CN114644890A - 化学机械抛光组合物及其使用方法 - Google Patents

化学机械抛光组合物及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化学机械抛光组合物及其使用方法。本发明涉及一种抛光组合物，包含：至少一种磨料、至少一种有机酸、至少一种含有至少磷酸盐/酯的阴离子表面活性剂、至少一种分子量低于500g/mol的膦酸化合物、至少一种含唑化合物、至少一种具有6至24碳烷基链的烷基胺化合物、和水性溶剂，以及任选地，pH调节剂。

Description

化学机械抛光组合物及其使用方法
相关申请的交叉引用
本申请要求于2020年12月21日提交的美国临时专利申请序列第63/128,412号的根据35 U.S.C.§119的权益，其通过引用并入本文。
技术领域
本公开内容涉及化学机械抛光组合物。特别地，本公开内容涉及使钴和本领域中使用的其他物质的所需抛光性能特征平衡的抛光组合物。
背景技术
半导体行业被持续驱动通过工艺、材料和集成创新使设备进一步小型化，以改善芯片性能。早期的材料创新包括引入铜代替铝作为互连结构中的导电材料，以及使用钽(Ta)/氮化钽(TaN)(或钛(Ti)/氮化钛(TiN))作为扩散阻挡层以将Cu导电材料与非导电/绝缘体介电材料分开。由于铜(Cu)的低电阻率和优异的抗电迁移性，选择铜(Cu)作为互连材料。
然而，随着新一代芯片的特征缩小，多层铜/阻挡层/介电堆叠体必须更薄且更保形以在后段制程(Back End of Line，BEOL)中保持有效的互连电阻率。更薄的Cu和Ta/TaN阻挡膜方案存在在沉积时电阻率和柔性方面的问题。例如，随着更小的尺寸和先进的制造节点，电阻率正呈指数级恶化，(前段制程(Front End of Line，FEOL)处的)晶体管电路速度的改善因来自导电Cu/阻挡层布线(BEOL)的延迟而减半。钴(Co)已成为用作衬垫材料、阻挡层以及导电层的主要候选材料。此外，还在多种应用例如W金属触点、插头、通孔和栅极材料中研究钴作为钨(W)金属的替代物。
许多目前可用的CMP浆料被具体设计成去除较旧的芯片设计中更常见的材料，例如前述的铜和钨。这些较旧的CMP浆料中的某些组分可能在钴中导致有害和不可接受的缺陷，因为钴更易受化学腐蚀影响。因此，当在钴层上使用铜抛光浆料时，经常发生不可接受的腐蚀、晶片形貌和去除速率选择性。
虽然钴仍与其他金属(例如Cu和/或W)结合使用，但随着钴(Co)在半导体制造中作为金属组分的使用越来越多，市场需要可以有效地对含Co表面上的介电组分或阻挡组分进行抛光而没有显著的金属腐蚀的CMP浆料。
发明内容
提供该发明内容以介绍以下在详细描述中进一步描述的所选概念。该发明内容不旨在确定要求保护的主题的关键或必要特征，也不旨在用于帮助限制要求保护的主题的范围。
如本文所定义，除非另有说明，否则示出的所有百分比应被理解为相对于化学机械抛光组合物的总重量的重量百分比。此外，所有示出的范围包括公开的范围及其任何子范围。例如，“按重量计0.1％至1％”的范围包括范围0.1至1以及其任何子范围，例如0.2至0.9、0.5至1、0.1至0.5等。“6至24碳”的范围包括6至24碳、8至20碳、6至12碳、10至24碳等。
在一个方面中，本公开内容提供了抛光组合物，其包含：至少一种磨料、至少一种有机酸、至少一种含有至少磷酸盐/酯的阴离子表面活性剂、至少一种分子量低于500g/mol的膦酸化合物、至少一种含唑化合物、至少一种具有6至24碳烷基链的烷基胺化合物、和水性溶剂，以及任选地，pH调节剂。
在另一个方面中，本公开内容提供了抛光组合物，其包含：量为组合物的按重量计的约0.01％至约25％的至少一种磨料；量为组合物的按重量计的约0.001％至约2.5％的至少两种有机酸，其中至少一种有机酸为氨基酸；至少一种阴离子表面活性剂，所述至少一种阴离子表面活性剂含有至少磷酸盐/酯并且含有疏水性的6至24碳烷基链和2至16个环氧乙烷基团中的至少一者，其中阴离子表面活性剂的量为组合物的按重量计的约0.001％至约0.5％；量为组合物的按重量计的约0.01％至约1.5％的至少一种分子量低于500g/mol的膦酸化合物；量为组合物的按重量计的约0.001％至约0.5％的至少一种含唑化合物；量为组合物的按重量计的约0.0005％至约0.5％的至少一种具有6至24碳烷基链的烷基胺化合物；和水性溶剂，其中组合物的pH为约7至约12。
在另一个方面中，本文公开的实施方案涉及使用本文描述的抛光组合物对基底进行抛光的方法。
根据以下描述和所附权利要求书，要求保护的主题的其他方面和优点将是明显的。
具体实施方式
本文公开的实施方案一般地涉及组合物和使用所述组合物对包括至少钴部分和钨部分的基底进行抛光的方法。此外，本文公开的实施方案涉及组合物和使用所述组合物对包括至少钴部分、钨部分和电介质(TEOS、SiN、低k等)部分的基底进行抛光的方法。
