CN114657534B - 一种基于MoS2上的InN纳米柱及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于MoS2上的InN纳米柱及其制备方法与应用。该复合结构包括Si衬底、生长在Si衬底上的MoS2基底、MoS2基底上生长的InN纳米柱。本发明制备的基于MoS2上的InN纳米柱，MoS2边缘活性位点数目多，能增强InN纳米柱光生载流子分离与转移效率，能显著提高InN纳米柱的光电转换效率；同时，该制备方法工艺简单、成本低，为其它半导体复合催化材料的制备提供了一种新型的思路。最后，本发明公开的基于MoS2上的InN纳米柱具有较大的比表面积，对太阳光有较强的吸收，适用于光电解水产氢。

Description

一种基于MoS2上的InN纳米柱及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及InN纳米柱领域，特别涉及一种基于MoS2上的InN纳米柱及其制备方法与应用。
背景技术
随着时代进步与科技发展，能源已经成为影响人类社会的一个重要因素。目前，煤炭、石油、天然气等传统能源在世界的经济发展中依然占有举足轻重的作用，但是这些资源在地球上的储量却很有限。面对这些问题与挑战，光电化学(Photoelectrochemical，PEC)分解水制氢能够将太阳能有效地转换和存储为清洁的、可再生的氢能。但目前制氢效率并不高，产量有待提高，离工业化生产仍存在着一定距离，主要原因是半导体研制在光生载流子、能带结构、光响应等难点上难以突破。
近年来，Ⅲ-Ⅴ族化合物纳米柱在PEC分解水领域具有广阔的应用前景，其中InN表现出非凡的电荷载流子迁移率，且由于其大的吸收范围(吸收带边位于1771nm)，很适合用于PEC光电极。然而水的氧化还原电位差为1.23eV＞0.7eV,利用能带工程构建异质结被认为是解决这一问题的有效方法。
各种磷化物、氧化物可与大部分的半导体光解水材料结合以实现高效的光解水产氢产氧反应。核－壳或亚簇结构的这类材料具有更佳的可调性和协同效应，在此类材料中，MoS2价格低廉，无毒，且MoS2晶格中的S-Mo-S层边缘存在不饱和的Mo原子和S原子，这使得MoS2边缘存在大量的活性位点。通过改变MoS2层的数目、平面尺寸、缺陷、形变和晶相或者将MoS2与其他材料复合，均可以提高活性位点的数量以及其活性强度。因此InN纳米柱与MoS2的复合异质结结构在光电解水中具有重要的应用前景。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于MoS2上的InN纳米柱及其制备方法与应用。本发明的MoS2边缘活性位点数目多，能显著提高InN纳米柱的光电转换效率；同时，该制备方法工艺简单、成本低，为其它半导体复合催化材料的制备提供了一种新型的思路。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种基于MoS2上的InN纳米柱，包括Si衬底、生长在所述Si衬底上的MoS2基底、生长在所述MoS2基底上的InN纳米柱。
优选的，所述InN纳米柱的高度为100～500nm,直径为60～200nm。
优选的，所述InN纳米柱的高度为200～450nm,直径为65～160nm。
优选的，所述InN纳米柱是一维的InN纳米柱。
优选的，所述Si衬底为超低阻硅，电阻率小于1Ω·cm；所述MoS2基底为单层MoS2。
以上任一项所述的一种基于MoS2上的InN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用CVD法在Si衬底上镀MoS2膜，在Si衬底上得到MoS2基底；
(2)采用分子束外延生长工艺在步骤(1)所得MoS2基底生长InN纳米柱；其中，生长温度为350～450℃，In束流等效压强为6.6×10-8～3.2×10-7Torr。
优选的，所述In束流等效压强为6.6×10-8～2.4×10-7Torr。
优选的，所述生长温度为400℃。
优选的，以上制备方法包括以下步骤：
