CN114642942A - 一种四氟乙烯聚合反应釜回收气的纯化方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于氟化工技术领域，具体公开了一种四氟乙烯聚合反应釜回收气的纯化方法，同时还公开了一种纯化用装置。本发明提供的四氟乙烯聚合反应釜回收气的纯化方法，先通过喷淋塔分离，得到净化的回收气，净化的回收气从喷淋塔顶部出来后回到四氟乙烯单体装置中再重复利用，在喷淋塔塔釜分离得到石蜡液体；之后将石蜡液体造粒，利用自然浮力、并通过小孔挤压，得到了纯度高的石蜡颗粒，石蜡颗粒可以再利用。本发明的纯化方法一方面得到了纯度高的回收气，可以避免因回收气中存在石蜡而导致的仪表、管道等堵塞现象，还得到了石蜡颗粒产品，创造了良好的经济效益。

Description

一种四氟乙烯聚合反应釜回收气的纯化方法及装置
技术领域
本发明涉及氟化工技术领域，特别是涉及一种四氟乙烯聚合反应釜回收气的纯化方法，以及纯化用装置。
背景技术
聚四氟乙烯(PTFE)树脂具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性、密封性、高润滑不粘性、电绝缘性和良好的抗老化耐力，目前被广泛地应用于航空、电子、化工、机械、建筑和医药等工业中。
聚四氟乙烯树脂按制备工艺主要分为分散和悬浮树脂。其中四氟乙烯(TFE)的分散聚合是在水相中通过引发剂的分散引发四氟乙烯聚合形成稳定的分散液。在四氟乙烯的分散聚合中需要加入乳化剂，一般是采用含6个碳原子以上的含氟乳化剂，但同时还要限定乳化剂的加入量，这样就使得分散液处在亚稳定状态，聚合过程中激烈的搅拌剪切以及散热不畅可能会破乳凝聚而导致聚合失败。为了使聚合过程平稳进行，需要加入一定量的稳定剂，最常见的稳定剂是石蜡。
稳定剂石蜡在聚合过程中以液相存在，分散聚合时，石蜡容易接触并润湿PTFE在水相中的颗粒，PTFE颗粒同时接受乳化剂和石蜡的包裹，加之搅拌的作用将PTFE颗粒隔离而不聚集长大导致破乳，从而起到了稳定作用。在反应结束的后期，石蜡以气相形态随着未参加反应的四氟乙烯气作为四氟乙烯聚合反应釜回收气回收到了四氟乙烯单体装置中。随着回收气中累积的石蜡增多，经常会造成设备、管道、仪表等不同程度的堵塞，严重影响了装置的正常生产，并且还会对产品质量造成一定的影响。
基于以上问题，有必要对四氟乙烯聚合反应釜的回收气进行纯化处理，以维持生产的正常运行，并保证聚四氟乙烯产品质量的稳定性。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种四氟乙烯聚合反应釜回收气的纯化方法。
本发明还提供了一种四氟乙烯聚合反应釜回收气纯化用装置。
为解决上述技术问题，第一方面，本发明提供了一种四氟乙烯聚合反应釜回收气的纯化方法，包括步骤：
采用喷淋塔对四氟乙烯聚合反应釜回收气进行冷凝处理，分别得到石蜡液体和净化的回收气。
优选地，所述喷淋塔采用的喷淋液为无机含盐液体或有机液体。
所述喷淋塔的塔顶压力为0.05～0.1MPa，塔身下部温度为-10～-15℃，塔釜温度45～50℃。
优选地，所述四氟乙烯聚合反应釜回收气在塔内的流速为0.15～0.18m/s。
优选地，石蜡液体在塔釜内的停留时间为5～10min。
作为本发明一种优选的实施方案，所述喷淋液任意选自氯化钠盐水、氯化钙盐水、二氟一氯甲烷和氯仿。
进一步优选地，所述喷淋液为氯化钙盐水。由于氯化钙盐水的凝固点更低，密度与石蜡相差大，因此更易于冷凝成液体并分层，便于之后的处理。
作为本发明一种优选的实施方案，所述喷淋液的喷淋密度为8～12m3/m2〃h。
作为本发明一种优选的实施方案，所述喷淋塔的填料采用聚丙烯鲍尔环填料；所述填料规格为φ50x50x1.5mm；和/或，比表面积为100～115m2/m3；和/或，孔隙率为85～95％；和/或，干填料因子125～135m-1。