本公开内容提供这样的组合物，所述组合物提供了期望和改善的钴和钨耐腐蚀性。此外，与目前可获得的浆料相比，本公开内容的组合物提供了调节钴、钨、TEOS和电介质去除速率的能力。可以控制钴和钨的去除速率以使它们根据需要高于或低于TEOS和电介质去除速率。组合物包含以下的有利组合：至少一种含有至少磷酸盐/酯的阴离子表面活性剂、至少一种分子量低于500g/mol的膦酸化合物、和至少一种具有6至24碳烷基链的烷基胺化合物，以及其他组分。如下面更详细地讨论的，这三种组分的组合提供了基于单独每种成分的性能无法预期的与钴和钨的抛光有关的结果。
随着钴(Co)作为阻挡层、导电层和/或W替代物的引入，市场需要这样的CMP浆料：其可以以有效的材料去除速率对Co进行抛光而不经历显著的Co腐蚀(即具有适度的Co去除速率)并对其他金属和金属氮化物或氧化物(Cu、W、Ti、TiN、Ta、TaN、Ta2O5、TiO2、Ru、ZrO2、HfO2等)以及介电膜(SiN、硅氧化物、多晶Si、低k电介质(例如，碳掺杂的硅氧化物)等)的抛光速率具有一定范围的选择性。例如，在去除大量材料的侵蚀性主体抛光步骤之后，通常期望进行磨光(buffing)抛光步骤以获得期望的表面形貌。在一些实施方案中，用于磨光抛光的组合物将以比在主体抛光步骤期间发生的更低的速率或对于各组分大致相同的去除速率(例如，10％以内或5％以内)去除介电材料和金属(例如，TEOS、SiN和Co)以获得期望的表面形貌。由于Co比Cu和其他贵金属更具化学反应性，因此Co腐蚀预防在先进节点(advancednode)抛光组合物设计中非常具有挑战性。当前的金属抛光浆料对于对包含Co的表面进行抛光是能力不足的，因为它们在CMP过程期间遭受Co腐蚀问题。此外，通常期望在抛光期间去除一定量的Co以在图案化的半导体基底中形成光滑的表面以用于随后的制造过程。
此外，先进节点通常使用具有多种金属(例如Co和W)的基底，因此，在配制抛光组合物时还必须考虑防止各金属的过度腐蚀。各金属在放置在同一化学环境中时都会发生不同程度的腐蚀。例如，通常钴在低pH条件下比钨更容易腐蚀，而在高pH条件下则相反。类似的考虑也适用于化学添加剂(即，与不同的金属相比，一些化学添加剂潜在地更加腐蚀或防止腐蚀一种金属)。
在一个或更多个实施方案中，本公开内容的抛光组合物包含：至少一种磨料；至少一种有机酸；至少一种含有至少磷酸盐/酯的阴离子表面活性剂；至少一种分子量低于500g/mol的膦酸化合物；至少一种含唑化合物；至少一种具有6至24碳烷基链的烷基胺化合物；水性溶剂；以及任选地，pH调节剂。
在一个或更多个实施方案中，根据本公开内容的抛光组合物可以包含：按重量计约0.1％至约25％的磨料；按重量计约0.001％至约2.5％的有机酸；按重量计约0.001％至约0.5％的含有至少磷酸盐/酯的阴离子表面活性剂；按重量计约0.01％至约1.5％的分子量低于500g/mol的膦酸化合物；按重量计约0.001％至约0.5％的含唑化合物；按重量计约0.0005％至约0.5％的具有6至24碳烷基链的烷基胺化合物；和剩余百分比(例如，按重量计约70％至99％)的水性溶剂。
在一个或更多个实施方案中，本公开内容提供了在使用之前可以用水稀释多至两倍、或多至三倍、或多至四倍、或多至六倍、或多至八倍、或多至十倍的浓缩的抛光组合物。在另一些实施方案中，本公开内容提供了用于在含钴和钨的基底上使用的使用端(point-of-use，POU)抛光组合物，其包含上述抛光组合物；水；以及任选地，氧化剂。
在一个或更多个实施方案中，根据本公开内容的POU抛光组合物可以包含：按重量计约0.1％至约12％的磨料；按重量计约0.001％至约1％的有机酸；按重量计约0.001％至约0.1％的含有至少磷酸盐/酯的阴离子表面活性剂；按重量计约0.01％至约0.5％的分子量低于500g/mol的膦酸化合物；按重量计约0.001％至约0.1％的含唑化合物；按重量计约0.0005％至约0.05％的具有6至24碳烷基链的烷基胺化合物；和剩余百分比(例如，按重量计约70％至99％)的水性溶剂。
在一个或更多个实施方案中，根据本公开内容的浓缩的抛光组合物可以包含：按重量计约1％至约25％的磨料；按重量计约0.01％至约2.5％的有机酸；按重量计约0.01％至约0.5％的含有至少磷酸盐/酯的阴离子表面活性剂；按重量计约0.1％至约1.5％的分子量低于500g/mol的膦酸化合物；按重量计约0.01％至约0.5％的含唑化合物；按重量计约0.005％至约0.5％的具有6至24碳烷基链的烷基胺化合物；和剩余百分比(例如，按重量计约70％至99％)的水性溶剂。
在一个或更多个实施方案中，至少一种(例如，两种或三种)磨料选自阳离子磨料、基本上中性的磨料和阴离子磨料。在一个或更多个实施方案中，至少一种磨料选自氧化铝、二氧化硅、二氧化钛、二氧化铈、氧化锆、其共形成产物(即氧化铝、二氧化硅、二氧化钛、二氧化铈、或氧化锆的共形成产物)、经涂覆的磨料、经表面改性的磨料、及其混合物。在一些实施方案中，至少一种磨料不包括二氧化铈。在一些实施方案中，至少一种磨料为高纯度，并且可以具有小于约100ppm的醇、小于约100ppm的氨和小于约十亿分之100(ppb)的碱金属阳离子例如钠阳离子。基于POU抛光组合物的总重量，磨料可以以约0.1％至约12％(例如，约0.5％至约10％)或其任何子范围的量存在。晶片
