CN114656863A - 一种超亲水聚己内酯薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超亲水聚己内酯薄膜及其制备方法，该薄膜为层状结构，超亲水聚己内酯多层薄膜是由超亲水聚己内酯单层薄膜重复多次叠加而成，首先将聚己内酯通过磁力搅拌溶于盛有溶剂的烧瓶内，制得聚己内酯溶液，备用；然后将基体依次在无水酒精和丙酮中超声清洗，氮气吹干备用；随后将基体置于旋涂设备中，在基体表面移液聚己内酯溶液，通过旋涂工艺在基体表面成膜，随后在通风橱内晾干，将涂覆聚己内酯的基体置于射频等离子体处理设备中，利用等离子体技术处理聚己内酯薄膜，具有工艺简单，适用范围广及成本低的特点。

Description

一种超亲水聚己内酯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚己内酯薄膜制备的技术领域，具体涉及一种超亲水聚己内酯薄膜及其制备方法。
背景技术
聚己内酯(PCL)是一种经食品和药物管理局(FDA)批准用于不同临床用途的半结晶聚酯，具有优良的机械性能和结构性能、化学稳定性、生物相容性和低生产成本，在生物组织工程、药物输送和骨修复领域具有巨大的应用潜力。
然而，PCL的疏水性限制了其应用，为了解决PCL的疏水性问题，研究人员尝试了各种基于火焰处理、电晕放电、光子、电子和离子束以及x和γ-射线的表面改性方法。在这些方法中，等离子体处理是最有前景的，因为它们是无溶剂的，不影响其他所需的性能，对表面改性和改善生物特性非常有效。然而，利用等离子体处理技术获得聚己内酯薄膜的水接触角为30~50°，利用现有技术改善聚己内酯薄膜的亲水性仍不理想，此外，聚己内酯表改性引入亲水性等官能团的方法存在改性量不足、表面处理层与材料内部和材料本体存在差异等缺点。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题，本发明的目的在于通过旋涂技术和射频等离子体技术在基体表面获得超亲水聚己内酯薄膜,采用的方法简单且高效。
本发明的技术方案如下：
一种超亲水聚己内酯薄膜，包括超亲水聚己内酯单层薄膜和超亲水聚己内酯多层薄膜，为层状结构，超亲水聚己内酯单层薄膜由旋涂技术及射频等离子体处理技术于基体表面得到；所述超亲水聚己内酯多层薄膜是由超亲水聚己内酯单层薄膜重复多次叠加而成。
一种超亲水聚己内酯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1）将聚己内酯溶于溶剂中制得聚己内酯溶液，备用；
2）将基体依次在无水酒精和丙酮中超声清洗，氮气吹干备用；
3）将步骤2）得到的基体置于旋涂设备中，在基体表面移液步骤1）中的聚己内酯溶液，通过旋涂工艺在基体表面成膜，随后在通风橱内晾干；
4）将步骤3）得到的涂覆聚己内酯的基体置于等离子体处理设备中，利用等离子体技术处理聚己内酯，得到超亲水聚己内酯单层薄膜；
5）在步骤4）的超亲水聚己内酯单层薄膜上重复步骤3）和步骤4），得到超亲水聚己内酯多层薄膜。
进一步地，步骤1）中的聚己内酯分子量为60000~80000 g/mol，聚己内酯的溶液浓度为1~50mg/ml，所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、二甲基亚砜、甲酸、乙酸中的至少一种。
进一步地，步骤2）中将基体依次在无水酒精和丙酮中超声清洗5~10 min，氮气吹干；所述基体为高分子聚合物、金属、硅片、石英或玻璃；其中高分子聚合物和金属基体表面需要预处理；所述基体的形状为圆形或正方形。
进一步地，高分子聚合物和金属基体表面预处理的过程为：将金属基体或高分子聚合物基体依次在400#~2000#砂纸上打磨，然后进行抛光处理；所述高分子聚合物为PLGA、PLA、PGA或PEEK；所述的金属为不锈钢、镁、钛及其合金中的一种。
进一步地，正方形的边长为10 mm~40 mm，圆形的直径为10 mm~40 mm。
进一步地，3）步骤中聚己内酯采用静态旋涂模式或动态旋涂模式成膜。
