CN114669271A - 一种高效持久耐高温高压油水分离材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效持久耐高温高压油水分离材料的制备方法，所述材料以水泥为基材，掺入外加剂，经处理固化成型为疏水亲油内部多孔材料，孔径主要分布在5～160μm，能充分保障油相渗透率，该材料不仅满足普通温度条件，热稳定性强，亦可在高温环境中使用，该材料抗压强度大于10MPa。本发明所述的分离材料具有较强的疏水亲油性能，对油水混合物的分离效果良好，且本发明的主材价格低廉易得，制备方法简单易行，无需聚合和交联反应，能在工业生产和日常生活中的油水分离领域广泛应用，也可以应用于石油开采行业。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种高效持久耐高温高压油水分离材料的制备方法，属于油水分离技术领域。
背景技术
在双碳目标的时代大背景下，不仅要求对新能源行业进行科学发展，还更应该针对当前存在的环境及各大行业所表现出来的问题进行解决。无论是频发的石油污染，还是工业生产及日常生活中含油污水的大量排放都对生态环境造成了严重的污染，油水混合物在一定程度上威胁着人类的日常生活及身体健康，油水混合物的污染超过了生态环境的自我净化能力。如何快速、高效地实现油水混合物的分离已然成为当今科学界面临的巨大挑战之一，因此需要制备分离材料来解决这个难题。
中国专利文献CN108940231A公开了一种聚多巴胺修饰的密胺海绵油水分离材料及制法与应用，该发明利用修饰在密胺海绵表面的聚多巴胺丰富的活性位点，同时接入两种低表面能物质，以期通过二者的协同效应达到更佳的超疏水性能，油水分离性能提高，所用聚多巴胺进行修饰，聚多巴胺由多巴胺单体在空气中氧化聚合形成，操作简便，聚多巴胺在基体表面的附着力强，反应活性位点多，可与许多物质进行多种反应，具有处理成本低、操作简便、可循环多次使用的优势。根据文献记载材料的反应的温度为15～85℃，干燥的温度不高于60℃，因常规海绵的使用温度适用于中低温条件，不能在高温条件下使用，也不能在较高的压强下使用，不能完全适用于现有的油水混合物处理。
中国专利文献CN100344341C公开了一种超疏水/超亲油的油水分离网，主要是将由不锈网、铜、铁、钛、铝等金属纤维形成的织物网或由涤纶、尼龙、维纶等纤维形成的织物网浸入全氟基硅氧烷中，制成表面覆盖一薄层聚全氟烷基硅氧烷膜的超疏水/超亲油的油水分离网，该发明的制备方法过于繁杂，采用了浸泡的方式，材料耐冲刷能力差，严重限制了该发明的有效使用期。在材料制备中涉及氟的使用，对环境的污染造成一定的困扰，同时单层油水分离网作用效果不明显，若采用多层分离网共同作业会导致总体的处理成本增大。
发明内容
针对上述及现有技术问题，本发明提供一种高效持久耐高温高压油水分离材料的制备方法，分离材料制备方法简单易行，原材料低廉易得，固化成型为内部多孔结构且疏水亲油材料，孔径主要分布在5～160μm，热稳定性强，耐高温高压，水接触角高达153°，不仅适用于常规的油水分离要求，也可以用于油田开采时的油水分离，具有很好的疏水亲油性能和较大的渗透率，油水分离强度高，材料有效期长，制备工艺简单的技术优点。
实现上述目的，本发明采用如下具体技术方案：
一种高效持久耐高温高压油水分离材料，由以下几种原材料制备得到：水泥、改性剂、乳化剂、造孔剂、促凝剂、水，油水分离材料为内部多孔结构，孔径主要分布在5～160μm，具有很好的亲油疏水性能和较大的渗透率，油水分离强度高，材料有效期长。
所述的水泥，为普通水泥或者超细水泥，掺量为30～60g。
所述的改性剂为十甲基环五硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、高含氢硅油、甲基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷和癸基三乙氧基硅烷等油性硅氧烷类的一种或几种，掺量为1.0～6.0g。
所述的乳化剂为O/W型(水包油型)乳化剂，为硬脂酸钠、油酸钠等HLB值为8～18的表面活性剂中的一种或几种，掺量为0.5～4.0g。
所述的造孔剂为NaHCO3、NH4HCO3、(NH4)2C2O4、NH4NO2等自生气物质中的一种或几种，掺量为1.0～4.0g。
