KR20220080105A - 홈 케어 및 퍼스널 케어를 위한 변성 전분 - Google Patents

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KR20220080105A
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스테판 빌트레스
에마뉘엘 폴 조스 마리 에버에트
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카아길, 인코포레이팃드
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Abstract

본 출원은 신규 무수물 치환된 전분(anhydride substituted starch) 및 퍼스널 케어 및 홈 케어 제품에서의 이의 용도에 관한 것이다. 개시된 천연 기초 전분은 퍼스널 케어 및 홈 케어 제품에서 화학적 계면활성제의 대체에 유용하다. 전분은 이들 제품에서 요망되는 특성을 생성하고 유지시키는 독특한 능력을 실증한다. 무수물 치환된 전분은 특히, 표준 화학적 계면활성제의 발포 특성을 복제하는 데 유용하다.

Description

홈 케어 및 퍼스널 케어를 위한 변성 전분
본 발명은 홈 케어 및 퍼스널 케어 적용에 사용하기 위한 무수물 변성 전분(anhydride modified starch)의 생산에 관한 것이다. 구체적으로, 고도로 무수물 치환된 전분의 사용은 바람직한 감각 특징을 유지하는 한편 다른 계면활성제를 낮추거나 갖지 않는 조성물의 제조를 가능하게 한다.
현재 사용되는 화학적 계면활성제를 대체할 수 있는 천연 공급의 용액이 퍼스널 케어 및 홈 케어 시장에 결여되어 있다. 계면활성제는 2개의 액체 사이의, 기체와 액체 사이의, 또는 액체와 고체 사이의 표면 장력(또는 계면 장력)을 낮추는 화합물이다. 계면활성제는 세제, 습윤제, 유화제, 발포제, 및 분산제로서 작용할 수 있다. 계면활성제는 통상, 양친매성인 유기 화합물이며, 이는 상기 계면활성제가 소수성기(이의 테일(tail)) 및 친수성기(이의 헤드(head))를 둘 다 함유함을 의미한다. 따라서, 계면활성제는 수-불용성(또는 지용성) 성분 및 수용성 성분을 둘 다 함유한다. 계면활성제는 물에서 확산되고, 공기와 물 사이의 계면에서 또는 물이 오일과 혼합되는 경우 오일과 물 사이의 계면에서 흡착될 것이다. 수-불용성 소수성기는 벌크 수상(bulk water phase)으로부터 나와 공기 내로 또는 유상(oil phase) 내로 연장되는 한편, 수용성 헤드기는 수상에 남아 있다. 계면활성제의 세계적인 생산은 5 밀리톤/y로 추정되며, 이 중에서 절반은 비누이다. 특히 대규모로 생산되는 다른 계면활성제는 선형 알킬벤젠 설포네이트, 리그닌 설포네이트, 지방 알코올 에톡실레이트, 및 알킬페놀 에톡실레이트이다. 퍼스널 케어 및 홈 케어 제품은 종종 계면활성제를 함유하여 습윤 및/또는 발포에 일조한다. 본 개시내용은 퍼스널 및 홈 케어 제품에서 계면활성제에 대한 천연-기초 고도로 효과적인 대체의 대안적인 공급원을 제공한다.
본 개시내용은 무수물 변성 전분을 제공하며, 상기 무수물 변성 전분은 (i) 10% 내지 80%의 치환도(degree of substitution)를 갖고, (ii) 15,000 내지 200,000 g/mol의 평균 분자량을 갖는 베이스(base) 전분으로부터 제조되었다.
바람직하게는 무수물 변성 전분은 nOSA 변성 전분이다.
무수물 변성 전분은 바람직하게는 0.2 내지 0.5의 치환도를 포함한다.
무수물 변성 전분은 바람직하게는 15,000 내지 50,000 g/mol의 평균 분자량을 갖는 베이스 전분으로부터 제조된다.
본 개시내용은 또한, 퍼스널 케어 또는 홈 케어 제형을 제공하며, 상기 제형은 무수물 변성 전분을 포함하고, 상기 무수물 변성 전분은 (i) 10% 내지 80%의 치환도를 갖고, (ii) 15,000 내지 200,000 g/mol의 평균 분자량을 갖는 베이스 전분으로부터 제조되었다.
바람직한 퍼스널 케어 제형은 샴푸, 설페이트 무함유 샴푸, 헤어 컨디셔너, 헤어 리브온(hair leave on), 바디 워시, 스킨 클렌저, 헤어 클렌저, 비누 바, 치약, 및 구강세정제로 이루어진 군으로부터 선택된다.
바람직하게는 퍼스널 케어 제형은 nOSA 변성 전분인 무수물 변성 전분을 포함한다.
퍼스널 케어 제형은 바람직하게는 0.2 내지 0.5의 치환도를 갖는 무수물 변성 전분을 포함한다. 이러한 치환도는, 상한 규제 한계가 전형적으로 0.03% 또는 3%인 식용 nOSA 전분에서 허용되는 것보다 훨씬 더 높다. 본 개시내용의 nOSA 전분은 식품 전분보다 10 이상의 더 큰 치환도를 가질 수 있다.
퍼스널 케어 제형은 바람직하게는 15,000 내지 50,000 g/mol의 평균 분자량을 갖는 베이스 전분으로부터 제조된다.
퍼스널 케어 제형은 바람직하게는 0.1 중량% 내지 50 중량%, 1 중량% 내지 25 중량%, 또는 1 중량% 내지 15 중량%의 무수물 변성 전분을 포함한다.
본 개시내용에 사용되는 약어 및 용어의 설명은 본 발명을 이해하고 실시하는 데 일조하기 위해 제공된다.
제형 성분의 모든 비(raio)는 다르게 명시되지 않는 한, 중량 백분율(중량%)을 지칭한다.
개시된 모든 매개변수 범위는 다르게 명시되지 않는 한, 종점 및 그 사이의 모든 값을 포함한다.
대표적인 특질은 하기 설명에 제시되어 있으며, 이는 단독으로 존재하거나 임의의 조합에서 명세서의 상세한 설명 및/또는 도면 중 어디에서나 개시된 하나 이상의 특질과 조합될 수 있다.
이러한 명세서 및 청구항에서 사용될 때, 용어 "포함한다" 및 "포함하는" 및이의 변화형은 명시된 특질, 단계 또는 정수가 포함됨을 의미한다. 용어는 다른 특질, 단계 또는 성분의 존재를 배제하는 것으로 해석되지 않는다.
이러한 명세서 및 청구항에서 사용될 때, 용어 "계면활성제(들)"는 양친매성인 1000 g/mol 미만의 분자량을 갖는 유기 화합물을 의미하며, 이는 상기 계면활성제가 소수성기와 친수성기를 둘 다 함유함을 의미한다. 계면활성제는 음이온성, 양이온성, 비이온성(non-ionic) 또는 양쪽성(amphoteric); 및 이들의 혼합물일 수 있다. 계면활성제의 예는 하기 물질을 포함하지만 이들로 제한되지는 않는다: 코코(coco) 글루코사이드, 코카미도프로필 베타인, 코코 베타인, 소듐 코코일 이세티오네이트, 소듐 코코일 메틸 이세티오네이트, 라우릴 에테르 카르복실산, 라우릴 베타인, 소듐 코코암포아세테이트, 소듐 라우릴암포아세테이트, 라우릴 하이드록시 설타인, 라우릴 타우레이트, 코킬(cocyl) 타우레이트, 코킬 메틸 타우레이트, 코코 하이드록시 설타인, 라우릴 아미노프로필 하이드록시 설타인, 코코 아미노프로필 하이드록시 설타인, 소듐 라우릴 설페이트, 소듐 라우릴 에테르 설페이트 (n)EO(여기서 n은 1 내지 5임), 소듐 (C12-13) 파레쓰 설페이트, 암모늄 라우릴 설페이트, 암모늄 라우릴 에테르 설페이트(n)EO(여기서 n은 1 내지 5임), 및 이들의 혼합물.
전분
전분은 글루코사이드 결합에 의해 연결된 다수의 글루코스 단위로 구성된 중합체성 탄수화물이다. 이러한 다당류는 에너지 저장소로서 대부분의 녹색 식물에 의해 생성된다. 이는 인간 식이요법에서 가장 보편적인 탄수화물이고 주식(staple food)에서 다량으로 함유된다. 본 개시내용에 유용한 전분은 하기 물질을 포함하지만 이들로 제한되지 않는 임의의 식물 공급원으로부터 비롯될 수 있다: 감자, 밀, 메이즈(maize)(옥수수), 쌀, 타피오카, 퀴노아, 카사바 등. 순수한 전분은 백색의 무맛(tasteless) 무취(odorless)인 분말이며, 냉수 또는 알코올에서 불용성이다. 이는 2개 유형의 분자로 구성된다: 선형 및 나선형 아밀로스 및 분지형 아밀로펙틴. 식물에 따라, 전분은 일반적으로 1 중량% 내지 25 중량%의 아밀로스 및 75 중량% 내지 99 중량%의 아밀로펙틴을 함유한다. 이러한 전분이 식물 공급원으로부터 직접 단리될 때, 상기 전분은 가장 빈번하게는 "네이티브(native) 전분"으로 지칭된다. 네이티브 전분은 증점화되거나 젤라틴화되기 위해 열을 필요로 한다. 전분이 예비-조리(pre-cook)될 때, 이는 그 후에 냉수에서 즉각 증점화되는 데 사용될 수 있다. 상기 전분은예비젤라틴화된(pregelatinized) 전분으로 지칭된다.
