CN114616253A - 用于家庭护理和个人护理的改性淀粉 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了新型酸酐取代的淀粉及其在个人和家庭护理产品中的用途。所公开的基于天然的淀粉可用于替代个人和家庭护理产品中的化学表面活性剂。淀粉展示了产生和保持在这些产品中所需特性的独特能力。酸酐取代的淀粉特别适用于复制标准化学表面活性剂的发泡特性。
Description
技术领域
本发明涉及用于家庭护理和个人护理应用的酸酐改性淀粉的生产。具体而言，使用高度酸酐取代的淀粉允许制造降低或不含其他表面活性剂的组合物，同时保持所需的感官特性，如发泡。
背景技术
个人护理和家庭护理市场缺乏能够替代目前使用的化学表面活性剂的天然来源解决方案。表面活性剂是降低两种液体之间、气体和液体之间或液体和固体之间的表面张力(或界面张力)的化合物。表面活性剂可用作清洁剂、润湿剂、乳化剂、发泡剂和分散剂。表面活性剂通常是两亲的有机化合物，这意味着它们同时包含疏水基团(其尾部)和亲水基团(其头部)。因此，表面活性剂既含有水不溶性(或油溶性)成分，又含有水溶性成分。在水与油混合的情况下，表面活性剂会在水中扩散并吸附在空气和水的界面或油和水的界面。水不溶性疏水基团可以延伸出主体水相、进入空气或进入油相，而水溶性头部基团保留在水相中。世界表面活性剂的产量估计为1500万吨/年，其中大约一半是肥皂。特别大规模生产的其他表面活性剂是直链烷基苯磺酸盐、木质素磺酸盐、脂肪醇乙氧基化物和烷基酚乙氧基化物。个人护理和家庭护理产品通常含有表面活性剂以帮助润湿和/或发泡。本公开提供了用于个人和家庭护理产品中的表面活性剂的基于天然的高效替代物的替代来源。
发明内容
本公开提供：一种酸酐改性淀粉，其中，所述酸酐改性淀粉具有(i)10％至80％的取代度，并且(ii)由平均分子量为15,000至200,000g/mol的基础淀粉制备。
优选地，所述酸酐改性淀粉是nOSA改性淀粉。
所述酸酐改性淀粉优选包含0.2至0.5的取代度。
所述酸酐改性淀粉优选由平均分子量为15,000至50,000g/mol的基础淀粉制备。
本公开还提供：一种个人护理或家庭护理制剂，其包含酸酐改性淀粉，其中，所述酸酐改性淀粉具有(i)10％至80％的取代度，并且(ii)由平均分子量为15,000至200,000g/mol的基础淀粉制备。
优选的个人护理制剂选自由以下组成的组：洗发剂(香波)、无硫酸盐洗发剂、护发素、头发免洗产品、沐浴露、皮肤清洁剂、头发清洁剂、条皂、牙膏和漱口水。
优选地，所述个人护理制剂包含酸酐改性淀粉，其是nOSA改性淀粉。
所述个人护理制剂优选包含取代度为0.2至0.5的酸酐改性淀粉。这种取代度远高于食品用nOSA淀粉所允许的取代度，其中监管上限通常为0.03或3％。本公开的nOSA淀粉可以具有为食品淀粉10倍大或更大的取代度。
所述个人护理制剂优选由平均分子量为15,000至50,000g/mol的基础淀粉制备。
所述个人护理制剂优选包含按重量计0.1％至50％、1％至25％或1％至15％的酸酐改性淀粉。
具体实施方式
提供在本公开中使用的缩写和术语的解释以帮助理解和实践本发明。
除非另有说明，所有制剂组分的比例均指重量百分比(wt％)。
除非另有说明，公开的所有参数范围都包括端点和其间的所有值。
代表性特征在以下描述中阐述，其独立或可以以任何组合与在说明书的描述和/或附图中的别处公开的一个或多个特征组合。
当在本说明书和权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”及其变化形式意味着包括指定的特征、步骤或整数。这些术语不应被解释为排除其他特征、步骤或组件的存在。
当在本说明书和权利要求中使用时，术语“(一种或多种)表面活性剂”意指具有的分子量小于1000g/mol的两亲性有机化合物，意指它们包含疏水基团和亲水基团两者。表面活性剂可以是阴离子型、阳离子型、非离子型或两性的；及其混合物。表面活性剂的实例包括但不限于以下：椰油基葡糖苷、椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油基甜菜碱、椰油酰羟乙磺酸酯钠、椰油酰甲基羟乙磺酸酯钠、月桂醚羧酸、月桂基甜菜碱、椰油酰两性基乙酸钠、月桂基两性基乙酸钠、月桂基羟基磺基甜菜碱、月桂基牛磺酸盐、椰油酰牛磺酸盐、椰油酰甲基牛磺酸盐、椰油基羟基磺基甜菜碱、月桂基氨基丙基羟基磺基甜菜碱、椰油基氨基丙基羟基磺基甜菜碱、月桂基硫酸钠、月桂醚硫酸钠(n)EO(其中n为1至5)、(C12-13)链烷醇聚醚硫酸钠、月桂基硫酸铵、月桂醚硫酸铵(n)EO(其中n为1至5)，及其混合物。