在一个或更多个实施方案中，磨料为基于二氧化硅的磨料，例如选自胶体二氧化硅、热解法二氧化硅、及其混合物的磨料。在一个或更多个实施方案中，磨料可以用有机基团和/或非硅质无机基团进行表面改性。例如，阳离子磨料可以包含式(I)的端基：
-Om-X-(CH2)n-Y (I)，
其中m为1至3的整数；n为1至10的整数；X为Al、Si、Ti、Ce或Zr；以及Y为阳离子氨基或硫醇基。作为另一个实例，阴离子磨料可以包含式(I)的端基：
-Om-X-(CH2)n-Y (I)，
其中m为1至3的整数；n为1至10的整数；X为Al、Si、Ti、Ce或Zr；以及Y为酸性基团。
在一个或更多个实施方案中，本文描述的磨料的平均颗粒尺寸可以为至少约1nm(例如，至少约5nm、至少约10nm、至少约20nm、至少约40nm、至少约50nm、至少约60nm、至少约80nm或至少约100nm)至至多约1000nm(例如，至多约800nm、至多约600nm、至多约500nm、至多约400nm或至多约200nm)。如本文所用，平均颗粒尺寸(mean particle size，MPS)通过动态光散射技术来确定。
在一些实施方案中，至少一种磨料以本文描述的抛光组合物的按重量计的至少约0.1％(例如，至少约0.5％、至少约1％、至少约2％、至少约4％、至少约5％、至少约10％、至少约12％、至少约15％或至少约20％)至按重量计的至多约25％(例如，至多约20％、至多约18％、至多约15％、至多约12％、至多约10％或至多约5％)的量存在。
在一个或更多个实施方案中，抛光组合物包含至少一种有机酸。在一个或更多个实施方案中，有机酸(或其盐)可以选自羧酸、氨基酸、磺酸、膦酸、或其混合物。在一些实施方案中，有机酸可以为包含一个或更多个(例如，两个、三个或四个)羧酸基团的羧酸，例如二羧酸或三羧酸。在一些实施方案中，有机酸可以为包含羧酸基团的氨基酸。在一个或更多个实施方案中，有机酸选自葡糖酸、乳酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乙醇酸、丙二酸、甲酸、草酸、乙酸、丙酸、过乙酸、琥珀酸、乳酸、氨基乙酸、苯氧基乙酸、N-二(羟乙基)甘氨酸、二甘醇酸、甘油酸、N-三(羟甲基)甲基甘氨酸(tricine)、马来酸、次氮基三乙酸、乙二胺四乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、丙氨酸、组氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、谷氨酰胺、天冬氨酸、谷氨酸、精氨酸、赖氨酸、酪氨酸、甘氨酸、丝氨酸、天冬酰胺、半胱氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、甲硫氨酸、苏氨酸、色氨酸、苯甲酸、及其混合物。在一个或更多个实施方案中，抛光组合物包含至少两种有机酸并且一种为氨基酸。不希望被理论束缚，出乎意料的是有机酸或氨基酸(例如上述那些)可以用作本文所述的抛光组合物中有效的阻挡层和/或钴去除速率增强剂以提高半导体基底中阻挡膜和/或钴膜的去除速率。
在一些实施方案中，至少一种有机酸的量为本文所述的抛光组合物的按重量计的至少约0.001％(例如，至少约0.003％、至少约0.005％、至少约0.01％、至少约0.03％、至少约0.05％、至少约0.1％、至少约0.3％、至少约0.5％、至少约1％、至少约1.3％或至少约1.5％)至按重量计的至多约2.5％(例如，至多约2.2％、至多约2％、至多约1.7％、至多约1.5％、至多约1.2％、至多约1％、至多约0.7％、至多约0.5％、至多约0.2％、至多约0.15％、至多约0.1％、至多约0.07％或至多约0.05％)。在组合物中包含多于一种有机酸的实施方案中，上述范围可以独立地适用于每种有机酸，或者适用于抛光组合物中有机酸的组合量。
在一个或更多个实施方案中，阴离子表面活性剂包含一个或更多个磷酸盐/酯基团以及一个或更多个以下基团：六至二十四碳烷基链、零至十八个环氧乙烷基团、或其组合。在一个或更多个实施方案中，烷基链可以具有至少八个碳、至少十个碳、至少十二个碳或至少十四个碳。在一个或更多个实施方案中，烷基链可以具有至多22个碳、或至多20个碳、或至多18个碳。不希望受理论束缚，出乎意料的是阴离子表面活性剂(例如上述那些)可以充当本文所述的抛光组合物中的钴腐蚀抑制剂以降低半导体基底中钴的去除速率或使其最小化。
在一些实施方案中，阴离子表面活性剂的量为本文描述的抛光组合物的按重量计的至少约0.001％(例如，至少约0.002％、至少约0.005％、至少约0.01％、至少约0.02％、至少约0.05％、至少约0.1％或至少约0.2％)至按重量计的至多约0.5％(例如，至多约0.4％、至多约0.2％、至多约0.1％、至多约0.08％、至多约0.05％、至多约0.02％、至多约0.0075％或至多约0.005％)。