进一步地，采用静态旋涂模式时，在基体表面中心位置移液聚己内酯溶液体积10μL~300 μL，旋涂转速升至500~5000 rpm下成膜并25℃通风橱内晾干，旋涂时间为5 s~300s，旋转加速度为150 rpm/s。
进一步地，采用动态旋涂模式时，开启旋涂设备，转速为100~2000 rpm时在基体表面中心位置移液聚己内酯溶液体积10 μL~300 μL，旋涂时间为5 s~90s，然后将旋涂设备的转速升高至1000~8000 rpm，旋涂时间为5 s~300 s，最后通风橱内25℃晾干，旋转加速度为150 rpm/s。
进一步地，步骤4）中的等离子体处理设备为射频等离子体处理设备，通入工作气体，调整真空室频率为13.56 MHz，射频功率10~50 W，基体偏压为-50 V~- 250 V，工作气压0.1~2.0 Pa，处理时间1~60min，所述工作气体为99.99% Ar，99.99% He，99.99% O2，99.99%NH3或99.99% N2。
与现有技术相比较，本发明的有益效果：
1）采用本发明的旋涂技术和射频等离子体处理技术，制得的超亲水聚己内酯单层薄膜致密，其表面水接触角在0°~60°范围可调控；制得聚己内酯多层薄膜亲水性强，可达到超亲水，其中10层超亲水聚己内酯多薄膜平整无缺陷，其表面水接触角小于1°，7层聚己内酯多层薄膜的水接触角度可达为0；
2）本发明中聚己内酯可以利用旋涂设备在多种基体上成膜，适用范围广；
3）与传统方法对聚己内酯材料表面亲水改性不同的是，本发明改性后聚己内酯内部也由疏水变成亲水；
4）本发明的制备方法具有工艺简单，适用范围广及成本低的特点。
附图说明
图1为实施例1的聚己内酯薄膜水接触角图片；
图2为实施例5聚己内酯薄膜水接触角图片；
图3为实施例6聚己内酯薄膜水接触角图片；
图4为实施例7聚己内酯多层薄膜表面SEM照片；
图5为实施例8聚己内酯多层薄膜表面水接触角图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明，但本发明所保护的范围不限于所述范围。
实施例1：单层超亲水聚己内酯薄膜1的制备
1）称重聚己内酯颗粒，分别在乙醇和去离子水中清洗，去除杂质；然后配制50 mg/ml聚己内酯溶液，溶剂为甲苯；
2）将钛片分别用规格为 240#、400#、600#、800#、1200# 的砂纸在抛光研磨机上打磨至光滑镜面，在蒸馏水、酒精、丙酮中依次超声清洗干净，氮气吹干后备用；
3）将打磨好的钛片（20×20×1mm）置于旋涂设备中，选用静旋涂模式在钛片表面成膜，即在静态钛片中心位置移液50 μL聚己内酯溶液，然后开启旋涂设备，转速为2000rpm，旋涂时间为60 s，25℃通风橱内晾干；
4）将钛片聚己内酯薄膜样品置于射频等离子体处理设备中，其本底真空低于5×10-7Torr，等离子体处理工艺中，Ar气气压为8 ×10-3Torr，射频功率为30 W，基体偏压为-200 V，处理时间10 min，反应完成后即得到单层超亲水聚己内酯薄膜1。
采用接触角测试仪器，对上述所得单层聚己内酯薄膜1的水接触角进行检测，如图1所示其水接触角为16°。
实施例2：单层超亲水聚己内酯薄膜2的制备
1）称重聚己内酯颗粒，分别在乙醇和去离子水中清洗，去除杂质；然后配制40 mg/ml聚己内酯溶液，溶剂为二氯甲烷和三氯甲烷；
2）步骤同实施例1的2）步骤；
3）将打磨好的钛片（20×20×1mm）置于旋涂设备中，旋涂薄膜选用动旋涂模式，即钛片基体旋转状态下在其表面中心区域移液50 μL，转速为2000 rpm，旋涂时间为60 s，25℃通风橱内晾干；
4）将钛片聚己内酯薄膜样品置于射频等离子体处理设备中，本底真空低于5×10- 7Torr，等离子体处理工艺中，Ar气气压为8×10-3Torr，射频功率为30 W，基体偏压为-200V，处理时间10 min，反应完成后即得到单层超亲水聚己内酯薄膜2。
采用接触角测试仪器，对上述所得单层聚己内酯薄膜2的水接触角进行检测，其水接触角约为13°。
实施例3：单层超亲水聚己内酯薄膜3的制备
1）和2）步骤同实施例1的1）步骤和2）步骤；
