CN114622407A - 一种羧甲基纤维素钠纤维的洗脱方法 - Google Patents
一种羧甲基纤维素钠纤维的洗脱方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114622407A CN114622407A CN202210347306.9A CN202210347306A CN114622407A CN 114622407 A CN114622407 A CN 114622407A CN 202210347306 A CN202210347306 A CN 202210347306A CN 114622407 A CN114622407 A CN 114622407A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- carboxymethyl cellulose
- fiber
- sodium carboxymethyl
- cellulose fiber
- screen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 212
- DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N acetic acid;2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanal;sodium Chemical compound [Na].CC(O)=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 146
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 title claims abstract description 145
- 235000019812 sodium carboxymethyl cellulose Nutrition 0.000 title claims abstract description 145
- 229920001027 sodium carboxymethylcellulose Polymers 0.000 title claims abstract description 145
- 238000010828 elution Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 70
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 56
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 54
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims abstract description 36
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 26
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000012043 crude product Substances 0.000 abstract description 31
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 abstract description 3
- 230000005484 gravity Effects 0.000 abstract description 2
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 40
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 19
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 14
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 11
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 8
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 6
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 6
- 230000033001 locomotion Effects 0.000 description 6
- FDRCDNZGSXJAFP-UHFFFAOYSA-M sodium chloroacetate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)CCl FDRCDNZGSXJAFP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 5
