CN114642992B - 一种高体积分数颗粒增强铝基复合材料的制备装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铝基复合材料，特指一种高体积分数颗粒增强铝基复合材料的制备装置和方法。本发明通过高速搅拌产生的虹吸通道实现增强体的引入，借助非均匀搅拌和高频振动对复合熔体产生冲击破碎和炉内高速传质，实现增强体的充分浸润和均匀分散，并通过真空除气作用显著降低复合材料的含气量，提高最终复合材料的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及铝基复合材料，特指一种高体积分数颗粒增强铝基复合材料的制备装置和方法。
背景技术
颗粒增强铝基复合材料(Particle Reinforced Aluminum Matrix Composites，PRAMCs)以其高比强度、高比模量、高导热、低膨胀、耐热、耐磨等优点，在航空航天、交通运输、武器装备等领域具有广阔的应用前景。常用的增强体颗粒(如：SiC、B4C、Al2O3、硅颗粒等)是具有高熔点、高硬度、高模量及低热膨胀系数等特点的陶瓷颗粒。
目前，高体积分数颗粒增强铝基复合材料的制备多见于粉末冶金法、液态金属浸渍、压力浸渍法等，如申请号“201410805111.X”中国发明专利报道了“一种高体积分数颗粒增强铝基复合材料的制备方法”，该法将陶瓷颗粒在模具中压制成预制块，将铝合金熔体倒入加热模具中,对熔体施加压力，同时对预制块抽气，使铝合金有效的渗入预制块的孔隙,从而制备高体积分数颗粒增强铝基复合材料。申请号“200510024032.6”中国发明专利“高体积分数硅颗粒增强铝基复合材料的制备方法”报道了采用凝胶注模成型工艺得到材料预制件，然后把干燥好的预制件装入容器中进行真空反压浸渗，制备出高体积分数(55-72％)硅颗粒增强铝基复合材料。申请号“101711265537.0”中国发明专利“一种高体积分数钨颗粒增强铝基复合材料的制备方法”采用冷等静压将预制复合粉体进行成型处理得到冷等静压坯锭，用热等静压烧结的方法得到热等静压态钨颗粒增强铝基复合材料。
但上述方法制备周期长，生产成本高，效率较低，相较于搅拌铸造法，不易于规模化大批量工业生产。搅拌铸造工艺制备颗粒增强铝基复合材料有低成本、高效率、操作便捷易于规模化等优势。然而，目前通过搅拌铸造法制备颗粒增强复合材料的过程中，我们发现仍有两大问题亟待解决：1)随着增颗粒强体体积分数的增加，复合熔体会变得粘稠，流动性较差，使得熔体搅拌反应过程中混入大量气体而无法排除，导致浇铸铸锭强度韧性降低。2)随着增强体体积分数的增加，现有的电磁搅拌及超声措施都无法有效将颗粒分布均匀化，增强体颗粒的均匀分布也变得较难控制，会出现大颗粒团聚现象。
搅拌铸造工艺中，消除复合材料制备过程中熔体内的混杂气体，增加复合铸锭致密性，提升增强体颗粒的分布均匀性，是高体积分数复合材料铸件强度韧性提升的一重要途径。目前针对一些低体积分数复合材料塑韧性的改善主要是通过后期的二次加工，如热挤压、拉拔、轧制等。而针对不能进行后期的二次加工的高体积分数复合材料铸件，在其制备过程中加以人工干预是提升其强韧性的一个重要措施，目前搅拌铸造制备高体积分数颗粒增强铝基复合材料有待实现大规模工业应用。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，在搅拌铸造工艺中，如随着颗粒增强体体积分数的增加，复合熔体会变得粘稠，流动性较差，使得熔体搅拌反应过程中混入大量气体而无法排除，导致浇铸铸锭强度韧性降低；随着增强体体积分数的增加，颗粒增强体的均匀分布也变得较难控制，会出现颗粒团聚现象等，提出一种实现高体积分数颗粒增强铝基复合材料的制备装置及方法，用以排除高体积分数颗粒增强铝基复合材料熔体中的混杂气体，使增强体颗粒均匀分布，增加材料铸件致密性，提升复合材料铸件强韧性。