进一步优选地，所述填料规格为φ50x50x1.5mm；比表面积为112m2/m3；孔隙率为92％；干填料因子130m-1。
研究发现，控制在一定的压力下，在特定的液体中，随着温度梯度的变化，会使四氟乙烯聚合反应釜回收气中的石蜡在一定时间内凝结成液体，因此可以利用这一特性将四氟乙烯聚合反应釜回收气中的石蜡有效脱除，实现对四氟乙烯聚合反应釜回收气的净化。
本发明通过低温盐水分段冷凝，可以实现石蜡的澄清分层。优选地，采用氯化钙盐水作为喷淋液，并通过喷淋塔的压力、温度以及停留时间的设定，可以将四氟乙烯聚合反应釜回收气中的石蜡有效去除，最终在喷淋塔的塔顶得到净化的回收气，在喷淋塔的塔釜得到石蜡液体和氯化钙盐水液体，并澄清分层，上层为石蜡液体，下层为氯化钙盐水。
采用本发明的纯化方法，四氟乙烯聚合反应釜回收气中石蜡的去除率可以达到99％以上，显著提高了四氟乙烯聚合反应釜回收气的纯度。在实际生产中，有效降低了管道、管件、阀门、仪表的堵塞频率，可以保证系统的长周期生产。
采用以上方法回收得到的石蜡液体还可以经进一步处理，得以回收利用。
作为本发明一种优选的实施方案，本发明所述的纯化方法，还包括步骤：
在水中将所述石蜡液体造粒制成石蜡固体颗粒；
优选地，水温为55～60℃。
作为本发明一种优选的实施方案，所述石蜡液体造粒在造粒槽内进行，造粒槽上部设置有挤压成型器，所述挤压成型器上设置有石蜡颗粒成型孔，石蜡液体在造粒槽内上浮至所述挤压成型器并经石蜡颗粒成型孔挤压成型得到石蜡颗粒。
优选地，所述石蜡颗粒成型孔为下大上小的锥形结构。
进一步优选石蜡颗粒成型孔的小孔端的孔直径为2～4mm。
作为本发明一种优选的实施方案，所述造粒槽的底部还设置有上浮分布器，所述上浮分布器上设置有朝向所述挤压成型器方向的分布小孔，所述石蜡液体通过所述上浮分布器进入造粒槽内。
优选地，所述上浮分布器上设置的分布小孔的直径为5～10mm。
作为本发明一种优选的实施方案，所述石蜡液体在造粒槽内上浮的速度为0.10～0.15m/s；和/或，石蜡液体在造粒槽内的停留时间为10～15s。
以上所述的石蜡液体造粒方法，是在一定温度的水中，通过控制石蜡颗粒在水中的上浮速度和成粒时间，来制备得到粒径均匀的石蜡颗粒。液体石蜡在常压容器即造粒槽内，将水温控制在一定范围内，利用小孔挤压原理可很好的成型造粒。具体地，来自喷淋塔釜中部溢流口来的上层液体石蜡，通过压力差，在上浮分布器作用下分散进入石蜡造粒槽，利用石蜡密度比水小的物理特性，可以自然上浮到造粒槽上部的挤压成型器，经小孔挤压成型后，随水一起流出造粒槽(造粒期间连续不断地向造粒槽内补新鲜工业水)，得到了粒径均匀的石蜡颗粒。
以上所述的石蜡液体造粒方法，不需要额外使用动力，利用自然浮力造粒成型，具有节能环保的优点。石蜡液体通过上浮分布器均匀分散入造粒槽，有利于石蜡的造粒成型。造粒后的石蜡固体颗粒粒径均匀，粒径控制在φ3-5mm。造粒得到的石蜡固体颗粒的纯度也较高，颗粒石蜡可返回聚合釜重复使用，还可外售。
本发明提供的四氟乙烯聚合反应釜回收气的纯化方法，第一步通过喷淋塔分离，得到了净化的回收气，净化的回收气从喷淋塔顶部出来后回到四氟乙烯单体装置中再重复利用，在喷淋塔塔釜分离得到石蜡液体。本发明纯化得到的回收气纯度高，其中石蜡的去除率达到99％以上，有效降低了管道、管件、阀门、仪表的堵塞频率，保证了系统的长周期生产。第二步将石蜡液体造粒，利用自然浮力、并通过小孔挤压，得到了纯度高的石蜡颗粒，石蜡颗粒可以再利用，得到的颗粒均匀，减少了环境污染，创造了良好的经济和社会效益。
本发明提供的四氟乙烯聚合反应釜回收气的纯化方法，不仅实现了对回收气的纯化，还得到了石蜡颗粒产品，且工艺操作简单，可实现工业自动化。本发明可广泛应用于石蜡做分散稳定剂的聚合反应工艺，运用但不限于氟化工领域。