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000006266 etherification reaction Methods 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 229940089960 chloroacetate Drugs 0.000 description 2
- FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-M chloroacetate Chemical compound [O-]C(=O)CCl FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N chloroacetic acid Chemical compound OC(=O)CCl FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940106681 chloroacetic acid Drugs 0.000 description 2
- 238000011033 desalting Methods 0.000 description 2
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 2
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229920003123 carboxymethyl cellulose sodium Polymers 0.000 description 1
- 229940063834 carboxymethylcellulose sodium Drugs 0.000 description 1
- 229920003086 cellulose ether Polymers 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 1
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 230000035876 healing Effects 0.000 description 1
- 230000009545 invasion Effects 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 230000009965 odorless effect Effects 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 229940023144 sodium glycolate Drugs 0.000 description 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009967 tasteless effect Effects 0.000 description 1
- JEJAMASKDTUEBZ-UHFFFAOYSA-N tris(1,1,3-tribromo-2,2-dimethylpropyl) phosphate Chemical compound BrCC(C)(C)C(Br)(Br)OP(=O)(OC(Br)(Br)C(C)(C)CBr)OC(Br)(Br)C(C)(C)CBr JEJAMASKDTUEBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
- D06M13/144—Alcohols; Metal alcoholates
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06B—TREATING TEXTILE MATERIALS USING LIQUIDS, GASES OR VAPOURS
- D06B23/00—Component parts, details, or accessories of apparatus or machines, specially adapted for the treating of textile materials, not restricted to a particular kind of apparatus, provided for in groups D06B1/00 - D06B21/00
- D06B23/20—Arrangements of apparatus for treating processing-liquids, -gases or -vapours, e.g. purification, filtration or distillation