本发明涉及铝基复合材料，具体由一种高体积分数颗粒增强铝基复合材料的制备装置进行制备。所述的装置，其特征在于，由非对称搅拌反应装置、真空震荡除气装置和导流装置构成，非对称搅拌反应装置包括搅拌杆、搅拌螺旋桨、第一感应加热电圈、炉体、炉盖、出气口、加料口、进气口、热电偶，环形导气道，进气口、出气口、热电偶和加料口设于炉盖上，热电偶伸入炉体的炉膛内，环形导气道设于炉盖内，呈270°半圆环形结构，一端连接进气口，一端通过通孔连接炉腔，第一感应加热电圈装于炉体内侧且包裹于炉腔外；真空震荡除气装置包括皮带轮、偏心凸轮和真空阀。搅拌杆装配于偏离炉盖中心1/3半径处，伸入炉膛内与搅拌螺旋桨通过螺纹进行连接固定，搅拌杆外连第一电机，由第一电机旋转带动搅拌杆实现搅拌杆的圆周运动；真空阀设于炉盖上且外接真空泵，偏心凸轮安装于炉体外侧的底部，与导流阀所连接的手柄排列于同一轴线上，皮带轮装配于偏心凸轮的旋转杆上，且皮带轮通过皮带与第二电机相连，由第二电机转动带动偏心凸轮转动，从而产生震动；导流装置包括导流管、导流阀、第二感应加热电圈、手柄。导流管装于炉体底部正中心，且与炉体炉腔连通，导流阀与穿过炉体的手柄螺纹连接且安装在导流管与炉腔连接处，通过手柄旋转可控制导流阀开闭，以实现控制熔体流出，第二感应加热电圈装于导流管外，以加热导流管防止因温度过低导致的熔体粘连，阻碍导流。
本发明创新之处在于通过高速搅拌产生的虹吸通道实现增强体的引入，借助非均匀搅拌和高频振动对复合熔体产生冲击破碎和炉内高速传质，实现增强体的充分浸润和均匀分散，并通过真空除气作用显著降低复合材料的含气量，提高最终复合材料的综合性能。其中，非对称搅拌装置的搅拌杆位于偏离炉盖中心1/3半径处，产生非对称搅拌，使熔体产生虹吸的同时、促使熔体与炉壁的冲击，产生更强的周向搅拌作用，炉腔内的螺旋膛纹实现炉轴向熔体的上下强对流；位于炉底的偏心震动装置则可产生可控的变频震动，进一步促进增强体颗粒的均匀分散和夹杂与气体在真空作用下高效排出，从而实现高体积分数颗粒增强铝基复合材料的低成本、高效率、规模化制备。
一种高体积分数颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，通过以下具体步骤进行：
(1)首先将铝基体合金放入炉腔，合上炉盖，打开感应加热将其熔化，通入惰性保护气，升温至一定温度，将增强体颗粒以一定速率由加料口加入，借助搅拌杆的搅拌螺旋桨螺旋搅拌产生的虹吸作用将增强体颗粒引入铝合金基体，并通过剪切破碎作用实现增强颗粒的初步分散。
(2)待增强体颗粒加入完全，打开偏心震动装置，真空阀同时抽真空，保持原先的反应温度不变，继续搅拌反应25～40min，通过负压和震荡摇晃将熔体内夹杂气体抽出，通过剪切破碎震动作用颗粒均匀化分散。
(3)反应结束，通入惰性气体使炉腔恢复常压，将温度降至一定范围，待稳定后打开底部导流阀，将复合熔体以一定温度浇入模具，制成所需形状的高体积复合材料。
所述的步骤1)中，铝基体合金为2系铝合金、5系铝合金、6系铝合金、7系铝合金或纯铝。
所述的步骤1)中，增强体颗粒指的是SiC、B4C、Al2O3和硅颗粒中的一种或多种，增强体尺寸为1～200μm，热稳定性高，强度高，高温性能好，增强体占制备得到的铝基复合材料的10～45vol％。
所述的步骤1)中，所述一定温度指的是外加颗粒最佳引入反应温度，为800～950℃，应根据实际情况调整，待增强体颗粒完全加入后，继续保持搅拌25～40min。
所述的步骤1)中，所述一定速率指20～50g/min，应根据实际情况调整。
所述的步骤1)中，所述搅拌杆搅拌速率在250～350r/min，应根据实际情况调整。
