CN114645328A - 一种ppktp晶体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请实施例提供了一种PPKTP晶体的制备方法，在K4P2O7‑BaF2‑RbF助熔剂体系中直接生长获得PPKTP晶体，通过掺入Ba2+、Rb+，控制生长过程形成的K+空位‑O2‑空位浓度梯度，并利用SPWM波形调制信号实现温度周期涨落，结合合适的顶部籽晶生长技术工艺，使其在生长过程中依次形成自发极化方向交替变换的畴结构，从而生长出具有9.4μm左右的周期畴结构，占空比50％左右的KTP晶体，可加工成3‑8mm厚的大口径PPKTP准相位器件，在激光变频领域具有强大的竞争力。

Description

一种PPKTP晶体的制备方法
技术领域
本发明涉及晶体材料技术领域，特别是涉及一种PPKTP晶体的制备方法。
背景技术
准相位匹配(QPM:Quasi Phase Matching)理论是通过对晶体的非线性极化率的周期性调制来补偿非线性频率变换过程中因色散引起的基波和谐波之间的波矢失配，从而获得非线性光学效应的有效增强。准相位匹配技术可以利用晶体最大的非线性光学系数提高转换效率，在非线性光学晶体的整个透光范围内不发生能量的空间走离，使无法实现角度相位匹配的晶体或通光波段实现激光波长变换，解决了常规角度相位匹配技术中有效非线性系数较小、倍频效率较低、可实现频率转换范围有限等难题，拓宽了非线性晶体的应用范围。准相位匹配器件的周期性极化KTiOPO4(简称KTP)晶体(Periodically poled KTP，简称PPKTP)是一种全新的非线性光学晶体，它可以在整个KTP晶体透光波段内实现所有的非线性应用要求，而不受KTP晶体的常规角度相位匹配限制，拓宽了应用范围。同时，PPKTP晶体器件可以利用KTP晶体最大的非线性光学系数提高转换效率。
PPKTP晶体的相位匹配温度为室温，有利于降低甚至避免晶体在高温下与光场相互作用产生声波导布里渊散射等非线性效应引起的额外噪声。因此，用PPKTP晶体作准相位匹配器件在激光变频领域具有强大的竞争力，国外的新型大功率激光变频器、高性能压缩态和纠缠态量子光源均采用了PPKTP晶体。
目前，制作准相位匹配器件PPKTP晶体目前主要有两种方法：一种是外加高压电场极化法，即用高压电场对铁电晶体进行周期性极化来制备准相位匹配器件的方法。外加高压电场极化制备PPKTP是采用平面半导体制作工艺中的光刻技术在晶体的抛光表面将电极制作成周期性图案，通过这种具有周期性图案的电极，用高压电场迫使晶体中的自发极化方向发生反转，形成周期性交替变化的铁电畴。这种方法重现性好，但工艺环节繁多，且受极化技术例如畴的反转深度的限制，制备大口径的PPKTP晶体困难。另一种方法是直接生长出满足准相位匹配条件的PPKTP晶体。这种方法生长出的晶体尺寸不受限制，可以得到大口径的晶体，在高功率激光反应中具有重要的应用价值。以色列M.Roth等人报道了他们采用K6P4O13-PbO助熔剂体系，顶部籽晶并Z向微提拉，KTP晶体生长过程中使用Sinusoidal函数控制实现周期温度波动，沿Z方向诱导其自发极化方向交替改变，获得了10mm厚的周期为25μm至40μm的PPKTP晶体。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种PPKTP晶体的制备方法，以克服现有技术的不足。
本申请提供一种的PPKTP晶体的制备方法，其步骤包括：
(1)将KH2PO4、TiO2、K2HPO4、BaF2和RbF放入位于晶体生长炉内的铂金坩埚中，970-990℃加热熔化后在该温度下保温搅拌45-65h，得均匀稳定高温溶液，其中，KH2PO4、TiO2、K2HPO4、BaF2和RbF的摩尔比为100:100:(135-147):(3-4.5):(0.5-1.5)；
(2)放入KTP籽晶，将温度降至饱和温度；
(3)以正转-停止-反转方式循环旋转坩埚，并在降温过程中叠加在正弦脉宽调制SPWM信号控制下的溶体温度周期涨落来生长晶体。
