CN114606515A - 铂单原子催化剂、制备方法及应用 - Google Patents

铂单原子催化剂、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本公开提供了一种铂单原子催化剂、制备方法及应用，该铂单原子催化剂包括：硼掺杂的或硼氮掺杂的基底，和以单原子状态负载在基底上的铂原子催化剂，其中，基底包括石墨烯、导电炭黑、乙炔黑、石墨、多壁碳纳米管和纳米碳纤维中的至少一种，铂元素占基底的质量百分比的范围在0.01～3.5％内。该铂单原子催化剂可以用于电催化臭氧析出反应。制备该铂单原子催化剂的方法，包括：对基底进行预处理，得到掺杂的基底；将掺杂的基底与铂源相接触，经还原剂处理后得到含铂的前驱体；将前驱体在惰性气体保护下进行煅烧，得到铂单原子催化剂。

Description

铂单原子催化剂、制备方法及应用
技术领域
本公开涉及电化学催化剂技术领域，尤其涉及一种铂单原子催化剂、制备方法及应用。
背景技术
臭氧作为气体消毒剂，扩散性好，无死角，浓度分布均匀，消毒过程中产生的氧化物是无毒，无味，能生物降解的物质，残余臭氧也能很快分解为氧气，不会产生二次污染，是“洁净的消毒剂”。臭氧几乎对所有细菌、病毒、真菌及原虫、卵囊都具有明显的灭活效果，而且臭氧能使各种有臭味的无机或有机物质氧化，除掉其臭味。还可在废水处理中脱色，除去废水中的酚，氰等物质及无机金属离子。在废水的高级氧化处理、饮用水深度净化、环境保护、食品加工、医疗护理、果蔬保鲜等领域的应用变得越来越广泛。
目前市面上常用的制备臭氧的方法主要有电晕放电法和固体聚合物膜(PEM膜)电极低压电解法。其中,电晕放电法生产臭氧的原理是通过交变高压电场产生电晕，将氧气分子变成氧原子再与氧气分子结合而形成臭氧分子；低压电解法生产臭氧的原理是采用低压直流电导通固态膜电极的正负两极电解去离子水，水在特殊的阳极溶液界面上以质子交换的形式被分离为氢、氧分子。其中，氢分子从阴极溶液界面上直接被排放，氧分子在阳极界面上因高密度电流产生的电子激发而获得能量，并聚合成臭氧。
与电晕放电法比较，低压电极法制备臭氧具有制备臭氧气体浓度高、不含氮氧化物等致癌物质、制备成本低、膜电极使用寿命长、设备安装和维护简单等优点，成为一种最具市场竞争力的臭氧制备方法。
固体聚合物膜(PEM膜)电极低压电解技术要求阳极催化剂材料对臭氧析出具有良好的电催化活性和抗腐蚀性能。石墨、玻璃碳，铂材料是早期电化学合成臭氧技术研究中使用过的阳极材料，但由于石墨和玻璃碳使用过程中容易被腐蚀而消耗，铂材料价格贵等缺点。现有市场上的低压电解式臭氧发生器产品通常采用电催化活性高、抗腐蚀性能良好、价格较为便宜的二氧化铅材料作为膜电极的阳极催化剂。但是二氧化铅作为阳极催化剂，无论从二氧化铅原材料的制备环节、二氧化铅膜片加工过程中还是在电化学合成臭氧过程中，实际上都无法避免毒性铅离子对环境造成的二次污染，这将会阻碍PEM膜电极低压电解臭氧发生器产品的商业推广和实际应用。因此，亟需开发廉价、高性能臭氧析出阳极催化剂电极以满足实际使用需求。
发明内容
针对上述技术问题，本公开提供了一种铂单原子催化剂、制备方法及应用，以期至少部分地解决上述技术问题。
为了解决上述技术问题，本公开的技术方案如下：
一种铂单原子催化剂，包括：
硼掺杂的或硼氮掺杂的基底，和以单原子状态负载在上述基底上的铂原子催化剂，其中，上述基底包括石墨烯、导电炭黑、乙炔黑、石墨、多壁碳纳米管和纳米碳纤维中的至少一种，铂元素占上述基底的质量百分比的范围在0.01～3.5％内。
本公开还提供了一种上述铂单原子催化剂在臭氧析出反应中的应用。
本公开还提供了一种制备上述铂单原子催化剂的方法，包括：
对基底进行预处理，得到掺杂的基底；
将掺杂的基底与铂源相接触，经还原剂处理后得到含铂的前驱体；
将上述前驱体在惰性气体保护下进行煅烧，得到铂单原子催化剂。
在其中一个实施例中，上述预处理包括：
用掺杂试剂对基底进行处理，
或者在用酸化试剂处理基底后，用掺杂试剂对基底进行处理。
