CN114656908B - 一种室温固化的低应力光纤环粘接胶 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种室温固化的低应力光纤环粘接胶，其特征在于由A组分和B组分组成，其中A组分按重量百分比计包括：有机硅改性环氧树脂40‑80％，双酚E环氧树脂10‑40％、偶联剂改性环氧稀释剂10‑30％，各组分之和满足100％；B组分为有机硅改性室温固化剂。该室温固化的低应力光纤环粘接胶，具有室温固化转化率高、玻璃化温度高(＞100℃)、与绕环胶相近的膨胀系数(100‑200*10‑6/K)、固化后颜色浅、耐老化性好、粘接强度保持率高等优点，室温固化从而使光纤陀螺的零应力点在室温，可有效降低应力松弛现象，解决温循后开裂的问题，提高陀螺精度的长期稳定性。

Description

一种室温固化的低应力光纤环粘接胶
技术领域
本发明属于光纤环和环氧胶领域，具体涉及一种室温固化的低应力光纤环粘接胶。
背景技术
光纤陀螺是应用Sagnac效应测试旋转角速度的全固态陀螺仪，具有结构简单、动态范围宽等特点，已成为惯性测量和制导技术领域的主流仪表之一。光纤陀螺的核心敏感元件是保偏光纤环，包括带骨架光纤环和无骨架光纤环。其中无骨架的光纤环由保偏光纤和绕环胶组成，需要使用一种光纤环粘接胶来粘接光纤环和金属壳体(通常是铝合金、钛合金、铁镍合金材料等)。
根据光纤陀螺耐震性能及温度性能的要求，目前光纤环粘接胶大多是高模量高玻璃化温度的环氧胶类，并且对金属和光纤环均有较好的粘接力。而光纤环由保偏光纤和绕环胶组成，其中保偏光纤的涂层材料是紫外光固化丙烯酸酯，绕环胶主要也是紫外光固化丙烯酸酯，所以光纤环的整体膨胀系数主要是由紫外光固化丙烯酸酯的线膨胀系数决定，其值为100-200*10-6/K，而高Tg的环氧胶通常线膨胀系数是30-70*10-6/K，二者有3倍左右的差距。现在常用的光纤环粘接胶的固化终端温度在80℃左右，所以理论上零应力点约80℃，而陀螺的工作温度范围要求-50℃～85℃甚至扩展到-55℃～95℃更宽的温度范围，所以在低温下由于膨胀系数差异而产生的膨胀应力特别大，造成光纤环的低温串音大幅下降，甚至环体开裂。陀螺长期存放温度通常是室温，由于光纤环与粘接胶膨胀系数不同，使光纤环在长期储存条件下存在由环氧胶附加的膨胀应力，而高分子材料通常存在“应力松弛”现象，应力会随着储存时间的变长而逐渐变小，通常是以热老化和温循加速粘环后的应力释放，但最终的储存温度和残余应力都和固化条件相关。随着光纤陀螺的发展，单个光纤环使用的保偏光纤的长度越来越长，从早期3km左右到现在的最大20km，光纤环对应的尺寸也越来越大，粘环后的粘接胶附加的膨胀应力也越来越大，所以如何降低粘接胶对光纤环的膨胀应力已经成为影响大尺寸光纤环精度的关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种室温固化的低应力光纤环粘接胶，具有室温固化转化率高、玻璃化温度高(＞100℃)、与绕环胶相近的膨胀系数(100-200*10-6/K)、固化后颜色浅、耐老化性好、粘接强度保持率高等优点，室温固化从而使光纤陀螺的零应力点在室温，可有效降低应力松弛现象，解决温循后开裂的问题，提高陀螺精度的长期稳定性。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种室温固化的低应力光纤环粘接胶，由A组分和B组分组成，其中A组分按重量百分比计包括：有机硅改性环氧树脂40-80％，双酚E环氧树脂10-40％、偶联剂改性环氧稀释剂10-30％，各组分之和满足100％；B组分为有机硅改性室温固化剂；其中有机硅改性环氧树脂的结构式如式1所示，式1中，n＝1～4；(x+z):y＝1:1～5:1；x:z＝1:1～10:1，y＝2-100。
按上述方案，所述的有机硅改性环氧树脂的制备方法包括如下步骤：
1)将a mol甲基丙烯酰氧基丙基聚二甲基硅氧烷酯、b mol甲基丙烯酸缩水甘油酯、c mol甲基丙烯酸双环戊二烯酯加入三口烧瓶中，然后加入适量溶剂，搅拌均匀后加入本步骤总质量0.2-2％的偶氮二异丁腈和本步骤总质量1-5％的链转移剂正十二烷基硫醇，并升温至60-90℃保温反应1-8小时；其中，(a+c):b＝1:1～5:1，a:c＝1:1～10:1，此处的本步骤总质量具体指的是甲基丙烯酰氧基丙基聚二甲基硅氧烷酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸双环戊二烯酯和溶剂四者的总质量；