淀粉
淀粉是一种由通过糖苷键连接的大量葡萄糖单元组成的聚合碳水化合物。这种多糖由大多数绿色植物产生作为能量储存。它是人饮食中最常见的碳水化合物，并且被大量包含在主食中。可用于本公开的淀粉可以来自任何植物来源，包括但不限于：马铃薯、小麦、苞谷(玉米)、稻米、木薯、藜麦、木番薯(cassava)等。纯淀粉是一种不溶于冷水或醇的白色、无味道且无气味的粉末。它由两种类型的分子：线性和螺旋直链淀粉，以及支化的支链淀粉组成。取决于植物，淀粉通常包含按重量计1％至25％的直链淀粉和75％至99％的支链淀粉。当它从植物来源中直接分离出来时，它最通常被称为“天然淀粉”。天然淀粉需要加热以增稠或糊化。当淀粉被预煮时，它可以然后用于在冷水中立即增稠。这被称为预糊化淀粉。
天然淀粉可以通过温度、酸、各种酶或三者的组合水解成更简单的碳水化合物。所得片段被称为糊精或水解淀粉。转化程度通常通过右旋糖当量(DE)来量化，它大致是被破坏的淀粉中的糖苷键的分数。例如，麦芽糊精是一种用作味道温和的填充剂和增稠剂的轻度水解(DE 4-20或10-20)的淀粉产品。各种葡萄糖糖浆(DE 30–70)(在美国也称为玉米糖浆)是一种类型的水解淀粉，它是用作许多种类的加工食品中的甜味剂和增稠剂的粘性溶液。右旋糖(DE 100)(商业葡萄糖)是通过淀粉的完全水解制备的。
淀粉也可以是环糊精。环糊精是众所周知的环状寡糖家族，由通过α-1,4糖苷键连接的葡萄糖亚基的大环组成。环糊精由淀粉通过酶促转化产生。它们用于食品、制药、药物输送和化学工业，以及农业和环境工程。环糊精由5个或更多α-D-吡喃葡萄糖苷单元组成，以l->4连接，如直链淀粉(淀粉片段)。最大的环糊精包含32个1,4-脱水吡喃葡萄糖苷单元，而作为一种特性较差的混合物，至少150元环状寡糖也是已知的。典型的环糊精包含许多葡萄糖单体，环中包含6到8个单元，形成锥形，包括：1)α-环糊精：6个葡萄糖亚基；2)β-环糊精：7个葡萄糖亚基；3)γ-环糊精：8个葡萄糖亚基。
本公开的淀粉还可以通过淀粉样品中葡萄糖链的平均分子量来表征。平均分子量(下文称为“MW”)可以通过本领域已知的方法确定并且如下所述可以以g/mol或道尔顿表示。本发明的各方面包括平均分子量为小于200,000g/mol；或100-200,000g/mol、或50,000-200,000g/mol、15,000-200,000g/mol、15,000-200,000g/mol、15,000-100,000g/mol、或15,000-50,000g/mol的基础淀粉。
优选地，改性淀粉具有的多分散性指数(PDI)为2至25，更优选4至20。PDI是给定样品中的公知且被理解的分子量分布的量度。PDI可以通过将Mw除以数均分子量(Mn)计算。它表明样品批次中各个分子量的分布。PDI具有总是为1以上的值(即Mw≥Mn)，但随着样品接近均匀性，PDI接近一致(PDI→1)。
改性淀粉具有从其天然状态改变的结构，导致其化学或物理特性中的一种或多种的变化。淀粉可以例如通过酶、氧化或用各种化合物取代而改性。例如，淀粉可以被改性以尤其增加对热、酸或冷冻的稳定性，改进质地，增加或减少粘度，增加或减少糊化时间，和/或增加或降低溶解度。改性淀粉可以部分或完全降解为较短的链或葡萄糖分子。支链淀粉可以被脱支。在一种实例中，例如使改性淀粉交联以改进稳定性。通过取代改性的淀粉具有不同的化学组成。
用作获得本发明中使用的改性淀粉的基础材料的基础淀粉可以来源于任何含淀粉的来源(以下称为基础材料)，包括例如玉米、小麦、马铃薯、木薯、大麦、豌豆、马齿玉米、糯玉米、西米、稻米、高粱和高直链淀粉，即直链淀粉含量至少为15％，更特别是至少02％的淀粉，例如高直链淀粉玉米。也可以使用淀粉粉料。