进一步地，所述高温溶液中含有KTP、K4P2O7、BaF2和RbF，其中，KTP的质量为K4P2O7、BaF2和RbF的质量和的80％-85％。
进一步地，所述晶体生长炉的炉内温度梯度为0.5-1.2℃/cm。
进一步地，所述饱和温度为940-960℃。
进一步地，步骤(2)的降温速率为30-60℃/h。
进一步地，步骤(3)包括：以0.01-0.2℃/h的速率降温，并叠加SPWM信号控制的熔体温度周期涨落，控制坩埚与晶体的相对旋转速度为30-50rpm，以正转-停止-反转方式循环旋转坩埚，在910-880℃生长出PPKTP晶体；其中，所述SPWM信号控制熔体温度以振幅为0.1-1.5℃、周期为1.5-5小时的正弦波进行周期涨落。
本申请中所述的正转-停止-反转方式中的“正转”和“反转”仅为相对概念，不对其旋转方向作特别限定。
SPWM为正弦脉宽调制，其基本思想来自采样控制理论中的一个重要结论：大小、波形不相同的窄脉冲变量作用于惯性系统时，只要它们的冲量对时间的积分相等，其作用效果基本相同。该原理被称为冲量(面积)等效原理。SPWM调制就是将峰值无变化的直流量按正弦量对应采样点的面积大小生成脉宽不同的脉冲波(面积相等)，以等效需要调制的正弦波。
本申请提供的PPKTP晶体的制备方法，采用K4P2O7-BaF2-RbF生长体系，掺入Ba2+、Rb+，控制生长过程形成的K+空位-O2-空位浓度梯度，K4P2O7可减少K+空位浓度，K4P2O7助熔剂体系生长的晶体Y方向生长速度快，X方向生长速度慢，Y:X约为5:1-8:1左右，使得晶体(001)面显露，(201)面较小，且该助熔剂体系的亚稳区温度宽度较窄，对温度波动反应灵敏，适宜生长PPKTP晶体。本申请提供的PPKTP晶体的制备方法在晶体生长的降温曲线加入SPWM波形调制信号实现温度周期涨落，再结合合适的顶部籽晶法生长工艺，使其在生长过程中依次形成自发极化方向交替变换的畴结构，从而生长出准相位匹配器件PPKTP晶体，得到PPKTP晶体的畴结构周期为9.4μm左右，占空比在50％左右。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，本领域普通技术人员还可以根据这些附图获得其他的实施方案。
图1为晶体生长炉的结构示意图。
图2A为实施例2制备得到的PPKTP晶体。
图2B为实施例2制备得到的PPKTP晶体的周期畴结构示意图。
图3为实施例2制备的PPKTP晶体周期畴结构图。
图4为具有畴结构周期的晶体示意图，图中向上的箭头和向下的箭头分别代表两个不同自发极化矢量的方向。
附图标记说明
1 电炉丝
2 铂金坩埚
3 原料
4 热电偶
5 观察孔
6 籽晶
7 PPKTP晶体
具体实施方式
为了进一步说明本申请，下面将结合实施例对本申请进行具体阐述，但本申请的保护范围并非限定于具体实施例。本领域普通技术人员基于本申请中的实施例所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请提供一种的PPKTP晶体的制备方法，其步骤包括：
(1)将KH2PO4、TiO2、K2HPO4、BaF2和RbF放入位于晶体生长炉内的铂金坩埚中，970-990℃加热熔化后在该温度下保温搅拌45-65h，得均匀稳定高温溶液，其中，KH2PO4、TiO2、K2HPO4、BaF2和RbF的摩尔比为100:100:(135-147):(3-4.5):(0.5-1.5)；
(2)放入KTP籽晶，将温度降至饱和温度；
(3)以正转-停止-反转方式循环旋转坩埚，并在降温过程中叠加在正弦脉宽调制SPWM信号控制下的溶体温度周期涨落来生长晶体。
进一步地，所述高温溶液中含有KTP、K4P2O7、BaF2和RbF，其中，KTP的质量为K4P2O7、BaF2和RbF的质量和的80％-85％。
进一步地，所述晶体生长炉的炉内温度梯度为0.5-1.2℃/cm。
进一步地，所述饱和温度为940-960℃。
进一步地，步骤(2)的降温速率为30-60℃/h。