在一个或更多个实施方案中，膦酸选自苯基膦酸、丁基膦酸、己基膦酸、辛基膦酸、癸基膦酸、十二烷基膦酸、十四烷基膦酸、十六烷基膦酸、十八烷基膦酸、苄基膦酸、苯基乙基膦酸、苯基丙基膦酸、苯基丁基膦酸、及其混合物。不希望被理论束缚，出乎意料的是上述膦酸可以降低半导体基底中钴的腐蚀或者使半导体基底中钴的腐蚀最小化。此外，出乎意料的是当使用根据本公开内容的抛光组合物以对图案化的晶片进行抛光时，阴离子表面活性剂和膦酸表现出降低TEOS边缘腐蚀(edge of erosion，EoE)的协同益处。在本公开内容的末尾提供的实施例中更详细地说明了这种协同作用。在一个或更多个实施方案中，膦酸与阴离子表面活性剂之间的重量百分比(即，重量％膦酸:重量％阴离子表面活性剂)应为约5:1至100:1。例如，该比率可以为至少10:1、至少15:1、至少20:1、至少25:1、至少30:1、至少35:1、至少40:1、至少45:1或至少50:1至至多95:1、至多90:1、至多85:1、至多80:1、至多75:1、至多70:1、至多65:1、至多60:1或至多55:1。
在一些实施方案中，膦酸的量为本文描述的抛光组合物的按重量计的至少约0.01％(例如，至少约0.05％、至少约0.075％、至少约0.1％、至少约0.25％、至少约0.5％、至少约0.75％或至少约1％)至按重量计的至多约1.5％(例如，至多约1.25％、至多约1％、至多约0.75％、至多约0.5％、至多约0.25％、至多约0.1％或至多0.075％)。
在一个或更多个实施方案中，至少一种唑选自四唑、苯并三唑、腺嘌呤、苯并咪唑、噻苯哒唑、甲苯基三唑、1,2,3-三唑、1,2,4-三唑、1-羟基苯并三唑、2-甲基苯并噻唑、2-氨基苯并咪唑、2-氨基-5-乙基-1,3,4-噻二唑、3,5-二氨基-1,2,4-三唑、3-氨基-5-甲基吡唑、4-氨基-4H-1,2,4-三唑、5-甲基苯并三唑、5-氯苯并三唑、5-氟苯并三唑、5-溴苯并三唑、5-碘苯并三唑、5-氨基四唑、5-乙基苯并三唑、5-丁基苯并三唑、二甲基苯并三唑、二氯苯并三唑、氯甲基苯并三唑、苯基苯并三唑、苄基苯并三唑、硝基苯并三唑、咪唑、及其组合。不希望被理论束缚，出乎意料的是含唑腐蚀抑制剂(例如上述那些)可以显著降低半导体基底中铜(或其他金属)的去除速率或者使半导体基底中铜(或其他金属)的去除速率最小化。
在一些实施方案中，至少一种唑的量为本文描述的抛光组合物的按重量计的至少约0.001％(例如，至少约0.002％、至少约0.005％、至少约0.01％、至少约0.02％、至少约0.05％、至少约0.1％或至少约0.2％)至按重量计的至多约0.5％(例如，至多约0.4％、至多约0.2％、至多约0.1％、至多约0.08％、至多约0.05％、至多约0.02％、至多约0.0075％或至多约0.005％)。
在一些实施方案中，至少一种烷基胺化合物具有至少一个(例如，两个或三个)烷基链，所述烷基链包含6至24(即，6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23或24)个碳。在一个或更多个实施方案中，烷基链可以为线性、支化或环状的烷基。在一个或更多个实施方案中，烷基胺化合物可以为伯、仲、叔或环状化合物。在一个或更多个实施方案中，烷基胺化合物可以为烷氧基化胺(例如，包含乙氧基化和/或丙氧基化基团)。在一个或更多个实施方案中，烷氧基化胺可以包含2至100个乙氧基化基团和/或丙氧基化基团。在一些实施方案中，至少一种烷基胺化合物具有包含6至18个碳的烷基链。在一些实施方案中，烷基胺选自己胺、辛胺、癸胺、十二烷基胺、十四烷基胺、十五烷基胺、十六烷基胺、十八烷基胺、环己胺、二环己胺、二丙胺、或其混合物。不希望被理论束缚，出乎意料的是上述烷基胺化合物可以显著降低半导体基底中钨的腐蚀或者使半导体基底中钨的腐蚀最小化。
在一些实施方案中，至少一种烷基胺化合物的量为本文描述的抛光组合物的按重量计的至少约0.0005％(例如，至少约0.001％、至少约0.002％、至少约0.005％、至少约0.01％、至少约0.02％、至少约0.05％、至少约0.1％或至少约0.2％)至按重量计的至多约0.5％(例如，至多约0.4％、至多约0.2％、至多约0.1％、至多约0.08％、至多约0.05％、至多约0.02％、至多约0.0075％或至多约0.005％)。
在一些实施方案中，抛光组合物可以任选地包含不同于前述烷基胺化合物或氨基酸的胺化合物。例如，抛光组合物可以任选地包含选自以下的胺化合物：单乙醇胺、2-(2-氨基乙氧基)乙醇、3-甲氧基丙胺、三(羟基甲基)氨基甲烷、二乙醇胺、1-(2-羟基乙基)哌嗪、2,2,6,6-四甲基哌啶、1-(邻甲苯基)双胍、1,3-二-邻甲苯基胍、N-甲基乙醇胺、五甲基二亚乙基三胺、氨基丙基甲基乙醇胺、吗啉、哌嗪、吗啉基丙胺、环己胺、二环己胺、氨基亚乙基哌嗪、或其混合物。不希望被理论束缚，出乎意料的是上述任选的胺化合物可以显著降低半导体基底中钨的腐蚀或者使半导体基底中钨的腐蚀最小化。
