CN114671416B - 一种超快速制备氮化碳的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超快速制备氮化碳的方法，属于氮化碳制备技术领域。将电源的正负极与发热导体的两端一一对应连接，将原料平铺在发热导体表面，打开电源并调控电源电压使通过发热导体的电流为4A～10A，发热导体急速发热使温度达到400℃～900℃，平铺在发热导体上的原料在高温下发生热解，通电10s～30s后，将产物洗涤、干燥，得到氮化碳；其中，原料为双氰胺时获得块状无孔氮化碳，原料为双氰胺与尿素按照质量比1:1～1:15组成的混合物时获得片状多孔氮化碳。本发明所述方法涉及的装置简单，易于操作，生产周期短，能耗低，产率高，具有很好的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种超快速制备氮化碳的方法，属于氮化碳制备技术领域。
背景技术
氮化碳材料作为一种廉价的无金属功能材料，具有耐热耐化学腐蚀、耐磨损、无毒、良好的生物相容性等优良性质；同时作为一种窄禁带光电半导体材料(带隙宽度2.7eV)，还具有很高的电子迁移速率和很强的氧化能力，氮化碳以其光催化活性较高、稳定性好、原料价格便宜、不含金属等优点，使它成为一种新型的光催化剂，被广泛应用于光催化水分解制氢、太阳能转化、光催化氧还原制双氧水等领域。
常用的制备氮化碳材料的方法有高压高温热解、离子注入、反应溅射、等离子体化学气相沉积、离子束沉积、低能离子辐射、脉冲电弧放电和脉冲激光诱导等。然而，上述氮化碳的制备需要高温长时间热解组装、能耗高、设备要求复杂、性能效率低等问题仍然难以克服。
发明内容
针对目前制备氮化碳存在的问题，本发明提供一种超快速制备氮化碳的方法，通过在发热导体上施加电压使其急速产生高温，快速将发热导体上的原料热解形成氮化碳，该方法所涉及的设备简单、反应时间短、能耗低，提高了生产效率同时降低了生产成本，具有很好的应用前景。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种超快速制备氮化碳的方法，所述方法包括以下步骤：
将电源的正负极与发热导体的两端一一对应连接，将原料平铺在发热导体表面，打开电源并调控电源电压使通过发热导体的电流为4A～10A，发热导体急速发热使温度达到400℃～900℃，平铺在发热导体上的原料在高温下发生热解，通电10s～30s后，将产物洗涤、干燥，得到氮化碳。
其中，原料为双氰胺，此时产物为块状无孔氮化碳，或者原料为双氰胺与尿素按照质量比1:1～1:15组成的混合物，此时产物为片状多孔氮化碳。
优选地，发热导体为碳布、碳纸或碳纳米管泡沫；发热导体选用长×宽×厚＝7cm×0.8cm×0.36mm的碳布或碳纸的时，碳布或碳纸两端施加的电压为15V～30V，使发热导体急速发热升温至400℃～900℃；更优选地，碳布或碳纸两端施加的电压为20V～25V，使发热导体急速发热升温至650℃～750℃。
优选地，原料中双氰胺与尿素的质量比为1:3～1:10。
优选地，原料在发热导体上负载量为0.1g/cm2～0.6g/cm2。
优选地，将产物分散于50℃～80℃的热水中，搅拌20min～40min后过滤，之后再用水清洗并干燥，得到氮化碳。
有益效果：
(1)本发明所述方法采用的原料主要为双氰胺和尿素，无毒无污染，来源广泛，价格低廉；以双氰胺为氮化碳前驱体，以尿素作为造孔剂，通过调控双氰胺与尿素的配比，可以得到无孔的块状氮化碳或多孔的片状氮化碳。
(2)本发明所述方法涉及的反应装置主要为电源和发热导体，设备结构简单，易于操作，利用发热导体通电后急速产生的高温使原料热解快速形成氮化碳，生产周期短，能耗低，产率高，具有很好的工业应用价值。
(3)本发明所述方法制备的氮化碳材料性能优异，可以作为催化剂或载体应用于多个领域，具有巨大的应用前景。
附图说明
图1为实施例1～5制备的氮化碳以及双氰胺的X射线衍射(XRD)对比图；其中，1号曲线为双氰胺，2～6号曲线依次对应实施例1～5制备的氮化碳。
图2为实施例1制备的氮化碳在不同放大倍数下的扫描电子显微镜(SEM)图。
图3为实施例2制备的氮化碳在不同放大倍数下的扫描电子显微镜图。
