CN114621705A - 一种基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂的制备方法 - Google Patents
一种基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于醛‑胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂的制备方法,包括以下步骤:(1)氧化反应制备双醛淀粉;(2)制备支化多元胺;(3)将步骤(2)中制备的双醛淀粉和支化多元胺加入容器中,交联反应制得基于醛‑胺交联反应的基于醛‑胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂。本发明的胶黏剂有着优异的胶合性能和耐水性能,可以达到GB/T17657‑2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中Ⅰ类胶合板的要求,且生产工艺绿色环保,无甲醛释放,对人体和环境无害。
Description
技术领域
本发明涉及生物技术领域,具体涉及一种基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂的制备方法。
背景技术
我国作为世界上木材人造板生产和使用量最大的国家,产品广泛应用于家具,包装,建筑等行业中,在人造板生产的过程中,会大量使用到木材胶黏剂,从而制造出胶合性能优异的人造板产品。现如今国内人造板生产中使用的胶粘剂仍然以“三醛胶”为主,其中脲醛树脂以其独有的价格优势占据到市场份额的90%左右。但是固化的脲醛树脂胶粘剂释放的甲醛会对环境和人体造成伤害。
随着近年来人们对于环境污染问题的重视,人们对于使用无醛的人造板产品的有着很大热情。淀粉是广泛存在于农作物中的生物质原料,价格低廉,因此被尝试应用在胶粘剂上,但是淀粉基胶黏剂存在耐水性较差、胶线易开胶等问题,这些问题的存在限制了淀粉基胶粘剂在工业生产中的应用,因此国内目前缺少一种耐水的淀粉基胶黏剂的生产方法。
发明内容
为了解决上述缺陷,本发明提供了一种淀粉基胶黏剂耐水性较好的基于醛- 胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂的制备方法。
为了实现上述发明目的,本发明提供了如下技术方案:本发明的一种基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂的制备方法,包括以下步骤:(1)氧化反应制备双醛淀粉:以玉米淀粉为原料,高碘酸钠NaIO4作为氧化剂,将淀粉溶于水中,淀粉与氧化剂的质量比为1:0.1-0.5,进行投料,避光室温的条件下机械搅拌24-48h,反应结束后加入乙二醇猝灭,离心洗涤,干燥,研磨后制得双醛淀粉;
(2)制备支化多元胺:所述的支化多元胺是以多乙烯多胺为原料通过加成反应合成制备得到;
(3)将步骤(2)中制备的双醛淀粉和支化多元胺加入容器中,加入去离子水搅拌均匀后置于油浴锅中且在70℃条件下反应,反应时间为8h-10h,交联反应制得基于醛-胺交联反应的基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂。
进一步地,在步骤(1)中,所述的淀粉与高碘酸钠的质量比为1:0.1-0.3,所述的水为去离子水,离心洗涤3次,双醛淀粉为40-60目的粉末。
进一步地,在步骤(2)中,所述的支化六元胺PA6N的制备:先将三乙烯四胺加入到圆底烧瓶中,再加入丙烯酸甲酯,在室温下反应24h后再加入乙二胺反应48h后制得支化六元胺。
更进一步地,在步骤(3)中,所述的支化多元胺包括支化四元胺PA4N、支化五元胺PA5N、支化六元胺PA6N、支化七元胺PA7N。
进一步地,在步骤(3)中,所述的基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂制备所需要加入水的质量为双醛淀粉和支化六元胺的质量相加,且双醛淀粉与支化六元胺的质量比为1:0.5-2。
进一步地,在步骤(3)中,所述的容器为三口烧瓶或圆底烧瓶。
更进一步地,在步骤(3)中,所述的双醛淀粉和支化多元胺的质量比为1: 0.5-2。
进一步地,在步骤(3)中,所述的交联反应制备新型胶黏剂的反应体系pH 为7.5-9.0;所述的去离子水的加入量占总反应体系质量的30%-50%。
本发明所述的胶合板的制备方法,包括如下步骤:使用权利要求1中的基于醛-胺交联反应的基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂进行胶合板压制,对胶合板进行双面施胶,施胶量为160g/m2,热压压力为1MPa-2MPa,热压温度为110℃-130℃,热压时间为6-8min。
进一步地,所述的胶合板为杨木胶合板。
有益效果:本发明的胶黏剂有着优异的胶合性能和耐水性能。通过将淀粉氧化成为双醛淀粉,与支化六元胺通过化学反应形成席夫碱键和缩醛胺键,大大的提高了胶黏剂体系的稳定性,使得胶黏剂有着很强的胶合性能。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:(1)该实验过程绿色环保无污染,使用淀粉为原料,做到了生物质产品对于石油基的代替,大大的降低环境污染,无甲醛释放,是一种环境友好型的无醛的淀粉基胶黏剂,同时由于耐水性的提高,拓宽了该淀粉基胶黏剂的使用范围,可以广泛应用于木材人造板行业。