在一些实施方案中，任选的胺化合物以以下的量包含在抛光组合物中：本文描述的抛光组合物的按重量计的至少约0.005％(例如，至少约0.0075％、至少约0.01％、至少约0.025％、至少约0.05％、至少约0.1％或至少约0.25％)至按重量计的至多约0.5％(例如，至多约0.4％、至多约0.2％、至多约0.1％、至多约0.08％、至多约0.05％、至多约0.02％或至多约0.0075％)。
在一个或更多个实施方案中，抛光组合物还可以包含pH调节剂。在一个或更多个实施方案中，pH调节剂选自氢氧化铵、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、甲基乙醇胺、甲基二乙醇胺、四丁基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、乙基三甲基氢氧化铵、二乙基二甲基氢氧化铵、二甲基二丙基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵、三(2-羟基乙基)甲基氢氧化铵、氢氧化胆碱、及其任意组合。
在一些实施方案中，当包含在组合物中时，至少一种pH调节剂的量为本文描述的抛光组合物的按重量计的至少约0.01％(例如，至少约0.05％、至少约0.1％、至少约0.5％、至少约1％、至少约1.5％、至少约2％、至少约2.5％、至少约4％或至少约4.5％)至按重量计的至多约5％(例如，至多约4.5％、至多约4％、至多约3.5％、至多约3％、至多约2.5％、至多约2％、至多约1.5％、至多约1％、至多约0.5％、至多约0.2％或至多约0.1％)。
在一些实施方案中，抛光组合物的pH值可以为至少约7(例如，至少约7.5、至少约8、至少约8.5、至少约9、至少约9.5、至少约10、至少约10.5、至少约11、至少约11.5或至少约12)至至多约14(例如，至多约13.5、至多约13、至多约12.5、至多约12、至多约11.5、至多约11、至少约10.5、至多约10、至多约9.5或至多约9)。不希望被理论束缚，认为pH低于7的抛光组合物显著增加钴去除速率和腐蚀，pH高于14的抛光组合物可能影响悬浮的磨料的稳定性并且显著增加通过这样的组合物抛光的膜的粗糙度并降低通过这样的组合物抛光的膜的整体品质。为了获得期望的pH，可以调节本文描述的抛光组合物中成分的相对浓度。
当将浓缩的抛光组合物稀释以形成POU抛光组合物时，可以添加任选的氧化剂。氧化剂可以选自过氧化氢、过硫酸铵、硝酸银(AgNO3)、硝酸铁或氯化铁、过酸或过酸盐、臭氧水、铁氰化钾、重铬酸钾、碘酸钾、溴酸钾、高碘酸钾、高碘酸、三氧化二钒、次氯酸、次氯酸钠、次氯酸钾、次氯酸钙、次氯酸镁、硝酸铁、高锰酸钾、其他无机或有机过氧化物、及其混合物。在一个实施方案中，氧化剂为过氧化氢。
在一些实施方案中，氧化剂的量为本文描述的抛光组合物的按重量计的至少约0.01％(例如，至少约0.05％、至少约0.1％、至少约0.2％、至少约0.4％、至少约0.5％、至少约1％、至少约1.5％、至少约2％、至少约2.5％、至少约3％、至少约3.5％、至少约4％或至少约4.5％)至按重量计的至多约5％(例如，至多约4.5％、至多约4％、至多约3.5％、至多约3％、至多约2.5％、至多约2％、至多约1.5％、至多约1％、至多约0.5％或至多约0.1％)。在一些实施方案中，氧化剂可能降低抛光组合物的保存期。在这样的实施方案中，氧化剂可以在使用端(例如刚好在抛光之前)添加至抛光组合物中。
在一些实施方案中，本文描述的抛光组合物可以包含溶剂(例如第一溶剂)例如水。在一些实施方案中，溶剂(例如水)的量为本文描述的抛光组合物的按重量计的至少约20％(例如，至少约25％、至少约30％、至少约35％、至少约40％、至少约45％、至少约50％、至少约55％、至少约60％、至少约65％、至少约70％、至少约75％、至少约80％、至少约85％、至少约90％、至少约92％、至少约94％、至少约95％或至少约97％)至按重量计的至多约99％(例如，至多约98％、至多约96％、至多约94％、至多约92％、至多约90％、至多约85％、至多约80％、至多约75％、至多约70％或至多约65％)
在一个或更多个实施方案中，可以在本公开内容的抛光组合物(例如POU抛光组合物或浓缩的抛光组合物)中使用任选的第二溶剂(例如有机溶剂)，其可以有助于含唑腐蚀抑制剂的溶解。在一个或更多个实施方案中，第二溶剂可以为一种或更多种醇、亚烷基二醇或亚烷基二醇醚。在一个或更多个实施方案中，第二溶剂包括选自以下的一种或更多种溶剂：乙醇、1-丙醇、2-丙醇、正丁醇、丙二醇、2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、丙二醇丙醚和乙二醇。
在一些实施方案中，第二溶剂的量为本文描述的抛光组合物的按重量计的至少约0.005％(例如，至少约0.01％、至少约0.02％、至少约0.05％、至少约0.1％、至少约0.2％、至少约0.4％、至少约0.6％、至少约0.8％、至少约1％、至少约3％、至少约5％或至少约10％)至按重量计的至多约15％(例如，至多约12％、至多约10％、至多约5％、至多约3％、至多约2％、至多约1％、至多约0.8％、至多约0.6％、至多约0.5％或至多约0.1％)。