(1)先在20-40min内将温度升至550-650℃，此时MoO3粉末开始蒸发；再将高温区内放置的MoO3粉末缓慢加热到750℃-850℃后停止加热，最后缓慢通入已升华的硫，在Si衬底上得到MoS2基底；
(2)控制步骤(1)所得基底的转速为5～10r/min，氮气流量为1～5sccm，等离子体源功率为200～400W，生长时间为1～5h，在步骤(1)所得已生长MoS2基底上生长InN纳米柱。
优选的，所述Si衬底选取Si(111)晶面；所述Si衬底要经过清洗处理，首先用有机溶剂除去Si衬底表面的有机污染物，然后用HF溶液处理Si衬底以处理表面氧化层，最后用高纯干燥氮气吹干；所述用有机溶剂除去Si衬底表面的有机污染物是依次在丙酮、无水乙醇中旋洗，之后用水漂洗干净；所述HF溶液的浓度为5～20wt％。
以上任一项所述的一种基于MoS2上的InN纳米柱在光电解水产氢中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明Si衬底上的基于MoS2上的InN纳米柱在应用于光电解水制氢时，InN纳米柱的纳米柱结构减小了光生载流子到半导体/电解质界面的迁移距离，降低了光生载流子的复合概率，更有利于光生电子、空穴分别去参加析氢、析氧反应。
(2)本发明Si衬底上的基于MoS2上的InN纳米柱中，MoS2边缘活性位点数目多，扩大光吸收波段，能增强InN纳米柱光生载流子分离与转移，显著提高InN纳米柱的光电转换效率。
(3)本发明制备方法工艺简单、成本低，为其它半导体复合催化材料的制备提供了一种新型的思路。
附图说明
图1为实施例1中生长在Si衬底上的基于MoS2上的InN纳米柱的示意图。
图2为实施例1中生长在Si衬底上的基于MoS2上的InN纳米柱在无偏压下光电化学制氢体系中平行式光电化学电池结构示意图。
图3为实施例1中生长在Si衬底上的基于MoS2上的InN纳米柱的光电流密度-偏压曲线图。
图4为对比例1中生长在Si衬底上的InN纳米柱的光电流密度-偏压曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
生长在Si衬底上的基于MoS2上的InN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底的选择：采用Si衬底，选取Si(111)晶面；
(2)衬底清洗处理：首先依次用丙酮、无水乙醇清洗衬底，然后用5％HF溶液去除Si衬底上的氧化层；最后用高纯干燥氮气吹干；
(3)Si衬底上MoS2基底的生长：采用CVD法在衬底上镀MoS2膜，第一步先在30min内将温度升至600℃，此时MoO3粉末开始蒸发；第二步将高温区内放置的MoO3粉末缓慢加热到750℃后停止加热，最后缓慢通入已升华的硫，得Si衬底上MoS2基底；
(4)MoS2基上InN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，控制步骤(2)所得衬底的温度为400℃，衬底转速为10r/min，In束流等效压强为1.9×10-7Torr，氮气流量为2sccm，等离子体源功率为400W，生长时间为2h，在步骤(3)所得已生长MoS2衬底上生长InN纳米柱，纳米柱的高度为280nm,直径为80nm。
如图1所示，本实施例基于MoS2上的InN纳米柱的截面示意图，包括Si衬底、生长在所述Si衬底上的MoS2基底、生长在所述MoS2基底上的InN纳米柱。
将本实施例一种基于MoS2上的InN纳米柱应用于光电解水产氢：将本实施例制备的InN纳米柱制作成光电极，具体步骤如下：用电子束蒸发沉积金属层与Si背面形成欧姆接触，然后用金属导线与金属层连接，并用绝缘环氧树脂保护整个金属背面。最后，使用电化学工作站进行光电化学测试，具体如下：使用0.5mol/L H2SO4溶液作为电解液，所制备光电极作为阳极，Ag/AgCl电极作为参比电极，Pt线作为阴极，以及功率为300W的Xe灯(光强度～100mW/cm2)作为光源，见图2。测试得到光电流密度-偏压曲线，见图3。本实施例制备得到的生长在Si衬底上的基于MoS2上的InN纳米柱光电极在1.23V vs.RHE偏压时，光电流密度为1.50mA/cm2。
实施例2