3）将打磨好的钛片（20×20×1mm）置于旋涂设备中，旋涂薄膜选用动旋涂模式，即钛片基体旋转状态下在其表面中心区域移液50 μL，转速为500 rpm，旋涂时间为30 s；然后转速升至2000 rpm，旋涂时间为60 s；25℃通风橱内晾干；
4）将钛片聚己内酯薄膜样品置于射频等离子体处理设备中，本底真空低于5×10- 7Torr；等离子体处理工艺中，Ar气气压为Ar气气压为8 ×10-3Torr，射频功率为30 W，基体偏压为-200 V，处理时间10 min，反应完成后即得到单层超亲水聚己内酯薄膜3。
采用接触角测试仪器，对上述所得单层聚己内酯薄膜的水接触角进行检测，其水接触角约为10°。
实施例4：单层超亲水聚己内酯薄膜4的制备
1）称重聚己内酯颗粒，分别在乙醇和去离子水中清洗，去除杂质；然后配制10 mg/ml聚己内酯溶液，溶剂为三氯甲烷；
2）和3）步骤同实施例1的2）步骤和3）步骤；
4）将钛片聚己内酯薄膜样品置于射频等离子体处理设备中，本底真空低于5×10- 7Torr，等离子体处理工艺中，O2气气压为8 ×10-3Torr，射频功率为30 W，基体偏压为-200V，处理时间10 min，反应完成后即得到单层超亲水聚己内酯薄膜4。
采用接触角测试仪器，对上述所得单层聚己内酯薄膜4的水接触角进行检测，其水接触角约为5°。
实施例5：单层超亲水聚己内酯薄膜5的制备
1）称重聚己内酯颗粒，分别在乙醇和去离子水中清洗，去除杂质；然后配制5 mg/ml聚己内酯溶液，溶剂为二甲基亚砜；
2）将镜面硅基片（20×20×1mm）在蒸馏水、酒精、丙酮中依次超声清洗干净，氮气吹干备用；
3）将镜面硅基片（20×20×1mm）置于旋涂设备中，旋涂薄膜选用静旋涂模式，即在静态硅基片中心位置移液50 μL，然后开启旋涂设备，转速为2000 rpm，旋涂时间为60 s，25℃通风橱内晾干；
4）将硅基片聚己内酯薄膜样品置于射频等离子体处理设备中，本底真空低于5×10-7Torr。等离子体处理工艺中，Ar气气压为8 ×10-3Torr，射频功率为30 W，基体偏压为-200 V，处理时间10 min，反应完成后即得到单层超亲水聚己内酯薄膜5。
采用接触角测试仪器，对上述所得单层聚己内酯薄膜5的水接触角进行检测，如图2所示，其水接触角＜1°。
实施例6：单层超亲水聚己内酯薄膜6的制备
1）称重聚己内酯颗粒，分别在乙醇和去离子水中清洗，去除杂质；然后配制10 mg/ml聚己内酯溶液，溶剂为甲酸；
2）将PEEK基片（φ20×2 mm）分别用规格为 240#、400#、600#、800#、1200#、1600#、2000#的砂纸在抛光研磨机上打磨；然后在蒸馏水、酒精、丙酮中依次超声清洗干净，氮气吹干备用；
3）将打磨好的PEEK基片（φ20×2 mm）置于旋涂设备中，旋涂薄膜选用静旋涂模式，即在静态PEEK基片中心位置移液50 μL，然后开启旋涂设备，转速为2000 rpm，旋涂时间为60 s，25℃通风橱内晾干；
4）将PEEK基片聚己内酯薄膜样品置于射频等离子体处理设备中，本底真空低于5×10-7Torr。等离子体处理工艺中，Ar气气压为8 ×10-3Torr，射频功率为30 W，基体偏压为-200 V，处理时间10 min，反应完成后即得到单层超亲水聚己内酯薄膜6。
采用接触角测试仪器，对上述所得单层聚己内酯薄膜6的水接触角进行检测，如图3所示，其水接触角＜1°。
实施例7：10层超亲水聚己内酯多层薄膜的制备
1）称重聚己内酯颗粒，分别在乙醇和去离子水中清洗，去除杂质；然后配制聚己内酯的溶液浓度为20 mg/ml，所用溶剂为四氢呋喃；
2）将钛基体在400#~2000#砂纸上依次打磨，然后进行抛光处理；将外表面经过预处理后的基体依次在分析纯的无水酒精和丙酮中超声清洗5~10 min，氮气吹干；
3）将打磨好的钛基体置于旋涂设备中，采用静态旋涂模式，即在钛片表面中心位置移液50 μL聚己内酯溶液，然后开启旋涂设备，转速为3000 rpm，旋涂时间为30 s，然后25℃通风橱内晾干；