所述的促凝剂为水玻璃、硫酸铝、氯化钙、氯化钠、碳酸钠等水泥促凝剂中的一种或几种，掺量为1.0～5.0g。
所述的水为自来水或者纯净水，掺量为22.0～66.5g。
一种高效持久耐高温高压油水分离材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)先将水置于容器中，在300-500r/min的搅拌速度下将造孔剂加入水中搅拌直至充分溶解；
(2)加入改性剂和乳化剂在300-500r/min的搅拌速度下搅拌2分钟，然后将液体移用乳化机或泵入乳化泵乳化，乳化机转速为2.5万转/分，乳化时间为5～10分钟至形成乳液；
(3)在乳液中加入水泥和促凝剂搅拌，充分混合均匀后导入所需模具中在一定温度下固化成型，固化时间可调。
本发明技术方案带来的有益效果：
1.本发明固化成型的温度条件在20～150℃均可，也可在同等条件下油水分离使用，热稳定性强，固化后抗压强度可达到10MPa以上，具有耐高温高压性能。
2.本发明的材料结构粘结力强，整体疏水亲油，耐冲刷能力突出，有效使用期长。
3.本发明的材料具有内部多孔结构，具有较强的控水特性，对油相的渗透率大，保障了分离效率。
4.本发明的制备工艺简单，通过简单的复配搅拌固化，无需复杂的聚合反应和交联反应。
5.本发明的原材料低廉易得，运输和使用方便，可多次重复利用，油水分离后便于处理。
附图说明
图1为固化成型的油水分离材料示意图(材料形状可变)。
图2为分离材料的SEM图(为实施例1所制备材料的SEM图)。
图3～图5为分离材料的水接触角图(其中图3为实施例1制备成材料的水接触角图，图4为实施例2制备成材料的水接触角图，图5为实施例3制备成材料的水接触角图)。
图6为分离材料对不同油类的分离效果图(测试1实验数据所制)。
图7为分离材料对油水乳液的分离效果图(测试3实验数据所制)。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1～实施例3：
本实施1～3例提供配方来自一种高效持久耐高温高压油水分离材料的制备方法发明，按照表1所述配方称量各类原材料，制备方法：
(1)先将水置于容器中，在300-500r/min的搅拌速度下将造孔剂加入水中搅拌直至充分溶解；
(2)加入改性剂和乳化剂在300-500r/min的搅拌速度下搅拌2分钟，然后将液体移用乳化机或泵入乳化泵乳化，乳化机转速为2.5万转/分，乳化时间为5～10分钟至形成乳液；
(3)在乳液中加入水泥和促凝剂搅拌，充分混合均匀后导入所需模具中在一定温度下固化成型，成型的分离材料如图1所示。
表1.实施例配方数据
测试1：
按照表1所述实施例1配方称量各种原料，遵循材料的制备工艺，材料固化成干燥产品，选择不同粘度的油类(取柴油和白油)进行油水分离实验操作，为了更好地展示分离效果，设定起始含油率为10％(V％)，分离过程中利用高速搅拌，使之成为模拟油水混合物。实验在常温下进行，得到分离液体(10ml/次)的含油率(将分离后的液体静置于量筒中10min，然后根据油水各自的体积计算)，将分离液倒回原油水混合物中混合均匀，重复实验取前10组实验数据，具体实验数据如下表2：
表2.材料对不同油类的分离含油率
由表2可知，当分离材料分离不同粘度油类时，无论是轻质的柴油还是粘度较大的白油，分离效果都很好，分离的液体基本上是油相体积分数大于98％。也对实施例2和实施例3进行相同的实验测试，得到的实验结论与实施例1的结论相符合。
测试2
按照表1所述实施例2配方称量各种原料，遵循材料的制备工艺，测试材料在不同环境中分离效果，将材料分为干燥和饱水2天两组不同实验，油水混合物采用柴油和水的混合物(油：水＝1：9)，定起始含油率为10％(V％)，分离过程中利用高速搅拌，使之成为模拟油水混合物。实验在常温下进行，得到分离液体(10ml/次)的含油率(将分离后的液体静置于量筒中10min，然后根据油水各自的体积计算)，将分离液倒回原油水混合物中混合均匀，重复实验取前10组实验数据，具体实验数据如下表3：
表3.不同环境下材料对油水混合物的分离含油率
由表3可知，干燥材料直接进行油水分离测试，其分离液体含油率高达100％，说明稳油控水效果明显。当成品饱水2天后进行分离测试，起初分离液体的含油率只有区区5％，随着分离次数增加，含油率上升至98％且稳定，实验前期含油率低是因为饱水材料中含有饱和水，分离过程中油相渗透挤压水，自然分离出的水量多，材料疏水亲油性能强，后期含油率攀升，与干燥材料分离的含油率相比稍微逊色，但总体说明材料即使处于不同环境中，其油水分离效果仍然高效。