生长在Si衬底上的基于MoS2上的InN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底的选择：采用Si衬底，选取Si(111)晶面；
(2)衬底清洗处理：首先依次用丙酮、无水乙醇清洗衬底，然后用5％HF溶液去除Si衬底上的氧化层；最后用高纯干燥氮气吹干；
(3)Si衬底上MoS2基底的生长：采用CVD法在衬底上镀MoS2膜，第一步先在30min内将温度升至600℃，此时MoO3粉末开始蒸发；第二步将高温区内放置的MoO3粉末缓慢加热到750℃后停止加热，最后缓慢通入已升华的硫，得Si衬底上MoS2基底；
(4)MoS2基上InN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，控制步骤(2)所得衬底的温度为400℃，衬底转速为10r/min，In束流等效压强为2.4×10-7Torr，氮气流量为2sccm，等离子体源功率为400W，生长时间为2h，在步骤(3)所得已生长MoS2衬底上生长InN纳米柱，纳米柱的高度为340nm,直径为95nm。
如图1所示，本实施例基于MoS2上的InN纳米柱的截面示意图，包括Si衬底、生长在所述Si衬底上的MoS2基底、生长在所述MoS2基底上的InN纳米柱。
将本实施例一种基于MoS2上的InN纳米柱应用于光电解水产氢：将本实施例制备的InN纳米柱制作成光电极，具体步骤如下：用电子束蒸发沉积金属层与Si背面形成欧姆接触，然后用金属导线与金属层连接，并用绝缘环氧树脂保护整个金属背面。最后，使用电化学工作站进行光电化学测试，具体如下：使用0.5mol/L H2SO4溶液作为电解液，所制备光电极作为阳极，Ag/AgCl电极作为参比电极，Pt线作为阴极，以及功率为300W的Xe灯(光强度～100mW/cm2)作为光源，见图2。测试得到光电流密度-偏压曲线，见图3。本实施例制备得到的生长在Si衬底上的基于MoS2上的InN纳米柱光电极在1.23V vs.RHE偏压时，光电流密度为1.30mA/cm2。
实施例3
生长在Si衬底上的基于MoS2上的InN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底的选择：采用Si衬底，选取Si(111)晶面；
(2)衬底清洗处理：首先依次用丙酮、无水乙醇清洗衬底，然后用5％HF溶液去除Si衬底上的氧化层；最后用高纯干燥氮气吹干；
(3)Si衬底上MoS2基底的生长：采用CVD法在衬底上镀MoS2膜，第一步先在30min内将温度升至600℃，此时MoO3粉末开始蒸发；第二步将高温区内放置的MoO3粉末缓慢加热到750℃后停止加热，最后缓慢通入已升华的硫，得Si衬底上MoS2基底；
(4)MoS2基上InN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，控制步骤(2)所得衬底的温度为450℃，衬底转速为10r/min，In束流等效压强为2.4×10-7Torr，氮气流量为2sccm，等离子体源功率为400W，生长时间为3h，在步骤(3)所得已生长MoS2衬底上生长InN纳米柱，高度为390nm,直径为120nm。
将本实施例一种Si衬底上的基于MoS2上的InN纳米柱应用于光电解水产氢：将本实施例制备的Si衬底上的MoS2基InN纳米柱制作成光电极，具体步骤如下：用电子束蒸发沉积金属层与Si背面形成欧姆接触，然后用金属导线与金属层连接，并用绝缘环氧树脂保护整个金属背面。最后，使用电化学工作站进行光电化学测试，具体如下：使用0.5mol/L H2SO4溶液作为电解液，所制备光电极作为阳极，Ag/AgCl作为参比电极，Pt线作为阴极，以及功率为300W的Xe灯(光强度～100mW/cm2)作为光源，测试得到光电流密度-偏压曲线。本实施例制备得到的基于MoS2上的InN纳米柱光电极在1.23V vs.RHE偏压时，光电流密度为1.05mA/cm2。
实施例4
生长在Si衬底上的基于MoS2上的InN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底的选择：采用Si衬底，选取Si(111)晶面；
