CN114671419A - 一种快速降低湿法磷酸含固量的沉降剂及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速降低湿法磷酸含固量的沉降剂，其是由有机羧酸和阴离子表面活性剂按质量比1:2‑5配制成的总质量浓度为20‑40％的水溶液。本发明还提供了一种利用上述沉降剂对粗磷酸进行处理的方法。本发明能够在湿法磷酸净化过程中快速降低粗磷酸含固量，沉降效率高且效果好，有效解决现有湿法磷酸中固体颗粒沉降缓慢、沉降不完全、淤渣疏松导致底液高度过高及不能得到澄清的磷酸等问题。
Description
技术领域
本发明属于湿法磷酸净化技术领域，具体涉及一种快速降低湿法磷酸含固量的沉降剂及方法。
背景技术
在湿法磷酸的生产中，尤其是用中低品位磷矿石生产的湿法磷酸，对其进行浓缩后，会析出大量的固体物质，而后随着酸温降低，又会产生继沉淀物，加上有机物在磷矿浸出时被碳化以及浓缩时磷酸物料对石墨蒸发器的磨蚀，使50％P2O5湿法磷酸的粗磷酸中的固体物质量含量达5％以上。这些固体物被统称为淤渣。淤渣的存在无论是对磷酸的运输、储存还是对磷酸的进一步精制，都是相当不利的，因此必须将淤渣去除。
传统的做法是采用自然沉降的方法，让固体颗粒靠重力自然下沉，然而这种工艺需要大型沉降设备，沉降时间少则半月多则一月，而且酸液也只能沉降出较大的固体颗粒，含固质量仍＞1％。如果采用过滤的方式，会因为粗磷酸粘度大、酸中固体颗粒细小而造成过滤强度大幅降低引起过滤困难或无法过滤。2001年四川大学的冯立成等人研究了磷酸料浆絮凝沉淀优化工艺，2004年四川大学杨小丽等则研究了絮凝剂对磷酸料浆沉淀分离性能的影响。2005年华中师范大学黄华等人研究了由非离子型絮凝剂-阴离子表面活性剂两部分组成的多功能沉降剂处理湿法磷酸的浓缩酸，得到底液≤20％的澄清磷酸，磷酸清液的含固量≤0.5wt％，氟脱除率≥84％。2011年湖北富邦科技股份有限公司的左大学等人研究了由非离子型絮凝剂-混凝絮凝吸附剂-阴离子表面活性剂三部分组成的多功能沉降剂处理湿法磷酸的浓缩酸，得到底液≤15％的澄清磷酸。2013年吴杰研究了由非离子型絮凝剂-阴离子表面活性剂-钡盐三部分组成的多功能沉降剂处理湿法磷酸的浓缩酸，经浓缩后得到磷酸的含量≥85％。2013年湖北兴发化工集团股份有限公司的罗宝瑞等人研究了由阴离子型絮凝剂-非离子型絮凝剂-吸附剂-除氟剂四部分组成的沉降剂处理湿法磷酸的浓缩酸。絮凝剂的选择有多种，主要有淀粉、丹宁、纤维素、藻朊酸钠、聚丙烯酰胺及其衍生物、羧甲基纤维素等等。这些絮凝剂用在浓缩粗磷酸沉降中表现为沉降不完全、底液高度过高、不能得到澄清的磷酸。原因就是粗磷酸的粘度大，絮凝剂很难将淤渣颗粒吸附住，即使吸附上了，架桥现象使得淤渣很疏松，造成底液过高。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的技术问题，提供一种快速降低湿法磷酸含固量的沉降剂及方法，有效解决现有絮凝剂在浓缩粗磷酸沉降中表现为沉降不完全、沉降时间过长，淤渣疏松导致底液高度过高，不能得到澄清的磷酸等问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种快速降低湿法磷酸含固量的沉降剂，其是由有机羧酸和阴离子表面活性剂按质量比1:2-5配制成的总质量浓度为20-40％的水溶液。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述沉降剂是由有机羧酸和阴离子表面活性剂按质量比1:4-5配制成的总质量浓度为30-40％的水溶液。