在一个或更多个实施方案中，本文描述的抛光组合物可以基本上不含一种或更多种某些成分，例如有机溶剂、pH调节剂(例如二羧酸或三羧酸)、季铵化合物(例如盐或氢氧化物)、胺、碱金属碱(例如碱金属氢氧化物)、含氟化合物(例如氟化物化合物或经氟化的化合物(例如聚合物/表面活性剂))、含硅化合物例如硅烷(例如烷氧基硅烷)、亚胺(例如脒如1,8-二氮杂双环[5.4.0]-7-十一烯(DBU)和1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯(DBN))、盐(例如卤化物盐或金属盐)、聚合物(例如阳离子聚合物或阴离子聚合物)、表面活性剂(例如阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂)、增塑剂、氧化剂(例如H2O2或高碘酸)、腐蚀抑制剂(例如唑类腐蚀抑制剂或非唑腐蚀抑制剂)、电解质(例如聚电解质)和/或某些磨料(例如二氧化铈磨料、非离子磨料、表面改性的磨料或带负电荷/带正电荷的磨料)。可以从抛光组合物中排除的卤化物盐包括碱金属卤化物(例如卤化钠或卤化钾)或卤化铵(例如氯化铵)，并且可以为氟化物、氯化物、溴化物或碘化物。如本文所用，抛光组合物“基本上不含”的成分是指不是有意添加到抛光组合物中的成分。在一些实施方案中，本文描述的抛光组合物可以具有至多约1000ppm(例如，至多约500ppm、至多约250ppm、至多约100ppm、至多约50ppm、至多约10ppm或至多约1ppm)的抛光组合物基本上不含的上述成分中的一种或更多种。在一些实施方案中，本文描述的抛光组合物可以完全不含上述成分中的一种或更多种。
本公开内容还考虑使用上述浓缩物或POU浆料中的任一者的方法。对于浓缩物，所述方法可以包括以下步骤：稀释浓缩物以形成POU抛光组合物，然后使至少部分地包含钴的基底表面与POU抛光组合物接触，以及使垫(例如抛光垫)与基底的表面接触并使垫相对于基底移动。对于POU抛光组合物，所述方法包括以下步骤：使至少部分地包含钴的基底表面与抛光组合物接触，以及使垫(例如抛光垫)与基底的表面接触并使垫相对于基底移动。在一个或更多个实施方案中，与抛光组合物接触的表面还可以包含钨。
在一个或更多个实施方案中，本公开内容特征在于抛光方法，所述抛光方法可以包括将根据本公开内容的抛光组合物施加至基底(例如晶片)，所述基底在基底的表面上至少具有钴；以及使垫与基底的表面接触并使垫相对于基底移动。在一些实施方案中，当基底包含硅氧化物(例如TEOS)、硅氮化物(例如SiN)和/或阻隔材料(例如Ta、TaN、Ti或TiN)中的至少一种或更多种时，上述方法可以以与其去除钴大约相同或者更快的速率去除这些材料的至少一部分。例如，在一个或更多个实施方案中，本公开内容的抛光组合物的TEOS/SiN与Co之间的抛光速率差小于约20％、小于约15％、小于约10％，或小于约5％。在一个或更多个实施方案中，抛光组合物对硅氧化物(例如TEOS)、硅氮化物(例如SiN)和/或阻隔材料(例如Ta、TaN、Ti或TiN)相对于钴的抛光选择性(即，抛光速率之比)可以不超过约1:1、不超过约2:1、不超过约3:1、或不超过约4:1。应注意，本文描述的术语“硅氧化物”明确旨在包括未经掺杂的硅氧化物形式和经掺杂的硅氧化物形式两者。例如，在一个或更多个实施方案中，硅氧化物可以掺杂有选自碳、氮(对于硅氧化物)、氧、氢或任何其他已知的硅氧化物掺杂剂的至少一种掺杂剂。硅氧化物膜类型的一些实例包括TEOS(原硅酸四乙酯)、SiOC、SiOCN、SiOCH、SiOH和SiON。在一个或更多个实施方案中，当对图案化晶片或无图案晶片(blanketwafer)进行抛光时，由根据本公开内容的抛光组合物提供的对于钴的去除速率可以为约50埃/分钟至500埃/分钟。在一个或更多个实施方案中，当对图案化晶片或无图案晶片进行抛光时，由根据本公开内容的抛光组合物提供的对于钨的去除速率可以为约0埃/分钟至100埃/分钟。在一个或更多个实施方案中，当将钴试样在抛光组合物中在60℃下孵育5分钟时，抛光组合物对钴的静态蚀刻速率(static etch rate，SER)为约
Figure BDA0003420952370000121
/分钟至
Figure BDA0003420952370000122
/分钟。在一个或更多个实施方案中，当将钨试样在抛光组合物中在60℃下孵育5分钟时，抛光组合物对钨的静态蚀刻速率(SER)为约
Figure BDA0003420952370000123
/分钟至
Figure BDA0003420952370000124
/分钟。
在一些实施方案中，使用本文描述的抛光组合物的方法还可以包括通过一个或更多个步骤由通过抛光组合物处理的基底生产半导体器件。例如，光刻、离子注入、干法/湿法蚀刻、等离子体蚀刻、沉积(例如PVD、CVD、ALD、ECD)、晶片贴片、晶粒切割、封装和测试可以用于由通过本文描述的抛光组合物处理的基底生产半导体器件。