(2)衬底清洗处理：首先依次用丙酮、无水乙醇清洗衬底，然后用5％HF溶液去除Si衬底上的氧化层；最后用高纯干燥氮气吹干；
(3)Si衬底上MoS2基底的生长：采用CVD法在衬底上镀MoS2膜，第一步先在30min内将温度升至600℃，此时MoO3粉末开始蒸发；第二步将高温区内放置的MoO3粉末缓慢加热到750℃后停止加热，最后缓慢通入已升华的硫，得Si衬底上MoS2基底；
(4)MoS2基上InN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，控制步骤(2)所得衬底的温度为450℃，衬底转速为10r/min，In束流等效压强为3.2×10-7Torr，氮气流量为2sccm，等离子体源功率为400W，生长时间为3h，在步骤(3)所得已生长MoS2衬底上生长InN纳米柱，纳米柱的高度为450nm,直径为160nm。
将本实施例一种基于MoS2上的InN纳米柱应用于光电解水产氢：将本实施例制备的Si衬底上的基于MoS2上的InN纳米柱制作成光电极，具体步骤如下：用电子束蒸发沉积金属层与Si背面形成欧姆接触，然后用金属导线与金属层连接，并用绝缘环氧树脂保护整个金属背面。最后，使用电化学工作站进行光电化学测试，具体如下：使用0.5mol/L H2SO4溶液作为电解液，所制备光电极作为阳极，Ag/AgCl作为参比电极，Pt线作为阴极，以及功率为300W的Xe灯(光强度～100mW/cm2)作为光源，测试得到光电流密度-偏压曲线。本实施例制备得到的基于MoS2上的InN纳米柱光电极在1.23V vs.RHE偏压时，光电流密度为0.92mA/cm2。
实施例5
生长在Si衬底上的基于MoS2上的InN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底的选择：采用Si衬底，选取Si(111)晶面；
(2)衬底清洗处理：首先依次用丙酮、无水乙醇清洗衬底，然后用5％HF溶液去除Si衬底上的氧化层；最后用高纯干燥氮气吹干；
(3)Si衬底上MoS2基底的生长：采用CVD法在衬底上镀MoS2膜，第一步先在30min内将温度升至600℃，此时MoO3粉末开始蒸发；第二步将高温区内放置的MoO3粉末缓慢加热到750℃后停止加热，最后缓慢通入已升华的硫，得Si衬底上MoS2基底；
(4)MoS2基上InN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，控制步骤(2)所得衬底的温度为400℃，衬底转速为10r/min，In束流等效压强为6.6×10-8Torr，氮气流量为2sccm，等离子体源功率为400W，生长时间为2h，在步骤(3)所得已生长MoS2衬底上生长InN纳米柱，纳米柱的高度为250nm,直径为75nm。
将本实施例一种基于MoS2上的InN纳米柱应用于光电解水产氢：将本实施例制备的Si衬底上的基于MoS2上的InN纳米柱制作成光电极，具体步骤如下：用电子束蒸发沉积金属层与Si背面形成欧姆接触，然后用金属导线与金属层连接，并用绝缘环氧树脂保护整个金属背面。最后，使用电化学工作站进行光电化学测试，具体如下：使用0.5mol/L H2SO4溶液作为电解液，所制备光电极作为阳极，Ag/AgCl作为参比电极，Pt线作为阴极，以及功率为300W的Xe灯(光强度～100mW/cm2)作为光源，测试得到光电流密度-偏压曲线。本实施例制备得到的基于MoS2上的InN纳米柱光电极在1.23V vs.RHE偏压时，光电流密度为1.32mA/cm2。
实施例6
生长在Si衬底上的基于MoS2上的InN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底的选择：采用Si衬底，选取Si(111)晶面；
(2)衬底清洗处理：首先依次用丙酮、无水乙醇清洗衬底，然后用5％HF溶液去除Si衬底上的氧化层；最后用高纯干燥氮气吹干；
(3)Si衬底上MoS2基底的生长：采用CVD法在衬底上镀MoS2膜，第一步先在30min内将温度升至600℃，此时MoO3粉末开始蒸发；第二步将高温区内放置的MoO3粉末缓慢加热到750℃后停止加热，最后缓慢通入已升华的硫，得Si衬底上MoS2基底；