进一步，所述有机羧酸为水杨酸、酒石酸和柠檬酸中的至少一种，所述阴离子表面活性剂为脂肪醇硫酸酯盐、聚丙烯酸盐、磺化琥珀酸酯盐、烷基苯磺酸及其钠盐中的至少一种。
进一步，所述阴离子表面活性剂为脂肪醇硫酸酯盐、聚丙烯酸盐、磺化琥珀酸酯盐、烷基苯磺酸及其钠盐中的至少两种。
本发明还提供了一种利用上述快速降低湿法磷酸含固量的沉降剂对粗磷酸进行处理的方法，其在沉降设备中进行，具体包括以下步骤：
(1)向P2O5的质量含量为20-50％、温度为60-75℃的粗磷酸中加入以磷酸质量计的0.3-0.8‰的沉降剂；
(2)搅拌30min，使沉降剂充分扩散；
(3)搅拌完毕后，静置6-20h，得到清澈明亮的湿法磷酸，底部淤渣高度≤12％，上层清液含固量≤0.5wt％。
进一步，步骤(1)中，沉降剂的用量为以磷酸质量计的0.5-0.7‰。
进一步，所述沉降设备为底部带搅拌耙与放流阀的沉降槽。
本发明的有益效果是：本发明能够在湿法磷酸净化过程中快速降低粗磷酸含固量，沉降效率高且效果好，有效解决现有湿法磷酸中固体颗粒沉降缓慢、沉降不完全、淤渣疏松导致底液高度过高及不能得到澄清的磷酸等问题。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数和千分数均为质量百分数和质量千分数。
本发明采用的原料及设备为本技术领域常规原料及设备(常规市售品)，皆可于市场购得。
本发明设计的一种快速降低湿法磷酸含固量的沉降剂，其是由有机羧酸和阴离子表面活性剂按质量比1:2-5配制成的总质量浓度为20-40％的水溶液。
本发明的有机羧酸优选采用水杨酸、酒石酸和柠檬酸中的至少一种，所述阴离子表面活性剂优选采用脂肪醇硫酸酯盐、聚丙烯酸盐、磺化琥珀酸酯盐、烷基苯磺酸及其钠盐中的至少一种。其中，添加的有机羧酸在水解后会与粗磷酸颗粒表面发生络合、离子吸附交换等专属化学作用，正是这种强烈专属吸附作用导致颗粒的电中和脱稳作用发生，随着颗粒表面发生专属化学吸附的作用力增强，电中和脱稳能力增强，使悬浮的粗磷酸颗粒更容易在脱稳之后发生聚并作用，促进沉降。而阴离子表面活性剂一方面不仅能降低粗磷酸的粘度，加快沉降速度，另一方面其都具有链状的大分子结构，长碳链分子上还有大量的-SO4、-COOH、-SO3H活性官能团，这些官能团通过静电作用、氢键或形成化学键等方式吸附在分散的粗磷酸颗粒表面，当其他悬浮颗粒接触到长碳链的外伸部分就会发生同样的附着，颗粒间借助聚合物的这种桥键作用，彼此凝聚起来，微细颗粒数量减少，颗粒间表观粒度增大，沉降速度增加；其中一部分颗粒与沉降剂作用，形成一个包裹层，其他颗粒被这个包裹层所网捕，填补在包裹层的缝隙中，使包裹层变得更加密实，快速与磷酸分层，达到促沉的效果。
在本发明较为优选的实施方式中，所述沉降剂是由有机羧酸和阴离子表面活性剂按质量比1:4-5配制成的总质量浓度为30-40％的水溶液，以便于进一步提高湿法磷酸中固体颗粒的沉降效率及效果。
为了进一步提高湿法磷酸中固体颗粒的沉降效率及效果，所述阴离子表面活性剂采用脂肪醇硫酸酯盐、聚丙烯酸盐、磺化琥珀酸酯盐、烷基苯磺酸及其钠盐中的至少两种。这是因为发明人研究发现，阴离子表面活性剂采用脂肪醇硫酸酯盐、聚丙烯酸盐、磺化琥珀酸酯盐、烷基苯磺酸及其钠盐中的两种及以上时，对应湿法磷酸中固体颗粒的沉降效率及效果明显优于阴离子表面活性剂仅采用其中一种时。
本发明还为上述沉降剂设计了对粗磷酸进行处理的方法。所述处理方法在沉降设备中进行，具体包括以下步骤：
(1)向P2O5的质量含量为20-50％、温度为60-75℃的粗磷酸中加入以磷酸质量计的0.3-0.8‰的沉降剂；
(2)搅拌30min，使沉降剂充分扩散；