基础淀粉可以被化学转化、酶促转化或通过热处理或物理处理转化。术语“化学转化的”或“化学转化”包括但不限于交联、用封闭基团改性以抑制回生、通过添加亲脂基团改性、乙酰化淀粉、羟乙基化和羟丙基化淀粉、无机酯化淀粉、阳离子、阴离子和氧化的淀粉、两性离子淀粉，及其组合。“酶促转化的淀粉”在本文中被理解为通过酶转化的淀粉。热处理包括例如预糊化。基础淀粉可以具有颗粒态，这是优选的，或非颗粒态，即淀粉的颗粒态已被物理、热、化学或酶促处理破坏。优选的基础材料包括源自玉米、高直链淀粉玉米、小麦、马铃薯、木薯、糯玉米、西米或稻米的转化或非转化的淀粉。用于制造基础淀粉的基础材料是选自由玉米淀粉、小麦淀粉和马铃薯淀粉组成的组的那些。最优选的基础材料是玉米淀粉和小麦淀粉。
优选地，基础淀粉选自由以下组成的组：麦芽糊精；焦糊精；糊精，诸如通过酸的水解作用和/或热或通过酶的作用制备的那些；降解的淀粉，诸如例如，例如通过酶转化、热处理或酸水解制备的流动性或稀的煮沸淀粉；通过用氧化剂诸如次氯酸钠、过氧化物和过硫酸盐处理制备的氧化淀粉；以及衍生淀粉(诸如阳离子、阴离子、两性、非离子和交联的)。任何基础材料都可以用于生产这些基础淀粉，诸如例如上文提到的那些。
为清楚起见，糊精在本文中被理解为通过酸的水解作用和/或热或通过酶的作用制备的解聚淀粉。优选地，根据本发明使用的糊精通过用干或半干(水分低于10wt％)热处理使淀粉解聚来制备。在EP 1 685 162A1中公开了这样的处理的实例。
优选地，基础淀粉选自由麦芽糖糊精、糊精、稀煮淀粉和氧化淀粉组成的组，所述基础淀粉由选自未转化的玉米淀粉、未转化的小麦淀粉和未转化的马铃薯淀粉组成的组的基础材料生产。
更优选地，基础淀粉选自由麦芽糖糊精、糊精、稀煮淀粉和氧化淀粉组成的组，所述基础淀粉由选自由未转化的玉米淀粉和未转化的小麦淀粉组成的组的基础材料生产。
根据本发明使用的改性淀粉通过使基础淀粉与至少一种多元酸的酸酐反应而获得，在下文中为简单起见被称为“酸酐”。
优选地，酸酐是环状酸酐。更优选地，酸酐选自由马来酸酐和琥珀酸酐组成的组。最优选的琥珀酸酐是选自(烷基、烯基、芳烷基或芳烯基)琥珀酸酐组成的组的那些。甚至更优选地，酸酐选自烷基琥珀酸酐和烯基琥珀酸酐组成的组，其中烷基或烯基具有0-22个碳原子，最优选0-10个碳原子。最优选地，酸酐是正辛烯基琥珀酸酐(nOSA)。
本领域已知如何制造酸酐改性淀粉，例如来自US 5,321,132；EP 0761691或来自“Converted Starches”,O.B.Wurzburg，Ed.Modified Starches:Properties and Uses,CRC Press,Florida,1987；ISBN 0-8493-5964-3；ISBN 0-8493-5964-3；参见第136和137页。优选地，制备根据本发明使用的改性淀粉的方法包括以下步骤：(i)通过在低酸性pH下将酸酐与待改性的基础淀粉混合进行预分散或紧密接触来提供混合物；(ii)使混合物处于反应条件。
优选地，酸酐改性淀粉根据其中基础淀粉与酸酐在水性体系中反应的方法制备，所述方法包括以下步骤：
a)在pH至多为9.0，更优选为1.0至9.0下制备基础淀粉在水中的溶液、部分溶液或浆料；
b)将所述浆料的pH值维持在(如果需要，将其调节到)5.0至9.0，更优选7.0至9.0，最优选8.0至9.0，同时将酸酐添加到浆料中，所述酸酐具有下式：
其中R是二亚甲基或三亚甲基并且R'是具有0至20个碳原子、更优选具有0至10个碳原子的烃基；
c)任选地，通过混合使基础淀粉和酸酐紧密接触以优选地形成稳定的分散体，其中稳定分散体在本文中理解为分散体至少在所述分散体被进一步加工之前的时间内不显示分离迹象；
其中在步骤(b)中，通过添加碱性物质，将pH值保持在所需范围内，例如通过剧烈搅拌，向浆料中加入所述碱性物质，同时加入酸酐。
得到的改性淀粉具有下式：
其中St是在步骤(a)中使用的基础淀粉，R是二亚甲基或三亚甲基，R'是具有0至12个碳的烃基，并且Y是H、碱金属、碱土金属或铵。
本发明方法中使用的酸酐具有以下结构式：
其中R代表二亚甲基或三亚甲基并且R'是具有0至20个碳、更优选0至12、最优选0至8个碳的取代基烃基。
烃或疏水性取代基R'可以是烷基、烯基、芳烷基或芳烯基，优选烷基和烯基。R'可以通过碳-碳键(如在烯基琥珀酸酐中)或通过两个碳-碳键(如在马来酸酐与甲基戊二烯的加合物中，或如在环烷烃环二羧酸酐，例如环己烷1,2-二羧酸酐)，或可以通过醚或酯键连接(如在辛氧基琥珀酸酐或辛氧基琥珀酸酐中)。