(4)MoS2基上InN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，控制步骤(2)所得衬底的温度为350℃，衬底转速为10r/min，In束流等效压强为6.6×10-8Torr，氮气流量为2sccm，等离子体源功率为400W，生长时间为2h，在步骤(3)所得已生长MoS2衬底上生长InN纳米柱，纳米柱的高度为200nm,直径为65nm。
将本实施例一种基于MoS2上的InN纳米柱应用于光电解水产氢：将本实施例制备的Si衬底上的基于MoS2上的InN纳米柱制作成光电极，具体步骤如下：用电子束蒸发沉积金属层与Si背面形成欧姆接触，然后用金属导线与金属层连接，并用绝缘环氧树脂保护整个金属背面。最后，使用电化学工作站进行光电化学测试，具体如下：使用0.5mol/L H2SO4溶液作为电解液，所制备光电极作为阳极，Ag/AgCl作为参比电极，Pt线作为阴极，以及功率为300W的Xe灯(光强度～100mW/cm2)作为光源，测试得到光电流密度-偏压曲线。本实施例制备得到的基于MoS2上的InN纳米柱光电极在1.23V vs.RHE偏压时，光电流密度为1.03mA/cm2。
对比例1
生长在Si衬底上的InN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底的选择：采用Si衬底，选取Si(111)晶面；
(2)衬底清洗处理：首先依次用丙酮、无水乙醇清洗衬底，然后用5％HF溶液去除Si衬底上的氧化层；最后用高纯干燥氮气吹干；
(3)InN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，控制步骤(2)所得衬底的温度为400℃，衬底转速为10r/min，In束流等效压强为3.2×10-7Torr，氮气流量为2sccm，等离子体源功率为400W，生长时间为2h，纳米柱的高度约为280nm,直径为80nm。
测试得到光电流密度-偏压曲线，见图4。本对比例制备得到的生长在Si衬底上的InN纳米柱光电极在1.23V vs.RHE偏压时，光电流密度为0.0495mA/cm2。而实施例1制备得到的生长在Si衬底上的基于MoS2上的InN纳米柱光电极在1.23V vs.RHE偏压时，光电流密度为1.50mA/cm2，为生长在Si衬底上的InN纳米柱光电极在1.23V vs.RHE偏压时，光电流密度的30.3倍。可见，MoS2能显著提高InN纳米柱的光电转换效率。
对比例2
生长在Si衬底上的基于MoS2上的InN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底的选择：采用Si衬底，选取Si(111)晶面；
(2)衬底清洗处理：首先依次用丙酮、无水乙醇清洗衬底，然后用5％HF溶液去除Si衬底上的氧化层；最后用高纯干燥氮气吹干；
(3)Si衬底上MoS2基底的生长：采用CVD法在衬底上镀MoS2膜，第一步先在30min内将温度升至600℃，此时MoO3粉末开始蒸发；第二步将高温区内放置的MoO3粉末缓慢加热到750℃后停止加热，最后缓慢通入已升华的硫，得Si衬底上MoS2基底；
(4)MoS2基上InN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，控制步骤(2)所得衬底的温度为300℃，衬底转速为10r/min，In束流等效压强为1.9×10-7Torr，氮气流量为2sccm，等离子体源功率为400W，生长时间为2h，在步骤(3)所得已生长MoS2衬底上生长InN纳米柱，纳米柱的高度为150nm,直径为50nm。
本对比例制备得到的生长在Si衬底上的InN纳米柱光电极在1.23V vs.RHE偏压时，光电流密度为0.022mA/cm2。而实施例1制备得到的生长在Si衬底上的基于MoS2上的InN纳米柱光电极在1.23V vs.RHE偏压时，光电流密度为1.30mA/cm2，为生长在Si衬底上的InN纳米柱光电极在1.23V vs.RHE偏压时，光电流密度的59倍。可见，较低生长温度会降低InN纳米柱的光电转换效率。