네이티브 전분은 온도, 산, 다양한 효소, 또는 이들의 조합에 의해 더 단순한 탄수화물로 가수분해될 수 있다. 생성된 단편은 덱스트린 또는 가수분해된 전분으로 알려져 있다. 전환의 정도(extent)는 전형적으로, 덱스트로스 당량(DE; dextrose equivalent)에 의해 정량화되며, 이는 대체로, 절단된 전분 내 글루코사이드 결합의 분획이다. 예를 들어, 말토덱스트린은 단조로운-맛(bland-tasting)의 충전제 및 증점제로서 사용되는 약하게 가수분해된(DE 4-20 또는 10-20) 전분 생성물이다. 미국에서 옥수수 시럽이라고도 하는 다양한 글루코스 시럽(DE 30-70)은 많은 종류의 가공 식품에서 감미료 및 증점제로서 사용되는 점성 용액인 가수분해된 전분의 유형이다. 상업적인 글루코스인 덱스트로스(DE 100)는 전분의 완전 가수분해에 의해 제조된다.
전분은 또한, 사이클로덱스트린일 수 있다. 사이클로덱스트린은 α-1,4 글루코사이드 결합에 의해 연결된 글루코스 서브단위의 대환식(macrocyclic) 고리로 구성된 환식 올리고당류의 잘 알려진 계열(family)이다. 사이클로덱스트린은 전분으로부터 효소적 전환에 의해 생성된다. 이들 사이클로덱스트린은 식품, 약학, 약물 전달, 및 화학 산업, 뿐만 아니라 농업 및 환경 공학에 사용된다. 사이클로덱스트린은 아밀로스(전분의 단편)에서와 같이 1->4 연결된 5개 이상의 α-D-글루코피라노사이드 단위로 이루어진다. 가장 큰 사이클로덱스트린은 32개의 1,4-안하이드로글루코피라노사이드 단위를 함유하는 한편, 불량하게 특징화된 혼합물로서, 적어도 150-원 환식 올리고당류가 또한 알려져 있다. 전형적인 사이클로덱스트린은 고리에서 6 내지 8개 범위의 글루코스 단량체를 많이 함유하여, 하기 서브단위를 포함하는 원뿔 모양을 생성한다: 1) α(알파)-사이클로덱스트린: 6개의 글루코스 서브단위; 2) β(베타)-사이클로덱스트린: 7개의 글루코스 서브단위; 및 3) γ(감마)-사이클로덱스트린: 8개의 글루코스 서브단위.
본 개시내용의 전분은 또한, 전분 샘플에서 글루코스 사슬의 평균 분자량을 특징으로 할 수 있다. 평균 분자량(이하 "MW"로 지칭됨)은 당업계에 알려진 방법에 의해 그리고 하기 기술된 바와 같이 결정될 수 있고, g/mol 또는 달톤으로 표시될 수 있다. 본 발명의 양태는 200,000 g/mol 미만; 또는 100-200,000 g/mol, 또는 50,000-200,000 g/mol, 15,000-200,000 g/mol, 15,000-200,000 g/mol, 15,000-100,000 g/mol, 또는 15,000-50,000 g/mol의 평균 분자량을 갖는 베이스 전분을 포함한다.
바람직하게는 변성-전분은 2 내지 25, 더 바람직하게는 4 내지 20의 다분산 지수(PDI; polydispersity index)를 갖는다. PDI는 잘 알려져 있고, 주어진 샘플에서 분자량의 분포의 측정을 이해한다. PDI는 Mw를 수 평균 분자량(Mn)으로 나누어서 계산될 수 있다. 이는 샘플 배치에서 개별 분자량의 분포를 나타낸다. PDI는, 항상 하나 이상인 값을 갖지만(즉, Mw ≥ Mn), 샘플이 균일성에 접근함에 따라, PDI는 통일성(unity)(PDI → 1)으로 접근한다.
변성 전분은 이의 네이티브 상태로부터 변경된 구조를 가져서, 이의 화학적 또는 물리적 특성 중 하나 이상의 변성을 초래한다. 전분은 예를 들어, 효소, 산화, 또는 다양한 화합물에 의한 치환에 의해 변성될 수 있다. 예를 들어, 전분은 다른 것들 중에서도, 열, 산, 또는 냉동에 대해 안정성을 증가시키며, 및/또는 텍스처를 개선하며, 및/또는 점도를 증가시키거나 저하시키며, 및/또는 젤라틴화 시간을 증가시키거나 저하시키며, 및/또는 용해도를 증가시키거나 저하시키기 위해 변성될 수 있다. 변성 전분은 더 짧은 사슬 또는 글루코스 분자로 부분적으로 또는 완전히 분해될 수 있다. 아밀로펙틴은 탈분지화될 수 있다. 일례에서, 변성 전분은 예를 들어 안정성을 개선하기 위해 가교된다. 치환에 의해 변성되는 전분은 상이한 화학적 조성을 갖는다.
본 발명에 이용되는 변성-전분을 수득하기 위해 베이스 물질로서 사용되는 베이스-전분은 예를 들어 옥수수, 밀, 감자, 타피오카, 보리, 완두콩, 마치종 옥수수, 왁시 메이즈(waxy maize), 사고(sago), 쌀, 수수(sorghum) 및 고(high) 아밀로스 전분, 즉, 적어도 15%, 보다 특히 적어도 20% 아밀로스 함량을 갖는 전분, 예컨대 고 아밀로스 옥수수를 포함한 임의의 전분 함유 공급원(이하 베이스 물질)으로부터 공급될 수 있다. 전분 가루가 또한 사용될 수 있다.
베이스-전분은 화학적으로 전환되거나, 효소적으로 전환되거나, 열 처리에 의해 또는 물리적 처리에 의해 전환될 수 있다. 용어 "화학적으로 전환되는" 또는 "화학적 전환"은 가교, 역행(retrogradation)을 저해하기 위해 차단기를 이용한 변성, 친유성기의 첨가에 의한 변성, 아세틸화된 전분, 하이드록시에틸화된 그리고 하이드록시프로필화된 전분, 무기적으로 에스테르화된 전분, 양이온성, 음이온성 및 산화된 전분, 쌍성이온성(zwitterionic) 전분 및 이들의 조합을 포함하지만 이들로 제한되는 것은 아니다. "효소적으로 전환된 전분"이란 본원에서, 효소에 의해 전환되는 전분으로 이해된다. 열 처리는 예를 들어, 예비-젤라틴화를 포함한다. 베이스-전분은 과립형 상태 또는 비-과립형 상태를 가질 수 있고, 과립형 상태는 바람직하며, 즉, 전분의 과립형 상태는 물리적, 열적, 화학적 또는 효소적 처리에 의해 분열되었다. 바람직한 베이스 물질은 옥수수, 고 아밀로스 옥수수, 밀, 감자, 타피오카, 왁시 메이즈, 사고 또는 쌀로부터 기원하는 전환된 또는 비-전환된 전분을 포함한다. 베이스-전분을 제조하기에 바람직한 베이스 물질은 옥수수 전분, 밀 전분 및 감자 전분으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이다. 가장 바람직한 베이스 물질은 옥수수 전분 및 밀 전분이다.
바람직하게는, 베이스-전분은 말토덱스트린; 피로덱스트린; 덱스트린, 예컨대 산 및/또는 열의 가수분해 작용에 의해 또는 효소의 작용에 의해 제조되는 것; 분해된 전분, 예컨대 효소 전환, 열 처리 또는 산 가수분해에 의해 제조되는 예를 들어 유동성 또는 씬 보일드(thin boiled) 전분; 산화제, 예컨대 소듐 하이포클로라이트, 퍼옥사이드 및 퍼설페이트의 처리에 의해 제조되는 산화된 전분; 및 유도체화된 전분, 예컨대 양이온성, 음이온성, 양쪽성, 비이온성 및 가교된 전분으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 임의의 베이스 물질은 이들 베이스-전분, 예컨대 상기 언급된 것을 생성하는 데 사용될 수 있다.
명확성을 위해, 덱스트린이란 본원에서, 산 및/또는 열의 가수분해 작용에 의해 또는 효소의 작용에 의해 제조되는 탈중합된(depolymerized) 전분인 것으로 이해된다. 바람직하게는, 본 발명에 따라 사용되는 덱스트린은 전분을 건조 또는 반건조(10 중량% 미만의 수분) 열 처리로 탈중합시킴으로써 제조된다. 이러한 처리의 일례는 EP 1 685 162 A1에 개시되어 있다.