(3)搅拌完毕后，静置6-20h，得到清澈明亮的湿法磷酸，底部淤渣高度≤12％，上层清液含固量≤0.5wt％。
发明人经过大量的实验研究，最终设计了本发明的沉降工艺，并发现，湿法磷酸中固体颗粒的沉降效率及效果主要受沉降剂的选择及用量的影响，其次是受粗磷酸中P2O5的质量含量及温度的影响，且各工艺参数之间具有协同作用，共同控制湿法磷酸中固体颗粒的沉降效率及效果。采用上述特定参数的沉降方法，能够在湿法磷酸净化过程中快速降低粗磷酸含固量，有效解决现有湿法磷酸中固体颗粒沉降缓慢、沉降不完全及不能得到澄清的磷酸等问题。
所述沉降过程中，随着沉降剂用量的增加0.3‰→0.8‰，湿法磷酸中固体颗粒的沉降效率及效果先越来越好，再越来越差。基于此，在本发明较为优选的实施方式中，步骤(1)中，沉降剂的用量为以磷酸质量计的0.5-0.7‰。
在本发明较为优选的实施方式中，所述沉降设备为底部带搅拌耙与放流阀的沉降槽，以使沉降底液压得更紧，减少磷损。本发明中，底液可用于重过磷酸钙、磷酸二铵、磷酸一铵或沉淀磷酸钙的生产。
实施例1
本实施例所述沉降剂是由有机羧酸和阴离子表面活性剂按质量比1:2配制成的总质量浓度为20％的水溶液。
在沉降设备中，利用本实施例所述沉降剂对粗磷酸进行处理的方法，包括如下步骤：在60℃温度下，向50wt％粗磷酸中加入以磷酸质量计的0.3‰的沉降剂；搅拌30min后，沉降6h，得到底液占12％的澄清磷酸，且磷酸清液的含固量＝0.5wt％。
实施例2
本实施例所述沉降剂是由水杨酸和脂肪醇硫酸酯盐按质量比1:3配制成的总质量浓度为20％的水溶液。
在沉降设备中，利用本实施例所述沉降剂对粗磷酸进行处理的方法，包括如下步骤：在70℃温度下，向50wt％粗磷酸中加入以磷酸质量计的0.4‰的沉降剂；搅拌30min后，沉降6h，得到底液占11％的澄清磷酸，继续沉降至20h，底液则压缩至9％，且磷酸清液的含固量＜0.5wt％。
实施例3
本实施例所述沉降剂是由酒石酸和磺化琥珀酸酯盐按质量比1:4配制成的总质量浓度为40％的水溶液。
在沉降设备中，利用本实施例所述沉降剂对粗磷酸进行处理的方法，包括如下步骤：在75℃温度下，向20wt％粗磷酸中加入以磷酸质量计的0.8‰的沉降剂；搅拌30min后，沉降6h，得到底液占6％的澄清磷酸，且磷酸清液的含固量＜0.2wt％。
实施例4
本实施例所述沉降剂是由柠檬酸和聚丙烯酸盐按质量比1:5配制成的总质量浓度为30％的水溶液。
在底部带搅拌耙与放流阀的沉降槽中，利用本实施例所述沉降剂对粗磷酸进行处理的方法，包括如下步骤：在65℃温度下，向50wt％粗磷酸中加入以磷酸质量计的0.7‰的沉降剂；搅拌30min后，沉降6h，得到底液占10％的澄清磷酸，继续沉降至20h，底液则压缩至8％，且磷酸清液的含固量＜0.4wt％。
实施例5
本实施例所述沉降剂是由水杨酸和十二烷基苯磺酸按质量比1:3配制成的总质量浓度为20％的水溶液。
在沉降设备中，利用本实施例所述沉降剂对粗磷酸进行处理的方法，包括如下步骤：在70℃温度下，向50wt％粗磷酸中加入以磷酸质量计的0.8‰的沉降剂；搅拌30min后，沉降6h，得到底液占10％的澄清磷酸，继续沉降至20h，底液则压缩至8％，且磷酸清液的含固量＜0.5wt％。
实施例6
本实施例所述沉降剂是由酒石酸、十二烷基硫酸钠和聚丙烯酸盐按质量比1:1:3配制成的总质量浓度为30％的水溶液。
在底部带搅拌耙与放流阀的沉降槽中，利用本实施例所述沉降剂对粗磷酸进行处理的方法，包括如下步骤：在60℃温度下，向30wt％粗磷酸中加入以磷酸质量计的0.6‰的沉降剂；搅拌30min后，沉降6h，得到底液占7％的澄清磷酸，继续沉降至10h，底液则压缩至5％，且磷酸清液的含固量＜0.2wt％。