上述方法的步骤a)中的pH必须至多为9.0，优选为酸性。优选地，所述pH为1.0至9.0，更优选3.0至8.0，最优选5.0至7.0。浆料在本文中理解为淀粉在水中的溶液或分散体。
在上述方法的步骤b)中的pH优选为7.5至9.0，最优选为8.0至9.0。发明人观察到，在这些条件下，不仅提高了方法的效率，而且优化了改性淀粉的性质。
优选地，本发明的组合物包含酸酐改性淀粉，所述酸酐改性淀粉用多元酸的酸酐改性，所述酸酐优选选自马来酸酐和琥珀酸酐组成的组，更优选选自(烷基、烯基、芳烷基或芳烯基)琥珀酸酐。更优选地，琥珀酸酐具有3至22个碳的链长，或具体地具有8、10、12、14、16、18或其组合的链长。最优选地，所述酸酐是正辛烯基琥珀酸酐。
酸酐改性淀粉可以通过烷基的取代度来表征。取代度缩写为“DS”。例如，本公开的酸酐改性淀粉优选具有0.1至0.8或10％至80％取代的DS。本公开的其他方面提供了具有0.2至0.7或20％至70％取代的DS的酸酐改性淀粉。本公开的其他方面提供了具有0.2至0.4或20％至40％取代的DS的酸酐改性淀粉。
nOSA淀粉是已通过与正辛烯基琥珀酸酐反应部分取代的改性淀粉。nOSA淀粉还可以通过正辛烯基琥珀酸基团的取代度来表征。取代度缩写为“DS”。这是本领域技术人员很好理解和使用的命名法。例如，食品级批准的nOSA淀粉要求DS为0.01至0.03。这意味着1％-3％的潜在位点已被正辛烯基琥珀酸基团取代。因此，食品用nOSA淀粉的最大允许DS为0.03或3％取代。
本公开的有效nOSA淀粉具有远高于食品允许使用的DS并且可以由本文所述的任何基础淀粉制备。
羟丙基化淀粉(HP淀粉)是通过羟丙基化功能化的改性淀粉的另一个实例。这样的羟丙基化淀粉在本领域中是众所周知的并且在国际食品添加剂系统(INS)中的名称1400下被“电子编码”。本发明优选的羟丙基化淀粉包括可从Cargill Incorporated商购的C*HiForm 12748。
本公开的实施例可以替代家庭护理和个人护理产品中的表面活性剂。这些产品通常使用复杂的表面活性剂体系来实现其所需的性能。这样的制剂可以包括阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂和/或两性表面活性剂。阴离子表面活性剂在其亲水端带负电荷。负电荷有助于表面活性剂分子提升和悬浮胶束中的污垢。因为它们能够侵蚀范围广泛的污垢，所以阴离子表面活性剂经常用于肥皂和洗涤剂中。阴离子表面活性剂在混合时会产生大量泡沫。虽然阴离子表面活性剂非常适合提升和悬浮颗粒状污垢，但它们在乳化油性污垢方面效果不佳。硫酸盐、磺酸盐和葡糖酸盐是阴离子表面活性剂的实例。阳离子表面活性剂在其亲水端带正电荷。正电荷使它们可用于抗静电产品，如织物柔软剂。阳离子表面活性剂也可作为抗菌剂，因此常用于消毒剂中。然而，阳离子和非离子表面活性剂是相容的。一些常见的阳离子表面活性剂的实例包括烷基氯化铵。两性表面活性剂在其亲水端具有双电荷，包括正电荷和负电荷。双电荷相互抵消，产生零净电荷，称为两性离子。任何给定溶液的pH值将决定两性表面活性剂如何反应。在酸性溶液中，两性表面活性剂带正电，其行为类似于阳离子表面活性剂。在碱性溶液中，它们会产生负电荷，类似于阴离子表面活性剂。两性表面活性剂通常用于个人护理产品，诸如洗发水和化妆品。一些常用的两性表面活性剂的实例是甜菜碱和氨基氧化物。
如以下实施例所见，本公开的酸酐改性淀粉可用于替代个人护理产品中的一些或全部阳离子、阴离子或两性表面活性剂。因此，这些改性淀粉为个人护理产品的配方设计师创造了独特的灵活性。甚至可以制造不含表面活性剂的个人护理产品。
局部制剂
本文提供的乳剂可用于制造局部制剂，例如个人护理产品或化妆品。发明人出乎意料地发现，包含特定nOSA淀粉的制剂具有许多期望的特征，如下文进一步解释的。
一方面，本发明是包含如本文所述的酸酐改性淀粉的局部制剂。如本文所用，术语“局部制剂”是指可直接施加于身体的一部分的制剂。根据本公开，术语“制剂”在本文中用于表示各种重量范围的各种成分的组合物，用于个人或家庭护理中。