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06B—TREATING TEXTILE MATERIALS USING LIQUIDS, GASES OR VAPOURS
- D06B3/00—Passing of textile materials through liquids, gases or vapours to effect treatment, e.g. washing, dyeing, bleaching, sizing, impregnating
- D06B3/02—Passing of textile materials through liquids, gases or vapours to effect treatment, e.g. washing, dyeing, bleaching, sizing, impregnating of fibres, slivers or rovings
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
- D06M2101/02—Natural fibres, other than mineral fibres
- D06M2101/04—Vegetal fibres
- D06M2101/06—Vegetal fibres cellulosic
- D06M2101/08—Esters or ethers of cellulose
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
本发明提供一种羧甲基纤维素钠纤维的洗脱方法，所述洗脱方法包括中和、浸泡、分离和烘干。首先将醚化后的羧甲基纤维素钠纤维粗品先进行中和，消除羧甲基纤维素钠纤维生产游离的酸或者碱，然后置于分离槽中，再将分离槽完全浸于洗脱反应池中，利用钠盐不溶于乙醇的原理，并通过利用盐、羧甲基纤维素纤维的比重特征将盐从羧甲基纤维钠纤维的表面脱去，得到纯度较高的羧甲基纤维素钠纤维。通过一定时间的浸泡，中间层的羧甲基纤维素钠纤维、上层的纤维碎屑和底层的盐形成明显的界面，迅速关闭挡板，可实现三者的分离。本发明制得的羧甲基纤维素钠纤维不易吸潮，保持了纤维原有的物理机械性能，具有较好的可纺性。
Description
技术领域
本发明属于羧甲基纤维素钠纤维领域，具体涉及一种羧甲基纤维素钠纤维的洗脱方法。
背景技术
天然纤维素是一种在自然界中分布最广、含量最高的多糖，来源非常丰富。纤维素通过醚化、酯化、接枝共聚等手段改性，可以得到一系列纤维素衍生物。羧甲基纤维素钠(Na-CMC) 是纤维素经羧甲基化后得到的一种纤维素醚，是一种无嗅无味、无毒，溶液为中性或微碱性的白色或微黄色粉末，吸湿性强，对光热稳定。纤维素纤维本身是亲水性纤维，具有一定的吸水性，但其吸水性有限，使用过程中易与皮肤黏连，故通常将其制备成羧甲基纤维素钠纤维，大大增加其吸水性，进而制备成敷料。采用对纤维素纤维进行后处理的方式，将纤维素纤维进行经碱化、醚化得到羧甲基纤维素钠纤维，羧甲基纤维素钠纤维保持了纤维素纤维原有的形态，可直接用于纺织各种下游产品，由此制备成的敷料具有优秀的力学性能和吸水性能，且吸水后形成凝胶，在维持创面的湿润环境的同时还能阻挡外界微生物的入侵，并且易于从创面移除，不黏连创面，利于创面的愈合。
纤维素纤维制备成羧甲基纤维素钠纤维一般由纤维素纤维与强碱和氯乙酸或氯乙酸盐在一定条件下反应，往往可分为两个步骤，碱化反应和醚化反应，两个反应可分先后进行，也可整合成一步同时进行。纤维素纤维结晶度较高，本身比较难参与反应，故先与强碱发生碱化反应，生成反应性能更好的碱纤维素，再后续与氯乙酸或氯乙酸盐发生羧甲基化反应，生成羧甲基纤维素钠纤维。
但在制造羧甲基纤维素钠纤维的过程中，会产生大量的盐，如氯化钠、羟乙酸钠等，这些盐附着在纤维表面或者间隙，由于钠盐有吸潮的特性，纤维表面始终不干，而纤维素纤维本身的湿强力低，吸潮后严重影响了羧甲基纤维素钠纤维的物理机械性能。
专利号“CN202011577271.5”名称为“一种速溶羧甲基纤维素钠的制备方法”中提供了一种洗涤方法，将羧甲基纤维素钠粗品采用含乙酸的醇的水溶液中和，再经醇中进行洗涤，但是这种常规方法很难将盐脱除，羧甲基纤维素钠纤维上还会残留大部分的盐，容易造成纤维吸潮后性能有所下降的现象。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种羧甲基纤维素钠纤维的洗脱方法，实现将盐从羧甲基纤维素钠纤维的表面脱除，得到纯度较高的羧甲基纤维素钠纤维，使制得的羧甲基纤维素钠纤维保持了纤维原有的物理机械性能，具有较好的可纺性的发明目的。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种羧甲基纤维素钠纤维的洗脱方法，包括以下步骤：
S1、中和
向醚化后的羧甲基纤维素钠纤维粗品的浸泡液中加入酸或碱调节pH值至6.5-7.5；当浸泡液的pH值低于6.5时，加入氢氧化钠；当浸泡液pH值高于7.5时，加入盐酸。