测试3
在工业生产和日常生活中的油水存在形式并不都是普通的油水混合物，由于水质中通常含有大量的表面活性剂，使得一种液体分散于另一种不混溶的液体中而形成的多分散体系—乳液。为更好地检验分离材料对乳液的分离的效果，实验设定为水包油型乳液(具体制备：油和水的体积比为1：9，硬脂酸钠作为表面活性剂，在乳化机转速为2.5万转/分下乳化5～10分钟至形成乳液备用)。按照表1所述实施例1配方称量各种原料，遵循材料的制备工艺，材料固化成干燥产品，实验在常温下对乳液进行分离，得到分离液体(10ml/次)的含油率(将分离后的液体静置于量筒中10min，然后根据油水各自的体积计算)，将分离液倒回原乳液中同等条件下再乳化一次，重复实验取前10组实验数据，具体实验数据如下表4：
表4.材料对乳液的分离含油率
由表4可知，分离材料对乳液的分离效果明显，其得到的分离液平均含油率高达90.8％。结合测试1和测试2的实验结果，分离材料适用于不同溶液类型以及不同环境下，具有很好的应用前景。
测试4
按照表1所述的所有实施例配方称量各种原料，遵循材料的制备工艺制备分离材料，导入70mm的正方体磨具中固化成型，温度为90℃并养护7天，根据相应的测试标准，利用数字式压力试验机测定其材料的抗压强度，具体实验数据如下表5：
表5.不同实施例测得的抗压强度
由表5可知，分离材料成型后的抗压强度均在10MPa以上，不仅满足常规的分离强度，也足可应对高压情况下的实际分离操作，具有灵活适应多种环境的特性。
以上实施例说明了本发明具有很好的疏水亲油性能，抗压强度高，耐温性好，同样适用于其他油类的油水混合物分离和多种混合物的分离操作。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高效持久耐高温高压油水分离材料，其特征在于，由以下几种原材料制备得到：水泥、改性剂、乳化剂、造孔剂、促凝剂、水，油水分离材料内部为多孔结构，孔径主要分布在5～160μm，具有很好的亲油疏水性能和较大的渗透率，油水分离强度高，材料有效期长。
2.根据权利要求1所述的油水分离材料，其特征在于，所述的水泥，为普通水泥或者超细水泥，掺量为30～60g。
3.根据权利要求1所述的油水分离材料，其特征在于，所述的改性剂为十甲基环五硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、高含氢硅油、甲基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷和癸基三乙氧基硅烷等油性硅氧烷类的一种或几种，掺量为1.0～6.0g。
4.根据权利要求1所述的油水分离材料，其特征在于，所述的乳化剂为O/W型(水包油型)，为硬脂酸钠、油酸钠等HLB值为8～18的表面活性剂中的一种或几种，掺量为0.5～4.0g。
5.根据权利要求1所述的油水分离材料，其特征在于，所述的造孔剂为NaHCO3、NH4HCO3、(NH4)2C2O4、NH4NO2等自生气物质中的一种或几种，掺量为1.0～4.0g。
6.根据权利要求1所述的油水分离材料，其特征在于，所述的促凝剂为水玻璃、硫酸铝、氯化钙、氯化钠、碳酸钠等水泥促凝剂中的一种或几种，掺量为1.0～5.0g。
7.根据权利要求1所述的油水分离材料，其特征在于，所述的水为自来水或者纯净水，掺量为22.0～66.5g。
8.一种高效持久耐高温高压油水分离材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照权利要求1到7任一项所述的配方称量各种原料，先将水置于容器中，在300-500r/min的搅拌速度下将造孔剂加入水中搅拌直至充分溶解；
(2)加入改性剂和乳化剂在300-500r/min的搅拌速度下搅拌2分钟，然后将液体移用乳化机或泵入乳化泵乳化，乳化机转速为2.5万转/分，乳化时间为5～10分钟至形成乳液；
(3)在乳液中加入水泥和促凝剂搅拌，充分混合均匀后导入所需模具中在一定温度下固化成型。
9.根据权利要求8所述的油水分离材料制备方法，其特征在于，所述步骤的固化成型的温度条件在20～150℃均可。
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