以下具体实施例应被解释为仅是说明性的，并且不以任何方式限制本公开内容的其余部分。无需进一步阐述，认为本领域技术人员可以基于本文中的描述最大程度地利用本公开内容。
实施例
抛光在以下条件下进行：AMAT Mirra CMP抛光机、Fujibo H804垫、1.5psi的下压力、120/114rpm的压板/头速度和175mL/分钟的抛光组合物流量。
以下实施例中使用的一般组合物示于下表1中。在讨论各实施例时，将更详细地说明关于测试的组合物的差异的具体细节。
表1
Figure BDA0003420952370000131
Figure BDA0003420952370000141
实施例1
下表2示出了对符合上表1的包含具有6至24碳烷基链的烷基胺的组合物与不包含烷基胺的组合物进行比较的静态蚀刻速率(SER)测试的结果。除了水的量之外，组合物的所有其他组分都完全相同。
在测试中，将钴或钨金属的试样在所述抛光组合物中在60℃下浸泡五分钟。然后用去离子水冲洗试样并在氮气下干燥。通过使用四点探针计量工具测量试样的测试前和测试后厚度以确定静态蚀刻速率。
结果表明，添加烷基胺显著降低了钨的SER，而不显著影响钴SER。因此，烷基胺是钨的有效的腐蚀或去除速率抑制剂。
表2
Figure BDA0003420952370000151
实施例2
下表3示出了对仅包含阴离子表面活性剂作为钴腐蚀抑制剂的组合物与包含阴离子表面活性剂和分子量低于500g/mol的膦酸化合物作为第二钴腐蚀抑制剂的组合物进行比较的静态蚀刻速率(SER)测试的结果。两种组合物均包含实施例1中使用的烷基胺化合物。组合物的所有其他组分都完全相同。
结果表明，添加第二钴腐蚀抑制剂(膦酸)不会显著影响钴SER，这表明两种组合物应大致相同地保护钴和钨免受腐蚀。实际上，表3示出了实施例3和比较例3中的每一者的钴去除速率大致相同。然而，添加第二钴腐蚀抑制剂显著降低了实施例3的组合物的Co接触角，这表明与比较例3的组合物相比，实施例3的组合物更加能够润湿钴的表面。在添加第二钴腐蚀抑制剂之后，钨SER和钨接触角测量值保持大致相同，这表明第二钴腐蚀抑制剂不与钨表面显著地相互作用。比较例4表明，少量添加第一钴腐蚀抑制剂与不含第二钴腐蚀抑制剂相结合由于缺乏足够的钴保护而导致不可接受的高的钴去除速率。比较例5示出了极高的钴去除速率，这表明第二钴腐蚀抑制剂本身并不能充分保护钴。
表3
Figure BDA0003420952370000161
RR＝去除速率
实施例3
下表4示出了在对包括与晶片的TEOS部分邻接的钴部分的图案化晶片进行抛光之后的边缘腐蚀(EoE)测量值。EoE测量值表示与晶片的钴部分邻接的TEOS部分的腐蚀程度，并且通过原子力显微镜(AFM)来测量。本实施例中的图案化晶片使用实施例2中详述的前两种抛光组合物而不使用后两种抛光组合物进行抛光，因为后两种抛光组合物具有太高的钴去除速率(参见表3)，这将可理解地导致不可接受的高的钴腐蚀。
结果表明，当与比较例3相比时，实施例3(包含第二钴腐蚀抑制剂的组合物)出乎意料地表现出显著降低的EoE。不被理论束缚，本发明人认为，由于当与阴离子表面活性剂相比时，基于膦酸的钴腐蚀抑制剂具有显著更小的分子尺寸，因此实施例3的钴腐蚀抑制剂的独特协同作用允许改善的EoE。由于这两种分子对钴表面具有亲和力，因此它们决定了晶片表面的与TEOS部分相邻的钴部分的表面化学。表3中示出的接触角变化证明了这种协同作用。如在比较例3中，当仅使用较大的阴离子表面活性剂时，在抛光期间，由于大的表面活性剂覆盖，磨料可能在钴和TEOS交汇的边缘处积聚，并降低了钴部分而不是TEOS部分的润湿。由于磨料在边缘处的停留时间增加，这种积聚引起TEOS的边缘腐蚀。然而，当组合物中包含较小的基于膦酸的钴腐蚀抑制剂时，除了TEOS表面之外，抛光组合物还可以更有效地润湿钴表面，使得磨料不会在钴和TEOS的界面处显著积聚。因此，实施例3表现出的腐蚀显著小于仅包含阴离子表面活性剂作为钴腐蚀抑制剂的组合物。
表4
Figure BDA0003420952370000171
虽然以上仅详细描述了几个示例性实施方案，但是本领域技术人员将容易理解，在实质上不脱离本公开内容的情况下，示例性实施方案中可以进行许多修改。因此，所有这样的修改旨在包括在如以上权利要求书所限定的本公开内容的范围内。

Claims (21)

1.一种抛光组合物，包含：
至少一种磨料；
至少一种有机酸；
至少一种含有至少磷酸盐/酯的阴离子表面活性剂；
至少一种分子量低于500g/mol的膦酸化合物；
至少一种含唑化合物；
至少一种具有6至24碳烷基链的烷基胺化合物；和
水性溶剂；
任选地，pH调节剂。
2.根据权利要求1所述的抛光组合物，其中所述至少一种磨料选自氧化铝；二氧化硅；二氧化钛；二氧化铈；氧化锆；氧化铝、二氧化硅、二氧化钛、二氧化铈、或氧化锆的共形成产物；经涂覆的磨料；经表面改性的磨料；及其混合物。
3.根据权利要求1所述的抛光组合物，其中所述至少一种磨料的量为所述组合物的按重量计的约0.01％至约25％。