第二方面，本发明还提供了一种四氟乙烯聚合反应釜回收气的纯化装置，该装置包括造粒槽和具有石蜡液体出口的喷淋塔，造粒槽的内腔中设置有挤压成型器，挤压成型器将所述造粒槽的内腔分隔成上下布置的上部腔室和用于填充石蜡液体的下部腔室，上部腔室的腔室壁上设置有石蜡颗粒出口，石蜡液体出口通过石蜡输送管道与下部腔室连通，挤压成型器具有连通上部腔室、下部腔室的用于在石蜡自下向上浮动过程中对石蜡挤压成型的石蜡颗粒成型孔。
作为本发明一种优选的实施方案，所述石蜡颗粒成型孔为下大上小的锥形结构，石蜡颗粒成型孔在挤压成型器上均匀分布。优选石蜡颗粒成型孔的小孔端的孔直径为2～4mm。
作为本发明一种优选的实施方案，在下部腔室中设置有上浮分布器，所述石蜡输送管道通过所述上浮分布器与下部腔室连通。所述上浮分布器上设置有朝向所述挤压成型器方向的分布小孔，所述石蜡液体通过所述上浮分布器进入造粒槽内。
优选地，所述上浮分布器上设置的分布小孔的直径为5～10mm。
采用上述装置，石蜡液体造粒时不需要额外使用动力，利用自然浮力、以及石蜡颗粒成型孔的压力差造粒成型，具有节能环保的优点。
附图说明
图1是本发明提供的一种四氟乙烯聚合反应釜回收气纯化装置的结构示意图；
图2是本发明提供的一种挤压成型器的剖视图；
图3是图2中石蜡颗粒成型孔的结构示意图；
图中：1-喷淋塔，2-喷淋塔塔釜，3-聚合反应釜回收气进口，4-净化回收气出口，5-石蜡输送管道，6-造粒槽，7-挤压成型器，8-上浮分布器，9-进水管，10-石蜡颗粒出口，11-石蜡颗粒成型孔，12-石蜡颗粒成型孔小孔端。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本实施例提供了一种四氟乙烯聚合反应釜回收气的纯化方法。
处理的四氟乙烯聚合反应釜回收气温度约40～50℃，其中含有约2～5％(w/w)的气相石蜡。气相石蜡的含量实际测量值有波动，平均值约4％左右。
将聚合反应釜回收气连续通入喷淋塔内，在喷淋塔内向上流动，与从喷淋塔上部淋下的喷淋液逆流接触，喷淋液为氯化钙盐水。喷淋塔塔顶压力为0.05～0.1MPa；塔下段即塔身下部温度为-10～-15℃；塔釜温度45～50℃。喷淋液的喷淋密度为8～12m3/m2〃h。塔身下部一般指喷淋口向下的第一块塔板处。
喷淋塔的填料选用聚丙烯鲍尔环填料，比表面积112m2/m3，孔隙率92％，干填料因子130m-1；优选规格为φ50x50x1.5mm。
聚合反应釜回收气在喷淋塔内的流速为0.15～0.18m/s；液相石蜡在塔釜内的停留时间为5～10min。
选用氯化钙盐水作为喷淋液，是由于氯化钙盐水的凝固点更低，密度与石蜡相差大，因此更易于冷凝成液体并分层，便于之后的处理。
经喷淋塔分离，聚合反应釜中的石蜡冷凝成液体后在喷淋塔塔釜分层，上层为石蜡液体，下层为氯化钙盐水。在喷淋塔顶部出来的气体即为净化的回收气。
净化后回收气中石蜡含量平均值为0.2％(w/w)，气相石蜡去除率为95％。
在现有的生产系统中引入该处理步骤后，在实际生产中，未出现管道、管件、阀门、仪表的堵塞问题，保证了系统的长周期生产。
实施例2
本实施例对实施例1得到的液相石蜡进行了处理。具体地，是在水中将石蜡液体造粒制成石蜡固体颗粒。
造粒过程在造粒槽中进行，造粒槽中盛放有水。见图1-3所示，造粒槽6的内腔中设置有挤压成型器7，挤压成型器7将造粒槽6的内腔分隔成上下布置的上部腔室和用于填充石蜡液体的下部腔室，上部腔室的腔室壁上设置有石蜡颗粒出口10，下部腔室通过石蜡输送管道5与喷淋塔的石蜡液体出口连通，挤压成型器7具有连通上部腔室、下部腔室的用于在石蜡自下向上浮动过程中对石蜡挤压成型的石蜡颗粒成型孔11。
