CN114618686A - 一种正丁基硫代磷酸三胺的应用及微细粒辉钼矿的浮选方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有色金属选矿技术领域，具体涉及一种正丁基硫代磷酸三胺的应用及微细粒辉钼矿的浮选方法。该浮选方法包括以下步骤：1)将微细粒辉钼矿加水搅拌成矿浆，再调整矿浆pH；2)向步骤1)所得的矿浆中加入正丁基硫代磷酸三胺和起泡剂的水溶液，其中，正丁基硫代磷酸三胺作为捕收剂；3)充气浮选，得到泡沫精矿产品及尾矿。本发明采用正丁基硫代磷酸三胺作为捕收剂，对于改善微细粒辉钼矿上浮率具有非常明显的效果。通过该技术方案能够实现微细粒辉钼矿的高效回收。
Description
技术领域
本发明属于有色金属选矿技术领域，具体涉及一种正丁基硫代磷酸三胺的应用及微细粒辉钼矿的浮选方法。
背景技术
钼是重要的战略储备金属，不仅有着优良的高温强度和高温硬度、抗磨损性能、刚度大等良好的力学性能，而且具有导电、导热性能好、抗腐蚀性能强等优异的物理化学性能，被广泛应用于航空航天、半导体照明、微电子技术、医疗器械等重要领域。目前已知的钼矿约有20余种，其中以辉钼矿的工业价值最高、分布最广，约有99％的钼以辉钼矿的状态存在，它占世界开采量的90％以上。随着钼资源的不断开发利用，高品位易选辉钼矿储量日益减少，矿石贫、细、杂的趋势愈来愈明显。目前，浮选是回收辉钼矿最主要的办法，在浮选回收这类矿石前，通常需要通过细磨来使矿物充分解离。但是细磨过程会产生大量微细粒辉钼矿(-20μm)，这类矿石通过常规浮选流程难以有效回收。
辉钼矿晶体呈六方层状或板状结构，由层间范德华力和层内极性共价键结构构成，层内的共价键结合力强，而层与层间的结合力较弱。在破碎磨矿过程中，辉钼矿易倾向于平行(001)面完全解离，形成非极性的“面”和极性的“棱”。辉钼矿颗粒尺寸较大时，非极性的“面”所占比例较多，因而具有较好的可浮性；但随着颗粒尺寸逐渐减小，亲水性的“棱”增多，面/棱比降低，导致辉钼矿整体疏水性降低，可浮性下降。
辉钼矿浮选常用的捕收剂是煤油、变压器油、柴油等非极性烃类油。这些烃类油捕收剂回收辉钼矿主要是借助疏水作用力及范德华力，以物理吸附的方式与辉钼矿表面发生作用而使其上浮。但烃类油在使用前需要充分乳化才能达到较好的捕收效果，且在微细粒辉钼矿中棱占比变大，烃类油难以吸附在亲水的棱上，致使微细粒辉钼矿浮选效果不好。因此，开发高效、环保、能够选择性吸附在辉钼矿棱上的捕收剂对于微细粒辉钼矿的回收具有重要的意义。
在辉钼矿浮选捕收剂方面，中国专利CN113171879A报道了“一种低品位辉钼矿的浮选捕收剂及其制备方法”，该方法采用煤油、轻柴油和邻二乙烯苯组成的复合烃类油，引入具有一定极性的双键烃类制备成一种低品位辉钼矿的浮选捕收剂。该方法成分复杂，且需要较长的乳化时间。中国专利CN102580860A报道了“一种辉钼矿浮选捕收剂”，该捕收剂由十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、环烷酸钠柴油、生物柴油、重油搅拌制得。该捕收剂成分复杂，制备过程需要加热、长时间搅拌，整个流程冗杂。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种正丁基硫代磷酸三胺的应用及微细粒辉钼矿的浮选方法。本发明采用正丁基硫代磷酸三胺作为捕收剂，对于改善微细粒辉钼矿上浮率具有非常明显的效果。通过该技术方案能够实现微细粒辉钼矿的高效回收。
本发明所提供的技术方案如下：
一种正丁基硫代磷酸三胺的应用，作为微细粒辉钼矿的捕收剂。