(2)使得基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂间形成了聚合物交联网络,这样使得胶黏剂有着优异的胶合性能和耐水性能,可以达到GB/T 17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中Ⅰ类胶合板的要求,且生产工艺绿色环保,无甲醛释放,对人体和环境无害。
附图说明
图1为本发明的淀粉经NaIO4氧化得到双醛化淀粉图;
图2为本发明的醛化淀粉与多胺形成交联网络结构图。
图3为本发明的支化多元胺(PA4N,PA5N,PA6N,PA7N)化学结构图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例和附图进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施方式。其中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
实施例1
如图1至图3所示,本发明的一种基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂的制备方法,包括如下步骤:(1)氧化反应制备双醛淀粉:以玉米淀粉为原料,高碘酸钠NaIO4作为氧化剂,将淀粉溶于水中,淀粉与氧化剂的质量比为1:0.1,进行投料,避光室温的条件下机械搅拌24h,反应结束后加入乙二醇猝灭,离心洗涤3次,干燥,研磨后制得双醛淀粉;双醛淀粉为40目的粉末。
(2)制备支化六元胺:所述的支化多元胺是以多乙烯多胺为原料通过加成反应合成制备得到;所述的支化六元胺PA6N的制备:先将三乙烯四胺加入到圆底烧瓶中,再加入丙烯酸甲酯,在室温下反应24h后再加入乙二胺反应48h后制得支化六元胺。
(3)将步骤(1)和步骤(2)中制备得到的双醛淀粉(7.5g)和支化六元胺(7.5g)加入圆底烧瓶中,加入去离子水(10g)并搅拌均匀后置于油浴锅中,70℃的条件下反应,反应时间为10个小时,制得固体含量为50%的基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂。
本发明所述的胶合板的制备方法,包括如下步骤:使用权利要求1中的基于醛-胺交联反应的基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂进行胶合板压制,对胶合板进行双面施胶,施胶量为160g/m2,热压压力为1.5MPa,热压温度为 130℃,热压时间为6min。
所述的胶合板为杨木胶合板。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于:本发明的一种基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂的制备方法,包括如下步骤:在步骤(1)中,氧化反应制备双醛淀粉:以玉米淀粉为原料,高碘酸钠NaIO4作为氧化剂,将淀粉溶于水中,淀粉与氧化剂的质量比为1:0.3,进行投料,避光室温的条件下机械搅拌48h,反应结束后加入乙二醇猝灭,离心洗涤3次,干燥,研磨后制得双醛淀粉;
在步骤(2)中,制备支化多元胺:所述的支化多元胺是以多乙烯多胺为原料通过加成反应合成制备得到;
在步骤(3)中,将步骤(1)和步骤(2)中制备得到的双醛淀粉(5g)和支化六元胺(10g)加入三口烧瓶中,加入去离子水(15g)并搅拌均匀后置于油浴锅中,70℃的条件下反应,反应时间为10个小时,制得固体含量为50%的基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂。
本发明所述的胶合板的制备方法,包括如下步骤:使用权利要求1中的基于醛-胺交联反应的基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂进行胶合板压制,对胶合板进行双面施胶,施胶量为160g/m2,热压压力为2MPa,热压温度为120℃,热压时间为7min。
所述的胶合板为杨木胶合板。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于:本发明的一种基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂的制备方法,包括如下步骤:
在步骤(1)中,氧化反应制备双醛淀粉:以玉米淀粉为原料,高碘酸钠 NaIO4作为氧化剂,将淀粉溶于水中,淀粉与氧化剂的质量比为1:0.5,进行投料,避光室温的条件下机械搅拌40h,反应结束后加入乙二醇猝灭,离心洗涤3 次,干燥,研磨后制得双醛淀粉;
在步骤(2)中,制备支化多元胺:所述的支化多元胺是以多乙烯多胺为原料通过加成反应合成制备得到;
在步骤(3)中,将步骤(1)和步骤(2)中制备得到的双醛淀粉(10g) 和支化六元胺(5g)加入圆底烧瓶中,加入去离子水(15g)并搅拌均匀后置于油浴锅中,70℃的条件下反应,反应时间为10个小时,制得固体含量为50%的基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂。