2)将步骤1)所得产物使用冷冻的甲醇进行沉淀，去除上层溶剂，得到粘稠液体，然后将粘稠液体真空干燥，得到有机硅改性环氧树脂。
进一步地，步骤1)中，所述的溶剂为甲苯或丁酮等，溶剂用量为反应原料总质量的20-100％之间，反应原料总质量是甲基丙烯酰氧基丙基聚二甲基硅氧烷酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸双环戊二烯酯三种原料的总质量。
进一步地，步骤1)中，所述的甲基丙烯酰氧基丙基聚二甲基硅氧烷酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸双环戊二烯酯结构如式2-4所示：
按上述方案，所述的双酚E环氧树脂包括不限于EPOX-MK R710和EPOX-MK R1710等按任意比例的混合物。
按上述方案，所述的偶联剂改性环氧稀释剂是由含有异氰酸酯键的硅烷偶联剂与环氧稀释剂中残留的羟基进行改性反应所得。通常市售的工业级环氧稀释剂由相应的羟基基体与环氧氯丙烷反应制得，但是由于反应位阻的存在，反应转化率特别是多官能的环氧稀释剂其无法做到100％。这会造成市售的环氧稀释剂基本上都有残留的羟基，这些羟基会影响环氧稀释剂的吸水率、交联密度、电气绝缘性等，对产物的综合性能极为不利。本发明通过将含有异氰酸酯键的硅烷偶联剂与残留的羟基反应可以有效的去除残留的羟基，还可以将偶联剂基团链接到稀释剂主体结构上，可以有效增加所述光纤环粘接胶的粘接性能和耐湿热性能。
进一步地，所述的偶联剂改性环氧稀释剂的具体制备方法如下：按照含有异氰酸酯键的硅烷偶联剂所含-NCO与环氧稀释剂所含-OH的摩尔比为1:1，将两者混合均匀，并加入两者总质量0.01％-0.03％的催化剂二月桂酸二丁基锡，保持60-80℃反应2-4小时，得到偶联剂改性环氧稀释剂。
进一步地，所述的含有异氰酸酯键的硅烷偶联剂，其结构是其中d＝1-4，R1＝-OCH3或-OCH2CH3；R2＝-OCH3或-OCH2CH3或-CH3。更进一步地，所述的含有异氰酸酯键的硅烷偶联剂包括但不限于3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷、异氰酸酯甲基三甲氧基硅烷、异氰酸酯甲基乙氧基硅烷、1-二甲氧基(甲基)硅甲基异氰酸酯等中的一种或多种按任意比例的混合物。
进一步地，所述的环氧稀释剂包括但不限于三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、甘油三缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、1,4丁二醇二缩水甘油醚、1,6己二醇二缩水甘油醚、季戊四醇四缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、1,2-环己二醇二缩水甘油醚、1,4-环己二醇二缩水甘油醚等中的一种或多种按任意比例的混合物。
按上述方案，所述有机硅改性室温固化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚醚改性有机硅与二异氰酸酯按摩尔比1:2加入烧瓶中，搅拌均匀，使用冰水浴将烧瓶内部温度降低至20℃以下，加入本步骤总质量0.01％-0.03％的催化剂二月桂酸二丁基锡，然后保持40-70℃反应1-4小时；此处本步骤总质量具体指的是聚醚改性有机硅与二异氰酸酯的总质量；
(2)将步骤(1)所得体系中继续加入含有羟基的改性剂，保持70-90℃反应1-3小时；其中含有羟基的改性剂与二异氰酸酯的摩尔比为0.5:1；
(3)将步骤(2)所得物料温度降低至40℃以下，加入脂环胺化合物，维持30-40℃反应4小时，得到所述有机硅改性室温固化剂；其中脂环胺化合物与二异氰酸酯的摩尔比为1:1～5:1之间。
进一步地，所述的聚醚改性有机硅其结构如式2所示，e＝2-5；f＝1-4，平均分子量为440-950之间。