图4为实施例3制备的氮化碳在不同放大倍数下的扫描电子显微镜图。
图5为实施例4制备的氮化碳在不同放大倍数下的扫描电子显微镜图。
图6为实施例4制备的氮化碳在不同放大倍数下的透射电子显微镜(TEM)图。
图7为实施例5制备的氮化碳在不同放大倍数下的扫描电子显微镜图。
图8为实施例6～7制备的氮化碳的X射线衍射对比图；其中，7～8号曲线依次对应实施例6～7制备的氮化碳。
图9为分别采用实施例1～5制备的氮化碳进行光催化制备双氧水的性能对比图；其中，1～5号曲线依次对应实施例1～5制备的氮化碳。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
以下实施例中：
双氰胺和尿素均为普通工业级白色粉体；
电源选用MAISHENG DC POWER SUPPLY MP3030D稳压电源，电压以及电流的调节范围分别是0～30V和0～30A；
温度测量使用Raynger 3i Plus，测温范围为400℃～2000℃；
XRD测试选用日本理学x射线多晶衍射仪；
SEM测试选用SUPRATM 55SAPPHIRE,Zeiss；
TEM测试选用Talos F200X G2,FEI。
实施例1
(1)将2g双氰胺加入玛瑙研钵中充分研磨，作为原料粉体备用；
(2)将长×宽×厚为7cm×0.8cm×0.36mm的碳布平铺在坩埚中后，再将2g原料粉体均匀平铺在碳布表面；
(3)电源的正负极与碳布的两端一一对应连接，打开电源并调控电源电压为25V，使通过碳布的电流为～5.5A，碳布急速发热使温度达到～750℃，平铺在碳布表面的白色粉体在高温下发生热解生成黄色固体，通电20s后关闭电源；
(4)将黄色固体分散于80℃水中，搅拌30min后过滤，再用去离子水清洗3次，最后置于60℃真空条件下干燥12h时，得到块状无孔氮化碳材料。
对制备的氮化碳材料进行XRD测试，从图1的2号曲线中可以看出，热冲击直接热解双氰胺时获得的曲线在12.7°与27.2°处有两个特征峰，分别对应着以氢键维持着的面内长程有序的排列(100面)以及以范德华力维持着的类似石墨的层间堆叠的结构(002面)的氮化碳。
对制备的氮化碳材料进行SEM测试，从图2中可以看出，该材料是无孔的块状结构。
实施例2
(1)将1g双氰胺和1g尿素加入玛瑙研钵中充分研磨，得到混合均匀的原料粉体；
(2)将长×宽×厚为7cm×0.8cm×0.36mm的碳布平铺在坩埚中后，再将2g原料粉体均匀平铺在碳布表面；
(3)电源的正负极与碳布的两端一一对应连接，打开电源并调控电源电压为25V，使通过碳布的电流为～5.5A，碳布急速发热使温度达到～750℃，平铺在碳布表面的白色粉体在高温下发生热解生成黄色固体，通电20s后关闭电源；
(4)将黄色固体分散于80℃水中，搅拌30min后过滤，再用去离子水清洗3次，最后置于60℃真空条件下干燥12h时，得到片状多孔氮化碳材料。
对制备的氮化碳材料进行XRD测试，从图1的3号曲线中可以看出，热冲击热解双氰胺和尿素的混合物时获得的曲线在27.2°处有个明显地特征峰，对应着以范德华力维持着的类似石墨的层间堆叠的结构(002面)的氮化碳，而该曲线在12.7°处的峰相对2号曲线减弱，说明氮化碳以氢键维持着的面内长程有序的排列(100面)被破坏。虽然加入尿素后获得的XRD谱图在12.7°处的峰有所减弱，但该材料仍然具有与实施例1制备的氮化碳材料相似的层间堆叠结构，同时也说明尿素的加入不会改变氮化碳材料的结构。
对制备的氮化碳材料进行SEM测试，从图3中可以看出，该材料是表面多孔的片状结构，说明该材料面内的长程有序结构被破坏，这与XRD测试结果一致。
实施例3
(1)将1g双氰胺和3g尿素加入玛瑙研钵中充分研磨，得到混合均匀的原料粉体；
(2)将长×宽×厚为7cm×0.8cm×0.36mm的碳布平铺在坩埚中后，再将2g原料粉体均匀平铺在碳布表面；
(3)电源的正负极与碳布的两端一一对应连接，打开电源并调控电源电压为25V，使通过碳布的电流为～5.5A，碳布急速发热使温度达到～750℃，平铺在碳布表面的白色粉体在高温下发生热解生成黄色固体，通电20s后关闭电源；
