CN114609167A - 一种基于电子背散射衍射花样的晶面衍射衬度的成像方法 - Google Patents

一种基于电子背散射衍射花样的晶面衍射衬度的成像方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于电子背散射衍射花样的晶面衍射衬度的成像方法，包括如下步骤：将待检样品表面抛光后置于扫描电镜的样品台上，样品台倾转60°‑70°，并设置电子背散射衍射分析的最佳工作距离；在经抛光的待检样品表面采集电子背散射衍射花样信号；将采集得到的衍射花样逐一导入至Matlab程序中，通过傅里叶变换、高斯低通滤波、反傅里叶变化降噪；通过霍夫变换识别菊池带中心线；逐一提取、线性叠加每一条衍射花样中心线所对应衍射花样中图像像素点，即晶面所对应的衍射花样上像素点灰度值；依据任意晶面可收集一组衍射花样上像素点灰度值，依据电子背散射衍射采集面分布图像x\y坐标，输出该晶面衍射衬度图像。

Description

一种基于电子背散射衍射花样的晶面衍射衬度的成像方法
技术领域
本发明涉及金属、无机非金属等晶体材料的晶体结构显微分析、表征领域，具体地，涉及一种基于材料电子背散射衍射花样中任一菊池带，即晶面衍射衬度的成像方法。
背景技术
电子背散射衍射仪(Electron Backscattered Diffraction,EBSD)是扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope；SEM)的核心关键部件之一，是一种能在较大范围内(单幅图片分析范围可达数百平方微米)、高精度地实现微区晶体学显微结构分析的新型显微分析设备，它可应用于几乎所有的多晶和单晶材料，获得晶粒尺寸分布、相组成、取向以及织构等的统计信息。它通过采集发生布拉格衍射的背散射电子与磷屏相交形成的菊池带花样，再对菊池带花样进行处理分析后形成相应图像。因此，其成像机理完全不同于扫描电镜和透射电镜。该设备与X射线衍射和中子衍射相比，在获得晶体结构和取向信息的同时还可与微观组织形貌对应起来，可确定材料中不同相的晶体学参数以及含量，还可给出不同取向晶粒的分布情况和织构化信息；与透射电镜相比，EBSD对晶体取向要敏感得多，还具有样品制备方法简单、分析区域大、统计性强的显著优点。
EBSD可应用于几乎所有的多晶和单晶材料，如超导体、半导体、金属、陶瓷以及地质矿物等的显微结构研究，通过该设备可获得晶粒尺寸、相组成、取向以及织构等的统计信息。然而，EBSD得到取向面分布信息均基于设备软件对原始的衍射花样进行标定的结果，标定过程分为了对菊池带边缘、宽度的识别，以及对菊池带对应的晶面指数的搜索。目前，商用的EBSD衍射花样中菊池带边缘线的识别均采用霍夫变换的方法，其导致菊池带中心线的识别误差约为3°。因此，现有EBSD面分布分析过程中会出现，材料该位置存在衍射花样，但是由于取向无法标定，导致该位置没有取向角度的数据，最终在面分布结果上显示为未标定或是噪声。进一步，也会影响对材料内晶粒尺寸、相尺寸统计分析的准确性。
然而，基于材料每一位置的衍射花样质量可以更清楚、真实的反应材料晶粒形貌、尺寸情况。目前，英国牛津仪器公司中给出的参数为Band Contrast(BC)衍射条带质量，其计算方法为在霍夫变换空间内强度最强的三个衍射峰的强度之和与整副霍夫空间内强度的标准偏差之间的比值[发表的文献]。在美国的EDAX公司给出的参数则为衍射花样质量Image Quality(IQ)，其计算方法为对衍射花样或是经过霍夫变换后的霍夫空间图形进行快速傅里叶变换，IQ值即为傅里叶变换曲线的信号与噪声比，signal-to-noise ratio(SNR)。现，该两种参数广泛应用于对材料样品制备情况的评价和EBSD面分布数据质量的评价，但并无实际物理意义。申请人中国科学院上海硅酸盐研究所王墉哲前期采用BC值，并结合高斯双峰拟合的方法，定量评价了双相高强度钢中马氏体和贝氏体的含量。而采用常规EBSD分析，极难对两相进行区分，该方法则主要基于马氏体中碳含量更高，位错等缺陷含量较高，衍射花样质量即BC值较低的原理。然而，该方法并未实际对待表征晶体材料的晶体学指数(晶面、晶向指数)对应。
2015年，由加拿大麦吉尔大学的Raynald Gauvin等人首次提出了基于衍射花样中任一像素点，或任一像素点周围多个像素点的灰度值进行成像的方法。通过选择不同的像素点，可以获得带表征材料晶粒形貌和衬度截然不同的灰度图像，进而获得了非基于衍射花样取向标定数据的晶粒尺寸分布结果，测量的分辨率明显提升。然而，该方法获得图像衬度依然极难与晶体结构参数相对应。这主要由于EBSD衍射花样中，通过不同菊池带和菊池带相交的点对应于菊池极(晶体学方向)，任意一点其对应的晶体学方向指数极难确定。此外，仅采用正常菊池极信息时，其灰度值通常为最大值，并无统计意义。
另一方面，晶体的衍衬图像在透射电镜中应用已较为成熟，广泛应用于晶体材料的位错等缺陷分析。如，透射电镜中暗场像即为选择特定的晶体学晶面所对应的衍射斑，只允许该支衍射束通过物镜光栏成像。因为待表征材料内部结构或取向差别，满足布拉格衍射条件的区域衍射束强度较高，而透射束强度较弱，因此暗场像强度则较高；反之，暗场像强度较弱。目前，虽然电子背散射衍射衬度可通过计算衍射花样的特征进行成像，但是依然无法与材料的晶体学信息建立直接的对应关系，因此应用受到极大限制。
发明内容
发明要解决的问题：
因此，如何从EBSD采集的原始衍射花样图像中，来获取更多的晶体学信息，实现材料中位错等晶体缺陷的表征。
解决问题的手段：
为了解决上述技术问题，本发明提供一种基于材料电子背散射衍射花样的晶面衍射衬度的成像方法，包括如下步骤：
将待检样品表面抛光后置于扫描电镜的样品台上，样品台倾斜60°-70°，并设置电子背散射衍射探测器矫正后的最佳工作距离；
在经抛光的待检样品表面采集电子背散射衍射花样信号；
设置图像合并模式binning 1×1至4×4可调，帧平均为1帧平均至6帧平均可调，并去除相应参数下背底噪声；
将采集得到的衍射花样逐一导入至Matlab程序中，通过傅里叶变换、高斯低通滤波、反傅里叶变化降噪；
通过霍夫变换识别菊池带中心线；
逐一提取、线性叠加每一条衍射花样中心线所对应衍射花样中图像像素点，即晶面所对应的衍射花样上像素点灰度值。
根据本发明，电子背散射衍射花样的标定需要多余6条菊池带被识别，且与材料晶体结构所对应的不同晶面的衍射强度相关。由此，可通过选择多余6条的菊池带中心线灰度之和进行衍射衬度成像，该图像与以往EBSD面分布结果、Band Contrast、Image Quality等面分布结构完全不同，图像的衬度完全与已选择晶面的衍射强度相关。因此，本发明提供的方法可以直接应用于常见金属、非金属的单晶材料内任意晶面衍射衬度形貌观察，与常规透射电镜暗场像相比，本发明仅采用扫描电镜结合电子背散射衍射探测器即可，样品制备简单，操作简单、结果准确、可重复性强；进而为深入研究晶体结构缺陷提供科学的实验方法。
又，在本发明中，也可以是，所述待检样品为金属、非金属、单晶、多晶材料抛光后的表面或截面，抛光方法包括机械抛光、电解抛光、震动抛光和离子抛光，优选地为先经过机械抛光、然后经过电解抛光、震动抛光和/或离子抛光。由此，可确保待待测表面平整、无污染、无划痕。
又，在本发明中，也可以是，在经抛光的待检样品表面采集电子背散射衍射花样信号的步骤中，所述带检样品为非导体样品时，表面需蒸镀5-10nm无定形碳导电薄膜，降低样品荷电、飘移的影响。
又，在本发明中，也可以是，扫描电镜入射加速电压在10-30KV范围内，电子束流在1-100纳安培，并依据电压、电流值优化电子背散射衍射花样曝光时间。
又，在本发明中，也可以是，在经抛光的待检样品表面采集电子背散射衍射花样信号后，设置图像合并模式binning 1×1至4×4可调，帧平均为1帧平均至6帧平均可调，并去除相应参数下背底噪声，保证衍射花样质量，信噪比高。
又，在本发明中，也可以是，所述入射加速电压和电子束流调整后，像素合并模式、帧平均模式调整后均应重新采集曝光时间。
又，在本发明中，也可以是，所述方法不局限于常规扫描模式电子背散射衍射花样，可应用于透射模式电子背散射衍射花样。
又，在本发明中，也可以是，Matlab识别衍射花样中菊池带中心线条数大于6条，若所述识别条带少于6条，可增加菊池带识别阈值。
又，在本发明中，也可以是，所述提取、叠加菊池带中心线上像素点时，包括整副衍射花样长、宽范围，或者在衍射花样局部区域进行收集。
根据本发明，衍射花样中菊池带识别时，菊池带中心线所对应图像灰度统计时，衍射花样图像需进行统一参数降噪。即采用傅里叶变换，进一步高斯滤波，进一步采用反傅里叶变换的方法。由此，可保证面分布结果中每一幅衍射花样所对应背底噪声相近。
根据本发明，所述叠加任意菊池带中心线的灰度值，可以是整副衍射花样的长度和宽度范围内，也可以是衍射花样局部范围内灰度值。
根据本发明，对所述电子背散射衍射花样可以是常规扫描模式电子背散射衍射花样，也可以是同轴透射模式电子背散射衍射花样，也可以是离轴透射模式电子背散射衍射花样。
发明效果：
本发明与传统电子背散射衍射取向面分布、Band Contrast、Image Quality等面分布相比，图像衬度可以直接与带测材料晶体的晶面指数相对应。与传统的透射电子显微镜中暗场像相比，样品制备简单、数据采集操作简单、准确度高、测试区域面积大的特点，可直接给出任意晶面指数所对应的衍射衬度面分布结果，是基于扫描电镜高分辨形貌分析的补充。以下，根据下述具体实施方式并参考附图，将更好地理解本发明的上述内容及其它目的、特征和优点。
附图说明
图1示出了根据本发明一实施例的氟化钙单晶(CaF2)中位错腐蚀坑的扫描电镜的二次电子形貌图像；
图2示出了图1所示单晶相同观察区域内，(a)电子背散射衍射的衍射花样带衬度图像Band Contrast(BC)；(b)依据采集区域内取向差计算的局部平均取向差分布图KernelAverage Misorientation(KAM)；
图3示出了图2所示单晶相同观察区域内，在20KV电压下采集的电子背散射衍射花样图(a)，(b)为衍射花样经背底噪声去除后图像；
图4示出了图3所示的电子背散射衍射花样中菊池带中心线的识别结果，以及菊池带所对应的晶面指数；
图5中(a)为根据本发明一实施例所计算的(1-10)晶面衍射衬度图像；(b)为(100)晶面的衍射衬度图像；(c)为(110)晶面的衍射衬度图像；(d)为(010)晶面的衍射衬度图像；(e)为(21-1)晶面的衍射衬度图像；(f)为(31-1)晶面的衍射衬度图像；(g)为(1-21)晶面的衍射衬度图像；(h)为(13-1)晶面的衍射衬度图像；
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。在各图中相同或相应的附图标记表示同一部件，并省略重复说明。
为了解决上述技术问题，本发明的基于材料电子背散射衍射花样中菊池带即晶面衍射衬度的成像方法，包括如下步骤：
首先，制备表面或截面抛光的金属、非金属材料样品。具体地，本实施形态中待测材料为块体，但不限于此。将待检样品的表面或截面进行机械抛光，测试平面平整、无划痕。进一步采用氩离子束抛光的方法对机械抛光表面进行离子抛光。本发明中，该待测样品以氟化钙单晶(CaF2)为例，但不限于此。
将抛光的待检样品表面蒸镀约5nm厚度的碳导电薄膜。置于扫描电镜下，调节扫描电镜的工作距离至电子背散射衍射探测器矫正优化的工作距离，样品台倾转60°-70°，例如70°。
设置扫描电镜加速电压为10KV到20KV范围内，入射电子束流大于6.4nA，以获得足够的背散射电子信号强度。
然后，电子背散射衍射探测器采集参数。将扫描电镜放大倍数调至最低，样品视场移至待测样品边缘，采集衍射花样背底图像；设置衍射花样采集的像素合并模式为binning1×1或2×2；设置衍射花样采集的帧平均模式大于3，获得信噪比较高的衍射花样，但不限于此。
设置扫描电镜放大倍数，设置图像自动倾斜矫正、自动聚焦，扫描电镜的电子背散射衍射采集图像放大倍数优选的为高于～300×，测试视场长宽小于150微米，以降低采集得到的每一幅衍射花样的花样中心坐标误差，但不限于此。
将采集得到衍射花样图像逐一导入Matlab程序中进行分析。采用傅里叶变换将图像转换至频域空间，进一步采用高斯低通滤波去除频域空间的背底信号，进一步采用反傅里叶变换将衍射花样还原。
然后，采用霍夫变换算法将图像转置霍夫空间，即相衍射花样中的菊池带转变成像素点集，识别每一条菊池带中心线和边缘线位置；进一步，提取每一条菊池带中心线所经过的原始降噪后衍射花样上像素点的灰度值，并进行叠加，记录。
然后，依据EBSD面分布采集的X/Y坐标，结合任意菊池带衍射衬度值，采用Matlab获得灰度图像，即为该晶面衍射衬度图像。
以下结合具体实施例进一步详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
(实施例1)
步骤一：本实施例中，自<111>取向氟化钙单晶样品中取表面块体试样，经机械抛光，确保待检面平整且与底面平行。
步骤二：在步骤一的基础上，将样品表面置于氩离子束抛光机中，采用6.5KV，表面倾斜3°，抛光45分钟，抛光面匀速转动，保证待测表面均与抛光。
步骤三：在步骤二的基础上，将样品离子抛光表面蒸镀5nm厚度的碳导电薄膜，消除样品在扫描电镜分析时的荷电现象。
步骤四：在步骤三的基础上，将样品置于扫描电镜样品仓，设置工作距离至电子背散射衍射探测器矫正优化的参数，并将样品台倾斜70°，设置扫描电镜加速电压20KV，入射电子束流13nA。
步骤五：在步骤四的基础上，插入电子背散射衍射探测器至最佳距离，调整衍射花样采集模式binning为1×1，采用探测器软件自动曝光时间，帧平均参数设置为6。
步骤六：分析步骤五中的数据，设置扫描电镜放大倍数为500×，拍取氟化钙样品待测表面腐蚀坑的二次电子形貌图像，如图1所示，设置扫描步长0.5微米，存在衍射花样原始数据，进行面分布扫描。
步骤七：满足上述步骤六后，将存储的衍射花样图像导入Matlab程序中进行分析，如图2(a)所示，采用傅里叶变换、高斯低通滤波和反傅里叶变换逐一对每一幅衍射花样的背底噪声信号进行去除，如图2(b)所示。
具体地，在Matlab命令窗口键入以下命令(1)：
Figure BDA0003528230210000071
步骤八：在步骤七的基础上，采用霍夫变换的方法逐一对背底噪声去除后的衍射花样进行菊池带中心线识别，进一步的，依据氟化钙晶体结构对识别的菊池带进行晶面指数标定，如图3所示。
步骤九：在分析步骤八得到的识别、标定结果上，任意依次选择氟化钙晶面所对应的菊池带像素点，收集并叠加菊池带中心线上像素点灰度之和，逐一记录该晶面所对应的每一幅衍射花样中的衍射衬度值。
具体地，在Matlab命令窗口键入以下命令(2)：
Figure BDA0003528230210000072
步骤十：在步骤九的基础上，依据EBSD面分布采集的X/Y坐标，结合步骤九中收集的任意菊池带衍射衬度值，采用Matlab获得该晶面的衍射衬度灰度图像。
本实施例中，计算后，可得到氟化钙晶体任意晶面的衍射衬度图像。具体地，图5(a)示出了本发明实施例所计算的(1-10)晶面衍射衬度图像；(b)为(100)晶面的衍射衬度图像；(c)为(110)晶面的衍射衬度图像；(d)为(010)晶面的衍射衬度图像；(e)为(21-1)晶面的衍射衬度图像；(f)为(31-1)晶面的衍射衬度图像；(g)为(1-21)晶面的衍射衬度图像；(h)为(13-1)晶面的衍射衬度图像；
根据本发明，通过对比分析氟化钙(CaF2)晶体不同晶面的衍射衬度图像，可知通过晶面(1-10)、晶面(100)、晶面(110)、晶面(010)的衍射衬度中扫描电镜二次形貌像和BC像中左侧位错坑均消光；通过晶面(21-1)、晶面(31-1)、晶面(1-21)、晶面(13-1)的衍射衬度中左侧、右侧位错坑均不消光。因此，本发明提供的方法可以直接快递判断左侧与右侧位错坑为不同位错类型，消光规律与氟化钙单位错博格斯矢量(110)相关，据此可以初步用于研究分析材料中位错缺陷，操作简单、结果准确、可重复性强。
以上的具体实施方式对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应当理解的是，以上仅为本发明的一种具体实施方式而已，并不限于本发明的保护范围，在不脱离本发明的基本特征的宗旨下，本发明可体现为多种形式，因此本发明中的实施形态是用于说明而非限制，由于本发明的范围由权利要求限定而非由说明书限定，而且落在权利要求界定的范围，或其界定的范围的等价范围内的所有变化都应理解为包括在权利要求书中。凡在本发明的精神和原则之内的，所做出的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于电子背散射衍射花样的晶面衍射衬度的成像方法，其特征在于，包括如下步骤：
将待检样品表面抛光后置于扫描电镜的样品台上，样品台倾转60°-70°，并设置电子背散射衍射分析的最佳工作距离；
在经抛光的待检样品表面采集电子背散射衍射花样信号；
将采集得到的衍射花样逐一导入至Matlab程序中，通过傅里叶变换、高斯低通滤波、反傅里叶变化降噪；
通过霍夫变换识别菊池带中心线；
逐一提取、线性叠加每一条衍射花样中心线所对应衍射花样中图像像素点，即晶面所对应的衍射花样上像素点灰度值；
依据任意晶面可收集一组衍射花样上像素点灰度值，依据电子背散射衍射采集面分布图像x\y坐标，输出该晶面衍射衬度图像。
2.根据权利要求1所述的基于电子背散射衍射花样的晶面衍射衬度的成像方法，其特征在于，所述待检样品为金属、非金属、单晶、多晶材料抛光后的表面或截面，抛光方法包括机械抛光、电解抛光、震动抛光和离子抛光，优选地为先经过机械抛光、然后经过电解抛光、震动抛光和/或离子抛光。
3.根据权利要求1或2所述的基于电子背散射衍射花样的晶面衍射衬度的成像方法，其特征在于，在经抛光的待检样品表面采集电子背散射衍射花样信号的步骤中，所述待检样品为非导体样品时，表面需蒸镀5-10nm无定形碳导电薄膜。
4.根据权利要求3所述的基于电子背散射衍射花样的晶面衍射衬度的成像方法，其特征在于，扫描电镜入射加速电压在10-30KV范围内，电子束流在1-100纳安培，并依据电压、电流值优化电子背散射衍射花样曝光时间。
5.根据权利要求1-4任一项所述的基于电子背散射衍射花样的晶面衍射衬度的成像方法，其特征在于，在经抛光的待检样品表面采集电子背散射衍射花样信号后，设置图像合并模式binning 1×1至4×4可调，帧平均为1帧平均至6帧平均可调，并去除相应参数下背底噪声。
6.根据权利要求5所述的基于电子背散射衍射花样的晶面衍射衬度的成像方法，其特征在于，所述入射加速电压和电子束流调整后，像素合并模式、帧平均模式调整后均应重新采集曝光时间。
7.根据权利要求1-6任一项所述的基于电子背散射衍射花样的晶面衍射衬度的成像方法，其特征在于，所述方法不局限于常规扫描模式电子背散射衍射花样，可应用于透射模式电子背散射衍射花样。
8.根据权利要求1-7任一项所述的基于电子背散射衍射花样的晶面衍射衬度的成像方法，其特征在于，Matlab识别衍射花样中菊池带中心线条数大于6条，若所述识别条带少于6条，可增加菊池带识别阈值。
9.根据权利要求1-8任一项所述的基于电子背散射衍射花样的晶面衍射衬度的成像方法，其特征在于，所述提取、叠加菊池带中心线上像素点时，包括整副衍射花样长、宽范围，或者在衍射花样局部区域进行收集。
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