所述的步骤3)中，将复合熔体以一定温度浇入模具时，若用石墨勺舀一勺复合熔体并将其从高处倒落，若下落熔体无法形成连续熔体流，则复合熔体较为粘稠，应通过进气口充入惰性气体使炉腔气压增大辅助导流以使得熔体能够连续浇入模具。
所述的步骤3)中，所述降低一定温度指降低至750～850℃，应根据实际情况调整。
所述的步骤3)中，所述模具是根据不同形状的型材所设计的模具，材质为耐热模具钢。
本发明设计的机械搅拌与震动真空除气一体化装置，其特征在于，所述炉体的炉腔内径为350mm,炉腔深650mm,搅拌杆的搅拌螺旋桨旋转半径为250mm,厚度为8mm，搅拌螺旋桨距炉腔底部80～100mm，搅拌杆距炉盖中心的径向距离为59mm。导流阀导流孔径80mm，导流管中心与炉腔中轴重合，且内径80mm，外径160mm，长250mm。
炉体的炉腔膛纹倾角为50°，膛纹间隔55mm,膛纹高400mm，宽50mm，厚17mm。
偏心凸轮的偏心轮径100mm,厚30mm，与偏心凸轮同转轴的皮带轮为两路皮带轮，外径80mm，内径60mm，轮厚50mm，两路间距8mm,皮带宽度13mm。
炉盖在炉腔内部分的直径为350mm,深入炉腔100mm；在炉腔外部分的直径为450mm,高100mm。
进气口与真空阀内径均为15mm，外径均为20mm，且均高于炉盖表面25mm。进气口设于距炉盖中心的距离为炉盖半径7/9处，以炉盖中心为原点，和搅拌杆夹角为90°，真空阀设于距炉盖中心的距离为炉盖半径2/5处，以炉盖中心为原点，和搅拌杆夹角为30°。
出气口内径为4mm，外径10mm，高于炉盖表面25mm，设于距炉盖中心的距离为炉盖半径3/5处，以炉盖中心为原点，和搅拌杆夹角为300°。
加料口内径为15mm，外径20mm，高于炉盖表面25mm，漏斗倾角为30°，厚5mm，高20mm，以炉盖中心为原点，和搅拌杆夹角为190°。
热电偶设于距炉盖中心的距离为炉盖半径1/2处，以炉盖中心为原点，和搅拌杆夹角为350°
环形导气道以炉盖中心为圆心，内径345mm，外径355mm，高2mm，于炉盖表面下20mm处环绕270°。
炉体外直径750mm，第一电磁感应加热线圈内部炉体厚100mm，外部炉体厚50mm，炉体高950mm。
真空泵通过真空阀抽至0.5～1个大气压。
本发明设计的机械搅拌与震动真空除气一体化装置，其特征在于，炉腔、搅拌桨、导流管，导流阀为石墨制成，与导流阀连接的手柄以及搅拌杆由耐热合金钢制成。
本发明设计的机械搅拌与震动真空除气一体化装置，其特征在于，工作前对搅拌杆进行涂敷高温胶处理。
本发明设计的机械搅拌与震动真空除气一体化装置，其特征在于，导流管外侧感应加热电圈功率较小，与石墨炉腔外部的感应加热电圈分属两个不同线圈。
本发明方法是，通过机械搅拌与偏心震荡使外加颗粒分散均匀化，通过偏心震荡使熔体中夹杂气体排除或浮于熔体上层，而后通过抽真空装置保持炉腔熔体上方负压，使得熔体上层夹杂气体抽出，达到排气目的，以获得高致密度高体积分数复合材料。此方法与制备装置操作简单，普适性强，适合大规模应用。
附图说明
图1为装置剖面图。
图2为装置外轮廓图。
图3为偏心凸轮放大图。
图4为导流装置放大图。
图5为环形进气道俯视剖面简化图。1为环形进气道始端，连接进气口；2为半贯穿孔，贯穿环形进气道末端与炉盖下表面。气体可由进气口进入，经环形进气道和半贯穿孔，流至炉腔。
图6为环形进气道简化图
1搅拌杆，2炉盖，3环形导气道，4第一感应加热电圈1，5炉腔膛纹，6搅拌螺旋桨，7皮带轮，8偏心凸轮9导流管，10第二感应加热线圈2，11导流阀，12手柄，13进气口，14真空阀，15热电偶，16出气口，17加料口，18承重耳，19炉体。