对比例3
生长在Si衬底上的基于MoS2上的InN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底的选择：采用Si衬底，选取Si(111)晶面；
(2)衬底清洗处理：首先依次用丙酮、无水乙醇清洗衬底，然后用5％HF溶液去除Si衬底上的氧化层；最后用高纯干燥氮气吹干；
(3)Si衬底上MoS2基底的生长：采用CVD法在衬底上镀MoS2膜，第一步先在30min内将温度升至600℃，此时MoO3粉末开始蒸发；第二步将高温区内放置的MoO3粉末缓慢加热到750℃后停止加热，最后缓慢通入已升华的硫，得Si衬底上MoS2基底；
(4)MoS2基上InN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，控制步骤(2)所得衬底的温度为500℃，衬底转速为10r/min，In束流等效压强为1.9×10-7Torr，氮气流量为2sccm，等离子体源功率为400W，生长时间为2h，在步骤(3)所得已生长MoS2衬底上生长InN纳米柱，纳米柱的高度为180nm,直径为35nm。
本对比例制备得到的生长在Si衬底上的InN纳米柱光电极在1.23V vs.RHE偏压时，光电流密度为0.102mA/cm2。而实施例1制备得到的生长在Si衬底上的基于MoS2上的InN纳米柱光电极在1.23V vs.RHE偏压时，光电流密度为1.30mA/cm2，为生长在Si衬底上的InN纳米柱光电极在1.23V vs.RHE偏压时，光电流密度的12倍。可见，较高生长温度会降低InN纳米柱的光电转换效率。
对比例4
生长在Si衬底上的基于MoS2上的InN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底的选择：采用Si衬底，选取Si(111)晶面；
(2)衬底清洗处理：首先依次用丙酮、无水乙醇清洗衬底，然后用5％HF溶液去除Si衬底上的氧化层；最后用高纯干燥氮气吹干；
(3)Si衬底上MoS2基底的生长：采用CVD法在衬底上镀MoS2膜，第一步先在30min内将温度升至600℃，此时MoO3粉末开始蒸发；第二步将高温区内放置的MoO3粉末缓慢加热到750℃后停止加热，最后缓慢通入已升华的硫，得Si衬底上MoS2基底；
(4)MoS2基上InN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，控制步骤(2)所得衬底的温度为400℃，衬底转速为10r/min，In束流等效压强为1.9×10-8Torr，氮气流量为2sccm，等离子体源功率为400W，生长时间为2h，在步骤(3)所得已生长MoS2衬底上生长InN纳米柱，纳米柱的高度为50nm,直径为20nm。
本对比例制备得到的生长在Si衬底上的InN纳米柱光电极在1.23V vs.RHE偏压时，光电流密度为0.012mA/cm2。而实施例1制备得到的生长在Si衬底上的基于MoS2上的InN纳米柱光电极在1.23V vs.RHE偏压时，光电流密度为1.30mA/cm2，为生长在Si衬底上的InN纳米柱光电极在1.23V vs.RHE偏压时，光电流密度的103倍。可见，较小In束流等效压强会降低InN纳米柱的光电转换效率。
对比例5
生长在Si衬底上的基于MoS2上的InN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底的选择：采用Si衬底，选取Si(111)晶面；
(2)衬底清洗处理：首先依次用丙酮、无水乙醇清洗衬底，然后用5％HF溶液去除Si衬底上的氧化层；最后用高纯干燥氮气吹干；
(3)Si衬底上MoS2基底的生长：采用CVD法在衬底上镀MoS2膜，第一步先在30min内将温度升至600℃，此时MoO3粉末开始蒸发；第二步将高温区内放置的MoO3粉末缓慢加热到750℃后停止加热，最后缓慢通入已升华的硫，得Si衬底上MoS2基底；