实施例7
本实施例所述沉降剂是由酒石酸、柠檬酸、聚丙烯酸盐和磺化琥珀酸酯盐按质量比1:1:4:4配制成的总质量浓度为40％的水溶液。
在底部带搅拌耙与放流阀的沉降槽中，利用本实施例所述沉降剂对粗磷酸进行处理的方法，包括如下步骤：在75℃温度下，向20wt％粗磷酸中加入以磷酸质量计的0.7‰的沉降剂；搅拌30min后，沉降6h，得到底液占5％的澄清磷酸，且磷酸清液的含固量＜0.1wt％。
实施例8
本实施例所述沉降剂是由柠檬酸、聚丙烯酸盐、磺化琥珀酸二辛酯钠盐和十二烷基苯磺酸钠按质量比1:2：1:2配制成的总质量浓度为30％的水溶液。
在底部带搅拌耙与放流阀的沉降槽中，利用本实施例所述沉降剂对粗磷酸进行处理的方法，包括如下步骤：在70℃温度下，向50wt％粗磷酸中加入以磷酸质量计的0.5‰的沉降剂；搅拌30min后，沉降6h，得到底液占8％的澄清磷酸，继续沉降至15h，底液则压缩至5％，且磷酸清液的含固量＜0.3wt％。
实施例9
本实施例所述沉降剂是由柠檬酸、磺化琥珀酸二辛酯钠盐和烷基苯磺酸钠按质量比1:2:2配制成的总质量浓度为30％的水溶液。
在底部带搅拌耙与放流阀的沉降槽中，利用本实施例所述沉降剂对粗磷酸进行处理的方法，包括如下步骤：在70℃温度下，向40wt％粗磷酸中加入以磷酸质量计的0.5‰的沉降剂；搅拌30min后，沉降10h，得到底液占6％的澄清磷酸，且磷酸清液的含固量＜0.3wt％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种快速降低湿法磷酸含固量的沉降剂，其特征在于，其是由有机羧酸和阴离子表面活性剂按质量比1:2-5配制成的总质量浓度为20-40％的水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种快速降低湿法磷酸含固量的沉降剂，其特征在于，其是由有机羧酸和阴离子表面活性剂按质量比1:4-5配制成的总质量浓度为30-40％的水溶液。
3.根据权利要求1或2所述的一种快速降低湿法磷酸含固量的沉降剂，其特征在于，所述有机羧酸为水杨酸、酒石酸和柠檬酸中的至少一种，所述阴离子表面活性剂为脂肪醇硫酸酯盐、聚丙烯酸盐、磺化琥珀酸酯盐、烷基苯磺酸及其钠盐中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种快速降低湿法磷酸含固量的沉降剂，其特征在于，所述阴离子表面活性剂为脂肪醇硫酸酯盐、聚丙烯酸盐、磺化琥珀酸酯盐、烷基苯磺酸及其钠盐中的至少两种。
5.一种利用权利要求1-4任意一项所述的一种快速降低湿法磷酸含固量的沉降剂对粗磷酸进行处理的方法，其特征在于，其在沉降设备中进行，具体包括以下步骤：
(1)向P2O5的质量含量为20-50％、温度为60-75℃的粗磷酸中加入以磷酸质量计的0.3-0.8‰的沉降剂；
(2)搅拌30min，使沉降剂充分扩散；
(3)搅拌完毕后，静置6-20h，得到清澈明亮的湿法磷酸，底部淤渣高度≤12％，上层清液含固量≤0.5wt％。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，沉降剂的用量为以磷酸质量计的0.5-0.7‰。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述沉降设备为底部带搅拌耙与放流阀的沉降槽。
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