바람직하게는, 베이스-전분은 말토덱스트린, 덱스트린, 씬 보일드 전분 및 산화된 전분으로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 베이스-전분은 비-전환된 옥수수 전분, 비-전환된 밀 전분 및 비-전환된 감자 전분으로 이루어진 군으로부터 선택되는 베이스 물질로부터 생성된다.
더 바람직하게는, 베이스-전분은 말토덱스트린, 덱스트린, 씬 보일드 전분 및 산화된 전분으로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 베이스-전분은 비-전환된 옥수수 전분 및 비-전환된 밀 전분으로 이루어진 군으로부터 선택되는 베이스 물질로부터 생성된다.
본 발명에 따라 사용되는 변성-전분은 베이스-전분을 이하에서 간단히 "무수물"로 지칭되는 적어도 다중산(polyacid)의 무수물과 반응시켜 수득된다.
바람직하게는, 무수물은 환식 무수물이다. 더 바람직하게는, 무수물은 말레익 무수물 및 숙시닉 무수물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 가장 바람직한 숙시닉 무수물은 (알킬-, 알케닐-, 아랄킬- 또는 아랄케닐-) 숙시닉 무수물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이다. 더욱 더 바람직하게는, 무수물은 알킬-숙시닉 무수물 및 알케닐-숙시닉 무수물로 이루어진 군으로부터 선택되며, 여기서 알킬기 또는 알케닐기는 0 내지 22개의 탄소 원자, 가장 바람직하게는 0 내지 10개의 탄소 원자를 갖는다. 가장 바람직하게는, 무수물은 n-옥테닐 숙시네이트 무수물(nOSA)이다.
예를 들어 US 5,321,132; EP 0 761 691로부터 또는 문헌["Converted Starches", O. B. Wurzburg, Ed. Modified Starches: Properties and Uses, CRC Press, Florida, 1987; ISBN 0-8493-5964-3]으로부터 무수물-변성-전분을 제조하는 방법이 당업계에 알려져 있고; 페이지 136&137을 참조한다. 바람직하게는, 본 발명에 따라 사용되는 변성-전분을 제조하는 방법은 (i) 낮은 산성 pH에서 무수물을 변성될 베이스-전분과 혼합함으로써 예비-분산시키거나 긴밀하게 접촉시킴으로써 혼합물을 제공하는 단계; 및 (ii) 혼합물이 반응 조건을 받게 하는 단계를 포함한다.
바람직하게는, 무수물 변성-전분은 베이스-전분이 수성 시스템에서 무수물과 반응하는 방법에 따라 제조되며, 상기 방법은
a) 최대 9.0, 더 바람직하게는 1.0 내지 9.0의 pH에서 물에서 베이스-전분의 용액, 부분 용액, 또는 슬러리를 제조하는 단계;
b) 무수물을 슬러리에 첨가하는 한편, 상기 슬러리의 pH를 5.0 내지 9.0, 더 바람직하게는 7.0 내지 9.0, 가장 바람직하게는 8.0 내지 9.0에서 유지시키고 필요하다면 조정하는 단계로서, 상기 무수물은 하기 화학식을 갖고:
Figure pct00001
상기 화학식에서, R은 디메틸렌기 또는 트리메틸렌기이고, R'는 0 내지 20개의 탄소 원자, 더 바람직하게는 0 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 탄화수소기인, 단계;
c) 선택적으로, 베이스-전분 및 무수물을 혼합에 의해 긴밀하게 접촉시켜, 바람직하게는 안정한 분산액을 형성하는 단계로서, 상기 안정한 분산액이란 본원에서, 분산액은 적어도 상기 분산액이 더 가공될 때까지의 시간 동안 분리의 징후를 보이지 않는 것으로 이해되는, 단계
를 포함하고;
단계 (b)에서, pH는 알칼리 물질을 예를 들어 격렬한 교반에 의해 슬러리에 첨가함으로써 요망되는 범위 내에서 유지되고, 상기 알칼리 물질은 무수물을 첨가하는 동안 첨가된다.
수득된 변성-전분은 하기 화학식을 갖고:
Figure pct00002
상기 화학식에서, St는 단계 (a)에서 이용되는 베이스-전분이며, R은 디메틸렌기 또는 트리메틸렌기이고, R'는 0 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 탄화수소기이며, Y is H, 알칼리 금속, 알칼리 토금속 또는 암모늄이다.
본 발명의 방법에 사용되는 무수물은 하기 구조식을 갖고:
Figure pct00003
상기 구조식에서, R은 디메틸렌기 또는 트리메틸렌기이며, R'는 0 내지 20개의 탄소 원자, 더 바람직하게는 0 내지 12개의 탄소 원자, 가장 바람직하게는 0 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 치환된 탄화수소기이다.
탄화수소 또는 소수성 치환기 R'는 알킬, 알케닐, 아랄킬 또는 아랄케닐일 수 있으며, 알킬 및 알케닐이 바람직하다. R'는 탄소-대(to)-탄소 결합(알케닐 숙시닉 무수물에서와 같이)을 통해 또는 2개의 탄소-대-탄소 결합(말레익 무수물과 메틸 펜타디엔의 부가물에서와 같이, 또는 사이클로-파라핀 사이클로-디카르복실산 무수물, 예컨대 사이클로 헥산 1,2-디카르복실산 무수물에서와 같이)을 통해 무수물 모이어티 R에 결합될 수 있거나, 에테르 또는 에스테르 연결부(옥틸옥시 숙시닉 무수물 또는 카프릴옥시 숙시닉 무수물)를 통해 연결될 수 있다.
상기 기술된 방법의 단계 a)에서 pH는 최대 9.0, 바람직하게는 산성이어야 한다. 바람직하게는, 상기 pH는 1.0 내지 9.0, 더 바람직하게는 3.0 내지 8.0, 가장 바람직하게는 5.0 내지 7.0이다. 슬러리란 본원에서, 수(water) 중 전분의 용액 또는 분산액인 것으로 이해된다.
상기 기술된 방법의 단계 b))에서 pH는 바람직하게는 7.5 내지 9.0, 가장 바람직하게는 8.0 내지 9.0이다. 본 발명자들은 이들 조건 하에, 방법의 효율이 증가되었을 뿐만 아니라 변성-전분의 특성이 최적화되었음을 관찰하였다.
바람직하게는, 본 발명의 조성물은 무수물 변성 전분을 함유하며, 상기 무수물 변성 전분은 다중산의 무수물로 변성되며, 상기 무수물은 바람직하게는 말레익 무수물 및 숙시닉 무수물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 더 바람직하게는 (알킬-, 알케닐-, 아랄킬- 또는 아랄케닐-) 숙시닉 무수물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 더 바람직하게는 숙시닉 무수물은 3 내지 22개 탄소의 탄소 길이 또는 구체적으로 8, 10, 12, 14, 16, 18개 탄소 길이 또는 이들의 조합을 갖는다. 가장 바람직하게는 상기 무수물은 n-옥테닐 숙시닉 무수물이다.
무수물 변성 전분은 알킬기의 치환도를 특징으로 할 수 있다. 치환도는 "DS"로 약칭된다. 예를 들어, 본 개시내용의 무수물 변성 전분은 0.1 내지 0.8의 DS를 갖거나 10% 내지 80% 치환되는 것이 바람직하다. 본 개시내용의 다른 양태는 0.2 내지 0.7의 DS를 갖거나 20% 내지 70% 치환되는 무수물 변성 전분을 제공한다. 본 개시내용의 다른 양태는 0.2 내지 0.4의 DS를 갖거나 20% 내지 40% 치환되는 무수물 변성 전분을 제공한다.
nOSA 전분은 n-옥테닐 숙시닉 무수물과의 반응에 의해 부분적으로 치환된 변성 전분이다. nOSA 전분은 또한, n-옥테닐 숙시닉기의 치환도를 특징으로 할 수 있다. 치환도는 "DS"로 약칭된다. 이는 당업자에 의해 잘 이해되고 사용되는 명명명법이다. 예를 들어, 식품 등급으로 승인된 nOSA 전분은 0.01 내지 0.03의 DS를 가질 필요가 있다. 이는, 1% 내지 3%의 잠재적인 좌위(loci)가 n-옥테닐 숙시닉기에 의해 치환되었음을 의미한다. 따라서, 식용을 위해 nOSA 전분에 대해 최대 허용 가능한 DS는 0.03 또는 3% 치환이다.
본 개시내용의 효과적인 nOSA 전분은 식용으로 허용된 것보다 훨씬 더 높은 DS를 갖고, 본원에 기술된 임의의 베이스 전분으로부터 제조될 수 있다.
하이드록시프로필화된 전분(HP 전분)은 하이드록시프로필화에 의해 작용화된 변성 전분의 또 다른 예이다. 이러한 하이드록시프로필화된 전분은 당업계에 잘 알려져 있고, 식품 첨가제에 대한 국제 시스템(INS; International System for Food Additives)에서 표기 1400 하에 "E-코딩"된다. 본 발명의 바람직한 하이드록시프로필화된 전분은 Cargill Incorporated로부터 상업적으로 입수 가능한 C*HiForm 12748을 포함한다.
본 개시내용의 예는 홈 케어 및 퍼스널 케어 제품에서 계면활성제를 대체할 수 있다. 이들 제품은 종종 이의 요망되는 특성을 달성하기 위해 복잡한 계면활성제 시스템을 사용한다. 이러한 제형은 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 및 또는 양쪽성 계면활성제를 포함할 수 있다. 음이온성 계면활성제는 이의 친수성 단부(end) 상에 음전하를 갖는다. 음전하는 계면활성제 분자가 미쉘에서 들리고(lift) 토양(soil)을 현탁시키는 것을 돕는다. 이들이 광범위한 토양을 공격할 수 있기 때문에, 음이온성 계면활성제는 빈번하게는 비누 및 세제에서 사용된다. 음이온성 계면활성제는 혼합될 때 많은 폼(foam)을 생성한다. 음이온성 계면활성제가 미립자 토양을 들어올리고 현탁시키는 데 우수한 한편, 이들은 유성 토양을 유화시키는 데 있어서는 양호하지 않다. 설페이트, 설포네이트 및 글루코네이트는 음이온성 계면활성제의 예이다. 양이온성 계면활성제는 이의 친수성 단부 상에 양전하를 갖는다. 양전하는 이들 양이온성 계면활성제를 섬유 유연제와 같은 정전기방지 제품에 유용하게 만든다. 양이온성 계면활성제는 또한, 항미생물제로서 역할을 할 수 있어서, 이들은 종종 소독제에 사용된다. 그러나, 양이온성 계면활성제 및 비이온성 계면활성제는 상용적(compatible)이다. 일부 보편적인 양이온성 계면활성제의 예는 알킬 암모늄 클로라이드를 포함한다. 양쪽성 계면활성제는 이의 친수성 단부 상에 이중 전하, 즉 양전하와 음전하르 둘 다 갖는다. 이중 전하는 서로 취소시켜, 쌍성이온성으로 지칭되는 제로(zero)의 순전하(net charge)를 만든다. 임의의 주어진 용액의 pH는 양쪽성 계면활성제가 어떻게 반응하는지 결정할 것이다. 산성 용액에서, 양쪽성 계면활성제는 음으로 하전되게 되고 양이온성 계면활성제와 유사하게 거동한다. 알칼리 용액에서, 이들은 음이온성 계면활성제와 유사하게 음전하를 발달시킨다. 양쪽성 계면활성제는 퍼스널 케어 제품, 예컨대 샴푸 및 화장품에서 종종 사용된다. 일부 빈번하게 사용되는 양쪽성 계면활성제의 예는 베타인 및 아미노 옥사이드이다.
아래 실시예에서 알 수 있는 바와 같이, 본 개시내용의 무수물 변성 전분은 퍼스널 케어 제품에서 양이온성, 음이온성, 또는 양쪽성 계면활성제 중 일부 또는 모두를 대체하는 데 사용될 수 있다. 따라서, 이들 변성 전분은 퍼스널 케어 제품의 제형자(formulator)에게 독특한 가요성(flexibility)을 만든다. 심지어 계면활성제-무함유 퍼스널 케어 제품을 생성하는 것이 가능하다.
국소 제형
본원에 제공된 에멀젼은 국소 제형, 예컨대 퍼스널 케어 제품 또는 화장품의 제조에 유용하다. 본 발명자들은 예상치 못하게도, 특정 nOSA 전분을 포함하는 제형이 아래 더 설명된 바와 같이 수많은 바람직한 특징을 가짐을 발견하였다.
일 양태에서, 본 발명은 본원에 기술된 바와 같은 무수물 변성 전분을 포함하는 국소 제형이다. 본원에서, 용어 "국소 제형"은 바디의 파트에 직접 적용될 수 있는 제형을 지칭한다. 용어 "제형"은 본원에서 퍼스널 케어 또는 홈 케어에 사용하기 위해 본 개시내용에 따라 다양한 중량 범위에서 다양한 성분의 조성물을 의미하는 데 사용된다.
"퍼스널 케어"는 비제한적으로, 리브-온 제품(즉, 적용 후 케라틴 기재(substrate) 상에 남는 제품); 린스-오프(rinse-off) 제품(즉, 몇분의 적용 동안 또는 이내에 케라틴 기재로부터 세척되거나 헹궈지는 제품); 샴푸; 헤어 컬링 및 헤어 스트레이트닝 제품; 코밍(combing cream) 또는 디탱글 크림(detangling cream), 헤어 스타일 유지 및 헤어 컨디셔닝 제품(농축 마스크 또는 더 많은 표준 제형; 헹궈지거나 남든지 간에); 손발톱, 손, 발, 얼굴, 두피 및/또는 바디용 로션 및 크림; 헤어 염료; 얼굴 및 바디 메이크업; 손발톱 케어 제품; 아스트린젠트; 데오도란트; 발한억제제(antiperspirant); 안티-여드름(anti-acne); 항노화; 제모제; 오드콜로뉴(cologne) 및 향수; 피부 보호 크림 및 로션(예컨대 선스크린); 피부 및 바디 클렌저; 피부 컨디셔너; 피부 토너; 피부 퍼밍(firming) 조성물; 피부 태닝 및 라이트닝 조성물; 액체 비누; 비누 바; 배쓰(bath) 제품; 면도 제품; 및 구강 위생 제품(예컨대 치약, 구강 현탁액, 및 입 케어 제품)을 포함하는 임의의 미용, 위생, 화장 및 국소 케어 제품을 의미하고 포함한다.
본원에 개시된 무수물 변성 전분은 특히 샴푸 및 컨디셔너 제형에 이용되는 다양한 계면활성제를 감소시키거나 대체하는 데 유용하다. 이들은 이들 제형에 전형적으로 사용되는 음이온성, 중성, 또는 양쪽성 계면활성제를 개별적으로 또는 종합적으로 대체할 수 있다.
이러한 퍼스널 케어 제형의 텍스처는 제한되지 않고, 제한 없이 다른 것 중에서도 액체, 젤, 스프레이, 에멀젼(예컨대 로션 및 크림), 샴푸, 포마드, 폼, 정제, 스틱(예컨대 입술 케어 제품), 메이크업, 좌제일 수 있으며, 이들 중 임의의 것은 피부 또는 모발 또는 결점(hale)에 적용될 수 있고 전형적으로 예컨대 물로 헹궈지거나 샴푸 또는 비누로 세척됨으로써 제거될 때까지 이와 접촉해서 남아 있도록 디자인된다. 다른 폼은, 연하거나 뻣뻣하거나(stiff) 또는 짤 수 있는 젤일 수 있을 것이다. 스프레이는 수동으로 펌핑되는 손가락-작동 스프레이어로부터 전달되는 비-가압 에어로졸일 수 있거나 가압 에어로졸, 예컨대 무스, 스프레이, 또는 폼 형성 제형일 수 있으며, 여기서 화학적 또는 기체 프로펠런트(propellant)가 사용된다.
본원에 개시된 무수물 변성 전분을 사용하여 제조되는 제형은, 일반적으로 미적으로 호감을 주는 것으로 여겨지는 백색 또는 옅은 백색을 갖는다. 일부 경우, 본 개시내용의 제형은 착색된 최종 제품을 만들기 위해 추가로 가공될 수 있다. 이러한 경우, 백색은 최종 색상에 영향을 주지 않으면서 추가 안료를 나타낼 것이기 때문에 유리하다.
본 개시내용의 무수물 변성 전분을 함유하는 제형은 선택적으로, 점도를 특정 적용의 필요성에 맞추기 위해 추가 성분을 함유할 수 있다. 당업자는 하기 물질을 포함하지만 이들로 제한되지 않는, 이러한 목적에 부합하기 위해 이용 가능한 첨가제의 범위를 쉽게 이해할 것이다: 스클레로튬 검(스클레로튬 검), 잔탄 검, 카라기난, 젤란 검, 네이티브 전분, 변성 전분, 소듐 전분 옥테닐숙시네이트, 알루미늄 전분 숙시네이트, 하이드록시프로필 전분 포스페이트, 펙틴, 칼슘 시트레이트, 염(들) NaCl, KCl, 아크릴레이트 중합체, 아크릴레이트 기초 공중합체, 카르보머(carbomer), 셀룰로스, 시트러스 섬유 및 유도체, 하이드록시 에틸 셀룰로스, 카르복시 메틸 셀룰로스, 폴리올, 예컨대 소르비톨, 및 이들의 혼합물. 이들 첨가제는 제형에 텍스처, 점도, 또는 구조를 첨가하기 위해 이용될 수 있다. 당업자는, 이들 첨가제가 특정 제형의 필요성에 따라 다양한 농도로 존재할 수 있고 특정 제형의 주된 요소일 수 있음을 이해할 것이다. 추가의 텍스처라이저(texturizer)는 본원에 개시된 무수물 변성 전분을 포함하는 제형에 사용될 수 있거나 사용될 수 없고, 제조되는 제품의 제형 및 목적의 필요성에 의존할 것이다. 본원에 개시된 무수물 변성 전분이 샴푸 또는 헤어 컨디셔닝 제형에 사용될 때 점도에 일조하기 위해 추가 텍스처라이저를 첨가하는 것이 요망될 수 있다.
본 개시내용의 무수물 변성 전분을 함유하는 제형은 선택적으로, 보존제, 염, 비타민, 유화제, 텍스처라이저, 영양제, 마이크로영양제, 당(sugar), 단백질, 다당류, 폴리올, 글루코스, 수크로스, 글리세롤, 소르비톨, pH 조정제, 연화제(emollient), 염료, 안료, 피부 활성제, 왁스, 또는 실리콘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 추가 성분을 함유할 수 있다.
본 개시내용의 무수물 변성 전분을 함유하는 제형은 광범위한 pH 값을 가질 수 있다. 이 개시내용의 양태는 3-11, 또는 4-8, 또는 4-7의 pH를 갖는 제형을 포함한다.
본 개시내용의 제형은 임의의 유용한 양의 본 개시내용의 무수물 변성 전분을 함유할 수 있다. 제형은 바람직하게는 1-50 중량%, 1-30 중량%, 2-20 중량%, 또는 3-15 중량%의 변성 전분을 최종 제형에 함유할 것이다.
측정 방법
변성-전분 샘플의 Mw, Mn을 하기와 같이 결정하였다: 샘플을 약 2 중량% 건조 성분에서 DMSO-물 90-10 v:v에 용해시켰다. 사용된 GPC 시스템은 Waters 717 puls 오토샘플러가 있는 Waters 600 컨트롤러였다. 검출기: 물 2414 굴절률 검출기. RI 검출기 시스템을 기지의 분자량의 풀루란스(Pullulans) 세트로 보정하였다. 또한, 20.106의 피크 분자량(정적 광 산란에 의해 측정됨), 및 5 단위 덱스트로스 선형 중합체(DP 5)를 갖는 기준 전분을 주입하였다. 각각의 보정제(calibrant)에 대해, 분자량의 로그(logarithm)를 기준 시간에 대해 플롯화한다. 전개의 완료 후, 데이터 가공 시스템을 기준선에 맞추었고, 기준선과 크로마토그램 사이에 포함된 면적을 다수의 작은 슬라이스로 절단하였다. 각각의 슬라이스의 면적을 기록하였고, 각각의 슬라이스에 상응하는 분자량을 보정 곡선으로부터 유도(derive)하였다. 이들 데이터를 사용하여, 데이터 가공 시스템은 분자량을 계산하였다. 컬럼: 시리즈에서 Shodex KS-806+ Shodex KS-804+Shodex KS-802(모두 나트륨 형태), 75℃. 용리제: HPLC 등급수 중 NaOH 0.05 M을 0.45 um 필터에 통과시키고, 탈기시키고, 약 70℃에서 유지시켰다. 유속: 1.0 ml/분. 주입: 20 μl. 검출: 시차 굴절률. 데이터 획득: Thermo로부터의 Atlas. 데이터 가공; Caliber(Polymer Labs로부터의 GPC 패키지).
DE: DE를 하기 장비를 사용하여 잘 알려진 레인 및 이뇽(Lane and Eynon) 방법에 따라 결정하였다. 적정 어셈블리: 고리 서포트(ring support)를 가스 버너 위로 고리스탠드 1-2 인치 상에 그리고 제2 고리 6-7 인치 상에 마운팅(mount)하였다. 6 인치 오픈 와이어 거즈를 아래의 고리 상에 놓아, 열을 편향(deflect)시키기 위해 상단(upper) 고리 상에 중심 홀(hole)을 갖는 200 mL Erlenmeyer 플라스크 및 4 인치 시계 유리(watch glass)를 서포트한다. 25 mL 뷰렛을 고리스탠드에 부착시켜, 팁(tip)은 플라스크 위에 중심을 이룬 시계 유리를 막 통과한다(권고되는 대각선 TEFLON Plug, KIMAX No. 17055F와 함께 깔때기 상부 뷰렛). 간접적으로 불이 비춰진 백색 표면을 어셈블리 뒤에 놓아 종점을 관찰하였다. 하기 시약을 사용하였다: (i) 펠링(Fehling's) 용액: (A) 34.64 g의 시약 등급 결정질 구리 설페이트 펜타하이드레이트(CuSO4·5H2O)를 정제수에 용해시키고, 500 mL 부피로 희석시켰다. (B) 173 g의 시약 등급 포타슘 소듐 타르트레이트 테트라하이드레이트(KNaC4H4O6·4H2O) 및 50 g의 시약 등급 소듐 하이드록사이드(NaOH)를 정제수에 용해시키고, 500 mL 부피까지 희석시켰다. 소정량의 (A)를 동일한 양의 (B)와 혼합하였다. (C) 소정량의 미국 국립 표준 기술 연구원(NIST; National Institute of Standards and Technology) 덱스트로스를 진공 오븐에서 70℃에서 4시간 동안 건조하였다. 이 중 3.000 g을 정제수에 용해시키고, 500 mL 부피까지 희석시키고, 완전히 혼합하였다. 25.0 mL의 혼합된 펠링 용액을, 몇 개의 유리 비드를 함유하는 200 mL Erlenmeyer 플라스크 내로 피펫팅하고, 표준 덱스트로스 용액으로 절차 하에 지시된 바와 같이 적정하였다. 펠링 용액 A의 농도를 희석 또는 구리 설페이트의 첨가에 의해 조정하였으며, 따라서 적정은 20.0 mL의 0.6% 표준 덱스트로스 용액을 필요로 한다. (ii) 메틸렌 블루 지시약: 1% 수용액. 절차: 샘플의 양을 정확하게 칭량하여, 희석 후 용액은 약 0.6%의 환원당을 함유한다. 샘플을 온수의 도움으로 500 mL 부피 플라스크로 정량적으로 옮기고, 실온까지 냉각시키고, 부피로 희석시키고, 완전히 혼합하였다. 25.0 mL의 표준 혼합된 펠링 용액을 200 mL Erlenmeyer 플라스크 내로 피펫팅하고, 몇 개의 유리 비드를 첨가하였다. 샘플 용액을 뷰렛에 의해 0.5 mL의 예상된(anticipated) 종점(예비 적정에 의해 결정됨) 내로 첨가하였다. 즉시 플라스크를 적정 어셈블리의 와이어 거즈 상에 놓고, 버너를 조정하였으며, 따라서 비등점은 약 2분 내에 도달될 것이다. 용액을 끓게 하고 2분 동안 부드럽게 끓였다. 끓기(boiling)가 계속됨에 따라, 2 방울의 메틸렌 블루 지시약을 첨가하고, 청색이 사라질 때까지 샘플 용액을 적가하거나 작은 증가분으로 첨가함으로써 적정을 1분 이내에 완료하였다. 샘플의 건조 성분 농도를 결정하였다.
계산:
% 환원당(덱스트로스로서 계산됨)=[(500 mL)(0.1200)(100)]/[샘플 역가, mL)(샘플 중량, g)]. DE = [(환원당 %)(100)]/(건조 성분 함량 %). http://corn.org/wp-content/uploads/2009/12/DEXTR.02.pdf 및 그 안의 기록물을 참조한다.
DS: DS를 반응 동안 시약 및 부식제(caustic)의 소모(몰(mole))로부터 계산하였다: DS = 2 [무수물의 M] - [NaOH의 M] / [전분 또는 덱스트린의 M], 여기서 M [전분 또는 덱스트린] = 사용된 전분 중량 (g) /162 g (= 무수글루코스 단위의 Mw).
변성-전분의 pH를 하기와 같이 결정하였다: pH 지시약 및 100 중량% 이하의 Millipore 물로 구성된 용액의 액적을 변성-전분으로 구성된 샘플(통상 코팅)의 표면 상에 놓았다. 사용된 pH 지시약 및 이의 각각의 양은 당업계에 잘 알려져 있다. 예를 들어, 브로모크레솔 그린 용액(0.04%)을 사용하였고, 이는 코팅이 중성 내지 알칼리성 조건 하에 있을 때 청색을 나타내었다. 산성 처리 후, 청색은 사라졌고, 베이스 종이의 색상에 따라 약간 황색으로 될 수 있다. 국소적인 표면 pH는 표에 따라 최대 2.5 내지 3으로서 결정되었다.
변성-전분의 용해도, mg/mL를 Rupendra Mukerjea et al., Carbohydrate Res. 342 (2007) 103-110의 실험 섹션에 기술된 방법에 따라 결정할 수 있다.
변성-전분의 용해도, 중량%: EP 1 964 969 A1에 지시된 바와 같이 결정하였다 - 그 안의 "방법" 섹션을 참조한다.
건조 성분 함량(DSC) 을 하기 식에 따라 측정한다: DSC (%) = 100% - MC (%).
점도: Brookfield (RV, 100 rpm, 25℃, 점도에 대해 개조된 스핀들(spindle).
실시예
실시예 1 - nOSA에 의한 말토덱스트린 변성(DS 0.1, 0.3, 0.5, 0.7)
(b) 말토덱스트린(C*Dry MD 01915, Cargill, 건조 기준으로 500 g, 약 20,000 달톤의 Mw, 10 내지 20의 PDI, 약 18의 DE)을 실온에서 물에 현탁시키고 용해시켜, 슬러리를 형성하였다. 슬러리를 전체 반응 동안 오버헤드 교반기를 이용하여 교반하였다. 우선, 8% w/w NaOH 용액을 이용하여 pH를 8.5로 되게 하였다. pH를 8 내지 8.5(pH 제어 펌프를 이용)로 유지시키면서 nOSA 시약(229.05 g)을 펌프로 서서히(30분) 첨가하였다. nOSA 첨가 후, 반응은 실온에서 pH 제어 하에 90분 동안 계속한 후, NaOH 첨가의 첨가를 중단하였다. 총 594 g의 NaOH 용액이 반응 동안 소모되어, 0.32의 DS를 초래하였다(반응 효율 90.9%).
(c) 말토덱스트린(C*Dry MD 01915, Cargill, 건조 기준으로 500 g)을 실온에서 물에 현탁시키고 용해시켜, 슬러리를 형성하였다. 슬러리를 전체 반응 동안 오버헤드 교반기를 이용하여 교반하였다. 우선, 8% w/w NaOH 용액을 이용하여 pH를 8.5로 되게 하였다. pH를 8 내지 8.5(pH 제어 펌프를 이용)로 유지시키면서 nOSA 시약(534.45 g)을 펌프로 서서히(120분) 첨가하였다. nOSA 첨가 후, 반응은 실온에서 pH 제어 하에 30분 동안 계속한 후, NaOH 첨가의 첨가를 중단하였다. 총 1477.7 g의 NaOH 용액이 반응 동안 소모되어, 0.69의 DS를 초래하였다(반응 효율 83.7%).
(a) nOSA 시약의 양을 조정하여 0.1의 DS를 갖는 변성 덱스트린을 초래한 차이를 두고, 절차를 반복하였다.
(d) nOSA 시약의 양을 조정하여 0.5의 DS를 갖는 변성 덱스트린을 초래한 차이를 두고, 절차를 반복하였다.
실시예 2 - nOSA에 의한 전분 변성(DS 0.1, 0.3, 0.5, 0.7)
출발 물질로서 C*iCoat 07520(약 75 킬로달톤의 Mw, 4 내지 6의 DE) 및 적절한 양의 nOSA 시약을 사용하여 실시예 1의 절차를 반복하여, 실시예 2(a) DS 0.1; 2(b) DS 0.3; 2(c) DS 0.5; 및 2(d) DS 0.7을 생성하였다.
실시예 3 - nOSA에 의한 덱스트린 변성(DS 0.1, 0.3, 0.5, 0.7)
(b) 우선, 옥수수 덱스트린의 페이스트(C*Film 07325, Cargill, 약 35.800 달톤의 Mw, 약 5.5의 PDI, 0 내지 2의 DE)를 사용하여, 수 중 상기 덱스트린의 10 중량% 슬러리를 만들었다. 슬러리를 하기 온도 프로그램을 갖는 Brabender에서 쿠킹하였다: 시작 온도 50℃, 최대 온도 90℃(20분 유지), 최종 온도 50℃. 가열/냉각 시간은 1.5℃/분이었고 회전 속도는 75/분이었다. 페이스트의 건조 고형분 함량을 측정하고, 실온에서 물을 첨가함으로써 필요한 건조 고형분 함량(30 중량%)으로 개조하였고, 오버헤드 교반기로 교반하여 균질화하였다. 건조 기준으로 600 g의 조정된 페이스트를 얻었다. 페이스트를 전체 반응 동안 오버헤드 교반기를 이용하여 교반하였다. 우선, 8% w/w NaOH 용액을 이용하여 pH를 8.5로 되게 하였다. 8% w/w NaOH 용액으로 pH를 8 내지 8.5(pH 제어된 펌프를 사용함)로 유지시키면서 nOSA　시약(274.86 g)을 펌프를 이용하여 서서히(80분) 첨가하였다. 해당 nOSA 첨가 후 반응을 실온에서 pH 제어 하에 다음 40분 동안 계속하였고, 이후에 NaOH 첨가를 중단하였다. 총 724 g의 NaOH 용액이 반응 동안 소모되어, 0.31의 DS를 초래하였다(반응 효율 89.23%).
(c) nOSA 시약의 양을 조정하여 0.7의 DS를 갖는 변성 덱스트린을 초래한 차이를 두고, 절차를 반복하였다.
(a) nOSA 시약의 양을 조정하여 0.1의 DS를 갖는 변성 덱스트린을 초래한 차이를 두고, 절차를 반복하였다.
(d) nOSA 시약의 양을 조정하여 0.5의 DS를 갖는 변성 덱스트린을 초래한 차이를 두고, 절차를 반복하였다.
실시예 4 - nOSA에 의한 전분 변성(DS 0.1, 0.3, 0.5, 0.7)
출발 물질로서 C*07302(약 400 킬로달톤의 Mw, 2 내지 4의 DE) 및 적절한 양의 nOSA 시약을 사용하여 실시예 1의 절차를 반복하여, 실시예 2(a) DS 0.1; 2(b) DS 0.3; 2(c) DS 0.5; 및 2(d) DS 0.7을 생성하였다.
실시예 5-
폼 부피 안정성 (대 시간-분)
원료 DS T=0 T=1 T=2 T=3 T=4
실시예 1 0 29 29 29 29 29
　(a) 0.1 45 43 42 40 40
　(b) 0.3 57 55 53 53 53
　(c) 0.5 58 57 54 53 53
　(d) 0.7 60 58 55 54 54
실시예 2 0 　 　 　 　 29
　(a) 0.1 29 27 27 27 27
　(b) 0.3 35 33 32 32 32
　(c) 0.5 50 46 45 43 42
　(d) 0.7 42 41 39 38 38
실시예 3 0 　 　 　 　 29
　(a) 0.1 28 27 27 27 27
　(b) 0.3 45 43 42 40 35
　(c) 0.5 45 43 43 43 43
　(d) 0.7 43 43 43 43 43
실시예 4 0 　 　 　 　 29
　(a) 0.1 29 　 　 　 29
　(b) 0.3 34 33 32 32 32
　(c) 0.5 40 37 37 35 35
　(d) 0.7 41 38 38 38 38
CAPB 0 65 65 62 60 59
　 　 　 　 　 　 　
nOSA 시약 　 29 29 29 29 29
안정성
본 개시내용의 무수물 변성 전분을 함유하는 제품에서 폼의 안정성을 시험하기 위해 모델 샴푸 시스템을 이용하였다. 시간 경과에 따른 폼의 안정성을 시각적으로 관찰함으로서 안정성을 평가한다. 시험 무수물 변성 전분의 1 중량% 용액을 탈미네랄수에서 제조하였다. 30 밀리리터의 시험 용액을 100 ml 눈금 실런더에 첨가하였다. 실린더를 10회 흔들고, 흔들기가 끝난 즉시 그 후에 1, 2, 3 및 4분째에 폼의 부피를 기록하였다. 폼은 이것이 침강하거나 붕괴하기 시작하므로 실패한다. 일부 사용으로부터 폼은 연장된 기간에 걸쳐 안정한 것이 고도로 바람직하다. 대부분의 실시예에서, 폼은 관찰 4분 후에 이의 초기 중량의 80% 이상을 유지하였다.
표 A: 설페이트 샴푸 제형에 대한 실시예.
상 상표명 INCI 명칭 활성 물질 % 중량% 상
A1 탈미네랄화된 물 아쿠아 100%가 되게 하는 양 52.40% A1
A2 Iscaguard PEHG 페녹시에탄올 (및) 에틸헥실글리세린 1.0%* 1.00% A2
A3 Actigum CS11 QD 스클레로튬 검 0.3% 0.30% A3
B1 Tensagex EOC628BV 소듐 라우레쓰 설페이트 4.26% 16.00% B1
B2 Pureact Gluco C 코코-글루코사이드 3.08% 6.00% B2
B3 Empigen BS/FA 코카미도프로필 베타인 4.31% 14.00% B3
C Jaguar Excel 구아 하이드록시프로필트리모늄 클로라이드 0.2% 10.20% (물 10%, 0.2% 양이온성 구아) C
D pH 조정제 qs qs D
(*) 1.0 중량%의 용액 Iscaguard PEHG를 사용함
실시예 6 내지 16을 하기와 같이 제조하였다: 비커(800 g)에서 상 A를 제조하고, A1을 첨가하고 그 후에 A2를 첨가한다. 600 RPM에서 Ika 마린 프로펠러로 균질할 때까지 혼합한다. 울트라 Thurax 25를 이용하여, A3을 10000 RPM에서 상 A 내로 스프링클하고, 이것이 10분 동안 혼합되게 둔다. 상 B의 성분을 상 A 내로 Ika 프로펠러 블레이드를 이용하여 하나씩 300-400 RPM에서 서서히 첨가한다. 균질할 때까지 각각의 첨가 사이에서 5분 내지 10분 대기한다. Ika로부터의 데플로셀레우스(defloculeuse)를 사용하여 상 C를 작은 비커에서 제조하여 분말을 양호하게 분산시킨다(15분 동안 보텍스 또는 600-800 RPM). 상은 균질해야 한다. 시트르산을 이용하여 pH를 약 5로 조정한다. 상 C를 균질해질 때까지 10분 동안 AB(800 - 1000 RPM)에 서서히 첨가한다.
계면활성제상을 매번 표 A에 예시된 바와 같이 완전 제형을 사용하여 본 발명에 의해 부분적으로 또는 완전히 대체하였다.
실시예: 완전 제형으로부터 계면활성제만 보여주는 것은 표 A에 있다.
실시예 6: 설페이트 샴푸 대조군
상표명 INCI 명칭 공급업체 성분으로서의 활성 물질 %는 용액으로서 판매됨, 중량% 최종 제형 내 건조 물질 %
Tensagex E0C628BV 소듐 라우레쓰 설페이트 Tensachem 26.6% 16.00% 4.26%
Pureact Gluco C 코코-글루코사이드 Innospec 51.4% 6.00% 3.08%
Empigen BS/FA 코카미도프로필 베타인 Innospec 30.8% 14.00% 4.31%
실시예 7: 설페이트 샴푸 - 본 발명에 의해 대체되는 모든 음이온성 계면활성제
상표명 INCI 명칭 공급업체 활성 물질 % 중량% 건조 물질 %
TENSAGEX E0C628BV 소듐 라우레쓰 설페이트 Tensachem 26.6% 0% 0%
Pureact Gluco C 코코-글루코사이드 Innospec 51.4% 6.00% 3.08%
Empigen BS/FA 코카미도프로필 베타인 Innospec 30.8% 14.00% 4.31%
실시예 1의 변성 전분 소듐 전분 옥테닐숙시네이트 Cargill 32.1% 13.27% 4.26%
실시예 8: 설페이트 샴푸 - 본 발명에 의해 대체되는 모든 비이온성 계면활성제
상표명 INCI 명칭 공급업체 활성 물질 % 중량% 건조 물질 %
TENSAGEX E0C628BV 소듐 라우레쓰 설페이트 Tensachem 26.6% 16.00% 4.26%
Pureact Gluco C 코코-글루코사이드 Innospec 51.4% 0.00% 0.00%
Empigen BS/FA 코카미도프로필 베타인 Innospec 30.8% 14.00% 4.31%
실시예 1의 변성 전분 소듐 전분 옥테닐숙시네이트 Cargill 32.1% 9.60% 3.08%
실시예 9: 설페이트 샴푸 - 본 발명에 의해 대체되는 모든 양쪽성 계면활성제
상표명 INCI 명칭 공급업체 활성 물질 % 중량% 건조 물질 %
TENSAGEX E0C628BV 소듐 라우레쓰 설페이트 Tensachem 26.6% 16.00% 4.26%
Pureact Gluco C 코코-글루코사이드 Innospec 51.4% 6.00% 3.08%
Empigen BS/FA 코카미도프로필 베타인 Innospec 30.8% 0.00% 0.00%
실시예 1의 변성 전분 소듐 전분 옥테닐숙시네이트 Cargill 32.1% 13.42% 4.31%
실시예 10: 설페이트 샴푸 - 총 활성 모든 각각의 계면활성제 중 절반 (2개의 동일한 5.825%로 나눠지는 11.65%) - 본 발명에 의해 대체됨
상표명 INCI 명칭 공급업체 활성 물질 % 중량% 건조 물질 %
TENSAGEX E0C628BV 소듐 라우레쓰 설페이트 Tensachem 26.6% 8.00% 2.13%
Pureact Gluco C 코코-글루코사이드 Innospec 51.4% 3.00% 1.54%
Empigen BS/FA 코카미도프로필 베타인 Innospec 30.8% 7.00% 2.15%
실시예 1의 변성 전분 소듐 전분 옥테닐숙시네이트 Cargill 32.1% 18.13% 5.82%
실시예 11: 설페이트 샴푸 - 총 활성 모든 각각의 계면활성제 중 절반 (12개의 동일한 5.825%로 나눠지는 11.65%) - 본 발명에 의해 대체됨 - 실시예 3
상표명 INCI 명칭 공급업체 활성 물질 % 중량% 건조 물질 %
TENSAGEX E0C628BV 소듐 라우레쓰 설페이트 Tensachem 26.6% 8.00% 2.13%
Pureact Gluco C 코코-글루코사이드 Innospec 51.4% 3.00% 1.54%
Empigen BS/FA 코카미도프로필 베타인 Innospec 30.8% 7.00% 2.15%
변성 전분 of 실시예 3 소듐 전분 옥테닐숙시네이트 Cargill 32.1% 18.13% 5.82%
실시예 12: 설페이트 샴푸 - 모든 계면활성제 (11.65%) - 본 발명에 의해 대체됨
상표명 INCI 명칭 공급업체 활성 물질 % 중량% 건조 물질 %
TENSAGEX E0C628BV 소듐 라우레쓰 설페이트 Tensachem 26.6% 0% 0%
Pureact Gluco C 코코-글루코사이드 Innospec 51.4% 0% 0%
Empigen BS/FA 코카미도프로필 베타인 Innospec 30.8% 0% 0%
실시예 1의 변성 전분 소듐 전분 옥테닐숙시네이트 Cargill 32.1% 36.26% 11.65%
모든 실시예 6 내지 12는 안정한 샴푸 제형(45℃에서 4주)이다. 모든 실시예 6 내지 10 및 12는 완전히 투명한 제형이고, 1% 활성 희석 실린더 방법을 사용함으로써 또는 리얼 헤어 스위치로 세척하여 비누 거품(lather)을 형성함으로써 관찰되는 양호한 발포 특성을 갖는다. 양호한 발포 특성이란, 비누 거품 양(비누 거품 부피) 및 비누 거품 품질(시간 경과에 따른 비누 거품 안정성 및 작은 방울 크기)을 둘 다 의미한다. 실시예 3의 변성 전분으로 만들어진 샘플 11은 투명하지 않다.
표 B: 설페이트 무함유 샴푸 제형에 대한 실시예
상 상표명 INCI 명칭 활성 물질 % 건조 물질 %
A1 탈미네랄화된 물 아쿠아 100%가 되게 하는 양 100%가 되게 하는 양
A2 Iscaguard PEHG 페녹시에탄올 (및) 에틸헥실글리세린 1.0%* 1.00%
A3 Actigum CS11 QD 스클레로튬 검 0.3% 0.30%
B1 Pureact I-85 C 소듐 코코일 이세티오네이트 82.30% 1.80%
B2 Iselux LQ CLR SB 소듐 라우로일 메틸 이세티오네이트 33.50% 18.00%
B3 Empigen BS/FA 코카미도프로필 베타인 30.80% 11.67%
C Jaguar Excel 　구아 하이드록시프로필트리모늄 클로라이드 0.2% 0.2%
D pH 조정제 qs qs
계면활성제상은 표 B에 예시된 바와 같이 매번 완전 제형을 사용하여 본 발명에 의해 부분적으로 또는 완전히 대체되었다:
완전 제형으로부터 설페이트 무함유 계면활성제만 보여주는 실시예는 (표 B)에 있다.
실시예 13: 설페이트 무함유 샴푸 대조군
상표명 INCI 명칭 공급업체 활성 물질 % 중량% 건조 물질 %
Pureact I-85 C 소듐 코코일 이세티오네이트 Innospec 82.3% 1.80% 1.48%
Iselux LQ CLR SB 소듐 라우로일 메틸 이세티오네이트 Innospec 33.5% 18.00% 6.03%
Empigen BS/FA 코카미도프로필 베타인 Innospec 30.8% 11.67% 3.59%
실시예 14: 설페이트 무함유 샴푸 - 본 발명에 의해 대체되는 모든 음이온성 계면활성제 둘 다
상표명 INCI 명칭 공급업체 활성 물질 % 중량% 활성 물질 %
Pureact I-85 C 소듐 코코일 이세티오네이트 Innospec 82.3% 0% 0%
Iselux LQ CLR SB 소듐 라우로일 메틸 이세티오네이트 Innospec 33.5% 0% 0%
Empigen BS/FA 코카미도프로필 베타인 Innospec 30.8% 11.67% 3.59%
실시예 1의 변성 전분 소듐 전분 옥테닐숙시네이트 Cargill 32.0% 23.47% 7.51%
실시예 15: 설페이트 무함유 샴푸 - 본 발명에 의해 대체되는 모든 양쪽성 계면활성제
상표명 INCI 명칭 공급업체 활성 물질 % 중량% 건조 물질 %
Pureact I-85 C 소듐 코코일 이세티오네이트 Innospec 82.3% 1.80% 1.48%
Iselux LQ CLR SB 소듐 라우로일 메틸 이세티오네이트 Innospec 33.5% 18.00% 6.03%
Empigen BS/FA 코카미도프로필 베타인 Innospec 30.8% 0% 0%
실시예 1의 변성 전분 소듐 전분 옥테닐숙시네이트 Cargill 32.0% 11.23% 3.59%
실시예 16: 설페이트 무함유 샴푸 - 본 발명에 의해 대체되는 총 활성물질의 절반
(2개의 동일한 5.55%로 나눠지는 11.11%)
상표명 INCI 명칭 공급업체 활성 물질 % 중량% 활성 물질 %
Pureact I-85 C 소듐 코코일 이세티오네이트 Innospec 82.3% 0.90% 0.74%
Iselux LQ CLR SB 소듐 라우로일 메틸 이세티오네이트 Innospec 33.5% 9.00% 3.02%
Empigen BS/FA 코카미도프로필 베타인 Innospec 30.8% 5.84% 1.80%
실시예 1의 변성 전분 소듐 전분 옥테닐숙시네이트 Cargill 32.0% 17.20% 5.50%
실시예 17: 설페이트 무함유 샴푸 - 본 발명에 의해 대체되는 모든 계면활성제
상표명 INCI 명칭 공급업체 활성 물질 % 중량% 건조 물질 %
Pureact I-85 C 소듐 코코일 이세티오네이트 Innospec 82.3% 0.90% 0.74%
Iselux LQ CLR SB 소듐 라우로일 메틸 이세티오네이트 Innospec 33.5% 9.00% 3.02%
Empigen BS/FA 코카미도프로필 베타인 Innospec 30.8% 5.84% 1.80%
실시예 1의 변성 전분 소듐 전분 옥테닐숙시네이트 Cargill 32.0% 34.4% 11.11%
모든 실시예 6 내지 17은 안정한 샴푸 제형(45℃에서 4주)이다. 모든 실시예 6 내지 10 및 12 내지 17은 완전히 투명한 제형이다.
양호한 발포 특성을 나타내는 실시예 14 내지 17 제형은 1% 활성 희석 실린더 방법을 사용함으로써 또는 리얼 헤어 스위치로 세척하여 비누 거품(lather)을 형성함으로써 관찰되었다. 양호한 발포 특성이란, 비누 거품 양(비누 거품 부피) 및 비누 거품 품질(시간 경과에 따른 비누 거품 안정성 및 작은 방울 크기)을 둘 다 의미한다.
모든 샴푸 제형이 사용될 수 있으며 - 그 자체로 - 또는 전형적인 피부 케어 바디 워시 성분으로 조정되어 샤워 또는 목욕에서 바디 클렌저 또는 바디 워시로서 사용된다.
폼 개발
무수물 변성 전분을 함유하는 제형이 폼을 발달시키는 능력을 시험하기 위해, 프로퓨전(profusion) 시험을 이용하였다. 긴 목 비커 내로, 1% ds의 시험 물질을 함유하는 100 gr의 용액을 동요를 피하기 위해 조심스럽게 붓는다. 휴지기(resting) 후, 벤치 믹서 Turbotest®의 패들(paddle)을 침지시키고, 로터를 켜고, 보텍스(vortex)가 형성된다. 시작 로터로부터, 상부(top) 표면이 편평해지고 보텍스가 더 이상 보이지 않을 때까지의 시간을 기록한다. 이는 프로퓨전 시간인 것으로 여겨진다. 실시예 6 내지 10 및 실시예 13 내지 17을 프로퓨전 시험에서 평가하였고, 놀랍게도, 본 발명의 무수물 변성 전분에 의한 표준 설페이트 및 설페이트-무함유 샴푸 제형으로부터 단일 계면활성제 또는 모든 계면활성제의 절반의 치환은 프로퓨전 시간에 유의하게 영향을 미치지 않았다. 따라서, 본원에 개시된 무수물 변성 전분을 함유하는 샴푸 제형은 표준 제품과 거품을 형성하는 동일한 능력을 갖는다.
본 발명의 추가 퍼스널 케어 적용은 비누 막대 형태일 수 있다; 실시예 18에 예시된 바와 같다.
실시예 18: 비누 막대
상표명 INCI 명칭 공급업체 활성 물질 % 중량% 건조 물질 %
C1 Pureact I-85 C 소듐 코코일 이소티오네이트 Innospec 82.3% 6.075% 5%
A1 Agri-Pure™ AP-80 헬리안투스 안누우스(Helianthus annuus) (해바라기) 씨 오일 Cargill 100% 30% 30%
A2 Agri-Pure™ AP-20 코코스 뉴시페라(Cocos nucifera) (코코넛) 오일 Cargill 100% 20% 20%
B2 물 아쿠아 - 100% 100%가 되게 하는 양 100%가 되게 하는 양
B1 NaOH 소듐 하이드록사이드 - 50% 14.6%** 7.3%**
C2 C*Cream Gel 70001 네이티브 타피오카 전분 Cargill 100% 6% 6%
C3 C*EmTex™ 06328 소듐 전분 옥테닐숙시네이트 Cargill 100% 4% 4%
C4 실시예 1의 변성 전분 또는 실시예 3의
변성 전분		 소듐 전분 옥테닐숙시네이트 Cargill 32.0% 15.625% 5%
** NaOH 요망되는 양 수준은 사용되는 오일 유형의 사포닌화 값 및 비율에 의존할 것이다; NaOH의 수준뿐만 아니라 다른 성분의 수준은 비누의 요망되는 감각적 및 성능 특성(더 단단하거나, 중간이거나 더 연한 텍스처 및 외양, 발포 / 세정 특성)에 맞추기 위해 조정 가능할 것이다.
실시예 18에서, 우선 모든 오일 A1 및 A2를 대략 70℃까지 가열하고 IKA 실험실 반응기를 사용하여 양호하게 혼합함으로써 비누를 만들었다. NaOH B1 및 물 B2를 믹스 A1+A2에 서서히 첨가하고 혼합을 30분 동안 유지시킨다. 온도를 80-85℃를 초과하지 않도록 제어하였다. 후속적으로, 계면활성제 C1 및 전분 C2, C3을 주요 믹스에 첨가하고, 뒤이어 본 발명의 C4를 첨가하였다. 5000 rpm에서 10분 동안 균질화한 다음, 최종 믹스를 개별 몰드에 넣고 냉각되게 하였다.

Claims (11)

  1. 무수물 변성 전분으로서,
    상기 무수물 변성 전분은 (i) 10% 내지 80%의 치환도를 갖고, (ii) 15,000 내지 200,000 g/mol의 평균 분자량을 갖는 베이스 전분으로부터 제조되었던, 무수물 변성 전분.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 무수물 변성 전분은 nOSA 변성 전분인, 무수물 변성 전분.
  3. 제3항에 있어서,
    상기 치환도는 0.2 내지 0.5인, 무수물 변성 전분.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 베이스 전분은 15,000 내지 50,000 g/mol의 평균 분자량을 갖는, 무수물 변성 전분.
  5. 퍼스널 케어 또는 홈 케어 제형으로서,
    상기 제형은 무수물 변성 전분을 포함하고, 상기 무수물 변성 전분은 (i) 10% 내지 80%의 치환도를 갖고, (ii) 15,000 내지 200,000 g/mol의 평균 분자량을 갖는 베이스 전분으로부터 제조되었던, 퍼스널 케어 또는 홈 케어 제형.
  6. 제5항에 있어서,
    샴푸, 설페이트 무함유 샴푸, 헤어 컨디셔너, 헤어 마스크, 헤어 리브온, 바디 워시, 스킨 클렌저, 헤어 클렌저, 비누 바, 치약, 및 구강세정제로 이루어진 군으로부터 선택되는, 퍼스널 케어 제형.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 무수물 변성 전분은 nOSA 변성 전분인, 퍼스널 케어 제형.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 치환도는 0.2 내지 0.5인, 퍼스널 케어 제형.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 베이스 전분은 15,000 내지 50,000 g/mol의 평균 분자량을 갖는, 퍼스널 케어 제형.
  10. 제6항에 있어서,
    0.1 중량% 내지 50 중량%, 1 중량% 내지 25 중량%, 또는 1 중량% 내지 15 중량%의 무수물 변성 전분을 포함하는, 퍼스널 케어 제형.
  11. 제8항에 있어서,
    샴푸, 설페이트-무함유 샴푸, 헤어 컨디셔너, 헤어 마스크, 헤어 리브온, 페이셜 클렌저 또는 바디 워시인, 퍼스널 케어 제형.
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