图7为15vol％B4C/6016Al体系采用本发明制备的铝基复合材料颗粒分布金相图。
可看出颗粒分布均匀不偏聚。
图8为15vol％B4C/6016Al体系采用本发明制备的铝基复合材料颗粒分布TEM图。
可看出界面结合良好。
具体实施方式
本发明根据以下示例实施,但是不限于以下实例:在本发明中所使用的术语,除非有另外的说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义应理解，这些实例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围；在以下的实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。
实施例1
机械搅拌制备15vol.％B4C/6016Al复合材料。采用商用6016铝锭，B4C粉末(D50＝22.4μm)，首先将B4C在200℃下烘干2h，以去除表面的吸附水蒸气。从热电偶中观察炉腔内熔体温度，将6016铝锭放至炉腔并打开第一电磁感应加热线圈将其熔化到1073K(800℃)，盖上炉盖，打开进气口、出气口和加料口，由进气口通入惰性气体，开启非对称搅拌反应装置(搅拌速度为260r/min)，将B4C以50g/min的速度从加料口加入到熔体的漩涡中，加入完成后继续搅拌25～40min以实现B4C在熔体中的均匀分布；开启偏心震荡装置同时打开真空阀抽真空，并将熔体升至1573K(850℃)保持25min；最后，打开第二电磁感应加热线圈，由进气口充入氩气使炉腔恢复常压，打开导流阀将复合熔体倒入973K(700℃)的模具中，冷却至室温(25℃)，获得15vol.％B4C/6016Al复合材料。组织结构和力学性能分析表明，复合材料铸锭的组织致密，增强体颗粒分散性好，增强体颗粒与基体结合良好；复合材料经热处理(550℃固溶2h+175℃时效6h)，弹性模量达95GPa，抗拉强度达355MPa，屈服强度达304MPa，延伸率达8.1％。
实施例2
机械搅拌制备25vol.％SiC/2024Al复合材料。采用商用2024铝锭，SiC粉末(D50＝52μm)，首先将SiC在350℃下烘干2h，以去除表面的吸附水蒸气。从热电偶中观察炉腔内熔体温度，将2024铝锭放至炉腔并打开第一电磁感应加热线圈将其熔化到1123K(850℃)，盖上炉盖，打开进气口、出气口和加料口，由进气口通入惰性气体，开启非对称搅拌反应装置(搅拌速度为300r/min)，将SiC以50g/min的速度从加料口加入到熔体的漩涡中，加入完成后继续搅拌40～50min以实现SiC在熔体中的均匀分布；开启偏心震荡装置同时打开真空阀抽真空，并将熔体升至1173K(900℃)保持25min；最后，打开第二电磁感应加热线圈2，由进气口充入氩气使炉腔恢复常压，打开导流阀将复合熔体倒入1073K(800℃)的模具中，冷却至室温(25℃)，获得25vol.％SiC/2024Al复合材料。经490℃固溶2h+195℃时效12h,复合材料的热导率达153W/m·k，热膨胀系数为21.2×10-6/k，弹性模量达110GPa，抗拉强度为375MPa，屈服强度为323MPa，延伸率为7.3％。
实施例3
机械搅拌制备40vol.％Al2O3/Al复合材料。采用商用纯铝锭，Al2O3粉末(D50＝153μm)，将Al2O3在200℃下烘干2h，以去除表面的吸附水蒸气。从热电偶中观察炉腔内熔体温度，将纯铝放至炉腔并打开第一电磁感应加热线圈将其熔化到1023K(750℃)，盖上炉盖，打开进气口、出气口和加料口，由进气口通入惰性气体，开启非对称搅拌反应装置(搅拌转速为350r/min)。将Al2O3以80g/min的速度从加料口加入到熔体的漩涡中，完全加入后继续保持搅拌50min以实现Al2O3在熔体中的均匀分布。搅拌完成后，开启偏心振动装置同时打开真空阀抽真空，并将熔体升至1123K(850℃)保持25min。打开第二电磁感应加热线圈，由进气口充入氩气，使炉腔恢复常压，打开导流阀，再次充入过量氩气增大炉腔内压强，将复合熔体倒入973K(700℃)的模具中，冷却至室温(25℃)，获得40vol.％Al2O3/Al复合材料。经355℃退火3h，复合材料的抗拉强度为293MPa,屈服强度为252MPa，延伸率为4.2％。