优选的，所述羧甲基纤维素钠纤维粗品的长度为1-7cm，所述浸泡液为乙醇溶液。
通过酸碱中和成盐，消除羧甲基纤维素钠纤维粗品中游离的酸或碱。
S2、浸泡
将中和后的羧甲基纤维素钠纤维粗品置于分离槽中，再将分离槽完全浸于洗脱反应池中浸泡4-72h。
优选的，所述洗脱反应池中为乙醇溶液，所述乙醇溶液的浓度大于90％。
更优选的，所述乙醇溶液浓度大于95％。
优选的，所述分离槽分为上层、中间层和底层，所述羧甲基纤维素钠纤维粗品置于分离槽的中间层。
进一步地，所述上层和中间层之间设有筛网a，所述中间层和底层之间设有筛网b。
优选的，所述筛网a为10～30目；所述筛网b为60～100目。
优选的，所述筛网a的上方设有挡板，所述筛网b的下方设有挡板；所述挡板的上下两侧设有导轨。
优选的，所述挡板包括折叠挡板、固定块和滑动块；所述固定块设置于导轨两端，所述折叠挡板连接于所述固定块和所述滑动块，所述折叠挡板通过导轨、固定块和滑动块来控制开关状态。
将分离槽完全浸于洗脱反应池中，中间层的羧甲基纤维素钠纤维粗品上的盐由于不溶于乙醇，通过筛网b沉淀到底层，少量纤维碎屑通过筛网a漂浮到上层。
由于羧甲基纤维素钠纤维具有一定的长度且易成团，当羧甲基纤维素钠纤维粗品处于中间层时，不会或极少量通过网筛漏下；羧甲基纤维素钠纤维生产过程中产生的氯化钠、氯乙酸钠等盐，以微细颗粒的形态附着于纤维上，在非溶解的且密度小于盐的溶液中缓慢脱离纤维并沉淀。分离槽中间层与底层之间设有60～100目的筛网b，使盐可以顺利通过筛网b并向底层沉淀。
羧甲基纤维素钠纤维在生产过程中，约会产生0.5～1％的断裂的纤维碎屑，当纤维长度小于0.3毫米时，即失去可纺性。由于纤维碎屑的长度较短，不易结团，容易向上漂浮，分离槽上层与中间层之间设有10～30目的筛网a，通过一定时间的浸泡，这些纤维碎屑可通过筛网a并漂浮于上层。
S3、分离
浸泡结束后，羧甲基纤维素钠纤维、纤维碎屑和盐静置分层，关闭挡板。
所述挡板的关闭时间小于0.1s。
通过一定时间的浸泡，中间层的羧甲基纤维素钠纤维、上层的纤维碎屑和底层的盐形成明显的界面，迅速关闭挡板，可实现三者的分离。挡板的关闭时间控制在0.1s以内，减少溶液湍流运动造成漩涡对分层的影响，避免纤维碎屑、羧甲基纤维素钠纤维和盐的再次混合。
S4、烘干
将羧甲基纤维素钠纤维从中间层取出并进行烘干。
优选的，所述烘干温度为60-70℃。
由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果是：
1、本发明提供一种羧甲基纤维素钠纤维的洗脱方法，将醚化后的羧甲基纤维素钠纤维粗品先进行中和，消除羧甲基纤维素钠纤维生产游离的酸或者碱，然后置于分离槽中，再将分离槽完全浸于洗脱反应池中，利用钠盐不溶于乙醇的原理，并通过利用盐、羧甲基纤维素纤维的比重特征将盐从羧甲基纤维钠纤维的表面脱去，得到纯度较高的羧甲基纤维素钠纤维，制得的羧甲基纤维素钠纤维不易吸潮，保持了纤维原有的物理机械性能，具有较好的可纺性。
2、本发明提供了一种分离槽，将分离槽完全浸于洗脱反应池中，中间层的羧甲基纤维素钠纤维粗品上的盐由于不溶于乙醇，通过筛网b沉淀到底层，少量纤维碎屑通过筛网a漂浮到上层。
3、由于羧甲基纤维素钠纤维具有一定的长度且易成团，当羧甲基纤维素钠纤维粗品处于中间层时，不会或极少量通过网筛漏下；羧甲基纤维素钠纤维生产过程中产生的氯化钠、氯乙酸钠等盐，以微细颗粒的形态附着于纤维上，在非溶解的且密度小于盐的溶液中缓慢脱离纤维并沉淀。分离槽中间层与底层之间设有60～100目的筛网b，使盐可以顺利通过筛网 b并向底层沉淀。
4、羧甲基纤维素钠纤维在生产过程中，约会产生0.5～1％的断裂的纤维碎屑，当纤维长度小于0.3毫米时，即失去可纺性。由于纤维碎屑的长度较短，不易结团，容易向上漂浮，分离槽上层与中间层之间设有10～30目的筛网a，通过一定时间的浸泡，这些纤维碎屑可通过筛网a并漂浮于上层。
5、通过一定时间的浸泡，中间层的羧甲基纤维素钠纤维、上层的纤维碎屑和底层的盐形成明显的界面，迅速关闭挡板，可实现三者的分离。由于挡板的折叠式结构和导轨、固定块、滑动块的设计，通过电磁控制，滑动块快速移动带动折叠挡板展开并沿导轨向中间移动达到关闭状态，很容易将挡板的关闭时间控制在0.1s以内，减少溶液湍流运动造成漩涡对分层的影响，避免纤维碎屑、羧甲基纤维素钠纤维和盐的再次混合。
6、采用本发明提供的一种羧甲基纤维素钠纤维的洗脱方法，并不涉及机械搅拌、剪切等严重损伤纤维的除盐工序，最大限度的保留了纤维的机械强度等物理性能。
附图说明
图1为羧甲基纤维素钠纤维粗品在分离槽中的分离示意图。
图2为分离槽的结构示意图。
图3为挡板的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图1-3和具体的实施例，进一步阐述本发明。
实施例1一种羧甲基纤维素钠纤维的洗脱方法，包括以下步骤：
S1、中和
向醚化后的羧甲基纤维素钠纤维粗品的浸泡液中加入盐酸调节pH值至7。
所述羧甲基纤维素钠纤维粗品的长度为3cm，所述浸泡液为乙醇溶液。
通过酸碱中和成盐，消除羧甲基纤维素钠纤维粗品中游离的酸或碱。
S2、浸泡