“个人护理”意指并包括任何化妆品、卫生、化妆用具和局部护理产品，包括但不限于：免洗型(leave-on)产品(即，在施加之后留在角蛋白基质上的产品)；冲洗型产品(即，在施加期间或几分钟内从角蛋白基质上洗涤或冲洗的产品)；洗发剂；头发卷曲和头发拉直产品；梳理或理顺乳膏；发型维持和头发调理产品(浓缩的膜或更标准的制剂，冲洗型或免洗型)；用于指甲、手、脚、面部、头皮和/或身体的洗剂和乳膏；染发剂；面部和身体化妆品；指甲护理产品；收敛剂；除臭剂；止汗剂；抗痤疮剂；抗衰老剂；脱毛剂；古龙水(colognes)和香料；皮肤保护乳膏和洗剂(诸如防晒霜)；皮肤和身体清洁剂；皮肤调理剂；爽肤水(skintoners)；皮肤紧致组合物；皮肤晒黑和美白组合物；液体皂；条皂；沐浴产品；剃须产品；以及口腔卫生产品(诸如牙膏、口服混悬剂以及口腔护理产品)。
本文公开的酸酐改性淀粉特别可用于减少或替代洗发剂和护发素制剂中使用的各种表面活性剂。它们能够单独或共同替代这些制剂中通常使用的阴离子、中性或两性表面活性剂。
这样的个人护理制剂的质地不受限制，并且可以是但不限于尤其液体、凝胶、喷雾剂、乳剂(诸如洗剂和乳膏)、洗发水、润发油(pomade)、泡沫、片剂、棒(诸如护唇产品)、化妆品、栓剂，其中任意一种都可以施加在皮肤或头发或霍尔(hale)上，并且通常被设计为与其保持接触直到被去除(诸如通过用水冲洗或用洗发剂或肥皂洗涤)。其他形式可以是凝胶，这些凝胶可以是柔软、坚硬或可挤压的。喷雾剂可以是从手动泵送的手指驱动的喷雾器递送的非加压气雾剂，或者可以是加压气雾剂，诸如摩丝、喷雾剂或泡沫形成制剂，其中使用化学或气态抛射剂。
使用本文公开的酸酐改性淀粉制备的制剂具有通常被认为具有美学吸引力的白色或淡白色。在一些情况下，本公开的制剂可以进一步加工以制备有色最终产品。在这种情况下，白色是有益的，因为它在不影响最终颜色的情况下将显出附加的颜料。
包含本公开的酸酐改性淀粉的制剂可以任选地包含额外的成分以根据特定应用的需要调整粘度。熟练的技术人员将容易理解可用于适合该目的的添加剂范围，包括但不限于以下：菌核胶、黄原胶、角叉菜胶、结冷胶、天然淀粉、改性淀粉、淀粉辛烯基琥珀酸钠、淀粉琥珀酸铝、羟丙基淀粉磷酸盐、果胶、柠檬酸钙、盐类NaCl、KCl、丙烯酸酯聚合物、丙烯酸酯基共聚物、卡波姆(carbomer)、纤维素、柑橘纤维和衍生物、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、多元醇如山梨糖醇，及其混合物。这些添加剂可用于增加制剂的质地、粘度或结构。熟练的技术人员会理解，它们可以根据特定制剂的需要以各种浓度存在，甚至可以是特定制剂的主要成分。在包括本文公开的酸酐改性淀粉的制剂中可以使用或不使用额外的调质剂，这取决于制剂的需要和所制备产品的目的。当本文公开的酸酐改性淀粉用于洗发剂或头发调理制剂中时，可能需要添加额外的调质剂以帮助增加粘度。
含有本公开的酸酐改性淀粉的制剂可以任选地含有至少一种其他成分，其选自由以下组成的组：防腐剂、盐、维生素、乳化剂、调质剂、营养物、微量营养物、糖、蛋白质、多糖、多元醇、葡萄糖、蔗糖、甘油、山梨糖醇、pH调节剂、润肤剂、染料、颜料、皮肤活性物、蜡或硅酮。
含有本公开的酸酐改性淀粉的制剂可以具有宽范围的pH值。本公开的各方面包括具有3-11、或4-8、或4-7的pH的制剂。
本公开的制剂可以包含任何有用量的本公开的酸酐改性淀粉。所述制剂将优选在最终制剂中包含按重量计1-50％、1-30％、2-20％或3-15％的改性淀粉。
测量方法
改性淀粉样品的Mw、Mn如下确定：将样品以约2wt％的干物质溶解在DMSO-水(90-10v:v)中。所使用的GPC系统是具有Waters 717puls自动进样器的Waters 600控制器。检测器：water 2414折射率检测器。RI检测器系统用一组已知分子量的普鲁兰多糖进行校准。还注入了峰分子量为20.106(通过静态光散射测量)的参考淀粉以及五单元右旋糖线型聚合物(DP 5)。对于每个校准物，相对于保留时间绘制分子量的对数。运行完成之后，数据处理系统拟合基线，并将包括在基线和色谱图之间的区域切割成大量小切片。记录每个切片的面积，并从校准曲线获得每个切片对应的分子量。数据处理系统使用那些数据计算分子量。柱：Shodex KS-806+Shodex KS-804+Shodex KS-802(所有钠型)，串联，在75℃下。洗脱液：在HPLC级水中的NaOH 0.05M，通过0.45μm过滤器过滤，脱气并维持在约70℃下。流量：1.0ml/min。注入：20μl。检测：示差折射率。数据采集：来自Thermo的Atlas。数据处理；Caliber(来自Polymer Labs的GPC包)。