石蜡颗粒成型孔11为下大上小的锥形结构，石蜡颗粒成型孔11在挤压成型器7上均匀分布。
造粒过程中进水管9连续不断地向造粒槽6内补新鲜工业水。
为了使来自喷淋塔的石蜡液体均匀的分散进入造粒槽6，以便于造粒，可以在造粒槽6的底部设置有上浮分布器8，石蜡输送管道5输送过来的石蜡液体通过上浮分布器8进入到造粒槽的下部腔室，通过上浮分布器8上设置的朝向挤压成型器7方向的分布小孔，均匀分散进入造粒槽的下部腔室中。
来自喷淋塔釜中部溢流口的上层液体石蜡，通过压力差，在上浮分布器8作用下进入石蜡造粒槽6，利用石蜡密度比水小的物理特性，自然上浮到造粒槽6上部的挤压成型器，通过石蜡颗粒成型孔11挤压成型后，随水一起流出造粒槽6，得到粒径均匀的石蜡颗粒。
石蜡造粒槽内的水温为55～60℃；石蜡液滴在造粒槽内的上浮速度为0.10～0.15m/s；控制石蜡在造粒槽内的停留时间为10～15s。
其中上浮分布器8上的分布小孔的直径为φ5～10mm。
挤压成型器7上的石蜡颗粒成型孔11的小孔端即出粒孔直径为φ3mm。
造粒后的石蜡固体颗粒粒径均匀，粒径控制在φ3-5mm。造粒得到的石蜡固体颗粒的纯度高，质量百分比纯度≥99.5％，颗粒石蜡可返回聚合釜重复使用，还可外售。
该石蜡液体造粒方法，不需要额外使用动力，利用自然浮力、石蜡颗粒成型孔挤压造粒成型，具有节能环保的优点。
通过以上处理，得到了净化的回收气，净化的回收气从喷淋塔顶部出来后回到四氟乙烯单体装置中再重复利用，由于纯化得到的回收气纯度高，石蜡的去除率可达到99％以上，有效降低了管道、管件、阀门、仪表的堵塞频率，保证了系统的长周期生产。
并且，还得到了石蜡颗粒，石蜡颗粒可以再利用，得到的颗粒均匀，减少了环境污染，创造了良好的经济和社会效益。
实施例3
本实施例提供了一种四氟乙烯聚合反应釜回收气的纯化装置，见图1-图3所示，该纯化装置包括纯化用的喷淋塔系统和对液体石蜡造粒的造粒系统。
如图所示，该装置包括造粒槽6和具有石蜡液体出口的喷淋塔1。
喷淋塔1下部为喷淋塔塔釜2，喷淋塔塔体靠近塔釜处设置有四氟乙烯聚合反应釜回收气进口3，喷淋塔塔顶为净化回收气出口4，喷淋塔塔釜2上设置有中部溢流口即石蜡液体出口，中部溢流口与石蜡输送管道5连接，塔釜内的上层液体石蜡通过石蜡输送管道5进入造粒槽6。
造粒槽6的内腔中设置有挤压成型器7，挤压成型器7将造粒槽6的内腔分隔成上下布置的上部腔室和用于填充石蜡液体的下部腔室，上部腔室的腔室壁上设置有石蜡颗粒出口10，石蜡液体出口通过石蜡输送管道5与下部腔室连通，挤压成型器7具有连通上部腔室、下部腔室的用于在石蜡自下向上浮动过程中对石蜡挤压成型的石蜡颗粒成型孔11。造粒槽6上还设置有进水管9，用于向造粒槽6内补水。
四氟乙烯聚合反应釜回收气从四氟乙烯聚合反应釜回收气进口3进入喷淋塔1内，并向上流动，与喷淋下来的喷淋液逆向接触，实现冷凝分离，在净化回收气出口4得到净化的回收气，从回收气中冷凝成液相的石蜡与喷淋液一起进入喷淋塔塔釜2，上层为石蜡液体，下层为氯化钙盐水。
从喷淋塔塔釜2的中部溢流口出来的石蜡液体通过石蜡输送管道5进入造粒槽6，并分散入造粒槽6的水中，由于石蜡的密度比水小，在水中自然上浮到造粒槽6上部的挤压成型器7，通过石蜡颗粒成型孔11挤压成型后，随水一起从石蜡颗粒出口10流出造粒槽6，得到了粒径均匀的石蜡颗粒。
为了使液体石蜡在造粒槽中均匀分散，在下部腔室中设置有上浮分布器8，石蜡输送管道5通过上浮分布器8与下部腔室连通。上浮分布器8上设置有朝向挤压成型器7方向的分布小孔，石蜡液体通过上浮分布器8上的分布小孔进入造粒槽6内。
优选上浮分布器8上设置的分布小孔的直径为5～10mm。
如图2、图3所示，挤压成型器7优选为板状结构，在板内均匀布设石蜡颗粒成型孔11。