4）将涂覆聚己内酯薄膜的钛片置于射频等离子体处理设备中，本底真空低于5×10-7Torr，通入Ar，调整真空室气压为8×10-3Torr，射频功率为40 W，基体偏压为-200 V，处理时间为10 min；
5）重复步骤（3）和（4）工艺10次，获得10层超亲水聚己内酯多层薄膜。
由图4可以看出，10层聚己内酯多层薄膜表面平整、无缺陷。
实施例8：7层超亲水聚己内酯多层薄膜的制备
1）称重聚己内酯颗粒，分别在乙醇和去离子水中清洗，去除杂质；然后配制聚己内酯的溶液浓度为1 mg/ml，所用溶剂为甲酸和乙酸；
2）将玻璃基体外表面依次在分析纯的无水酒精和丙酮中超声清洗5~10 min，氮气吹干；
3）将玻璃基体置于旋涂设备中，采用静态旋涂模式，即在玻璃基体表面中心位置移液50 μL聚己内酯溶液，然后开启旋涂设备，转速为3000 rpm，旋涂时间为60 s，然后25℃通风橱内晾干；
4）将涂覆聚己内酯薄膜的玻璃置于射频等离子体处理设备中，本底真空低于5×10-7Torr，通入Ar，调整真空室气压为8×10-3Torr，射频功率为40 W，基体偏压为-200 V，处理时间为10 min；
5）重复步骤（3）和（4）工艺7次，获得7层聚己内酯多层薄膜。
通过图5可以看出，7层聚己内酯多层薄膜表面水接触角为零。
实施例9：10层聚己内酯多层薄膜的制备
1）称重聚己内酯颗粒，分别在乙醇和去离子水中清洗，去除杂质；然后配制聚己内酯的溶液浓度为10 mg/ml，所用溶剂为四氢呋喃；
2）将玻璃基体依次在分析纯的无水酒精和丙酮中超声清洗5~10 min，氮气吹干；
3）将玻璃基体置于旋涂设备中，采用动态旋涂模式，即开启旋涂设备，转速为500rpm，然后在玻璃基体表面中心位置移液50 μL聚己内酯溶液，旋涂时间为30 s，然后旋涂设备转速升高至3000 rpm，旋涂时间为30 s，最后25℃通风橱内晾干；
4）将涂覆聚己内酯薄膜的玻璃置于射频等离子体处理设备中，本底真空低于5×10-7Torr，通入Ar，调整真空室气压为8×10-3Torr，射频功率为40 W，基体偏压为-200 V，处理时间为10 min；
5）重复步骤（3）和（4）工艺10次，获得10层聚己内酯多层薄膜。
本实例中的10层超亲水聚己内酯多层薄膜表面水接触角小于1°。
实施例10：10层聚己内酯多层薄膜的制备
1）称重聚己内酯颗粒，分别在乙醇和去离子水中清洗，去除杂质；然后配制聚己内酯的溶液浓度为20 mg/ml，所用溶剂为四氢呋喃；
2）将PEEK基体在400#~2000#砂纸上依次打磨，然后进行抛光处理；将外表面经过预处理后的基体依次在分析纯的无水酒精和丙酮中超声清洗5~10 min，氮气吹干；
3）将PEEK基体置于旋涂设备中，采用动态旋涂模式，即开启旋涂设备，转速为500rpm，然后在PEEK基片表面中心位置移液50 μL聚己内酯溶液，旋涂时间为30 s，然后旋涂设备转速升高至3000 rpm，旋涂时间为30 s，最后25℃通风橱内晾干；
4）将涂覆聚己内酯薄膜的PEEK基片置于射频等离子体处理设备中，本底真空低于5×10-7Torr，通入Ar，调整真空室气压为8×10-3Torr，射频功率为40 W，基体偏压为-200V，处理时间为10 min；
5）重复步骤（3）和（4）工艺10次，获得10层聚己内酯多层薄膜。
本实例10层聚己内酯多层薄膜表面水接触角小于1°。
实施例11：10层聚己内酯多层薄膜制备
1）称重聚己内酯颗粒，分别在乙醇和去离子水中清洗，去除杂质；然后配制聚己内酯的溶液浓度为10 mg/ml，所用溶剂为四氢呋喃；
2）将PEEK基体在400#~2000#砂纸上依次打磨，然后进行抛光处理；将外表面经过预处理后的基体依次在分析纯的无水酒精和丙酮中超声清洗5~10 min，氮气吹干；
3）将PEEK基体置于旋涂设备中，采用动态旋涂模式，即开启旋涂设备，转速为500rpm，然后在PEEK基片表面中心位置移液50 μL聚己内酯溶液，旋涂时间为30 s，然后旋涂设备转速升高至3000 rpm，旋涂时间为30 s，最后25℃通风橱内晾干；