进一步地，所述的二异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯或1,4-甲苯二异氰酸酯等中的一种。
进一步地，所述的含有羟基的改性剂按质量百分比计包括巯基醇30-60％、1-(3-羟基丙基)咪唑20-30％、N-羟乙基吗啉20-30％，所述巯基醇由6-巯基-1-己醇、8-巯基-1-辛醇、11-巯基-1-十一醇质按任意比例组成；所述的脂环胺化合物包括但不限于4,4′-二氨基二环己基甲烷、3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷、甲基环己二胺、异佛尔酮二胺、1,3-环己二甲胺、1,2-二氨基环己烷等中的一种或多种按任意比例的混合物。
本发明所述的室温固化的低应力光纤环粘接胶，玻璃化温度高(＞100℃)，粘度为1000-10000mpa.s，优选的粘度为2000-6000mpa.s，操作时间为2h-12h可调，室温48小时可以固化完全。与现有技术相比，本发明的有益效果为：
第一，本发明的光纤环粘接胶是室温固化使最终光纤陀螺的零应力点在室温，可以有效降低应力松弛现象，解决粘环后温循开裂的问题，提高陀螺精度的长期稳定性。高玻璃化温度
第二，本发明的光纤环粘接胶的膨胀系数是(100-200*10-6/K)与常用的紫外光固化绕环胶的膨胀系数相近，在高低温变温环境下，由膨胀系数差异产生的膨胀应力小，有利于提高陀螺的精度。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例使用的部分特殊原材料如表1所示。
表1
下述实施例中，采用的有机硅改性环氧树脂、偶联剂改性活性稀释剂、有机硅改性室温固化剂，具体制备方法分别如下：
1、有机硅改性环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：
1)将844g(2mol)甲基丙烯酰氧基丙基聚二甲基硅氧烷酯、284.3g(2mol)甲基丙烯酸缩水甘油酯、218.26g(1mol)甲基丙烯酸双环戊二烯酯加入三口烧瓶中，然后加入500g溶剂甲苯，搅拌均匀后加入13g的偶氮二异丁腈和24g的链转移剂正十二烷基硫醇，并升温至70℃保温反应6小时；
2)将步骤1)反应得到的产物使用冷冻的甲醇进行沉淀，去除上层溶剂，得到粘稠液体，然后使用真空干燥箱对产物进行40-60℃24小时抽真空处理，得到所述的有机硅改性环氧树脂A1，经测试环氧值为0.15Eq/100g。
2、偶联剂改性活性稀释剂的合成
将17.723g的硅烷偶联剂异氰酸酯甲基三甲氧基硅烷与175.3g环氧稀释剂新戊二醇二缩水甘油醚(羟值16mgKOH/g)、233.75g环氧稀释剂1,4-丁二醇二缩水甘油醚(羟值12mgKOH/g)投入烧瓶中(NCO:OH＝1:1)，混合均匀，加入0.085g的催化剂二月桂酸二丁基锡，保持65-70℃反应3小时，使用红外光谱仪监控NCO的吸收峰完全消失后结束反应，得到偶联剂改性活性稀释剂A2，经测试环氧值为0.7Eq/100g。
3、有机硅改性室温固化剂的合成：
(1)将630g(1mol)聚醚改性有机硅与444.58g(2mol)异佛尔酮二异氰酸酯加入烧瓶中，搅拌均匀，使用冰水浴将烧瓶内部温度降低至20℃以下，加入0.22g催化剂二月桂酸二丁基锡，保持40-45℃反应3-4小时；
(2)将步骤(1)所得反应体系中继续加入33.56g 6-巯基-1-己醇(含有羟基的改性剂的组成之一，占改性剂总质量24.24％)、40.57g 8-巯基-1-辛醇(含有羟基的改性剂的组成之一，占改性剂总质量29.30％)、31.54g 1-(3-羟基丙基)咪唑(含有羟基的改性剂的组成之一，占改性剂总质量22.78％)、32.79g N-羟乙基吗啉(含有羟基的改性剂的组成之一，占改性剂总质量23.68％)的混合物，保持70-75℃反应2小时；其中含有羟基的改性剂的总摩尔质量为1mol；
(3)将将步骤(2)所得物料温度降低至40℃以下，将缓慢加入631.08g 4,4'-二氨基二环己基甲烷(PACM,3.0mol)，维持30-40℃反应4小时，得到所述的有机硅改性室温固化剂，经计算活泼氢当量为184。
实施例1