4.根据权利要求1所述的抛光组合物，其中所述至少一种有机酸选自葡糖酸、乳酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乙醇酸、丙二酸、甲酸、草酸、乙酸、丙酸、过乙酸、琥珀酸、乳酸、氨基乙酸、苯氧基乙酸、N-二(羟乙基)甘氨酸、二甘醇酸、甘油酸、N-三(羟甲基)甲基甘氨酸、马来酸、次氮基三乙酸、乙二胺四乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、丙氨酸、组氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、谷氨酰胺、天冬氨酸、谷氨酸、精氨酸、赖氨酸、酪氨酸、甘氨酸、丝氨酸、天冬酰胺、半胱氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、甲硫氨酸、苏氨酸、色氨酸、苯甲酸、及其混合物。
5.根据权利要求1所述的抛光组合物，其中存在至少两种有机酸并且一种为氨基酸。
6.根据权利要求1所述的抛光组合物，其中所述至少一种有机酸的量为所述组合物的按重量计的约0.001％至约2.5％。
7.根据权利要求1所述的抛光组合物，其中所述至少一种阴离子表面活性剂选自烷基磷酸盐/酯、聚氧乙烯烷基醚磷酸盐/酯、聚氧乙烯芳基烷基醚磷酸盐/酯、聚氧乙烯壬基芳基醚磷酸盐/酯、聚氧乙烯壬基苯基醚磷酸盐/酯、及其混合物。
8.根据权利要求1所述的抛光组合物，其中所述至少一种阴离子表面活性剂还包含疏水性的6至24碳烷基链和2至16个环氧乙烷基团中的至少一者。
9.根据权利要求1所述的抛光组合物，其中所述阴离子表面活性剂的量为所述组合物的按重量计的约0.001％至约0.5％。
10.根据权利要求1所述的抛光组合物，其中所述至少一种膦酸选自苯基膦酸、丁基膦酸、己基膦酸、辛基膦酸、癸基膦酸、十二烷基膦酸、十四烷基膦酸、十六烷基膦酸、十八烷基膦酸、苄基膦酸、苯基乙基膦酸、苯基丙基膦酸、苯基丁基膦酸、及其混合物。
11.根据权利要求1所述的抛光组合物，其中所述至少一种膦酸的量为所述组合物的按重量计的约0.01％至约1.5％。
12.根据权利要求1所述的抛光组合物，其中所述至少一种唑选自苯并三唑、腺嘌呤、苯并咪唑、噻苯哒唑、甲苯基三唑、1,2,3-三唑、1,2,4-三唑、1-羟基苯并三唑、2-甲基苯并噻唑、2-氨基苯并咪唑、2-氨基-5-乙基-1,3,4-噻二唑、3,5-二氨基-1,2,4-三唑、3-氨基-5-甲基吡唑、4-氨基-4H-1,2,4-三唑、5-甲基苯并三唑、5-氯苯并三唑、5-氟苯并三唑、5-溴苯并三唑、5-碘苯并三唑、5-氨基四唑、5-乙基苯并三唑、5-丁基苯并三唑、二甲基苯并三唑、二氯苯并三唑、氯甲基苯并三唑、苯基苯并三唑、苄基苯并三唑、硝基苯并三唑、咪唑、及其组合。
13.根据权利要求1所述的抛光组合物，其中所述至少一种唑的量为所述组合物的按重量计的约0.001％至约0.5％。
14.根据权利要求1所述的抛光组合物，其中所述至少一种烷基胺化合物具有6至20碳烷基链。
15.根据权利要求1所述的抛光组合物，其中所述至少一种烷基胺化合物的量为所述组合物的按重量计的约0.0005％至约0.5％。
16.根据权利要求1所述的抛光组合物，其中所述组合物的pH为约7至约12。
17.根据权利要求1所述的抛光组合物，还包含：
有机溶剂，所述有机溶剂的量为所述组合物的按重量计的约0.01％至约5％。
18.根据权利要求17所述的抛光组合物，其中所述有机溶剂选自乙醇、1-丙醇、2-丙醇、正丁醇、丙二醇、2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、丙二醇丙醚、乙二醇、及其任意组合。
19.一种抛光组合物，包含：
至少一种磨料，所述至少一种磨料的量为所述组合物的按重量计的约0.01％至约25％；
至少两种有机酸，所述至少两种有机酸的量为所述组合物的按重量计的约0.001％至约2.5％，其中至少一种所述有机酸为氨基酸；
至少一种阴离子表面活性剂，所述至少一种阴离子表面活性剂含有至少磷酸盐/酯并且含有疏水性的6至24碳烷基链和2至16个环氧乙烷基团中的至少一者，其中所述阴离子表面活性剂的量为所述组合物的按重量计的约0.001％至约0.5％；
至少一种分子量低于500g/mol的膦酸化合物，所述至少一种分子量低于500g/mol的膦酸化合物的量为所述组合物的按重量计的约0.01％至约1.5％；
至少一种含唑化合物，所述至少一种含唑化合物的量为所述组合物的按重量计的约0.001％至约0.5％；
至少一种具有6至24碳烷基链的烷基胺化合物，所述至少一种具有6至24碳烷基链的烷基胺化合物的量为所述组合物的按重量计的约0.0005％至约0.5％；和
水性溶剂；
其中所述组合物的pH为约7至约12。
20.一种对包含钴的基底进行抛光的方法，包括：
将根据权利要求1至18中任一项所述的抛光组合物施加至基底，所述基底在所述基底的表面上包含钴；和
使垫与所述基底的所述表面接触并使所述垫相对于所述基底移动。
21.根据权利要求20所述的方法，还包括由所述基底形成半导体器件。
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