(4)将黄色固体分散于80℃水中，搅拌30min后过滤，再用去离子水清洗3次，最后置于60℃真空条件下干燥12h时，得到片状多孔氮化碳材料。
对制备的氮化碳材料进行XRD测试，从图1的4号曲线中可以看出，热冲击热解双氰胺和尿素的混合物时获得的曲线在27.2°处有个明显地特征峰，对应着以范德华力维持着的类似石墨的层间堆叠的结构(002面)的氮化碳，而该曲线在12.7°处的峰相对2号曲线减弱，说明氮化碳以氢键维持着的面内长程有序的排列(100面)被破坏。虽然加入尿素后获得的XRD谱图在12.7°处的峰有所减弱，但该材料仍然具有与实施例1制备的氮化碳材料相似的层间堆叠结构，同时也说明尿素的加入不会改变氮化碳材料的结构。
对制备的氮化碳材料进行SEM测试，从图4中可以看出，该材料是表面多孔的片状结构，说明该材料面内的长程有序结构被破坏，这与XRD测试结果一致。
实施例4
(1)将1g双氰胺和5g尿素加入玛瑙研钵中充分研磨，得到混合均匀的原料粉体；
(2)将长×宽×厚为7cm×0.8cm×0.36mm的碳布平铺在坩埚中后，再将2g原料粉体均匀平铺在碳布表面；
(3)电源的正负极与碳布的两端一一对应连接，打开电源并调控电源电压为25V，使通过碳布的电流为～5.5A，则碳布急速发热使温度达到～750℃，平铺在碳布表面的白色粉体在高温下发生热解生成黄色固体，通电20s后关闭电源；
(4)将黄色固体分散于80℃水中，搅拌30min后过滤，再用去离子水清洗3次，最后置于60℃真空条件下干燥12h时，得到片状多孔氮化碳材料。
对制备的氮化碳材料进行XRD测试，从图1的5号曲线中可以看出，热冲击热解双氰胺和尿素的混合物时获得的曲线在27.2°处有个明显地特征峰，对应着以范德华力维持着的类似石墨的层间堆叠的结构(002面)的氮化碳，而该曲线在12.7°处的峰相对2号曲线减弱，说明氮化碳以氢键维持着的面内长程有序的排列(100面)被破坏。虽然加入尿素后获得的XRD谱图在12.7°处的峰有所减弱，但该材料仍然具有与实施例1制备的氮化碳材料相似的层间堆叠结构，同时也说明尿素的加入不会改变氮化碳材料的结构。
对制备的氮化碳材料进行微观形貌表征，结合图5中的SEM照片以及图6中的TEM照片可知，该材料是表面多孔的片状结构，说明该材料面内的长程有序结构被破坏，这与和XRD测试结果一致。另外，在形貌表征时对其片状尺寸进行统计，则所制备的片状材料的厚度为10nm～100nm以及表面尺寸为100nm～1μm。
实施例5
(1)将1g双氰胺和10g尿素加入玛瑙研钵中充分研磨，得到混合均匀的原料粉体；
(2)将长×宽×厚为7cm×0.8cm×0.36mm的碳布平铺在坩埚中后，再将2g原料粉体均匀平铺在碳布表面；
(3)电源的正负极与碳布的两端一一对应连接，打开电源并调控电源电压为25V，使通过碳布的电流为～5.5A，则碳布急速发热使温度达到～750℃，平铺在碳布表面的白色粉体在高温下发生热解生成黄色固体，通电20s后关闭电源；
(4)将黄色固体分散于80℃水中，搅拌30min后过滤，再用去离子水清洗3次，最后置于60℃真空条件下干燥12h时，得到片状多孔氮化碳材料。
对制备的氮化碳材料进行XRD测试，从图1的6号曲线中可以看出，热冲击热解双氰胺和尿素的混合物时获得的曲线在27.2°处有个明显地特征峰，对应着以范德华力维持着的类似石墨的层间堆叠的结构(002面)的氮化碳，而该曲线在12.7°处的峰相对2号曲线减弱，说明氮化碳以氢键维持着的面内长程有序的排列(100面)被破坏。虽然加入尿素后获得的XRD谱图在12.7°处的峰有所减弱，但该材料仍然具有与实施例1制备的氮化碳材料相似的层间堆叠结构，同时也说明尿素的加入不会改变氮化碳材料的结构。
对制备的氮化碳材料进行SEM测试，从图7中可以看出，该材料是表面多孔的片状结构，说明该材料面内的长程有序结构被破坏，这与和XRD测试结果一致。另外，根据图2～5以及图7的SEM表征结果可知，尿素的添加有利于形成多孔结构的氮化碳材料，而且随着尿素添加量的增加，氮化碳材料表面的孔逐渐增多。
实施例6
(1)将双氰胺加入玛瑙研钵中充分研磨，作为原料粉体备用；
(2)将长×宽×厚为7cm×0.8cm×0.36mm的碳布平铺在坩埚中后，再将1g原料粉体均匀平铺在碳布表面；
