CN117607497A - 一种同轴透射电子背散射衍射花样的两步匹配标定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种同轴透射模式电子背散射衍射花样的两步匹配标定方法。包括如下步骤：将待检样品水平置于扫描电镜中，设置电子背散射衍射探测器的最佳工作距离、倾转角度；在待检样品底部采集电子背散射衍射花样信号；模拟待检样品的所有可能取向的理论衍射花样数据库；通过模糊和降噪等处理；通过亚像素相关算法，逐一比对采集的电子背散射衍射花样与每一幅理论模拟衍射花样的相关系数，获得相关系数最高的一级匹配结果n11；逐一比对与n11对应的二级空间旋转数据库中的每一幅衍射花样，最终标定结果n11‑2。本发明提供的标定方法显著降低重复匹配的计算次数，提高计算效率，取向标定精度高。
Description
技术领域
本发明涉及金属、陶瓷、矿物、半导体等材料的纳米相、晶粒、取向、织构等显微结构的表征领域，具体涉及一种高空间分辨率的同轴透射模式电子背散射衍射花样的取向标定方法，即两步匹配标定方法。
背景技术
透射模式电子背散射衍射技术(Transmission Kikuchi Diffraction TKD)是在扫描模式电子背散射衍技术(Electron Backscattered Diffraction,EBSD)的基础上发展而来，均是扫描电子显微镜的核心关键部件之一。透射模式电子背散射衍射仪采用透射电镜的超薄片样品代替块体样品，并于超薄片样品斜下方采集穿透样品的背散射电子所形成的衍射花样进行取向分析。透射模式电子背散射衍射仪可有效消除或极大的降低了电子束在块体样品中的扩展范围，从而突破普通EBSD的理论空间分辨率极限，～50nm，其已报导的空间分辨率可达到～10nm。因此，透射模式电子背散射衍射仪是一种能在较大范围内，高精度地实现<50nm尺寸的晶粒、相、取向分析的高端显微分析设备，现已成功应用于梯度纳米金属、陶瓷基复合材料及半导体材料领域的显微结构表征研究。
限制EBSD空间分辨率无法提高的关键因素在于电子束在块体样品中的拓展，导致在晶界附近形成的衍射花样发生明显重叠，左右两侧晶粒衍射菊池带边界相互叠加，因此衍射花样极不清晰，进而导致后续无法识别和标定。因此，2012年美国的Keller教授首次提出透射模式电子背散射衍射，依然采用普通扫描模式的EBSD探测器，采集超薄片样品的衍射花样，即透射模式EBSD采集。与EBSD相比，由于透射模式的样品厚度大大降低，通常在100nm左右，因此电子束在样品中的扩展范围显著减小，从而可以明显提高其空间分辨率。然而，该透射模式TKD依然采用常规EBSD探测器，其区别为普通EBSD模式下样品倾斜70°，而该模式下样品倾斜角度为-20°，因此又称为离轴透射模式电子背散射衍射。离轴透射模式衍射花样中心点明显向下移动，且衍射花样中菊池带呈不对称的双曲线形状，这也为标定带来极大挑战。
E.Brody等人于2016年首次提出同轴透射模式电子背散射衍射，其探测器完全水平置于超薄片样品与电子束下方，其电子束拓展范围更小，理论可达到更高分辨率。但其衍射花样存在强度极高的中心斑，类似于透射电镜中的电子衍射斑。此外，同轴透射模式电子背散射衍射花样中心斑的周围还存在较多强度较高的衍射斑，这导致常规的基于衍射花样图像霍夫变换的识别方法无法计算中心斑和周围衍射斑，从而无法标定晶格取向。另一方面，要标定一幅衍射花样的取向，至少需要标定6条不同菊池带(对应三个菊池极)的宽带、夹角信息，而仅通过衍射花样中局部菊池带的特征(被中心斑掩盖后)很难实现取向的标定。
目前同轴透射模式电子背散射衍射花样的标定方法主要为霍夫变换。但是，霍夫变换的问题在于当衍射花样的信噪比较低，即衍射花样质量较差时，菊池带的识别精度会显著降低。特别地，对于同轴透射模式电子背散射衍射花样而言，强度异常且动态变化的中心透过斑会严重影响霍夫变换的识别精度，进而导致同轴透射模式电子背散射衍射虽然具有高的理论空间分辨率，却较难获得高精度的晶粒、相面分布结果。近年来，为进一步提高霍夫变换对低信噪比衍射花样的识别标定精度，研究人员提出了大量新的标定方法。如美国的Chen等人年提出了基于动态模拟衍射花样的“字典标定”方法，其主要分为建立动态模拟衍射花样数据库和基于图像相关的匹配计算两个步骤。该方法采用的匹配相关算法为每一像素点的“点积”，即将衍射花样图像转换为矢量相乘。“字典标定”虽然可显著提高普通扫描模式电子背散射衍射花样的取向标定精度，但其标定速度较慢，这主要由于每一幅采集衍射花样都需要跟数量较大的理论模拟衍射花样数据库进行“点积”相关计算，标定精度越高，重复计算的次数越高。
另一方面，由于同轴透射模式电子背散射衍射花样中存在强度异常的中心透过斑，“字典标定”也无法直接应用于该类型衍射花样的标定。此外，在提高“字典标定”速度方面，研究人员虽提出将衍射花样还原至三维衍射球进行球面的快速匹配即“球形标定”方法，但同样由于中心强透射斑的存在，透射模式电子背散射衍射花样较难反向投影至衍射球，进而导致无法应用。
发明内容
本发明的目的是，提供一种同轴透射电子背散射衍射花样的两步匹配标定方法，通过高精度标定同轴透射模式电子背散射衍射花样，来获取晶体学信息，实现在纳米材料中相、取向等显微结构的表征。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
本发明提供一种同轴透射模式电子背散射衍射花样的两步匹配标定方法，包括如下步骤：
S1：将待检样品水平置于扫描电镜中，设置电子背散射衍射探测器的最佳工作距离、倾转角度；
S2：采用电子背散射衍射探测器在待检样品底部采集电子背散射衍射花样信号；
S3：采用待检样品的晶胞参数信息，电子背散射衍射花样的采集参数(加速电压)模拟待检样品的所有可能取向的一级理论衍射花样数据库；
S4：将采集的电子背散射衍射花样的灰度信息导入Matlab程序中，通过识别中心的强透过斑，对其进行模糊和降噪处理；
S5：通过亚像素相关算法，逐一比对采集的电子背散射衍射花样与一级理论模拟衍射花样数据库中每一幅理论模拟衍射花样的相关系数，获得相关系数最高的一级匹配结果n11；
通过亚像素相关算法，逐一比对与n11对应的二级空间旋转衍射花样数据库中的每一幅空间旋转衍射花样，获得最终标定结果n11-2。
作为优选实施方式，所述电子背散射衍射探测器包括同轴透射模式、离轴透射模式或普通扫描模式电子背散射衍射探测器；
所述电子背散射衍射花样包括同轴透射模式、离轴透射模式或普通扫描模式电子背散射衍射花样。
作为优选实施方式，所述待检样品包括由陶瓷、金属、半导体、矿物、单晶或多晶的材料所制备的超薄片样品。
作为优选实施方式，所述制备的方法包括所述材料采用机械抛光后离子减薄、机械抛光后电解双喷抛光或双束聚焦离子束减薄得到超薄片样品；优选采用双束聚焦离子束减薄，所述超薄片样品厚度均匀。
作为优选实施方式，所述超薄片样品的材料为陶瓷、矿物的非导体时，在采集同轴透射模式电子背散射衍射花样的步骤中，超薄片样品上下表面均需蒸镀5-10nm的非晶碳导电膜。
作为优选实施方式，所述步骤S4包括以下步骤：
将采集的同轴透射模式衍射花样的灰度矩阵导入Matlab程序中，通过二值化等算法识别中心的强透过斑，通过高斯等算法对其模糊，通过傅立叶变换与高斯滤波对其降噪。
作为优选实施方式，所述扫描电镜的入射加速电压大于20KV，优选为30KV；电子束流在1nA-10nA，并依据电子束流调节采集的曝光时间。
作为优选实施方式，所述步骤S2包括以下步骤：采用同轴透射模式电子背散射衍射探测器在待检样品底部采集电子背散射衍射花样信号时，设置电子背散射衍射花样图像分辨率，640×480至160×120可调，并自动扣除背底噪声。
作为优选实施方式，所述步骤S3还包含以下步骤：采用包括但不限于EMsoft、DynamicS软件模拟待检样品全部取向的理论衍射花样一级数据库，所述取向的间隔d1为大于5°，优选2°-5°；进一步，对每一幅理论模拟衍射花样进行空间0°-d1°的空间旋转，建立二级空间旋转衍射花样数据库。
作为优选实施方式，所述亚像素相关相关算法在计算时，选用去除同轴透射模式电子背散射衍射中心斑的相关区域，所述相关区域的形状包括但不限于环形，方形或椭圆形。
作为优选实施方式，所述亚像素相关相关算法在计算时，选用的相关函数包括但不限于最小平方距相关函数或互相关函数。
作为优选实施方式，所述步骤S5还包括以下步骤：
首先，通过亚像素相关算法，逐一比对采集的电子背散射衍射花样与一级理论模拟衍射花样数据库中每一幅理论模拟衍射花样的相关系数，进行匹配计算，获取相关系数最高的一级匹配结果n11；
其次，通过亚像素相关算法，逐一比对与n11对应的二级空间旋转衍射花样数据库中的每一幅空间旋转衍射花样，进行匹配计算，对所述一级匹配结果n11进行精修，获取最终取向标定结果n11-2。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明与传统基于霍夫变换的同轴透射模式电子背散射衍射花样标定方法相比，无需对被中心透过斑分隔的菊池带进行识别，仅采用衍射花样中信噪比较高的环形区域进行亚像素相关计算，因此取向标定精度高。与“字典标定”方法相比，通过二级数据库的接替匹配计算，实现高取向匹配精度的同时，重复匹配的计算次数显著降低，因而计算效率增加。
附图说明
图1为根据本发明实施例的镍合金样品经双束聚焦离子束制备的超薄片的扫描电镜的二次电子形貌图像；
图2为本发明图1中任一位置的同轴透射模式电子背散射衍射花样图像；
图3为本发明实施例中镍合金样品的任意取向的理论模拟衍射花样；
图4为本发明图3中模拟衍射花样经x/y/z空间旋转的旋转花样；
图5为本发明实施例所采集的面分布中任一幅同轴透射模式电子背散射衍射花样；
图6为本发明实施例图5所示采集衍射花样的一级数据库匹配结果；
图7为本发明实施例图5所示采集衍射花样的二级数据库匹配结果；
图8为本发明实施例中图5所示采集衍射花样两级匹配计算的相关系数结果。
具体实施方式
为更确切说明本发明的技术方案和优化步骤更为明确，下面结合结合附图和下述具体实施方式对本发明做进一步详细说明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围内。
为了解决上述技术问题，本发明的同轴透射模式电子背散射衍射花样的两步匹配标定方法，包括如下步骤：
首先，制备待检样品的超薄片。具体地，本实施形态中待检材料为块体，但不限于此。待检样品表面抛光后，经双束聚焦离子束原位制备超薄片，也可采用电解双喷方法、离子减薄法等。本发明中，待测样品以镍合金为例，采用双束聚焦离子束制备超薄片，但不限于此。
将超薄片样品置于扫描电镜中，调节扫描电镜的工作距离至同轴透射模式电子背散射衍射探测器的优化工作距离，样品水平，探测器倾转0°-10°。
设置扫描电镜加速电压30KV，入射电子束流2.0nA，以获得足够的电子背散射信号强度。
设置同轴透射模式电子背散射衍射探测器采集参数，衍射花样图像分辨率640×480，自动曝光时间，但不限于此。
设置扫描电镜放大倍数，设置图像漂移矫正、倾斜矫正、自动聚焦等，选择视野中任意方形区域自动校正探测器的花样中心坐标，但不限于此。
设置理论模拟衍射花样的模拟参数，与采集衍射花样参数一致，一级数据库采用(2°-5°，不限于5°)取向间隔d1模拟，二级数据库则采用(0～d1)的间隔进行空间旋转，保证取向匹配的标定的精度，但不限于此。
然后，采用傅里叶变换、高斯滤波、反傅里叶变换的方法对采集的同轴透射模式电子背散射衍射花样进行降噪；采用最小平方距相关函数逐一匹配降噪后衍射花样与一级数据库模拟衍射花样的相关系数，记录相关系数最大的衍射花样编号n11与取向。
然后，依据一级数据库匹配的衍射花样编号n11，自动搜寻二级数据库中n11的空间旋转花样；采用最小平方距相关函数逐一匹配降噪后衍射花样与旋转花样的相关系数，记录相关系数最大的衍射花样编号n11-2，并计算其取向。
以下结合具体实施例进一步详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
本实施例中的待测样品为镍合金块体样品，采用本发明的同轴透射电子背散射衍射花样的两步匹配标定方法，具体操作过程如下：
步骤一：将镍合金块体样品经表面抛光后，采用双束聚焦离子束切取、减薄超薄片，并置于铜载网。
步骤二：在步骤一的基础上，将镍超薄片样品经薄片夹具置于扫描电镜中，样品台水平，设置工作距离，设置同轴透射模式电子背散射衍射探测器的探测距离，倾转10°，设置扫描电镜加速电压30KV，入射电子束流2nA。
步骤三：在步骤二的基础上，调整探测器衍射花样采集图像分辨率为640×480，手动设置曝光时间至图像清晰且无局部过度曝光。
步骤四：在步骤三中的基础上，设置扫描电镜放大倍数，拍摄镍超薄片二次电子形貌图像，如图1所示；选择局部区域校正花样中心后，设置扫描步长进行面分布扫描，图2为任意一点的同轴透射模式衍射花样。
步骤五：满足上述步骤四后，采用DynamicS软件，导入镍合金晶胞参数的cif文件，设置模拟电压30KV，图像分辨率640×480，取向差间隔3°模拟一级衍射花样数据库，如图3所示。
步骤六：在步骤五的基础上，采用x/y/z三维空间旋转矩阵，对一级数据库中的每一幅模拟衍射花样N1进行旋转，角度范围0°至3°，如图4所示，每一幅N1衍射花样对应一组旋转的N1-2衍射花样二级数据库。
步骤七：在步骤六的基础上，采集的面分布中任意衍射花样经中心斑识别、模糊，经傅里叶变换、高斯滤波降噪后，依次与一级数据库里模拟衍射花样进行亚像素相关匹配计算，获得相关系数最大的衍射花样编号n11和取向欧拉角。
具体地，在Matlab命令窗口键入以下命令(1)：
步骤八：在步骤七的基础上，依据一级数据库的匹配模拟衍射花样n11，搜索其所对应的二级数据库里旋转花样，再采用上述采集衍射花样与旋转衍射花样进行亚像素相关匹配计算，获得相关系数最大的旋转花样编号n11-2。
步骤九：在步骤八的基础上，将一级数据库匹配结果n11的取向欧拉角转换为取向矩阵，乘以二级数据里匹配结果n11-2的旋转矩阵，即为待标定衍射花样的最终取向矩阵。
本实施例中，所采集的面分布中任一幅同轴透射模式电子背散射衍射花样的取向计算过程如下所示：
其中，Rx,Ry,Rz分别为沿x,y,z轴的旋转矩阵。
根据上述计算后，可得到任意一幅镍合金的同轴透射模式衍射花样的取向矩阵与晶面标定结果。具体地，图5显示出了本发明实施例所采集的同轴透射模式衍射花样结果，图6显示出了该采集衍射花样的一级数据库匹配结果，图7示出了该采集衍射花样的二级数据库匹配结果，图8示出了该采集衍射花样两级匹配计算的相关系数结果，可见经两级接替匹配，相关系数明显提高。
根据本发明，可对同轴透射模式电子背散射衍射的面分布中所有衍射花样进行逐一标定，获得高精度的相分布、取向分布等信息。
上述仅为本发明的部分优选实施例，本发明并不仅限于实施例的内容。对于本领域中的技术人员来说，在本发明技术方案的构思范围内可以有各种变化和更改，所作的任何变化和更改，均在本发明保护范围之内。
Claims (10)
1.一种同轴透射模式电子背散射衍射花样的两步匹配标定方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将待检样品水平置于扫描电镜中，设置电子背散射衍射探测器的最佳工作距离、倾转角度；
S2：采用电子背散射衍射探测器在待检样品底部采集电子背散射衍射花样信号；
S3：采用待检样品的晶胞参数信息，电子背散射衍射花样的采集参数模拟待检样品的所有可能取向的一级理论衍射花样数据库；
S4：将采集的电子背散射衍射花样的灰度信息导入Matlab程序中，通过识别中心的强透过斑，对其进行模糊和降噪处理；
S5：通过亚像素相关算法，逐一比对采集的电子背散射衍射花样与一级理论模拟衍射花样数据库中每一幅理论模拟衍射花样的相关系数，获得相关系数最高的一级匹配结果n11；
通过亚像素相关算法，逐一比对与n11对应的二级空间旋转衍射花样数据库中的每一幅空间旋转衍射花样，获得最终标定结果n11-2。
2.根据权利要求1所述的两步匹配标定方法，其特征在于，所述电子背散射衍射探测器包括同轴透射模式、离轴透射模式或普通扫描模式电子背散射衍射探测器；
所述电子背散射衍射花样包括同轴透射模式、离轴透射模式或普通扫描模式电子背散射衍射花样。
3.根据权利要求1所述的两步匹配标定方法，其特征在于，所述待检样品包括由陶瓷、金属、半导体、矿物、单晶或多晶的材料所制备的超薄片样品。
4.根据权利要求3所述的两步匹配标定方法，其特征在于，所述制备的方法包括所述材料采用机械抛光后离子减薄、机械抛光后电解双喷抛光或双束聚焦离子束减薄得到超薄片样品；优选采用双束聚焦离子束减薄，所述超薄片样品厚度均匀。
5.根据权利要求1-4任一项所述的两步匹配标定方法，其特征在于，所述超薄片样品的材料为陶瓷、矿物的非导体时，在采集同轴透射模式电子背散射衍射花样的步骤中，超薄片样品上下表面均需蒸镀5-10nm的非晶碳导电膜。
6.根据权利要求1所述的两步匹配标定方法，其特征在于，所述步骤S4包括以下步骤：
将采集的同轴透射模式衍射花样的灰度矩阵导入Matlab程序中，通过二值化等算法识别中心的强透过斑，通过高斯等算法对其模糊，通过傅立叶变换与高斯滤波对其降噪。
7.根据权利要求1所述的两步匹配标定方法，其特征在于，所述扫描电镜的入射加速电压大于20KV，优选为30KV；电子束流在1nA-10nA，并依据电子束流调节采集的曝光时间。
8.根据权利要求1所述的两步匹配标定方法，其特征在于，所述步骤S2包括以下步骤：采用同轴透射模式电子背散射衍射探测器在待检样品底部采集电子背散射衍射花样信号时，设置电子背散射衍射花样图像分辨率，640×480至160×120可调，并自动扣除背底噪声；
所述步骤S3还包含以下步骤：采用包括但不限于EMsoft、DynamicS软件模拟待检样品全部取向的理论衍射花样一级数据库，所述取向的间隔d1为大于5°，优选2°-5°；进一步，对每一幅理论模拟衍射花样进行空间0°-d1°的空间旋转，建立二级空间旋转衍射花样数据库。
9.根据权利要求1-8任一项所述的两步匹配标定方法，其特征在于，所述亚像素相关相关算法在计算时，选用去除同轴透射模式电子背散射衍射中心斑的相关区域，所述相关区域的形状包括但不限于环形，方形或椭圆形；所述亚像素相关相关算法在计算时，选用的相关函数包括但不限于最小平方距相关函数或互相关函数。
10.根据权利要求1-9任一项所述的两步匹配标定方法，其特征在于，所述步骤S5还包括以下步骤：
首先，通过亚像素相关算法，逐一比对采集的电子背散射衍射花样与一级理论模拟衍射花样数据库中每一幅理论模拟衍射花样的相关系数，进行匹配计算，获取相关系数最高的一级匹配结果n11；
其次，通过亚像素相关算法，逐一比对与n11对应的二级空间旋转衍射花样数据库中的每一幅空间旋转衍射花样，进行匹配计算，对所述一级匹配结果n11进行精修，获取最终取向标定结果n11-2。
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| CN202311642245.XA CN117607497A (zh) | 2023-12-04 | 2023-12-04 | 一种同轴透射电子背散射衍射花样的两步匹配标定方法 |
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