进一步地，步骤(3)包括：以0.01-0.2℃/h的速率降温，并叠加SPWM信号控制的熔体温度周期涨落，控制坩埚与晶体的相对旋转速度为30-50rpm，以正转-停止-反转方式循环旋转坩埚，在910-880℃生长出PPKTP晶体；其中，所述SPWM信号控制熔体温度以振幅为0.1-1.5℃、周期为1.5-5小时的正弦波进行周期涨落。
本申请中，KH2PO4和TiO2为制备KTP的原料，K2HPO4为制备助熔剂K4P2O7的原料，K4P2O7可减少K+空位浓度，K4P2O7助熔剂体系生长的晶体Y方向生长速度快，X方向生长速度慢，Y:X约为5:1-8:1左右，使得晶体(001)面显露，(201)面较小，且该助熔剂体系的亚稳区温度宽度较窄，对温度波动反应灵敏，适宜生长PPKTP晶体。BaF2和RbF的掺入可以控制生长过程形成的K+空位-O2-空位浓度梯度，有助于其在生长过程中依次形成自发极化方向交替变换的畴结构。
步骤(2)中放入KTP籽晶后以30-60℃/h的速率降温至饱和温度可以改善籽晶表面状态，有利于晶体生长。
申请人经过研究发现，熔体以0.01-0.2℃/h的速率降温，随着晶体的不断长大，降温速度不断增大，从而生长出具有良好品质的PPKTP晶体。同时叠加SPWM信号控制温度周期涨落使得熔体温度以振幅为0.1-1.5℃、周期为1.5-5小时的正弦波进行周期涨落，从而生长出周期在9μm左右、占空比接近50％的PPKTP晶体。
控制坩埚与晶体的相对旋转速度为30-50rpm，和/或以正转-停止-反转方式循环旋转坩埚都可以提高PPKTP晶体的品质。在910-880℃生长出的PPKTP晶体可以满足制备准相位匹配器件的需求。
在本申请的步骤(3)中，所述的“以正转-停止-反转方式循环旋转坩埚”中的“正转”和“反转”仅为相对概念，不对其旋转方向作特别限定。具体操作可为以“正转40-60s，停止5-10s再反转40-60s”的方式循环旋转坩埚，但本申请对“正转-停止-反转”的时间不作特别限定，只要能实现本申请的目的即可。所述旋转速度为坩埚相对于晶体的相对速度，可以为晶体固定，仅旋转坩埚；也可以仅旋转晶体，坩埚不旋转；或者二者同时做不同方向的旋转。
图1表示一种典型的晶体生长炉，其由电炉丝1、铂金坩埚2、热电偶4、观察孔5和炉体组成，PPKTP晶体7或籽晶6和铂金坩埚2可在旋转机构的控制下作不同方向的旋转，热电偶4与控温系统连接后可通过对电炉丝1的控制实现控温，在晶体生长过程中，可通过观察孔5进行观察。
如图4所示的具有畴结构周期的晶体，其中相邻两个自发极化矢量方向不同的晶畴为一个周期畴，一个周期畴的宽度即为晶体的畴结构周期A，其中一个自发极化矢量方向的晶畴宽度与一个周期畴的宽度之比为占空比。
测试方法：
占空比测量：采用高倍显微镜直接测量计算。
畴结构周期测定：采用高倍显微镜直接观测测量。
实施例1
使用图1所示的晶体生长炉，在直径160mm、高100mm、厚1.5mm的4N(99.99％)铂金坩埚内装入1038.7g的KH2PO4、609.8g的TiO2、1945.4g的K2HPO4、40.1g的BaF2和4.0g的RbF，加热至970℃，使原料熔化，保温45h并旋转坩埚，形成均匀的高温溶液，插入KTP籽晶，使其接触液面，将温度在60min内降至饱和点940℃，再以0.01℃/h-0.2℃/h的速率降温，随着晶体不断长大，逐渐提高降温速率，同时，叠加在SPWM波形调制信号控制下的温度周期涨落，所述温度周期涨落为振幅为0.1-0.5℃、周期为1.5小时的正弦波。控制坩埚的旋转速度为40rpm，以正转55s-停止5s-反转55s的方式循环旋转坩埚，待温度降至880℃，得到15×112×40mm3的KTP晶体，将其加工成3mm厚PPKTP准相位器件，其占空比为51％，畴结构周期为9.4μm。
实施例2