4）将涂覆聚己内酯薄膜的PEEK基片置于射频等离子体处理设备中，本底真空低于5×10-7Torr，通入N2，调整真空室气压为8×10-3Torr，射频功率为50 W，基体偏压为-240 V，处理时间为10 min；
5）重复步骤（3）和（4）工艺10次，获得10层聚己内酯多层薄膜。
本实例10层聚己内酯多层薄膜表面水接触角小于1°。

Claims (10)

1.一种超亲水聚己内酯薄膜，其特征在于包括超亲水聚己内酯单层薄膜和超亲水聚己内酯多层薄膜，为层状结构，超亲水聚己内酯单层薄膜由旋涂技术及射频等离子体处理技术于基体表面得到；所述超亲水聚己内酯多层薄膜是由超亲水聚己内酯单层薄膜重复多次叠加而成。
2.一种如权利要求1所述的超亲水聚己内酯薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将聚己内酯溶于溶剂中制得聚己内酯溶液，备用；
2）将基体依次在无水酒精和丙酮中超声清洗，氮气吹干备用；
3）将步骤2）得到的基体置于旋涂设备中，在基体表面移液步骤1）中的聚己内酯溶液，通过旋涂工艺在基体表面成膜，随后在通风橱内晾干；
4）将步骤3）得到的涂覆聚己内酯的基体置于等离子体处理设备中，利用等离子体技术处理聚己内酯，得到超亲水聚己内酯单层薄膜；
5）在步骤4）的超亲水聚己内酯单层薄膜上重复步骤3）和步骤4），得到超亲水聚己内酯多层薄膜。
3.根据权利要求2所述的一种超亲水聚己内酯薄膜的制备方法，其特征在于步骤1）中的聚己内酯分子量为60000~80000 g/mol，聚己内酯的溶液浓度为1~50mg/ml，所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、二甲基亚砜、甲酸、乙酸中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种超亲水聚己内酯薄膜的制备方法，其特征在于步骤2）中将基体依次在无水酒精和丙酮中超声清洗5~10 min，氮气吹干；所述基体为高分子聚合物、金属、硅片、石英或玻璃；其中高分子聚合物和金属基体表面需要预处理；所述基体的形状为圆形或正方形。
5.根据权利要求4所述的一种超亲水聚己内酯薄膜的制备方法，其特征在于高分子聚合物和金属基体表面预处理的过程为：将金属基体或高分子聚合物基体依次在400#~2000#砂纸上打磨，然后进行抛光处理；所述高分子聚合物为PLGA、PLA、PGA或PEEK；所述的金属为不锈钢、镁、钛及其合金中的一种。
6.根据权利要求4所述的一种超亲水聚己内酯薄膜的制备方法，其特征在于正方形的边长为10 mm~40 mm，圆形的直径为10 mm~40 mm。
7.根据权利要求2所述的一种超亲水聚己内酯薄膜的制备方法，其特征在于3）步骤中聚己内酯采用静态旋涂模式或动态旋涂模式成膜。
8.根据权利要求7所述的一种超亲水聚己内酯薄膜的制备方法，其特征在于采用静态旋涂模式时，在基体表面中心位置移液聚己内酯溶液体积10μL~300 μL，旋涂转速升至500~5000 rpm下成膜并25℃通风橱内晾干，旋涂时间为5 s~300s，旋转加速度为150 rpm/s。
9.根据权利要求7所述的一种超亲水聚己内酯薄膜的制备方法，其特征在于采用动态旋涂模式时，开启旋涂设备，转速为100~2000 rpm时在基体表面中心位置移液聚己内酯溶液体积10 μL~300 μL，旋涂时间为5 s~90s，然后将旋涂设备的转速升高至1000~8000 rpm，旋涂时间为5 s~300 s，最后通风橱内25℃晾干，旋转加速度为150 rpm/s。
10.根据权利要求2所述的一种超亲水聚己内酯薄膜的制备方法，其特征在于步骤4）中的等离子体处理设备为射频等离子体处理设备，通入工作气体，调整真空室频率为13.56MHz，射频功率10~50 W，基体偏压为-50 V~- 250 V，工作气压0.1~2.0 Pa，处理时间1~60min，所述工作气体为99.99% Ar，99.99% He，99.99% O2，99.99% NH3或99.99% N2。
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