DE：根据公知的兰一埃农法(Lane and Eynon method)使用以下装置确定。滴定组件：环支架安装在环架上，高于气体燃烧器1-2英寸处并且第二个环高于第一个环6-7英寸。将6英寸开放的丝网放置在下环上以支撑200mL的锥形瓶和4英寸的表面皿，上环上有中心孔以偏转热量。将25mL的滴定管连接到环架上，使得尖端刚好穿过位于烧瓶上方中心的表面皿(漏斗顶部滴定管，具有对角特氟龙塞(diagonal TEFLON Plug)，推荐KIMAX编号17055F)。间接照明的白色表面放置在组件后面，用于观察终点。使用以下试剂：(i)费林(Fehling's)溶液：(A)将34.64g的试剂级结晶硫酸铜五水合物(CuSO4·5H2O)溶解在纯化水中并稀释至500mL体积。(B)将173g的试剂级酒石酸钾钠四水合物(KNaC4H4O6·4H2O)和50g的试剂级氢氧化钠(NaOH)溶解在纯化水中并稀释至500mL体积。将一定量的(A)与等量的(B)混合。(C)将一定量的美国国家标准与技术研究院(National Institute ofStandards and Technology，NIST)的右旋糖在真空烘箱中在70℃下干燥4小时。将其3.000g溶解在纯化水中，稀释至500mL体积并充分混合。将25.0mL的混合的费林溶液移取到包含少量玻璃珠的200mL的锥形瓶中，并如按照程序指导的用标准右旋糖溶液滴定。费林溶液A的浓度通过稀释或添加硫酸铜进行调节，使得滴定需要20.0mL的0.6％的标准右旋糖溶液。(ii)亚甲蓝指示剂：1％水性溶液。程序：准确称量一定量的样品，使得稀释后，溶液包含约0.6％的还原糖。借助于热水将样品定量转移至500mL的容量瓶中，冷却至室温，稀释至一定体积并充分混合。将25.0mL的标准化混合的费林溶液移取到200mL的锥形瓶中，并添加一些玻璃珠。借助于滴定管将样品溶液添加到预期终点(通过初步滴定确定)的0.5mL以内。立即将烧瓶放置在滴定组件的丝网上，并且调节燃烧器，使得在约2min内将达到沸点。将溶液煮沸并温和地煮沸2min。随着沸腾继续，添加2滴亚甲蓝指示剂，并通过逐滴或小增量添加样品溶液直到蓝色消失以在1min内完成滴定。确定样品的干物质浓度。
计算：
％还原糖(按右旋糖计算)＝[(500mL)(0.1200)(100)]/[样品滴度，mL)(样品重量，g)]。DE＝[(％还原糖)(100)]/(％干物质含量)。参见http://corn.org/wp-content/uploads/2009/12/DEXTR.02.pdf和其中的注释。
DS：由反应过程中试剂和苛性碱的消耗量(以摩尔计)计算：DS＝2[M酸酐]-[MNaOH]/[M淀粉或糊精]，其中M[淀粉或糊精]＝使用的淀粉重量(g)/162g(＝葡萄糖单位的Mw)。
改性淀粉的pH值如下确定：将由pH指示剂和至多100wt％Millipore水组成的溶液液滴置于由改性淀粉组成的样品(通常是涂层)的表面上。使用的pH指示剂和它们各自的量在本领域中是公知的。例如，使用溴甲酚绿溶液(0.04％)，当涂层在中性至碱性条件下时呈现蓝色。酸处理后，蓝色消失，根据原纸的颜色，可能会变成微黄色。根据表，局部表面的pH值被确定为至多2.5-3。
改性淀粉的溶解度(以mg/mL计)可根据Rupendra Mukerjea et al.,Carbohydrate Res.342(2007)103-110的实验部分中描述的方法确定。
改性淀粉的溶解度(以wt％计)：如EP 1 964 969A1(参见其中的“方法”部分)所示确定。
干物质含量(DSC)根据公式DSC(％)＝100％-MC(％)测定。
粘度：Brookfield(RV,100rpm,25℃,转子适应粘度)。
实施例
实施例1-用nOSA进行麦芽糖糊精改性(DS 0.1,0.3,0.5,0.7)
(b)麦芽糖糊精(C*Dry MD 01915,Cargill,500g干重，Mw约为20,000道尔顿，PDI为10至20，DE约为18)在室温下悬浮并溶解在水中以形成浆料。在整个反应过程中用顶置式搅拌器搅拌浆料。首先用8％w/w NaOH溶液将pH值调至8.5。用泵缓慢(30min)加入nOSA试剂(229.05g)，同时保持pH值为8至8.5(用pH控制泵)。在nOSA加入之后，在室温下在pH控制下反应持续90min，停止加入NaOH。在反应过程中总共消耗了594g NaOH溶液，得到DS为0.32(反应效率为90.9％)。