本发明所述的胶合板的制备方法,包括如下步骤:使用权利要求1中的基于醛-胺交联反应的基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂进行胶合板压制,对胶合板进行双面施胶,施胶量为160g/m2,热压压力为1MPa,热压温度为110℃,热压时间为8min。
所述的胶合板为杨木胶合板。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于:
本发明的一种基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂的制备方法,包括如下步骤:在步骤(3)中,将步骤(1)和步骤(2)中制备得到的双醛淀粉(7.5g) 和支化六元胺(7.5g)加入圆底烧瓶中,加入去离子水(35g)并搅拌均匀后置于油浴锅中,70℃的条件下反应,反应时间为10个小时,制得固体含量为30%的基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于:本发明的一种基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂的制备方法,包括如下步骤:在步骤(3)中,将步骤(1)和步骤(2)中制备得到的双醛淀粉(5g)和支化六元胺(10g)加入圆底烧瓶中,加入去离子水(35g)并搅拌均匀后置于油浴锅中,70℃的条件下反应,反应时间为10个小时,制得固体含量为30%的基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于:本发明的一种基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂的制备方法,包括如下步骤:在步骤(3)中,将步骤(1)和步骤(2)中制备得到的双醛淀粉(10g)和支化六元胺(5g)加入圆底烧瓶中,加入去离子水(35g)并搅拌均匀后置于油浴锅中,70℃的条件下反应,反应时间为10个小时,制得固体含量为30%的基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂。所述的交联反应制备新型胶黏剂的反应体系pH为9.0。所述的去离子水的加入量占总反应体系质量的30%。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在于:
本发明的一种基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂的制备方法,本发明的一种基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂的制备方法,包括以下步骤:(1) 氧化反应制备双醛淀粉:以玉米淀粉为原料,高碘酸钠NaIO4作为氧化剂,将淀粉溶于水中,淀粉与氧化剂的质量比为1:0.5,进行投料,避光室温的条件下机械搅拌36h,反应结束后加入乙二醇猝灭,离心洗涤,干燥,研磨后制得双醛淀粉;所述的水为去离子水,离心洗涤3次,双醛淀粉为60目的粉末。
(2)制备支化五元胺PA5N:先将二乙烯三胺加入到圆底烧瓶中,再加入丙烯酸甲酯,在室温下反应24h后再加入乙二胺反应48h后制得支化五元胺。
(3)将步骤(2)中制备的双醛淀粉和支化多元胺加入容器中,加入去离子水搅拌均匀后置于油浴锅中且在70℃条件下反应,反应时间为8h,交联反应制得基于醛-胺交联反应的基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂。
所述的基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂制备所需要加入水的质量为双醛淀粉和支化六元胺的质量相加,且双醛淀粉与支化六元胺的质量比为1:0.5。
所述的交联反应制备新型胶黏剂的反应体系pH为7.5;所述的去离子水的加入量占总反应体系质量的50%。
本发明所述的胶合板的制备方法,包括如下步骤:使用中的基于醛-胺交联反应的基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂进行胶合板压制,对胶合板进行双面施胶,施胶量为160g/m2,热压压力为1.5MPa,热压温度为130℃,热压时间为6min。所述的胶合板为杨木胶合板。
实施例8
实施例8与实施例1的区别在于:
本发明的一种基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂的制备方法,本发明的一种基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂的制备方法,包括以下步骤:(1) 氧化反应制备双醛淀粉:以玉米淀粉为原料,高碘酸钠NaIO4作为氧化剂,将淀粉溶于水中,淀粉与氧化剂的质量比为1:0.3,进行投料,避光室温的条件下机械搅拌48h,反应结束后加入乙二醇猝灭,离心洗涤,干燥,研磨后制得双醛淀粉;所述的水为去离子水,离心洗涤3次,双醛淀粉为50目的粉末。
在步骤(2)中,制备支化四元胺PA4N:先将乙二胺加入到圆底烧瓶中,再加入丙烯酸甲酯,在室温下反应24h后再加入乙二胺反应48h后制得支化四元胺。
在步骤(3)中,将步骤(2)中制备的双醛淀粉和支化多元胺加入容器中,加入去离子水搅拌均匀后置于油浴锅中且在70℃条件下反应,反应时间为9h,交联反应制得基于醛-胺交联反应的基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂。