将中和后的羧甲基纤维素钠纤维粗品置于分离槽中，再将分离槽完全浸于洗脱反应池中浸泡36h。
所述洗脱反应池中为乙醇溶液，所述乙醇溶液的浓度为97％。
所述分离槽分为上层、中间层和底层，所述羧甲基纤维素钠纤维粗品置于分离槽的中间层。
所述上层和中间层之间设有筛网a，所述中间层和底层之间设有筛网b。
所述筛网a为20目；所述筛网b为80目。
所述筛网a的上方设有挡板，所述筛网b的下方设有挡板。
所述挡板包括折叠挡板、固定块和滑动块；所述固定块设置于导轨两端，所述折叠挡板连接于所述固定块和所述滑动块，所述折叠挡板通过导轨、固定块和滑动块来控制开关状态。
将分离槽完全浸于洗脱反应池中，中间层的羧甲基纤维素钠纤维粗品上的盐由于不溶于乙醇，通过筛网b沉淀到底层，少量纤维碎屑通过筛网a漂浮到上层。
由于羧甲基纤维素钠纤维具有一定的长度且易成团，当羧甲基纤维素钠纤维粗品处于中间层时，不会或极少量通过网筛漏下；羧甲基纤维素钠纤维生产过程中产生的氯化钠、氯乙酸钠等盐，以微细颗粒的形态附着于纤维上，在非溶解的且密度小于盐的溶液中缓慢脱离纤维并沉淀。分离槽中间层与底层之间设筛网b，使盐可以顺利通过筛网b并向底层沉淀。
羧甲基纤维素钠纤维在生产过程中，约会产生0.5～1％的断裂的纤维碎屑，当纤维长度小于0.3毫米时，即失去可纺性。由于纤维碎屑的长度较短，不易结团，容易向上漂浮，分离槽上层与中间层之间设有筛网a，通过一定时间的浸泡，这些纤维碎屑可通过筛网a并漂浮于上层。
S3、分离
浸泡结束后，羧甲基纤维素钠纤维、纤维碎屑和盐静置分层，关闭挡板。
所述挡板的关闭时间为0.05s。
通过一定时间的浸泡，中间层的羧甲基纤维素钠纤维、上层的纤维碎屑和底层的盐形成明显的界面，迅速关闭挡板，可实现三者的分离。挡板的关闭时间控制在0.1s以内，减少溶液湍流运动造成漩涡对分层的影响，避免纤维碎屑、羧甲基纤维素钠纤维和盐的再次混合。
S4、烘干
将羧甲基纤维素钠纤维从中间层取出并进行烘干。
所述烘干温度为65℃。
实施例2一种羧甲基纤维素钠纤维的洗脱方法，包括以下步骤：
S1、中和
向醚化后的羧甲基纤维素钠纤维粗品的浸泡液中加入盐酸调节pH值至6.5
所述羧甲基纤维素钠纤维粗品的长度为1cm，所述浸泡液为乙醇溶液。
通过酸碱中和成盐，消除羧甲基纤维素钠纤维粗品中游离的酸或碱。
S2、浸泡
将中和后的羧甲基纤维素钠纤维粗品置于分离槽中，再将分离槽完全浸于洗脱反应池中浸泡4h。
所述洗脱反应池中为乙醇溶液，所述乙醇溶液的浓度为99％。
所述分离槽分为上层、中间层和底层，所述羧甲基纤维素钠纤维粗品置于分离槽的中间层。
所述上层和中间层之间设有筛网a，所述中间层和底层之间设有筛网b。
所述筛网a为30目；所述筛网b为100目。
优选的，所述筛网a的上方设有挡板，所述筛网b的下方设有挡板。
所述挡板包括折叠挡板、固定块和滑动块；所述固定块设置于导轨两端，所述折叠挡板连接于所述固定块和所述滑动块，所述折叠挡板通过导轨、固定块和滑动块来控制开关状态。
将分离槽完全浸于洗脱反应池中，中间层的羧甲基纤维素钠纤维粗品上的盐由于不溶于乙醇，通过筛网b沉淀到底层，少量纤维碎屑通过筛网a漂浮到上层。
由于羧甲基纤维素钠纤维具有一定的长度且易成团，当羧甲基纤维素钠纤维粗品处于中间层时，不会或极少量通过网筛漏下；羧甲基纤维素钠纤维生产过程中产生的氯化钠、氯乙酸钠等盐，以微细颗粒的形态附着于纤维上，在非溶解的且密度小于盐的溶液中缓慢脱离纤维并沉淀。分离槽中间层与底层之间设有筛网b，使盐可以顺利通过筛网b并向底层沉淀。
羧甲基纤维素钠纤维在生产过程中，约会产生0.5～1％的断裂的纤维碎屑，当纤维长度小于0.3毫米时，即失去可纺性。由于纤维碎屑的长度较短，不易结团，容易向上漂浮，分离槽上层与中间层之间设有筛网a，通过一定时间的浸泡，这些纤维碎屑可通过筛网a并漂浮于上层。
S3、分离
浸泡结束后，羧甲基纤维素钠纤维、纤维碎屑和盐静置分层，关闭挡板。
所述挡板的关闭时间为0.08s。
通过一定时间的浸泡，中间层的羧甲基纤维素钠纤维、上层的纤维碎屑和底层的盐形成明显的界面，迅速关闭挡板，可实现三者的分离。挡板的关闭时间控制在0.1s以内，减少溶液湍流运动造成漩涡对分层的影响，避免纤维碎屑、羧甲基纤维素钠纤维和盐的再次混合。
S4、烘干
将羧甲基纤维素钠纤维从中间层取出并进行烘干。
优选的，所述烘干温度为60℃。
实施例3一种羧甲基纤维素钠纤维的洗脱方法，包括以下步骤：
S1、中和
向醚化后的羧甲基纤维素钠纤维粗品的浸泡液中加入氢氧化钠调节pH值至7.5。
所述羧甲基纤维素钠纤维粗品的长度为7cm，所述浸泡液为乙醇溶液。
通过酸碱中和成盐，消除羧甲基纤维素钠纤维粗品中游离的酸或碱。
S2、浸泡
将中和后的羧甲基纤维素钠纤维粗品置于分离槽中，再将分离槽完全浸于洗脱反应池中浸泡48h。
所述洗脱反应池中为乙醇溶液，所述乙醇溶液的浓度大于94％。
所述分离槽分为上层、中间层和底层，所述羧甲基纤维素钠纤维粗品置于分离槽的中间层。
所述上层和中间层之间设有筛网a，所述中间层和底层之间设有筛网b。
所述筛网a为10目；所述筛网b为60目。
所述筛网a的上方设有挡板，所述筛网b的下方设有挡板。