为了便于造粒，石蜡颗粒成型孔11为下大上小的锥形结构，这样在锥形区域内，下部能聚集较多的石蜡液体，造成下部压力较大，便于将液相石蜡向锥形孔的小孔端推进，因此造粒更加顺利。
图3所示是一种优选的石蜡颗粒成型孔11的结构，其高度h为50mm，倾角为5°，即锥边与垂直线(即图3中虚线)的夹角为5°。石蜡颗粒成型孔11上部的石蜡颗粒成型孔小孔端12直径为3mm。
石蜡液体造粒时，不需要额外使用动力，利用自然浮力、石蜡颗粒成型孔挤压造粒成型，具有节能环保的优点。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种四氟乙烯聚合反应釜回收气的纯化方法，其特征在于，包括步骤：
采用喷淋塔对四氟乙烯聚合反应釜回收气进行冷凝处理，分别得到石蜡液体和净化的回收气；
所述喷淋塔采用的喷淋液为无机含盐液体或有机液体，喷淋塔的塔顶压力为0.05～0.1MPa，塔身下部温度为-10～-15℃，塔釜温度45～50℃。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，优选地，所述四氟乙烯聚合反应釜回收气在塔内的流速为0.15～0.18m/s，和/或，石蜡液体在塔釜内的停留时间为5～10min。
3.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述喷淋液任意选自氯化钠盐水、氯化钙盐水、二氟一氯甲烷和氯仿；优选为氯化钙盐水；优选喷淋液的喷淋密度为8～12m3/m2〃h。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的纯化方法，其特征在于，所述喷淋塔的填料采用聚丙烯鲍尔环填料；优选所述填料比表面积为100～115m2/m3；和/或，孔隙率为85～95％；和/或，干填料因子125～135m-1；进一步优选所述填料规格为φ50x50x1.5mm。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的纯化方法，其特征在于，还包括步骤：
在水中将所述石蜡液体造粒制成石蜡固体颗粒；
优选地，水温为55～60℃。
6.根据权利要求5所述的纯化方法，其特征在于，所述造粒采用造粒槽，造粒槽上部设置有挤压成型器，所述挤压成型器上设置有石蜡颗粒成型孔，石蜡液体在造粒槽内上浮至所述挤压成型器并经石蜡颗粒成型孔挤压成型得到石蜡颗粒；优选地，所述石蜡颗粒成型孔为下大上小的锥形结构，进一步优选小孔端的孔直径为2～4mm。
7.根据权利要求6所述的纯化方法，其特征在于，所述造粒槽的底部还设置有上浮分布器，所述上浮分布器上设置有朝向所述挤压成型器方向的分布小孔，所述石蜡液体通过所述上浮分布器进入造粒槽内；优选地，所述上浮分布器上设置的分布小孔的直径为5～10mm。
8.根据权利要求6或7所述的纯化方法，其特征在于，所述石蜡液体在造粒槽内上浮的速度为0.10～0.15m/s；和/或，石蜡液体在造粒槽内的停留时间为10～15s。
9.一种四氟乙烯聚合反应釜回收气的纯化装置，其特征在于，包括造粒槽和具有石蜡液体出口的喷淋塔，造粒槽的内腔中设置有挤压成型器，挤压成型器将所述造粒槽的内腔分隔成上下布置的上部腔室和用于填充石蜡液体的下部腔室，上部腔室的腔室壁上设置有石蜡颗粒出口，石蜡液体出口通过石蜡输送管道与下部腔室连通，挤压成型器具有连通上部腔室、下部腔室的用于在石蜡自下向上浮动过程中对石蜡挤压成型的石蜡颗粒成型孔。
10.根据权利要求9所述的纯化装置，其特征在于，所述石蜡颗粒成型孔为下大上小的锥形结构，石蜡颗粒成型孔在挤压成型器上均匀分布；下部腔室中设置有上浮分布器，所述石蜡输送管道通过所述上浮分布器与下部腔室连通。
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