一种室温固化的低应力光纤环粘接胶，由A、B两个组分组成，其中A组分按重量百分比计，各组分的含量为：改性环氧树脂A1 70％，双酚E环氧树脂EPOX-MK R710 15％、偶联剂改性环氧稀释剂A2 15％，各组分之和满足100％；B组分为有机硅改性室温固化剂100％；A:B＝1.8:1(质量比)。
上述低应力光纤环粘接胶的制备方法是：按上述A组分配比，称取各原料组分，使用分散机以1000转/分的转速在70℃左右搅拌60分钟，完全混合均匀后，使用500目过滤器过滤，置于40℃烘箱中脱泡1天后，即得成品A组分；B组分在合成完毕后使用500目过滤器过滤得到成品B组分，该配方制备的成品胶编号CM-01。
实施例2
一种室温固化的低应力光纤环粘接胶，由A、B两个组分组成，其中A组分按重量百分比计，各组分的含量为：改性环氧树脂A1 60％，双酚E环氧树脂EPOX-MK R710 20％、偶联剂改性环氧稀释剂A2 20％，各组分之和满足100％；B组分为有机硅改性室温固化剂100％；A:B＝1.56:1(质量比)。
上述低应力光纤环粘接胶的制备方法是：按上述A组分配比，称取各原料组分，使用分散机以1000转/分的转速在70℃左右搅拌60分钟，完全混合均匀后，使用500目过滤器过滤，置于40℃烘箱中脱泡1天后，即得成品A组分；B组分在合成完毕后使用使用500目过滤器过滤得到成品B组分，该配方制备的成品胶编号CM-02。
实施例3
一种室温固化的低应力光纤环粘接胶，由A、B两个组分组成，其中A组分按重量百分比计，各组分的含量为：改性环氧树脂A1 40％，双酚E环氧树脂EPOX-MK R1710 40％、偶联剂改性环氧稀释剂A2 20％，各组分之和满足100％；B组分为有机硅改性室温固化剂；A:B＝1.25:1(质量比)。
上述低应力光纤环粘接胶的制备方法是：按上述A组分配比，称取各原料组分，使用分散机以1000转/分的转速在70℃左右搅拌60分钟，完全混合均匀后，使用500目过滤器过滤，置于40℃烘箱中脱泡1天后，即得成品A组分；B组分在合成完毕后使用使用500目过滤器过滤得到成品B组分，该配方制备的成品胶编号CM-03。
性能测试
下面对实施例1-3以及目前粘环常用的胶水(型号353ND)的技术指标对比，如表2所示。
表2：实施例1-3的典型值与粘环常用胶性能对比
通过表2可知，本发明的CM-01\CM-02\CM-03与通用结构胶比，玻璃化温度均大于120℃，处于光纤陀螺的工作温度范围(-55℃～95℃)之外；关键的拉伸剪切强度指标几乎是后者的2倍，说明实施例1-3对金属类的粘接强度更大；并且，实施例1-3的膨胀系数处于100-200*10-6/K之间与现有绕环胶的膨胀系数(100-200*10-6/K)接近，大于现在常用的结构胶的膨胀系数54*10-6，粘环后的最低串音也提高了6dB左右，说明实施例粘接胶对光纤环的应力较小。
本发明的以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种室温固化的低应力光纤环粘接胶，其特征在于由A组分和B组分组成，其中A组分按重量百分比计包括：有机硅改性环氧树脂40-80％，双酚E环氧树脂10-40％、偶联剂改性环氧稀释剂10-30％，各组分之和满足100％；B组分为有机硅改性室温固化剂；
所述的有机硅改性环氧树脂的结构式如式1所示，式1中，n＝1～4；(x+z):y＝1:1～5:1；x:z＝1:1～10:1，y＝2-100；
所述的偶联剂改性环氧稀释剂是由含有异氰酸酯键的硅烷偶联剂与环氧稀释剂中残留的羟基进行改性反应所得；
所述有机硅改性室温固化剂的制备方法包括如下步骤：
1)将聚醚改性有机硅与二异氰酸酯按摩尔比1:2加入烧瓶中，搅拌均匀，使用冰水浴将烧瓶内部温度降低至20℃以下，加入本步骤原料总质量0.01％-0.03％的催化剂二月桂酸二丁基锡，然后保持40-70℃反应1-4小时；
2)将步骤1)所得体系中继续加入含有羟基的改性剂，保持70-90℃反应1-3小时；其中含有羟基的改性剂与二异氰酸酯的摩尔比为0.5:1；
3)将步骤2)所得物料温度降低至40℃以下，加入脂环胺化合物，维持30-40℃反应4小时，得到所述有机硅改性室温固化剂；其中脂环胺化合物与二异氰酸酯的摩尔比为1:1～5:1之间；
其中，所述的聚醚改性有机硅其结构如式5所示，e＝2-5；f＝1-4，平均分子量为440-950之间。