正丁基硫代磷酸三胺是一种短链烃有机物，常用作土壤氮肥酶抑制剂，高效，无毒，对土壤无副作用，而且在土壤中自然降解为氨和磷，也可作为肥料被作物根系吸收，且能减少氨气对种子发芽和幼苗生长的毒害作用，是一种优良的土壤氮肥酶抑制剂。
但发明人发现，当应用到有色金属选矿技术领域，正丁基硫代磷酸三胺能对辉钼矿进行特性吸附，从而实现对微细粒辉钼矿的捕收，显著改善微细粒辉钼矿浮选效果。并且，其无毒环保、捕收效果好。
具体而言，正丁基硫代磷酸三胺具有亲固的磷硫双键、磷胺单键和疏水的烃基基团，这种结构使得捕收剂分子结构中硫原子和氮原子易与微细粒辉钼矿的“棱”上的Mo原子发生化学作用，生成Mo-S和Mo-N键，将疏水基团暴露在水溶液中从而改善“棱”上的疏水性，改善微细粒辉钼矿的上浮效果。
另外，由于正丁基硫代磷酸三胺本身无毒、能够在土壤中能够自然降解，因而不会产物毒性和富集。
具体的，作为粒度小于20μm的辉钼矿的捕收剂。
本发明还提供了一种微细粒辉钼矿的浮选方法，包括以下步骤：
1)将微细粒辉钼矿原矿加水搅拌成矿浆，再调整矿浆pH；
2)向步骤1)所得的矿浆中加入正丁基硫代磷酸三胺和起泡剂的水溶液，其中，正丁基硫代磷酸三胺作为捕收剂；
3)充气浮选，得到泡沫精矿产品及尾矿。
具体的，步骤1)中，微细粒辉钼矿的粒度小于20μm。
具体的，步骤1)中，调整矿浆pH范围为2-12。
优选的，pH为4。
具体的，步骤2)中，正丁基硫代磷酸三胺加入到矿浆中后，其浓度为1-1000mg/L。
优选的，其浓度为600mg/L。
具体的，步骤2)中，所述起泡剂选自甲基异丁基甲醇或2号油中的任意一种。
与现有技术相比，本发明的技术方案带来的有益技术效果：
1)本发明所提供的捕收剂高效，无毒，在土壤中能够自然降解。
2)本发明所述的捕收剂溶解性好，捕收效果强，使用pH范围广，已在农业领域得到了广泛应用，易于大规模推广。
3)本发明所提供的的捕收剂捕收效果明显强于煤油，在相同条件下，用量为煤油的十分之一时，能达到与煤油相同的捕收效果。
4)本发明的捕收剂对于微细粒辉钼矿具有优良的捕收效果，且主要吸附在辉钼矿棱上，使亲水的棱疏水而改善浮选效果。可显著改善微细粒辉钼矿浮选回收效果。
附图说明
图1是浮选药剂制度及流程图；
图2是本发明中实施案例1的实验结果；
图3是本发明中实施案例2的实验结果；
图4是本发明中实施案例3的实验结果；
图5是本发明中实验案例4的实验结果；
图6是S的2p轨道X射线光电子能谱图；
图7是P的2p轨道X射线光电子能谱图；
图8是N的1s轨道X射线光电子能谱图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
分别取2g粒度为-20μm的辉钼矿单矿物进行浮选，取适量去离子水加入70mL的挂槽浮选机中，控制浮选机的转速为1300r/min调浆2min，使矿浆充分分散。
控制矿浆pH＝4，按照图1所述的试验流程添加药剂。正丁基硫代磷酸三胺的浓度为0、100、200、400、600、800、1000mg/L，搅拌5min后加入20mg/L MIBC搅拌1min充气浮选，得到泡沫精矿产品及尾矿。
将泡沫精矿产品及尾矿分别过滤、烘干、称重、计算上浮率，结果如图2所示。
由实施例可知，捕收剂浓度对微细粒辉钼矿的上浮率影响显著。当捕收剂浓度从0增加到600mg/L时，微细粒辉钼矿的上浮率从43.14％提高至88.89。说明该捕收剂能够明显改善辉钼矿的回收效果。
实施例2
分别取2g粒度为-20μm的辉钼矿单矿物进行浮选，取适量去离子水加入70mL的挂槽浮选机中，控制浮选机的转速为1300r/min调浆2min，使矿浆充分分散。
调节矿浆的pH分别为2、4、6、8、10、12，按照图1所述的试验流程添加药剂。控制正丁基硫代磷酸三胺的浓度为600mg/L，搅拌5min后加入20mg/L MIBC搅拌1min充气浮选，得到泡沫精矿产品及尾矿。
将泡沫精矿产品及尾矿分别过滤、烘干、称重、计算上浮率，结果如图3所示。
由实施例可知，在不加捕收剂时，辉钼矿的上浮率在整个pH范围内变化不大，在45％附近波动；当添加600mg/L正丁基硫代磷酸三胺后，当pH范围在2～6时，正丁基硫代磷酸三胺的浮选效果较好。
实施例3
分别取2g粒度为-20μm的辉钼矿单矿物进行浮选，取适量去离子水加入70mL的挂槽浮选机中，控制浮选机的转速为1300r/min调浆2min，使矿浆充分分散。
控制矿浆的pH＝4，控制正丁基硫代磷酸三胺的浓度为200mg/L，煤油浓度为0、10、20、40、60、80、100、400、1000mg/L，搅拌后加入20mg/LMIBC搅拌1min充气浮选，得到泡沫精矿产品及尾矿。
将泡沫精矿产品及尾矿分别过滤、烘干、称重、计算上浮率，结果如图4所示。
由实施例可知，当正丁基硫代磷酸三胺和煤油同时存在时，正丁基硫代磷酸三胺对提高辉钼矿上浮率起主导作用。当正丁基硫代磷酸三胺浓度为200mg/L时，微细粒辉钼矿的上浮率较捕收剂为1000mg/L的煤油时高出20％，表明正丁基硫代磷酸三胺对于微细粒辉钼矿的捕收效果明显优于煤油。
实施例4
挑选平整的块状辉钼矿，将其尺寸修剪至0.5cmⅹ0.5cmⅹ0.1cm大小用于原子力显微镜(AFM)表征。首先，用胶带撕去辉钼矿表层的辉钼矿以暴露出新的解离面，在表面加一滴捕收剂，吸附5min后用滤纸吸去多余的捕收剂；然后在同样的位置加一滴去离子水洗去未吸附的捕收剂，重复洗涤三次后，待样品在空气中自然风干开始测试。
试验结果如图5所示，可以看出，正丁基硫代磷酸三胺在棱上聚集，且吸附明显强于面上，表明所述捕收剂主要在棱上吸附，从而改善了微细粒辉钼矿的浮选效果，有利于其高效回收。
图5为正丁基硫代磷酸三胺在辉钼矿表面吸附的原子力显微照片，由图可以观察到，正丁基硫代磷酸三胺主要吸附在辉钼矿的“棱”上，结合图6、图7、图8的X射线光电子能谱图的结果可知，正丁基硫代磷酸三胺中硫原子和氮原子与辉钼矿“棱”上的Mo原子发生键合，生成Mo-S和Mo-N键。
此外，分子动力学模拟的结果表明正丁基硫代磷酸三胺中硫原子和氮原子与辉钼矿“棱”上钼原子键合形成Mo-S和Mo-N键的吸附能分别高达-906.97kJ/mol和-835.90kJ/mol，进行了稳定的键合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种正丁基硫代磷酸三胺的应用，其特征在在于：作为微细粒辉钼矿的捕收剂。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在在于：作为粒度小于20μm的辉钼矿的捕收剂。
3.一种微细粒辉钼矿的浮选方法，其特征在在于，包括以下步骤：
1)将微细粒辉钼矿原矿加水搅拌成矿浆，再调整矿浆pH；
2)向步骤1)所得的矿浆中加入正丁基硫代磷酸三胺和起泡剂的水溶液，其中，正丁基硫代磷酸三胺作为捕收剂；
3)充气浮选，得到泡沫精矿产品及尾矿。
4.根据权利要求3所述的微细粒辉钼矿的浮选方法，其特征在在于：步骤1)中，微细粒辉钼矿的粒度小于20μm。
5.根据权利要求3所述的微细粒辉钼矿的浮选方法，其特征在在于：步骤1)中，调整矿浆pH范围为2-12。
6.根据权利要求3所述的微细粒辉钼矿的浮选方法，其特征在在于：步骤2)中，正丁基硫代磷酸三胺加入到矿浆中后，其浓度为1-1000mg/L。
7.根据权利要求3所述的微细粒辉钼矿的浮选方法，其特征在在于：步骤2)中，所述起泡剂选自甲基异丁基甲醇或2号油中的任意一种。
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