所述挡板包括折叠挡板、固定块和滑动块；所述固定块设置于导轨两端，所述折叠挡板连接于所述固定块和所述滑动块，所述折叠挡板通过导轨、固定块和滑动块来控制开关状态。
将分离槽完全浸于洗脱反应池中，中间层的羧甲基纤维素钠纤维粗品上的盐由于不溶于乙醇，通过筛网b沉淀到底层，少量纤维碎屑通过筛网a漂浮到上层。
由于羧甲基纤维素钠纤维具有一定的长度且易成团，当羧甲基纤维素钠纤维粗品处于中间层时，不会或极少量通过网筛漏下；羧甲基纤维素钠纤维生产过程中产生的氯化钠、氯乙酸钠等盐，以微细颗粒的形态附着于纤维上，在非溶解的且密度小于盐的溶液中缓慢脱离纤维并沉淀。分离槽中间层与底层之间设有筛网b，使盐可以顺利通过筛网b并向底层沉淀。
羧甲基纤维素钠纤维在生产过程中，约会产生0.5～1％的断裂的纤维碎屑，当纤维长度小于0.3毫米时，即失去可纺性。由于纤维碎屑的长度较短，不易结团，容易向上漂浮，分离槽上层与中间层之间设有筛网a，通过一定时间的浸泡，这些纤维碎屑可通过筛网a并漂浮于上层。
S3、分离
浸泡结束后，羧甲基纤维素钠纤维、纤维碎屑和盐静置分层，关闭挡板。
所述挡板的关闭时间为0.07s。
通过一定时间的浸泡，中间层的羧甲基纤维素钠纤维、上层的纤维碎屑和底层的盐形成明显的界面，迅速关闭挡板，可实现三者的分离。挡板的关闭时间控制在0.1s以内，减少溶液湍流运动造成漩涡对分层的影响，避免纤维碎屑、羧甲基纤维素钠纤维和盐的再次混合。
S4、烘干
将羧甲基纤维素钠纤维从中间层取出并进行烘干。
所述烘干温度为70℃。
实施例4一种羧甲基纤维素钠纤维的洗脱方法，包括以下步骤：
S1、中和
向醚化后的羧甲基纤维素钠纤维粗品的浸泡液中加入盐酸调节pH值至7。
所述羧甲基纤维素钠纤维粗品的长度为5cm，所述浸泡液为乙醇溶液。
通过酸碱中和成盐，消除羧甲基纤维素钠纤维粗品中游离的酸或碱。
S2、浸泡
将中和后的羧甲基纤维素钠纤维粗品置于分离槽中，再将分离槽完全浸于洗脱反应池中浸泡72h。
所述洗脱反应池中为乙醇溶液，所述乙醇溶液的浓度为91％。
所述分离槽分为上层、中间层和底层，所述羧甲基纤维素钠纤维粗品置于分离槽的中间层。
所述上层和中间层之间设有筛网a，所述中间层和底层之间设有筛网b。
所述筛网a为20目；所述筛网b为80目。
所述筛网a的上方设有挡板，所述筛网b的下方设有挡板。
所述挡板包括折叠挡板、固定块和滑动块；所述固定块设置于导轨两端，所述折叠挡板连接于所述固定块和所述滑动块，所述折叠挡板通过导轨、固定块和滑动块来控制开关状态。
将分离槽完全浸于洗脱反应池中，中间层的羧甲基纤维素钠纤维粗品上的盐由于不溶于乙醇，通过筛网b沉淀到底层，少量纤维碎屑通过筛网a漂浮到上层。
由于羧甲基纤维素钠纤维具有一定的长度且易成团，当羧甲基纤维素钠纤维粗品处于中间层时，不会或极少量通过网筛漏下；羧甲基纤维素钠纤维生产过程中产生的氯化钠、氯乙酸钠等盐，以微细颗粒的形态附着于纤维上，在非溶解的且密度小于盐的溶液中缓慢脱离纤维并沉淀。分离槽中间层与底层之间设筛网b，使盐可以顺利通过筛网b并向底层沉淀。
羧甲基纤维素钠纤维在生产过程中，约会产生0.5～1％的断裂的纤维碎屑，当纤维长度小于0.3毫米时，即失去可纺性。由于纤维碎屑的长度较短，不易结团，容易向上漂浮，分离槽上层与中间层之间设有筛网a，通过一定时间的浸泡，这些纤维碎屑可通过筛网a并漂浮于上层。
S3、分离
浸泡结束后，羧甲基纤维素钠纤维、纤维碎屑和盐静置分层，关闭挡板。
所述挡板的关闭时间为0.05s。
通过一定时间的浸泡，中间层的羧甲基纤维素钠纤维、上层的纤维碎屑和底层的盐形成明显的界面，迅速关闭挡板，可实现三者的分离。挡板的关闭时间控制在0.1s以内，减少溶液湍流运动造成漩涡对分层的影响，避免纤维碎屑、羧甲基纤维素钠纤维和盐的再次混合。
S4、烘干
将羧甲基纤维素钠纤维从中间层取出并进行烘干。
所述烘干温度为65℃。
采用实施例1-4的洗脱方法，并不涉及机械搅拌、剪切等严重损伤纤维的除盐工序，最大限度的保留了纤维的机械强度等物理性能，提高了羧甲基纤维素钠纤维的纯度。
除非特殊说明，本发明所述比例，均为质量比例，所述百分比，均为质量百分比；原料均为市购。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种羧甲基纤维素钠纤维的洗脱方法，其特征在于，所述洗脱方法包括中和、浸泡、分离和烘干。
2.根据权利要求1所述的一种羧甲基纤维素钠纤维的洗脱方法，其特征在于，所述中和，向醚化后的羧甲基纤维素钠纤维粗品的浸泡液中加入酸或碱调节pH值至6.5-7.5。
3.根据权利要求1所述的一种羧甲基纤维素钠纤维的洗脱方法，其特征在于，所述浸泡，将中和后的羧甲基纤维素钠纤维粗品置于分离槽中，再将分离槽完全浸于洗脱反应池中浸泡4-72h。
4.根据权利要求1所述的一种羧甲基纤维素钠纤维的洗脱方法，其特征在于，所述洗脱反应池中为乙醇溶液；所述乙醇溶液的浓度大于90％。
5.根据权利要求3所述的一种羧甲基纤维素钠纤维的洗脱方法，其特征在于，所述分离槽分为上层、中间层和底层，所述羧甲基纤维素钠纤维粗品置于分离槽的中间层。