(3)电源的正负极与碳布的两端一一对应连接，打开电源并调控电源电压为20V，使通过碳布的电流为～4A，碳布急速发热使温度达到～650℃，平铺在碳布表面的白色粉体在高温下发生热解生成黄色固体，通电20s后关闭电源；
(4)将黄色固体分散于80℃水中，搅拌30min后过滤，再用去离子水清洗3次，最后置于60℃真空条件下干燥12h时，得到块状无孔氮化碳材料。
对制备的氮化碳材料进行XRD测试，从图8的7号曲线中可以看出，热冲击直接热解双氰胺时获得的曲线在12.7°与27.2°处有两个特征峰，分别对应着以氢键维持着的面内长程有序的排列(100面)以及以范德华力维持着的类似石墨的层间堆叠的结构(002面)的氮化碳。
实施例7
在实施例6的基础上，将“1g原料粉体均匀平铺在碳布表面”修改成“3g原料粉体均匀平铺在碳布表面”，其他步骤及条件均不变化，相应地得到块状无孔氮化碳材料。
对制备的氮化碳材料进行XRD测试，从图8的8号曲线中可以看出，热冲击直接热解双氰胺时获得的曲线在12.7°与27.2°处有两个特征峰，分别对应着以氢键维持着的面内长程有序的排列(100面)以及以范德华力维持着的类似石墨的层间堆叠的结构(002面)的氮化碳。
对实施例1～5制备的氮化碳材料分别进行光催化性能测试，具体操作如下：称取10mg实施例中制备的氮化碳粉体材料作为催化剂并分散在45mL去离子水和5mL甲醇的混合溶液中，超声15min使之分散均匀后，将其倒入反应器；在黑暗中，不断搅拌下，通入O215min后再使用功率为300W(λ>400nm)的氙灯照射，此过程保持溶液为饱和氧状态，还需要保持循环水25℃，并且从0min开始每隔10min取2mL反应溶液，滤去催化剂，与2mL的1mM的硫酸铈溶液(0.1mmol的硫酸铈溶解在100mL的0.5M的硫酸溶液中)混合，产生的过氧化氢会与Ce4+发生反应(2Ce4++H2O2→2Ce3++2H++O2)，该反应为化学计量比确定的氧化还原反应。Ce4+溶液为浅黄色溶液，在316nm附近有特征吸收峰，且吸光强度与Ce4+浓度成正比。因此，使用紫外-可见分光光度计测定反应溶液与硫酸铈溶液的混合溶液的吸光度，并与吸光度Ce4+浓度的标准曲线比对，即可确定未反应的Ce4+的浓度，从而计算出在该时刻，反应溶液中的H2O2的浓度。根据图9的测试结果可知，所制备的氮化碳材料表面的孔越多，则暴露的活性位点越多，从而使得光催化性能越好，光催化制备双氧水的最大速率可达550μmol/(h·mg)。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种超快速制备氮化碳的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤，
将电源的正负极与发热导体的两端一一对应连接，将原料平铺在发热导体表面，打开电源并调控电源电压使通过发热导体的电流为4A～10A，发热导体急速发热使温度达到400℃～900℃，通电10s～30s后，将产物洗涤、干燥，得到氮化碳；
其中，原料为双氰胺，此时产物为块状无孔氮化碳；或者原料为双氰胺与尿素按照质量比1:1～1:15组成的混合物，此时产物为片状多孔氮化碳；发热导体为碳布；原料在发热导体上负载量为0.1g/cm2～0.6g/cm2。
2.根据权利要求1所述的一种超快速制备氮化碳的方法，其特征在于：发热导体选用长×宽×厚＝7cm×0.8cm×0.36mm的碳布时，碳布两端施加的电压为15V～30V，使发热导体急速发热升温至400℃～900℃。
3.根据权利要求1所述的一种超快速制备氮化碳的方法，其特征在于：发热导体选用长×宽×厚＝7cm×0.8cm×0.36mm的碳布时，碳布两端施加的电压为20V～25V，使发热导体急速发热升温至650℃～750℃。
4.根据权利要求1所述的一种超快速制备氮化碳的方法，其特征在于：原料中双氰胺与尿素的质量比为1:3～1:10。
5.根据权利要求1所述的一种超快速制备氮化碳的方法，其特征在于：将产物分散于50℃～80℃的热水中，搅拌20min～40min后过滤，之后再用水清洗并干燥，得到氮化碳。
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