2）所述方法；
（3）试样制作与养护：方法同实施例1步骤（3）所述方法；试样强度和收缩测试：在14 d龄期时，测试地聚物试块的抗折和抗压强度分别为5.28 MPa和36.27 MPa。干燥收缩和自由收缩变形曲线如图2所示，自由收缩在1500 με以内，干燥收缩在2000 με以内，化学反应充分，结构密实。
实施例3：一种低收缩高强度赤泥-矿渣地聚物，具体制备方法如下：
（1）原料选取与加工：所述同实施例1中步骤（1）；
（2）原料加工：方法同实施例1步骤（2）所述方法；
（3）试样制作与养护：拆模后放入到80℃高温环境中养护48 h后，在高温养护环境中将试块用塑料薄膜包裹，防止内部水分扩散，高温养护完毕后，再放入收缩测试环境养护箱（温度20℃，相对湿度65%）中养护。其余方法同实施例1步骤（3）所述方法。
试样强度和收缩测试：在14 d龄期时，测试地聚物试块的抗折和抗压强度分布为10.78 MPa和51.86 MPa。干燥收缩和自由收缩变形曲线如图3所示。高温养护能进一步促进化学反应，提高强度，减少收缩变形。
实施例4：一种低收缩高强度赤泥-矿渣地聚物，具体制备方法如下：
（1）原料选取与加工：所述同实施例1中步骤（1）；
（2）原料加工：方法同实施例1步骤（2）所述方法；
（3）试样制作与养护：24 h后拆模，放入到80℃高温环境中养护24h后，在高温养护环境中将试块用塑料薄膜包裹，防止内部水分扩散，高温养护完毕后，再放入收缩测试环境养护箱（温度20℃，相对湿度65%）中养护。其余方法同实施例1步骤（3）所述方法。
试样强度和收缩测试：在14 d龄期时，测试地聚物试块的抗折和抗压强度分布为12.4 MPa和55.3 MPa。干燥收缩和自由收缩变形曲线如图4所示。高温养护24 h 较非高温养护能提高强度，减少收缩变形200 με。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (5)

1.一种低收缩高强度赤泥-矿渣地聚物，其特征在于：由如下重量份的原料制备而成：拜耳法赤泥5~10份，矿渣10~15份，碱激发剂6~8份，附加水1~3份，河砂25~30份，其中：水与拜耳法赤泥、矿渣、河砂和碱激发剂混合物的质量比为0.33；
所述碱激发剂为硅酸钠溶液和氢氧化钠溶液配置的混合溶液，其中硅酸钠溶液的重量份为5~7份，氢氧化钠溶液重量份为1~2份；其中：氢氧化钠溶液浓度为10 mol/L，由400 g纯度为95 %的片状氢氧化钠固体加入到1000 ml的纯净水中混合配置而成；
氢氧化钠溶液和硅酸钠溶液的质量比为1:2.5，且配置而成的碱激发剂溶液模数为1.92，Na2O在溶液中的含量为14.3%。
2.根据权利要求1所述的一种低收缩高强度赤泥-矿渣地聚物，其特征在于：所述矿渣为S95级矿渣，所述矿渣的质量要求为CaO含量小于35%，SiO2含量小于36%，Al2O3含量小于16%，所述赤泥的质量要求为CaO含量小于15%，SiO2含量小于22%，Al2O3含量小于30%。
3.制备权利要求1或2所述任意一种低收缩高强度赤泥-矿渣地聚物的方法，其特征在于：具体步骤如下：
a）原料处理：将拜耳法赤泥风干，用粉碎机粉碎后过0.075mm的方孔筛，然后将筛分后的赤泥粉末放入105℃烘箱中24h，烘干得到比表面积平均粒径为2.12μm；河砂放入105℃烘箱中24h烘干后过2.36mm直径的方孔筛，去掉大粒径颗粒，然后将拜耳法赤泥、矿渣和河砂根据质量份数混合均匀得到原料固体混合料；
b）试样制作：按照质量份数比称取相应的固体混合料加入到搅拌机中进行搅拌，转速150 r/min，搅拌1 min后，待固体混合料搅拌均匀后，加入碱激发剂，继续搅拌2 min，转速150 r/min，使固体混合料和碱激发剂搅拌均匀形成地聚物浆料；
c）养护：将浆料加入到模具中，放到振动台上振动80 s，将模具表面刮平，对模具进行密封，24 h后拆模将试块放入到标准养护箱中养护，其中温度18~22℃，湿度95%，得到地聚物；
然后将其放置到20℃，相对湿度60%环境中养护自由收缩试块用薄膜包裹。
4.根据权利要求3所述的制备低收缩高强度赤泥-矿渣地聚物的方法，其特征在于：所得到的地聚物试块在24 h拆模后放置到80℃高温养护箱中养护24或48h。
5.根据权利要求4所述的制备低收缩高强度赤泥-矿渣地聚物的方法，其特征在于：所得到的地聚物试块在24 h拆模后放置到80℃高温养护箱中养护24h。
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