6.根据权利要求5所述的一种羧甲基纤维素钠纤维的洗脱方法，其特征在于，所述上层和中间层之间设有筛网a，所述中间层和底层之间设有筛网b。
7.根据权利要求6所述的一种羧甲基纤维素钠纤维的洗脱方法，其特征在于，所述筛网a为10～30目；所述筛网b为60～100目。
8.根据权利要求6所述的一种羧甲基纤维素钠纤维的洗脱方法，其特征在于，所述筛网a的上方设有挡板，所述筛网b的下方设有挡板；所述挡板的上下两侧设有导轨；
所述挡板包括折叠挡板、固定块和滑动块；所述固定块设置于导轨两端，所述折叠挡板连接于所述固定块和所述滑动块。
9.根据权利要求1所述的一种羧甲基纤维素钠纤维的洗脱方法，其特征在于，所述分离，浸泡结束后，羧甲基纤维素钠纤维、纤维碎屑和盐静置分层，关闭挡板。
10.根据权利要求9所述的一种羧甲基纤维素钠纤维的洗脱方法，其特征在于，所述挡板的关闭时间小于0.1s。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210347306.9A CN114622407B (zh) | 2022-04-01 | 2022-04-01 | 一种羧甲基纤维素钠纤维的洗脱方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210347306.9A CN114622407B (zh) | 2022-04-01 | 2022-04-01 | 一种羧甲基纤维素钠纤维的洗脱方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114622407A true CN114622407A (zh) | 2022-06-14 |
| CN114622407B CN114622407B (zh) | 2023-09-19 |
Family
ID=81905342
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210347306.9A Active CN114622407B (zh) | 2022-04-01 | 2022-04-01 | 一种羧甲基纤维素钠纤维的洗脱方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114622407B (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012022325A2 (de) * | 2010-06-23 | 2012-02-23 | Studiengesellschaft Kohle Mbh | Verfahren zum auflösen von cellulose |
| CN103242542A (zh) * | 2013-05-29 | 2013-08-14 | 南京农业大学 | 非晶纤维素分散液的生产方法 |
| US20130266534A1 (en) * | 2010-10-11 | 2013-10-10 | Obshestvo S 0Rganichennoi Otvetstvennostyu "Nairmediak Plus" | Method for producing and using a copolymer of sodium carboxymethyl cellulose and gossypol |
| CN103483457A (zh) * | 2013-09-18 | 2014-01-01 | 湖北博斐逊生物新材料有限公司 | 一种纤维素醚溶剂回收蒸馏残液的治理方法 |
| CN105581705A (zh) * | 2016-03-11 | 2016-05-18 | 浙江斯根凯尔生物科技有限公司 | 定量皂盒 |
| CN108473594A (zh) * | 2016-02-26 | 2018-08-31 | 第工业制药株式会社 | 羧甲基纤维素或其盐的制造方法以及电极粘合剂 |
-
2022
- 2022-04-01 CN CN202210347306.9A patent/CN114622407B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012022325A2 (de) * | 2010-06-23 | 2012-02-23 | Studiengesellschaft Kohle Mbh | Verfahren zum auflösen von cellulose |
| US20130266534A1 (en) * | 2010-10-11 | 2013-10-10 | Obshestvo S 0Rganichennoi Otvetstvennostyu "Nairmediak Plus" | Method for producing and using a copolymer of sodium carboxymethyl cellulose and gossypol |
| CN103242542A (zh) * | 2013-05-29 | 2013-08-14 | 南京农业大学 | 非晶纤维素分散液的生产方法 |