所述的基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂制备所需要加入水的质量为双醛淀粉和支化六元胺的质量相加,且双醛淀粉与支化六元胺的质量比为1:1。
所述的交联反应制备新型胶黏剂的反应体系pH为8.5;所述的去离子水的加入量占总反应体系质量的40%。
本发明所述的胶合板的制备方法,包括如下步骤:使用中的基于醛-胺交联反应的基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂进行胶合板压制,对胶合板进行双面施胶,施胶量为160g/m2,热压压力为2MPa,热压温度为120℃,热压时间为7min。所述的胶合板为杨木胶合板。
试验例1
胶合板实验测试:
按照国标GB/T 17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》的要求,进行胶合板物理力学性能进行测试,胶合性能1为干胶合强度,胶合性能2 为热水(63+3)浸泡3h后的胶合强度,胶合强度3为煮-干-煮(沸水中浸泡4h 后,鼓风干燥16h,再次沸水浸泡4h,最后于冷水中浸泡1h)后的胶合强度。结果如表1所示:
表1
试件 | 胶合强度1(MPa) | 胶合强度2(MPa) | 胶合强度3(MPa) |
实施例1 | 2.03 | 1.53 | 1.13 |
实施例2 | 2.12 | 1.92 | 1.34 |
实施例3 | 1.81 | 1.44 | 0.97 |
实施例4 | 1.73 | 1.15 | 0.73 |
实验例5 | 1.82 | 1.32 | 1.25 |
实验例6 | 1.65 | 1.03 | 0.72 |
如表1所示,根据各实施例测出的强度,经筛选得出:当淀粉与氧化剂的质量比为1:0.3,进行投料,避光室温的条件下机械搅拌48h;双醛淀粉与支化六元胺质量比为1:2,固体含量为50%时,所对应的淀粉基胶黏剂的性能最佳,说明通过淀粉官能团改性与支化多胺之间的化学交联反应构建出了一种高性能的木材胶黏剂。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)氧化反应制备双醛淀粉:以玉米淀粉为原料,高碘酸钠NaIO4作为氧化剂,将淀粉溶于水中,淀粉与氧化剂的质量比为1:0.1-0.5,进行投料,避光室温的条件下机械搅拌24-48h,反应结束后加入乙二醇猝灭,离心洗涤,干燥,研磨后制得双醛淀粉;
(2)制备支化多元胺:所述的支化多元胺是以多乙烯多胺为原料通过加成反应合成制备得到;
(3)将步骤(2)中制备的双醛淀粉和支化多元胺加入容器中,加入去离子水搅拌均匀后置于油浴锅中且在70℃条件下反应,反应时间为8h-10h,交联反应制得基于醛-胺交联反应的基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述的淀粉与高碘酸钠的质量比为1:0.1-0.3,所述的水为去离子水,离心洗涤3次,双醛淀粉为40-60目的粉末。
3.根据权利要求2所述的基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述的支化六元胺PA6N的制备:先将三乙烯四胺加入到圆底烧瓶中,再加入丙烯酸甲酯,在室温下反应24h后再加入乙二胺反应48h后制得支化六元胺。
4.根据权利要求1所述的基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述的支化多元胺包括支化四元胺PA4N、支化五元胺PA5N、支化六元胺PA6N、支化七元胺PA7N。
5.根据权利要求4所述的基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述的基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂制备所需要加入水的质量为双醛淀粉和支化六元胺的质量相加,且双醛淀粉与支化六元胺的质量比为1:0.5-2。
6.根据权利要求2所述的基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述的容器为三口烧瓶或圆底烧瓶。
7.根据权利要求1所述的基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述的双醛淀粉和支化多元胺的质量比为1:0.5-2。
8.根据权利要求1所述的基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述的交联反应制备新型胶黏剂的反应体系pH为7.5-9.0;所述的去离子水的加入量占总反应体系质量的30%-50%。
9.权利要求1至7任一项所述的胶合板的制备方法,其特征在于包括如下步骤:使用权利要求1中的基于醛-胺交联反应的基于醛-胺交联反应的新型淀粉基胶黏剂进行胶合板压制,对胶合板进行双面施胶,施胶量为160g/m2,热压压力为1MPa-2MPa,热压温度为110℃-130℃,热压时间为6-8min。
10.根据权利要求9所述的胶合板的制备方法,其特征在于:所述的胶合板为杨木胶合板。
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