实施例4
机械搅拌制备10vol.％Al2O3/7075Al复合材料,采用商用7075铝锭，Al2O3粉末(D50＝1μm)，首先将Al2O3在200℃下烘干2h，以将粉末干燥。从热电偶中观察炉腔内熔体温度，将7075铝锭放至炉腔并打开第一电磁感应加热线圈将其熔化到1053K(780℃)，盖上炉盖，打开进气口、出气口和加料口，由进气口通入惰性气体，开启非对称搅拌反应装置(速度为300r/min)。将Al2O3粉末以30g/min的速度从加料口加入到熔体中，完全加入后继续保持搅拌40min以实现Al2O3在熔体中的均匀分布。搅拌完成后，开启偏心振动装置同时打开真空阀抽真空，并将熔体升至1073K(800℃)保持30min，最后，打开第二电磁感应加热线圈，由进气口充入氩气使炉腔恢复常压，打开导流阀将复合熔体倒入993K(720℃)的模具中，冷却至室温(25℃)，获得10vol.％Al2O3/7075Al复合材料。经热处理(450℃固溶3h+120℃时效24h)，复合材料的抗拉强度为696MPa,屈服强度为523MPa，延伸率为10％。
Claims (9)
1.一种高体积分数颗粒增强铝基复合材料的制备装置，其特征在于，所述装置由非对称搅拌反应装置、真空震荡除气装置和导流装置构成，非对称搅拌反应装置包括搅拌杆、搅拌螺旋桨、第一感应加热电圈、炉体、炉盖、出气口、加料口、进气口、热电偶、环形导气道，进气口、出气口、热电偶和加料口设于炉盖上，热电偶伸入炉体的炉膛内，炉腔内的螺旋膛纹实现炉轴向熔体的上下强对流，环形导气道设于炉盖内，环形导气道一端连接进气口，一端通过通孔连接炉腔；环形导气道以炉盖中心为圆心，内径345mm，外径355mm，高2mm，于炉盖表面下20mm处环绕270°；第一感应加热电圈装于炉体内侧且包裹于炉腔外；真空震荡除气装置包括皮带轮、偏心凸轮和真空阀；导流装置包括导流管、导流阀、第二感应加热电圈、手柄；搅拌杆装配于偏离炉盖中心1/3半径处，伸入炉膛内与搅拌螺旋桨通过螺纹进行连接固定，搅拌杆外连第一电机，由第一电机旋转带动搅拌杆实现搅拌杆的圆周运动；真空阀设于炉盖上且外接真空泵，偏心凸轮安装于炉体外侧的底部，与导流阀所连接的手柄排列于同一轴线上，皮带轮装配于偏心凸轮的旋转杆上，且皮带轮通过皮带与第二电机相连，由第二电机转动带动偏心凸轮转动，从而产生震动；导流管装于炉体底部正中心，且与炉体炉腔连通，导流阀与穿过炉体的手柄螺纹连接且安装在导流管与炉腔连接处，通过手柄旋转可控制导流阀开闭，以实现控制熔体流出，第二感应加热电圈装于导流管外，以加热导流管防止因温度过低导致的熔体粘连，阻碍导流。
2.如权利要求1所述的一种高体积分数颗粒增强铝基复合材料的制备装置，其特征在于，炉体的炉腔内径为350mm，炉腔深650mm；搅拌杆的搅拌螺旋桨旋转半径为250mm，厚度为8mm，搅拌螺旋桨距炉腔底部80～100mm，搅拌杆距炉盖中心的径向距离为59mm；炉体的炉腔膛纹倾角为50°，膛纹间隔55mm,膛纹高400mm，宽50mm，厚17mm；炉盖在炉腔内部分的直径为350mm,深入炉腔100mm，在炉腔外部分的直径为450mm,高100mm。