使用图1所示的晶体生长炉，在直径160mm、高100mm、厚1.5mm的4N铂金坩埚内装入1052.9g的KH2PO4、618.2g的TiO2、1910.1g的K2HPO4、50.9g的BaF2和6.1g的RbF，加热至990℃，使原料熔化，保温65h并旋转坩埚，形成均匀的高温溶液，后插入籽晶，使其接触液面，将温度在45min内降至饱和点950℃，再以0.1℃/h-0.2℃/h的速率降温，随着晶体不断长大，逐渐提高降温速率，同时，叠加在SPWM波形调制信号下控制的熔体温度周期涨落，所述熔体温度周期涨落为振幅为0.5-1℃、周期为5小时的正弦波。控制坩埚的旋转速度为50rpm，以正转60s-停止10s-反转60s的方式循环旋转坩埚，待温度降至890℃，得到20×130×40mm3的PPKTP晶体，见图2A，PPKTP晶体的周期畴结构示意图见图2B，图中字母A代表畴结构周期；将其加工成5mm厚PPKTP准相位器件，其占空比为50％，畴结构周期A为9.40μm，畴宽度B为4.70μm，见图3。
实施例3
使用图1所示的晶体生长炉，在直径160mm、高100mm、厚1.5mm的4N铂金坩埚内装入1073.8g的KH2PO4、630.4g的TiO2、1859.5g的K2HPO4、62.3g的BaF2和12.4g的RbF，加热至990℃，使原料熔化，保温48h并旋转坩埚，形成均匀的高温溶液，插入籽晶，使其接触液面，将温度在30min内降至饱和点960℃，再以0.1℃/h-0.2℃/h的速率降温，随着晶体不断长大，逐渐提高降温速率，同时，叠加在SPWM波形调制信号控制的熔体温度周期涨落，所述熔体温度涨落为振幅为0.5-1.5℃、周期为3小时的正弦波。控制坩埚的旋转速度为30rpm，以正转40s-停止5s-反转40s的方式循环旋转坩埚，待温度降至910℃，得到20×130×40mm3的KTP晶体，将其加工成8mm厚PPKTP准相位器件，其占空比为49％，畴结构周期为9.4μm。
由以上实施例可以看出，本申请提供的PPKTP晶体的制备方法采用K4P2O7-BaF2-RbF生长体系，掺入Ba2+、Rb+，控制生长过程形成的K+空位-O2-空位浓度梯度，并在晶体生长的降温曲线叠加SPWM波形调制信号实现温度周期涨落，再结合合适的顶部籽晶法生长工艺，使其在生长过程中依次形成自发极化方向交替变换的畴结构，从而生长出具有9.4μm左右的畴结构周期，占空比50％左右的PPKTP晶体，可加工成3-8mm厚的大口径PPKTP准相位器件，在激光变频领域具有强大的竞争力。
以上所述仅为本申请的较佳实施例，并非用于限定本申请的保护范围。凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本申请的保护范围内。

Claims (6)

1.一种PPKTP晶体的制备方法，其步骤包括：
(1)将KH2PO4、TiO2、K2HPO4、BaF2和RbF放入位于晶体生长炉内的铂金坩埚中，970-990℃加热熔化后在该温度下保温搅拌45-65h，得均匀稳定的高温溶液，其中，KH2PO4、TiO2、K2HPO4、BaF2和RbF的摩尔比为100:100:(135-147):(3-4.5):(0.5-1.5)；
(2)放入KTP籽晶，将温度降至饱和温度；
(3)以正转-停止-反转方式循环旋转坩埚，并在降温过程中叠加在正弦脉宽调制SPWM信号控制下的熔体温度周期涨落来生长晶体。
2.根据权利要求1所述的PPKTP晶体的制备方法，其中，所述高温溶液中含有KTP、K4P2O7、BaF2和RbF，所述KTP的质量为K4P2O7、BaF2和RbF的质量和的80％-85％。
3.根据权利要求1所述的PPKTP晶体的制备方法，其中，所述晶体生长炉的炉内温度梯度为0.5-1.2℃/cm。
4.根据权利要求1所述的PPKTP晶体的制备方法，其中，所述饱和温度为940-960℃。
5.根据权利要求1所述的PPKTP晶体的制备方法，其中，所述步骤(2)的降温速率为30-60℃/h。
6.根据权利要求1所述的PPKTP晶体的制备方法，其中，所述步骤(3)包括：以0.01-0.2℃/h的速率降温，并叠加SPWM信号控制的熔体温度周期涨落，控制坩埚与晶体的相对旋转速度为30-50rpm，以正转-停止-反转方式循环旋转坩埚，在910-880℃生长出PPKTP晶体；其中，所述SPWM信号控制熔体温度按振幅为0.1-1.5℃、周期为1.5-5小时的正弦波进行周期涨落。
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