(c)在室温下将麦芽糖糊精(C*Dry MD 01915,Cargill,500g干重)悬浮并溶解在水中以形成浆料。在整个反应过程中用顶置式搅拌器搅拌浆料。首先用8％w/w NaOH溶液将pH值调至8.5。用泵缓慢(120min)加入nOSA试剂(534.45g)，同时保持pH值为8至8.5(用pH控制泵)。在nOSA加入之后，在室温下在pH控制下反应持续30min后，停止加入NaOH。在反应过程中总共消耗了1477.7g NaOH溶液，得到DS为0.69(反应效率为83.7％)。
(a)重复该程序，不同之处在于调节nOSA试剂的量以得到DS为0.1的改性糊精
(d)重复该程序，不同之处在于调节nOSA试剂的量以得到DS为0.5的改性糊精。
实施例2-用nOSA进行淀粉改性(DS 0.1,0.3,0.5,0.7)
使用C*iCoat 07520(Mw约为75千道尔顿，DE为4至6)作为起始材料和适量的nOSA试剂重复实施例1的程序以产生实施例2(a)DS 0.1；2(b)DS 0.3；2(c)DS 0.5；和2(d)DS0.7。
实施例3-用nOSA进行糊精改性(DS 0.1,0.3,0.5,0.7)
(b)首先使用玉米糊精(C*Film 07325,Cargill,Mw约为35.800道尔顿，PDI为约5.5，DE为0至2)制备所述糊精在水中的10重量％浆料。浆料在具有以下温度程序的布拉本德仪器(Brabender)中烹制：起始温度50℃，最高温度90℃(保持20min)，结束温度50℃。加热/冷却时间为1.5℃/min，转速为75/min。通过在室温下加入水并用顶置式搅拌器搅拌均匀，测量糊状物的干固含量并将其调适为所需的干固含量(30wt％)。取600g干重的调整后的糊状物。在整个反应过程中用顶置式搅拌器搅拌糊状物。首先用8％w/w NaOH溶液将pH值调至8.5。用泵缓慢(80min)加入nOSA试剂(274.86g)，同时用8％w/w NaOH溶液将pH值保持在8至8.5(使用pH控制泵)。在nOSA加入之后，反应在室温下在pH控制下再继续进行40min，然后停止加入NaOH。在反应过程中总共消耗了724g NaOH溶液，得到DS为0.31(反应效率为89.23％)。
(c)重复该程序，不同之处在于调整nOSA试剂的量以得到DS为0.7的改性糊精。
(a)重复该程序，不同之处在于调节nOSA试剂的量以得到DS为0.1的改性糊精。
(d)重复该程序，不同之处在于调节nOSA试剂的量以得到DS为0.5的改性糊精。
实施例4-用nOSA进行淀粉改性(DS 0.1,0.3,0.5,0.7)
使用C*07302(Mw约为400千道尔顿，DE为2-4)作为起始材料和适量的nOSA试剂重复实施例1的程序以产生实施例2(a)DS 0.1；2(b)DS 0.3；2(c)DS 0.5；和2(d)DS 0.7。
实施例5
表1
稳定性
为了测试泡沫在含有本公开的酸酐改性淀粉的产品中的稳定性，使用了模型洗发剂系统。通过观察泡沫随时间的稳定性目测评价稳定性。在除盐水中制备1wt％的测试酸酐改性淀粉溶液。将30毫升测试溶液加入100ml量筒中。将量筒摇动10次，立即记录泡沫的体积，然后在摇动结束后的1、2、3和4min记录泡沫的体积。泡沫在开始沉降或塌陷时失效。对于某些用途，非常希望泡沫在较长时间内保持稳定。在大多数实施例中，观察4分钟后，泡沫保持其初始高度的80％以上。
表A：硫酸盐洗发剂制剂实例。
(*)使用1.0wt％的Iscaguard PEHG
实施例6至16的制备如下：在烧杯(800g)中制备A相、先加A1再加A2。在600RPM下与Ika船式螺旋桨混合直至均匀。使用Ultra Thurax 25，以10000RPM的速度将A3撒入A相并混合10分钟。将B相的成分缓慢加入A相，使用Ika螺旋桨叶在300-400RPM的速度下逐次加入。每次添加之间等待5-10min，直到均匀。使用来自Ika的去絮凝剂在小烧杯中制备C相，以充分分散粉末(600-800RPM或涡旋15分钟)。相应该是均匀的。用柠檬酸将pH值调节到5左右。向AB缓慢添加C相(800-1000RPM)10min直至均匀。
表面活性剂相已被本发明部分或完全替代，每次使用如表A中所示的全部配方。
实施例：仅示出表面活性剂，来自表A中的完整配方。
实施例6至12均是稳定的洗发剂制剂(在45℃下4周)。实施例6至10和12均是完全透明的制剂，并具有良好的发泡特性，通过使用1％活性稀释圆筒法(1％active dilutioncylinder method)或通过在真正的发束情况下洗涤形成泡沫来表示。良好的发泡特性是指泡沫量(泡沫体积)和泡沫质量(随时间推移的泡沫稳定性和小气泡尺寸)二者。用实施例3的改性淀粉制成的样品11不透明。
表B：无硫酸盐洗发剂制剂实例
表面活性剂相已被本发明部分或全部取代，每次使用如表B中所示的完整配方：
仅显示无硫酸盐表面活性剂的实施例，来自(表B)中的完整配方。
实施例6至17均是稳定的洗发剂制剂(在45℃下4周)。实施例6至10和12至17均是完全透明的制剂。
实施例14至17的配方显示出良好的发泡特性，通过使用1％活性稀释圆筒法或通过在真正的发束情况下洗涤形成泡沫而观察到。良好的发泡特性是指泡沫量(泡沫体积)和泡沫质量(随时间推移的泡沫稳定性和小气泡尺寸)二者。
所有洗发剂制剂都可以原样使用或与典型的护肤沐浴露成分一起调整以用作淋浴或沐浴身体清洁剂或沐浴露。
发泡
为了测试含有酸酐改性淀粉的制剂产生泡沫的能力，使用了丰富度(profusion)测试。将100gr含有1％ds的测试材料的溶液小心倒入长颈烧杯中以避免湍流。静止后，淹没台式混合器
的桨叶，启动转子，形成涡流。从启动转子开始，记录时间，直到顶部表面变平并且不再可见涡流。这被认为是丰富度时间。在丰富度试验中对实施例6-10和13-17进行了评价，出人意料的是，用本发明的酸酐改性淀粉代替标准硫酸盐和无硫酸盐洗发剂制剂中的单一表面活性剂或所有表面活性剂的一半没有显著影响丰富度时间。因此，本文公开的含有酸酐改性淀粉的洗发剂制剂具有与标准产品相同的泡沫形成能力。
本发明的另外的个人护理应用可以是皂条形式；如实施例18所示。
**NaOH所需量水平将取决于皂化值和使用的油类的比例；NaOH的水平以及其他成分的水平将可调节，以适应肥皂所需的感官和性能特性(较硬、中等或较软的质地和外观、起泡/清洁特性)。
在实施例18中，通过首先将所有油A1和A2加热到约70℃并使用IKA实验室反应器充分混合。缓慢加入NaOH B1和水B2以混合A1+A2并保持混合30分钟。温度控制在不超过80-85℃。随后，将表面活性剂C1和淀粉C2、C3加入到主混合物中，然后加入本发明的C4。在5000rpm下均质化10分钟，然后将最终混合物放入单独的模具中并使其冷却。
Claims (11)
1.一种酸酐改性淀粉，其中，所述酸酐改性淀粉具有(i)10％至80％的取代度，并且(ii)由平均分子量为15,000至200,000g/mol的基础淀粉制备。
2.如权利要求1所述的酸酐改性淀粉，其中，所述酸酐改性淀粉是nOSA改性淀粉。
3.如权利要求3所述的酸酐改性淀粉，其中，所述取代度为0.2至0.5。
4.如权利要求3所述的酸酐改性淀粉，其中，所述基础淀粉的平均分子量为15,000至50,000g/mol。
5.一种个人护理或家庭护理制剂，包含酸酐改性淀粉，其中，所述酸酐改性淀粉具有(i)10％至80％的取代度，并且(ii)由平均分子量为15,000至200,000g/mol的基础淀粉制备。
6.如权利要求5所述的个人护理制剂，选自由以下组成的组：洗发剂、无硫酸盐洗发剂、护发素、发膜、头发免洗产品、沐浴露、皮肤清洁剂、头发清洁剂、条皂、牙膏和漱口水。
7.如权利要求6所述的个人护理制剂，其中，所述酸酐改性淀粉是nOSA改性淀粉。
8.如权利要求7所述的个人护理制剂，其中，所述取代度为0.2至0.5。
9.如权利要求8所述的个人护理制剂，其中，所述基础淀粉的平均分子量为15,000至50,000g/mol。
10.如权利要求6所述的个人护理制剂，包含按重量计0.1％至50％、1％至25％或1％至15％的酸酐改性淀粉。
11.如权利要求8所述的个人护理制剂，是洗发剂、无硫酸盐洗发剂、护发素、发膜、头发免洗产品、洁面剂或沐浴露。
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