2.根据权利要求1所述的一种室温固化的低应力光纤环粘接胶，其特征在于所述的有机硅改性环氧树脂的制备方法包括如下步骤：
1)将a mol甲基丙烯酰氧基丙基聚二甲基硅氧烷酯、b mol甲基丙烯酸缩水甘油酯、cmol甲基丙烯酸双环戊二烯酯加入三口烧瓶中，然后加入适量溶剂，搅拌均匀后加入本步骤原料和溶剂总质量0.2-2％的偶氮二异丁腈和本步骤原料和溶剂总质量1-5％的链转移剂正十二烷基硫醇，并升温至60-90℃保温反应1-8小时；其中，(a+c):b＝1:1～5:1；a:c＝1:1～10:1；
2)将步骤1)所得产物使用冷冻的甲醇进行沉淀，去除上层溶剂，得到粘稠液体，然后将粘稠液体真空干燥，得到有机硅改性环氧树脂。
3.根据权利要求2所述的一种室温固化的低应力光纤环粘接胶，其特征在于所述的溶剂为甲苯或丁酮，溶剂用量为反应原料总质量的20-100％之间，反应原料总质量是甲基丙烯酰氧基丙基聚二甲基硅氧烷酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸双环戊二烯酯三种原料的总质量；
所述的甲基丙烯酰氧基丙基聚二甲基硅氧烷酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸双环戊二烯酯的结构式依次如下式2-4所示：
4.根据权利要求1所述的一种室温固化的低应力光纤环粘接胶，其特征在于所述的双酚E环氧树脂包括EPOX-MK R710和EPOX-MK R1710按任意比例的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种室温固化的低应力光纤环粘接胶，其特征在于所述的含有异氰酸酯键的硅烷偶联剂，其结构是其中d＝1-4，R1＝-OCH3或-OCH2CH3；R2＝-OCH3或-OCH2CH3或-CH3；所述的环氧稀释剂包括三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、甘油三缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、1,4丁二醇二缩水甘油醚、1,6己二醇二缩水甘油醚、季戊四醇四缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、1,2-环己二醇二缩水甘油醚、1,4-环己二醇二缩水甘油醚中的一种或多种按任意比例的混合物。
6.根据权利要求5所述的一种室温固化的低应力光纤环粘接胶，其特征在于所述的含有异氰酸酯键的硅烷偶联剂包括3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷、异氰酸酯甲基三甲氧基硅烷、1-二甲氧基(甲基)硅甲基异氰酸酯中的一种或多种按任意比例的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种室温固化的低应力光纤环粘接胶，其特征在于所述的偶联剂改性环氧稀释剂的制备方法如下：按照含有异氰酸酯键的硅烷偶联剂所含-NCO与环氧稀释剂所含-OH的摩尔比为1:1，将两者混合均匀，并加入两者总质量0.01％-0.03％的催化剂二月桂酸二丁基锡，保持60-80℃反应2-4小时，得到偶联剂改性环氧稀释剂。
8.根据权利要求1所述的一种室温固化的低应力光纤环粘接胶，其特征在于所述的二异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯或1,4-甲苯二异氰酸酯中的一种；
所述的含有羟基的改性剂按质量百分比计包括巯基醇30-60％、1-(3-羟基丙基)咪唑20-30％、N-羟乙基吗啉20-30％，所述巯基醇由6-巯基-1-己醇、8-巯基-1-辛醇、11-巯基-1-十一醇按任意比例组成；所述的脂环胺化合物包括4,4′-二氨基二环己基甲烷、3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷、甲基环己二胺、异佛尔酮二胺、1,3-环己二甲胺、1,2-二氨基环己烷中的一种或多种按任意比例的混合物。
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