| CN103483457A (zh) * | 2013-09-18 | 2014-01-01 | 湖北博斐逊生物新材料有限公司 | 一种纤维素醚溶剂回收蒸馏残液的治理方法 |
| CN108473594A (zh) * | 2016-02-26 | 2018-08-31 | 第工业制药株式会社 | 羧甲基纤维素或其盐的制造方法以及电极粘合剂 |
| CN105581705A (zh) * | 2016-03-11 | 2016-05-18 | 浙江斯根凯尔生物科技有限公司 | 定量皂盒 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| HUANG, ZP 等: "Determination of Trace Anions in Sodium Carboxymethyl Cellulose by Ion Chromatography", CHROMATOGRAPHIA, vol. 83, no. 5, pages 677 - 681, XP037105010, DOI: 10.1007/s10337-020-03879-y * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114622407B (zh) | 2023-09-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Silva et al. | Materials of marine origin: a review on polymers and ceramics of biomedical interest | |
| US5902798A (en) | Method of promoting dermal wound healing with chitosan and heparin or heparin sulfate | |
| CN102989031B (zh) | 一种高膨胀性多糖医用材料及其应用 | |
| US4104460A (en) | Method for treating seaweed with hydrogen peroxide or hydrogen peroxide compound | |
| EP0053473B1 (en) | Cellulose sulfate salt having anti-coagulating action and process for preparing same | |
| CN105079886A (zh) | 一种氧化纳米纤维素/胶原蛋白复合海绵的制备方法 | |
| WO2001064756A1 (fr) | Sulfate de chondroitine tire du saumon | |
| CN104788559B (zh) | 一种生物医用鼠尾胶原蛋白的提取方法 | |
| CN107376015B (zh) | 一种肝素化的细菌纳米纤维素/壳聚糖复合管及其制备方法和应用 | |
| KR20130121125A (ko) | 수확된 생 해조류로부터 후코이단 및 라미나린을 단리하는 방법 | |
| Tarman et al. | Carrageenan and its enzymatic extraction | |
| CN114622407A (zh) | 一种羧甲基纤维素钠纤维的洗脱方法 | |
| JP5340093B2 (ja) | 架橋ヒアルロン酸の製造方法 | |
| CN107759735B (zh) | 一种水不溶性半纤维素接枝聚丙烯酰胺及其制备与应用 | |
| RU2381276C2 (ru) | Агароза и способ ее получения | |
| JP2587268B2 (ja) | 低粘度ヒアルロン酸又はその塩の製造方法 | |
| CA2205026C (en) | Cationic polymer | |
| KR20160149748A (ko) | 갈조류로부터 추출된 후코이단의 고순도화 및 저분자화 방법 | |
| Niekraszewicz et al. | The structure of alginate, chitin and chitosan fibres | |
| KR19990087307A (ko) | 전분의 산화 방법 | |
| CN1920129A (zh) | 一种羟乙基壳聚糖改性粘胶纤维及其制造方法 | |
| CN110256602A (zh) | 一种可得然胶纯化方法及应用 | |
| CN115198528A (zh) | 羧甲基纤维素纳米纤维膜/海藻酸钠/石墨烯复合材料的制备方法 | |
| CN1685927A (zh) | 菜用细菌纤维素凝胶的生产方法 | |
| CN110845640B (zh) | 一种类肝素物质磺化柠檬酸改性壳聚糖及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |