CN114617134A - 一种低温氧化电解水杀菌剂 - Google Patents

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Abstract

本发明属于消毒剂制备技术领域，具体涉及一种低温氧化电解水杀菌剂。该低温氧化电解水杀菌剂包括酸性氧化电解水、防冻剂；所述酸性氧化电解水满足：pH值≤2.7，氧化还原电位值≥1000mV，有效氯含量为30～300mg/L。优化的低温氧化电解水杀菌剂可以在‑35～0℃下对食源性致病微生物进行高效杀菌，解决了目前低温条件下消毒杀菌困难的问题。低温氧化电解水具有安全、环保和无毒害等特点，不会造成环境污染问题，且适用性广泛。

Description

一种低温氧化电解水杀菌剂
技术领域
本发明属于消毒剂制备技术领域，更具体地，涉及一种低温氧化电解水杀菌剂。
背景技术
氧化电解水杀菌剂是一种近年来广泛被研究的电化学杀菌技术。氧化电解水杀菌效率优于常见的食品杀菌剂(次氯酸钠、臭氧、二氧化氯等)，其对人体无害，环境残留少，是一种安全的消毒剂。氧化电解水杀菌剂可以杀灭多种细菌，具有较高的杀灭对数值。其对Escherichia coli杀灭对数值为1.7-16.0；对Listeria monocytogenes杀灭对数值为3.97-4.54；对Salmonella spp.杀灭对数值为5.2-16.0；对Bacillus subtilis杀灭对数值为1.0-15.0。其次，它们还可以杀灭真菌，如对Candida spp.杀灭对数值为3.5-16.0；对Aspergillus spp.杀灭对数值为5.25。目前，氧化电解水已经在食品行业中进行了越来越多的应用研究。研究结果表明其对蔬菜、水果、肉、鱼和鸡蛋等多种类食品均表现出很好的杀菌和保鲜效果，其杀菌过程不影响食品的功能成分的生理活性，又有利于保持色、香、味及营养成分。
近年来，解决低温环境下消毒难的问题是迫在眉睫，尤其在冷链环节中食品外包装消毒问题。
综上，需要提供一种低温条件下保持澄清透明、无结晶的状态同时兼顾良好杀菌效率的低温杀菌剂。氧化电解水作为新型环保型杀菌剂，已经展现了很好应用前景，但其不能适用于低温环境，需要加入防冻剂。其中，单独使用有机防冻剂的加入会大幅度降低氧化电解水的有效氯含量，从而降低杀菌效率。同时，单独使用无机防冻剂，无法稳定达到-35度低温，且氯化物无机防冻剂的加入会使酸性氧化电解水中氯离子含量超标。所以，研发适用于低温、且保持一定有效氯(次氯酸)含量的低温氧化电解水杀菌剂具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，使用有机防冻剂结合目前氧化电解水制备技术，开发出一种低温氧化电解水，使其在低温条件下保持澄清透明、无结晶的状态，同时具备一定有效氯含量和高效杀菌效果。
为了实现上述目的，本发明提供一种低温氧化电解水杀菌剂，该低温氧化电解水杀菌剂包括酸性氧化电解水、有机防冻剂、任选的氧化剂和任选的稳定剂；
相对于低温氧化电解水杀菌剂，各组份的质量百分比为：有机防冻剂5％～55％、氧化剂0～0.05％、稳定剂0～0.3％，余量为酸性氧化电解水；
所述酸性氧化电解水满足：pH值≤2.7，氧化还原电位值≥1000mV，有效氯含量为30～300mg/L。
根据本发明，酸性氧化电解水中含有次氯酸，具有强氧化性，是消毒杀菌作用的主导因素；含有高的氧化电位，可改变细胞内电子流动，严重影响微生物的能量代谢与ATP的产生；具有酸性，会严重破坏微生物细胞膜结构，使细胞膜通透性增加，促使微生物细胞死亡。
根据本发明，氧化剂的作用是减少有机防冻剂的加入带来的有效氯的损失，氧化剂可以与有机防冻剂相互作用，阻碍有机防冻剂对氧化电解水中有效氯的还原，可根据需要选择添加。稳定剂作用是调节溶液pH值，并通过络合作用稳定氧化电解水中有效氯，使其不容易分解而损失，可根据需要选择添加。
作为优选方案，有机防冻剂30％～45％、氧化剂0.005％～0.05％、稳定剂0.01％～0.3％。
作为进一步的优选方案，氧化剂0.01％～0.02％、稳定剂0.12％～0.25％。
作为优选方案，所述酸性氧化电解水满足：氧化还原电位值≥1100mV，有效氯含量为100～200mg/L。
作为优选方案，所述有机防冻剂选自乙二醇、丙二醇、二甲基亚砜和一缩二乙二醇中的至少一种。
作为优选方案，所述氧化剂选自次氯酸钠和次氯酸钾中的至少一种。
作为优选方案，所述稳定剂选自氨基磺酸、柠檬酸、盐酸和硫酸中的至少一种。
作为进一步的优选方案，所述有机防冻剂为乙二醇和二甲基亚砜的混合物。
作为进一步的优选方案，所述氧化剂为次氯酸钠。
作为进一步的优选方案，所述稳定剂为氨基磺酸和盐酸的混合物，更优选地，氨基磺酸0.02％～0.05％、盐酸0.1％～0.2％。
有机防冻剂+酸性氧化电解水能在低温下作为杀菌剂的原理是：乙二醇、丙二醇、二甲基亚砜和一缩二乙二醇均能与水以任意比例混合。有机物分子结构中的氢氧根离子和水分子形成氢键，有效地锁住水分子使水分子难以挥发，从而改变了水的蒸汽压，使混合后的液体凝固点显著降低。酸性氧化电解水中具有一定含量的次氯酸，能起到杀菌作用。另外，所优选的有机防冻剂还可以促进次氯酸形成，使有效氯主要以次氯酸形式存在。而次氯酸本身的杀菌效果很好，是次氯酸钠常规消毒剂的80倍。
作为优选方案，所述低温氧化电解水杀菌剂满足：pH值≤3.0，氧化还原电位值≥800mV，有效氯含量为30～300mg/L；进一步优选地，有效氯含量为80～150mg/L。
根据本发明，所述低温氧化电解水杀菌剂适合的低温范围为-35～0℃，当选择单组分有机防冻剂使用时，低温氧化电解水杀菌剂适合的温度可达到-18℃，增加有机防冻剂的使用量防冻温度也可以达到-35℃下，但是会大大减低杀菌效果。当选择将两种以上有机防冻剂混合使用时，并结合氧化剂的保护作用，可以使低温氧化电解水杀菌剂适合的温度可达到-35℃，并取得很好的杀菌效果。
作为优选方案，酸性氧化电解水的制备方法包括：
S1：酸性氧化电解水的制备：在离子膜电解槽中，采用均相阴离子交换膜将离子膜电解槽分成阴极区和阳极区两部分；阳极采用钛基复合氧化物电极，阴极采用钛板电极；阳极区和阴极区分别加入氯化钠溶液，恒流电解，在阳极区得到酸性氧化电解水，所述阴极区得到碱性还原电解水；
S2：低温氧化电解水杀菌剂的制备：将防冻剂与酸性氧化电解水混合均匀，得到所述低温氧化电解水杀菌剂。
恒流电解的恒定电流密度为0.1～2A/dm2，进一步优选为0.3～1.0A/dm2；电解时间为10～120min，进一步优选为30～60min；
氯化钠水溶液的浓度为0.1～10g/L，进一步优选为0.5～2g/L。
阴极极板与阳极极板的间距为0.1～5cm，进一步优选为1～2cm。
本发明的技术方案具有如下有益效果：
(1)采用本发明方法进行制备低温氧化电解水消毒剂，可以-35～0℃范围内保持液体状态，澄清透明、无结晶的状态。
(2)采用本发明方法进行制备低温氧化电解水消毒剂，具备一定含量的有效氯，可以在低温条件下对致病微生物进行消杀处理，解决了目前低温条件下消毒杀菌困难的问题。
(3)本发明的低温氧化电解水具有安全、环保和无毒害等特点，不会造成环境污染问题，是杀菌效率高且适用性广泛的消毒剂。
本发明的其他特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
以下各实施例和对比例中，采用悬液和载体定量杀灭试验方法，计算各组的活菌浓度(CFU/mL)，并换算为对数值(N)。
杀灭对数值(KL)＝对照组平均活菌浓度的对数值(No)-试验组活菌浓度对数值(Nx)
以下各实施例和对比例中，在离子膜电解槽中，采用的均相阴离子交换膜购自杭州绿合环保科技有限公司，型号为HoCEM Grion 0011T；阳极采用钛基复合氧化物电极，其制备方法见专利名称为一种铂铱氧化物合金电极的制备方法，专利号为ZL201410452379.X的发明专利的实施例1，其中铂铱的摩尔比为1:1。
实施例1
在离子膜电解槽中，采用均相阴离子交换膜按照体积比1:1将离子膜电解槽分成阴极区和阳极区两部分，阳极采用钛基铂铱氧化物合金电极，阴极采用钛板电极，阴极极板与阳极极板的间距为4cm，电极有效面积0.75dm2。在阳极区和阴极区分别加入500mL浓度为1g/L NaCl溶液作为电解质。电解过程中，在电流密度为0.3A/dm2电解60min，在阳极区得到酸性氧化电解水，阴极区得到碱性还原电解水。经检测，酸性氧化电解水的pH值为2.60，氧化还原电位值为1103mV，有效氯为169.19mg/L。取21.5mL乙二醇加入至50mL上述酸性电解水中得到低温氧化电解水杀菌剂，并加入28mg氨基磺酸和0.07mL盐酸，测得pH值为2.75，氧化还原电位值为980mV，有效氯为116.25mg/L，防冻温度为-18.0℃。依照《消毒剂实验室杀菌效果检验方法》(GB/T 38502-2020)，采用悬液定量杀灭试验方法，进行杀菌试验。配制试验用菌悬液(大肠埃希氏菌ATCC25922)，使其浓度为2.95×109CFU/mL。将低温氧化电解水杀菌剂置于-18.0±0.5℃下备用。取消毒试验用无菌试管，先加入0.5mL试验用菌悬液，再加入4.5mL上述低温氧化电解水杀菌剂，迅速混匀，置于-18.0±0.5℃下，杀菌时间为1min。作用完毕后，吸取上述混合液0.5mL，加入4.5mL中和剂混匀，中和作用10min。采用平板计数法进行培养，在36±1℃恒温培养箱中培养48h，计算杀灭对数值为3.13log10 CFU/mL。
实施例2
在离子膜电解槽中，采用均相阴离子交换膜按照体积比1:1将离子膜电解槽分成阴极区和阳极区两部分，阳极采用钛基铂铱氧化物合金电极，阴极采用钛板电极，阴极极板与阳极极板的间距为4cm，电极有效面积0.75dm2。在阳极区和阴极区分别加入500mL浓度为1g/L NaCl溶液作为电解质。电解过程中，在电流密度为0.3A/dm2电解60min，在阳极区得到酸性氧化电解水，阴极区得到碱性还原电解水。经检测，酸性氧化电解水的pH值为2.60，氧化还原电位值为1103mV，有效氯为169.19mg/L。取21.5mL乙二醇加入至50mL上述酸性电解水中得到低温氧化电解水杀菌剂，并加入7.65mg次氯酸钠，加入28mg氨基磺酸和0.07mL盐酸，测得pH值为2.87，氧化还原电位值为971mV，有效氯为146.0mg/L，防冻温度为-18.0℃。依照《消毒剂实验室杀菌效果检验方法》(GB/T 38502-2020)，采用悬液定量杀灭试验方法，进行杀菌试验。配制试验用菌悬液(大肠埃希氏菌ATCC25922)，使其浓度为2.95×109CFU/mL。将低温氧化电解水杀菌剂置于-18.0±0.5℃下备用。取消毒试验用无菌试管，先加入0.5mL试验用菌悬液，再加入4.5mL上述低温氧化电解水杀菌剂，迅速混匀，置于-18.0±0.5℃下，杀菌时间为1min。作用完毕后，吸取上述混合液0.5mL，加入4.5mL中和剂混匀，中和作用10min。采用平板计数法进行培养，在36±1℃恒温培养箱中培养48h，计算杀灭对数值为4.75log10 CFU/mL。
对于实施例1和实施例2，二者均只加入了21.5ml乙二醇防冻剂(30％)，所以防冻温度都只能达到-18℃。两者区别在于实施例2中还加入了氧化剂次氯酸钠，减少了有效氯的损失，所以其杀菌效率要好于实施例1。
实施例3
在离子膜电解槽中，采用均相阴离子交换膜按照体积比1:1将离子膜电解槽分成阴极区和阳极区两部分，阳极采用钛基铂铱氧化物合金电极，阴极采用钛板电极，阴极极板与阳极极板的间距为4cm，电极有效面积0.75dm2。在阳极区和阴极区分别加入500mL浓度为1g/L NaCl溶液作为电解质。电解过程中，在电流密度为0.3A/dm2电解60min，在阳极区得到酸性氧化电解水，阴极区得到碱性还原电解水。经检测，酸性氧化电解水的pH值为2.60，氧化还原电位值为1103mV，有效氯为169.19mg/L。取40.0mL乙二醇加入至50mL上述酸性电解水中得到低温氧化电解水杀菌剂，并加入36mg氨基磺酸和0.09mL盐酸，测得pH值为2.70，氧化还原电位值为995mV，有效氯为90.50mg/L，防冻温度为-30.0℃。依照《消毒剂实验室杀菌效果检验方法》(GB/T 38502-2020)，采用悬液定量杀灭试验方法，进行杀菌试验。配制试验用菌悬液(大肠埃希氏菌ATCC25922)，使其浓度为2.95×109CFU/mL。将低温氧化电解水杀菌剂置于-30.0±0.5℃下备用。取消毒试验用无菌试管，先加入0.5mL试验用菌悬液，再加入4.5mL上述低温氧化电解水杀菌剂，迅速混匀，置于-30.0±0.5℃下，杀菌时间为1min。作用完毕后，吸取上述混合液0.5mL，加入4.5mL中和剂混匀，中和作用10min。采用平板计数法进行培养，在36±1℃恒温培养箱中培养48h，计算杀灭对数值为2.01log10 CFU/mL。
实施例4
在离子膜电解槽中，采用均相阴离子交换膜按照体积比1:1将离子膜电解槽分成阴极区和阳极区两部分，阳极采用钛基铂铱氧化物合金电极，阴极采用钛板电极，阴极极板与阳极极板的间距为4cm，电极有效面积0.75dm2。在阳极区和阴极区分别加入500mL浓度为1g/L NaCl溶液作为电解质。电解过程中，在电流密度为0.3A/dm2电解60min，在阳极区得到酸性氧化电解水，阴极区得到碱性还原电解水。经检测，酸性氧化电解水的pH值为2.60，氧化还原电位值为1103mV，有效氯为169.19mg/L。取40.0mL乙二醇加入至50mL上述酸性电解水中得到低温氧化电解水杀菌剂，并加入10.0mg次氯酸钠，加入36mg氨基磺酸和0.09mL盐酸，测得pH值为2.83，氧化还原电位值为982mV，有效氯为160.50mg/L，防冻温度为-30.0℃。依照《消毒剂实验室杀菌效果检验方法》(GB/T 38502-2020)，采用悬液定量杀灭试验方法，进行杀菌试验。配制试验用菌悬液(大肠埃希氏菌ATCC25922)，使其浓度为2.95×109CFU/mL。将低温氧化电解水杀菌剂置于-30.0±0.5℃下备用。取消毒试验用无菌试管，先加入0.5mL试验用菌悬液，再加入4.5mL上述低温氧化电解水杀菌剂，迅速混匀，置于-30.0±0.5℃下，杀菌时间为1min。作用完毕后，吸取上述混合液0.5mL，加入4.5mL中和剂混匀，中和作用10min。采用平板计数法进行培养，在36±1℃恒温培养箱中培养48h，计算杀灭对数值为4.80log10 CFU/mL。
对于实施例3和实施例4，二者均只加入了40ml乙二醇防冻剂(44％)，所以防冻温度都只能达到-30℃。两者区别在于实施例4中加入了氧化剂次氯酸钠，减少了有效氯的损失，所以其杀菌效率要好于实施例3。
实施例5
在离子膜电解槽中，采用均相阴离子交换膜按照体积比1:1将离子膜电解槽分成阴极区和阳极区两部分，阳极采用钛基铂铱氧化物合金电极，阴极采用钛板电极，阴极极板与阳极极板的间距为4cm，电极有效面积0.75dm2。在阳极区和阴极区分别加入500mL浓度为1g/L NaCl溶液作为电解质。电解过程中，在电流密度为0.3A/dm2电解60min，在阳极区得到酸性氧化电解水，阴极区得到碱性还原电解水。经检测，酸性氧化电解水的pH值为2.60，氧化还原电位值为1103mV，有效氯为169.19mg/L。取27.0mL乙二醇和13.0mL二甲基亚砜加入至50mL上述酸性电解水中得到低温氧化电解水杀菌剂，并加入36mg氨基磺酸和0.09mL盐酸，测得pH值为2.68，氧化还原电位值为1050mV，有效氯为97.05mg/L，防冻温度为-35.0℃。依照《消毒剂实验室杀菌效果检验方法》(GB/T 38502-2020)，采用悬液定量杀灭试验方法，进行杀菌试验。配制试验用菌悬液(大肠埃希氏菌ATCC25922)，使其浓度为2.95×109CFU/mL。将低温氧化电解水杀菌剂置于-35.0±0.5℃下备用。取消毒试验用无菌试管，先加入0.5mL试验用菌悬液，再加入4.5mL上述低温氧化电解水杀菌剂，迅速混匀，置于-35.0±0.5℃下，杀菌时间为1min。作用完毕后，吸取上述混合液0.5mL，加入4.5mL中和剂混匀，中和作用10min。采用平板计数法进行培养，在36±1℃恒温培养箱中培养48h，计算杀灭对数值为3.05log10 CFU/mL。
实施例6
在离子膜电解槽中，采用均相阴离子交换膜按照体积比1:1将离子膜电解槽分成阴极区和阳极区两部分，阳极采用钛基铂铱氧化物合金电极，阴极采用钛板电极，阴极极板与阳极极板的间距为4cm，电极有效面积0.75dm2。在阳极区和阴极区分别加入500mL浓度为1g/L NaCl溶液作为电解质。电解过程中，在电流密度为0.3A/dm2电解60min，在阳极区得到酸性氧化电解水，阴极区得到碱性还原电解水。经检测，酸性氧化电解水的pH值为2.60，氧化还原电位值为1103mV，有效氯为169.19mg/L。取27.0mL乙二醇和13.0mL二甲基亚砜加入至50mL上述酸性电解水中得到低温氧化电解水杀菌剂，并加入10.0mg次氯酸钠，加入36mg氨基磺酸和0.09mL盐酸，测得pH值为2.76，氧化还原电位值为1010mV，有效氯为157.05mg/L，防冻温度为-35.0℃。依照《消毒剂实验室杀菌效果检验方法》(GB/T38502-2020)，采用悬液定量杀灭试验方法，进行杀菌试验。配制试验用菌悬液(大肠埃希氏菌ATCC25922)，使其浓度为2.95×109CFU/mL。将低温氧化电解水杀菌剂置于-35.0±0.5℃下备用。取消毒试验用无菌试管，先加入0.5mL试验用菌悬液，再加入4.5mL上述低温氧化电解水杀菌剂，迅速混匀，置于-35.0±0.5℃下，杀菌时间为1min。作用完毕后，吸取上述混合液0.5mL，加入4.5mL中和剂混匀，中和作用10min。采用平板计数法进行培养，在36±1℃恒温培养箱中培养48h，计算杀灭对数值5.01log10CFU/mL。
对于实施例5和实施例6，二者均加入了23ml乙二醇和17ml二甲基亚砜防冻剂(44％)，所以防冻温度可以达到-35℃。两者区别在于实施例6中还加入了氧化剂次氯酸钠，减少了有效氯的损失，所以其杀菌效率要好于实施例5。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (10)

1.一种低温氧化电解水杀菌剂，其特征在于，该低温氧化电解水杀菌剂包括酸性氧化电解水、有机防冻剂、任选的氧化剂和任选的稳定剂；
相对于低温氧化电解水杀菌剂，各组份的质量百分比为：有机防冻剂5％～55％、氧化剂0～0.05％、稳定剂0～0.3％，余量为酸性氧化电解水；
所述酸性氧化电解水满足：pH值≤2.7，氧化还原电位值≥1000mV，有效氯含量为30～300mg/L。
2.根据权利要求1所述的低温氧化电解水杀菌剂，其中，有机防冻剂30％～45％、氧化剂0.005％～0.05％、稳定剂0.01％～0.3％。
3.根据权利要求2所述的低温氧化电解水杀菌剂，其中，
氧化剂0.01％～0.02％、稳定剂0.12％～0.25％。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的低温氧化电解水杀菌剂，其中，所述酸性氧化电解水满足：氧化还原电位值≥1100mV，有效氯含量为100～200mg/L。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的低温氧化电解水杀菌剂，其中，
所述有机防冻剂选自乙二醇、丙二醇、二甲基亚砜和一缩二乙二醇中的至少一种；
所述氧化剂选自次氯酸钠和次氯酸钾中的至少一种；
所述稳定剂选自氨基磺酸、柠檬酸、盐酸和硫酸中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的低温氧化电解水杀菌剂，其中，
所述有机防冻剂为乙二醇和二甲基亚砜的混合物；
所述氧化剂为次氯酸钠；
所述稳定剂为氨基磺酸和盐酸的混合物，优选地，氨基磺酸0.02％～0.05％、盐酸0.1％～0.2％。
7.根据权利要求1所述的低温氧化电解水杀菌剂，其中，所述低温氧化电解水杀菌剂满足：pH值≤3.0，氧化还原电位值≥800mV，有效氯含量为30～300mg/L；
优选地，有效氯含量为80～150mg/L。
8.根据权利要求1所述的低温氧化电解水杀菌剂，其中，酸性氧化电解水的制备方法包括：
S1：酸性氧化电解水的制备：在离子膜电解槽中，采用均相阴离子交换膜将离子膜电解槽分成阴极区和阳极区两部分；阳极采用钛基复合氧化物电极，阴极采用钛板电极；阳极区和阴极区分别加入氯化钠溶液，恒流电解，在阳极区得到酸性氧化电解水，所述阴极区得到碱性还原电解水；
S2：低温氧化电解水杀菌剂的制备：将防冻剂与酸性氧化电解水混合均匀，得到所述低温氧化电解水杀菌剂。
9.根据权利要求8所述的低温氧化电解水杀菌剂，其中，
恒流电解的恒定电流密度为0.1～2A/dm2，电解时间为10～120min；
氯化钠水溶液的浓度为0.1～10g/L；
阴极极板与阳极极板的间距为0.1～5cm。
10.根据权利要求9所述的低温氧化电解水杀菌剂，其中，
恒流电解的恒定电流密度为0.3～1.0A/dm2，电解时间为30～60min；
氯化钠水溶液的浓度为0.5～2g/L；
阴极极板与阳极极板的间距为1～2cm。
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