(4)MoS2基上InN纳米柱的生长：采用分子束外延生长工艺，控制步骤(2)所得衬底的温度为400℃，衬底转速为10r/min，In束流等效压强为1.9×10-6Torr，氮气流量为2sccm，等离子体源功率为400W，生长时间为2h，在步骤(3)所得已生长MoS2衬底上生长InN纳米柱，纳米柱的高度为350nm,直径为400nm。
本对比例制备得到的生长在Si衬底上的InN纳米柱光电极在1.23V vs.RHE偏压时，光电流密度为0.292mA/cm2。实施例1制备得到的生长在Si衬底上的基于MoS2上的InN纳米柱光电极在1.23V vs.RHE偏压时，光电流密度为1.30mA/cm2，为生长在Si衬底上的InN纳米柱光电极在1.23V vs.RHE偏压时，光电流密度的4.45倍。可见，较大In束流等效压强会降低InN纳米柱的光电转换效率。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于光电解水产氢中的基于MoS2上的InN纳米柱，其特征在于，包括Si衬底、生长在所述Si衬底上的MoS2基底、生长在所述MoS2基底上的InN纳米柱；
所述基于MoS2上的InN纳米柱的制备方法包括以下步骤：
（1）采用CVD法在Si衬底上镀MoS2膜，在Si衬底上得到MoS2基底；
（2）采用分子束外延生长工艺在步骤（1）所得MoS2基底生长InN纳米柱；其中，生长温度为350~450℃，In束流等效压强为6.6×10-8~3.2×10-7 Torr。
2.根据权利要求1所述的一种用于光电解水产氢中的基于MoS2上的InN纳米柱，其特征在于，所述InN纳米柱的高度为100~500 nm, 直径为50~200 nm。
3.根据权利要求1所述的一种用于光电解水产氢中的基于MoS2上的InN纳米柱，其特征在于，所述InN纳米柱的高度为200~450 nm, 直径为65~160 nm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种用于光电解水产氢中的基于MoS2上的InN纳米柱，其特征在于，所述Si衬底为超低阻硅，电阻率小于1 Ω·cm；所述MoS2基底为单层MoS2。
5.制备权利要求1-4任一项所述的一种用于光电解水产氢中的基于MoS2上的InN纳米柱的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采用CVD法在Si衬底上镀MoS2膜，在Si衬底上得到MoS2基底；
（2）采用分子束外延生长工艺在步骤（1）所得MoS2基底生长InN纳米柱；其中，生长温度为350~450℃，In束流等效压强为6.6×10-8~3.2×10-7 Torr。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述In束流等效压强为6.6×10-8~2.4×10-7 Torr。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述生长温度为400℃。
8.根据权利要求5-7任一项所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）先在20-40min内将温度升至550-650℃，此时MoO3粉末开始蒸发；再将高温区内放置的MoO3粉末缓慢加热到750℃-850℃后停止加热，最后缓慢通入已升华的硫，在Si衬底上得到MoS2基底；
（2）控制步骤（1）所得基底的转速为5~10 r/min，氮气流量为1~5 sccm，等离子体源功率为200~400 W，生长时间为1~5 h，在步骤（1）所得已生长MoS2基底上生长InN纳米柱。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述Si衬底选取Si(111)晶面；所述Si衬底要经过清洗处理，首先用有机溶剂除去Si衬底表面的有机污染物，然后用HF溶液处理Si衬底以处理表面氧化层，最后用高纯干燥氮气吹干；所述用有机溶剂除去Si衬底表面的有机污染物是依次在丙酮、无水乙醇中旋洗，之后用水漂洗干净；所述HF溶液的浓度为5~20wt%。
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