3.如权利要求1所述的一种高体积分数颗粒增强铝基复合材料的制备装置，其特征在于，偏心凸轮的偏心轮径100mm,厚30mm，与偏心凸轮同转轴的皮带轮为两路皮带轮，外径80mm，内径60mm，轮厚50mm，两路间距8mm，皮带宽度13mm。
4.如权利要求1所述的一种高体积分数颗粒增强铝基复合材料的制备装置，其特征在于，进气口与真空阀内径均为15mm，外径均为20mm，且均高于炉盖表面25mm；进气口设于距炉盖中心的距离为炉盖半径7/9处，以炉盖中心为原点，和搅拌杆夹角为90°，真空阀设于距炉盖中心的距离为炉盖半径2/5处，以炉盖中心为原点，和搅拌杆夹角为30°；出气口内径为4mm，外径10mm，高于炉盖表面25mm，设于距炉盖中心的距离为炉盖半径3/5处，以炉盖中心为原点，和搅拌杆夹角为300°；加料口内径为15mm，外径20mm，高于炉盖表面25mm，漏斗倾角为30°，厚5mm，高20mm，以炉盖中心为原点，和搅拌杆夹角为190°；热电偶设于距炉盖中心的距离为炉盖半径1/2处，以炉盖中心为原点，和搅拌杆夹角为350°；炉体外直径750mm，第一电磁感应加热线圈内部炉体厚100mm，外部炉体厚50mm，炉体高950mm。
5.如权利要求1所述的一种高体积分数颗粒增强铝基复合材料的制备装置，其特征在于，导流阀导流孔径80mm，导流管中心与炉腔中轴重合，且内径80mm，外径160mm，长250mm。
6.如权利要求1所述的一种高体积分数颗粒增强铝基复合材料的制备装置，其特征在于，其特征在于，炉腔、搅拌桨、导流管，导流阀为石墨制成，与导流阀连接的手柄以及搅拌杆由耐热合金钢制成，工作前对搅拌杆进行涂敷高温胶处理。
7.采用如权利要求1所述装置制备高体积分数颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)首先将铝基体合金放入炉腔，合上炉盖，打开感应加热将其熔化，通入惰性保护气，升温至一定温度，将增强体颗粒以一定速率由加料口加入，借助搅拌杆的搅拌螺旋桨螺旋搅拌产生的虹吸作用将增强体颗粒引入铝合金基体，并通过剪切破碎作用实现增强颗粒的初步分散；所述一定温度指的是外加颗粒最佳引入反应温度，为800～950℃，所述一定速率指20～50g/min；
(2)待增强体颗粒加入完全，打开偏心震动装置，真空阀同时抽真空，保持原先的反应温度不变，继续搅拌反应25～40min，通过负压和震荡摇晃将熔体内夹杂气体抽出，通过剪切破碎震动作用颗粒均匀化分散；
(3)反应结束，通入惰性气体使炉腔恢复常压，将温度降至降低至750～850℃，待稳定后打开底部导流阀，将复合熔体以750～850℃的温度浇入模具，制成所需形状的高体积复合材料。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，铝基体合金为2系铝合金、5系铝合金、6系铝合金、7系铝合金或纯铝；增强体颗粒指的是SiC、B4C、Al2O3和硅颗粒中的一种或多种，增强体尺寸为1～200μm，增强体占制备得到的铝基复合材料的10～45vol％；待增强体颗粒完全加入后，继续保持搅拌25～40min；所述搅拌杆搅拌速率在250～350r/min；步骤(2)中，真空泵通过真空阀抽至0.5～1个大气压。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤3)中，将复合熔体以一定温度浇入模具时，若用石墨勺舀一勺复合熔体并将其从高处倒落，若下落熔体无法形成连续熔体流，则复合熔体较为粘稠，应通过进气口充入惰性气体使炉腔气压增大辅助导流以使得熔体能够连续浇入模具；所述模具是根据不同形状的型材所设计的模具，材质为耐热模具钢。
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