在其中一个实施例中，上述掺杂试剂包括以下至少一种：硼酸、三聚氰胺、尿素；
上述酸化试剂包括以下至少一种：硝酸、硫酸、高氯酸、硼酸。
在其中一个实施例中，上述铂源包括以下任意一种：
H2PtCl6·6H2O、PtCl4、K2PtCl6、Pt(acac)2。
在其中一个实施例中，上述铂源中的铂离子浓度范围包括：0.01～0.5mol/L。
在其中一个实施例中，上述还原剂包括以下任意一种：硼氢化钠或甲醛。
在其中一个实施例中，上述掺杂的基底与上述铂源相接触的反应温度范围包括：10～80℃；
上述接触反应的时间范围包括：4～48h。
在其中一个实施例中，上述煅烧的温度范围包括：500～1000℃；
上述煅烧升温速率范围包括：5～10℃/min；
上述煅烧保温时间范围包括：1～12h。
从上述技术方案可以看出，本公开提供的一种铂单原子催化剂、制备方法及应用，至少具有以下之一的有益效果：
(1)在本公开的实施例中，在硼掺杂的或硼氮掺杂的基底上，负载铂单原子，可以得到负载率较高的铂单原子催化剂，且该铂单原子催化剂具有环境友好、催化性能优于商业二氧化铅的优点。
(2)在本公开的实施例中，将铂单原子作为催化剂，减少了铂贵金属的用量，提高了铂贵金属作为催化剂的利用率，降低了贵金属铂的使用成本。
(3)在本公开的实施例中，将铂单原子催化剂用于臭氧析出反应，在获得较高的臭氧析出效率的同时，铂单原子催化剂还具有较高的催化活性和稳定性。
(4)本公开实施例中提供的铂单原子催化剂的制备方法简单，将硼掺杂的或硼氮掺杂的基底与铂源相接触，经还原剂还原后可以得到铂单原子的前驱体，经在惰性气体保护下煅烧，可以获得具有较高催化活性的铂单原子催化剂。
附图说明
图1是本公开实施例1中合成铂单原子催化剂的高角环形暗场-扫描透射电子显微镜图像；
图2是本公开实施例2中合成铂单原子催化剂的透射电子显微镜图；
图3是本公开实施例1中的铂单原子催化剂和商业二氧化铅应用于臭氧析出的性能对比图。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合实施例，并参照附图，对本公开作进一步的详细说明。
根据本公开的实施例，铂单原子催化剂包括：硼掺杂的或硼氮掺杂的基底，和以单原子状态负载在基底上的铂原子催化剂。
根据本公开的实施例，硼掺杂的或硼氮掺杂的基底中硼与氮的掺杂用量的质量比范围包括1：3。
根据本公开的实施例，基底包括石墨烯、导电炭黑、乙炔黑、石墨、多壁碳纳米管和纳米碳纤维中的至少一种，其中石墨烯的厚度为1～3层；导电炭黑，乙炔黑，石墨粒径50～200nm；纳米碳纤维直径100～200nm；多壁碳纳米管直径5～30nm。
根据本公开的实施例，铂元素占基底的质量百分比的范围在0.01～3.5％内，其中，该范围可选为0.01％、0.1％、0.5％、1.0％、1.5％、2.0％、2.5％、3.0％、3.5％。
通过本公开的实施例，铂元素所占基底的质量百分比范围在0.01～3.5％内，铂是以单原子的形式存在，铂元素不会形成铂纳米颗粒而团聚，进而保障铂单原子催化剂的形成。
根据本公开的实施例，铂单原子催化剂可以应用于臭氧析出反应。
根据本公开的实施例，铂单原子催化剂的方法，包括：对基底进行预处理，得到掺杂的基底；将掺杂的基底与铂源相接触，经还原剂处理后得到含铂的前驱体；将前驱体在惰性气体保护下进行煅烧，得到铂单原子催化剂。
根据本公开的实施例，预处理包括：用掺杂试剂对基底进行处理，或者在用酸化试剂处理基底后，用掺杂试剂对基底进行处理。
根据本公开的实施例，掺杂试剂包括以下至少一种：硼酸、三聚氰胺、尿素；酸化试剂包括以下至少一种：硝酸、硫酸、高氯酸、硼酸。
通过本公开的实施例，用酸处理基底材料可以增加基底材料中的含氧基团，以此增加铂单原子负载到基底上；利用酸处理后的基底材料进行硼掺杂的或硼氮掺杂，可以进一步增加基底材料的活性位点，便于后续铂原子的附着，提高铂原子负载量。
根据本公开的实施例，铂源包括以下任意一种：H2PtCl6·6H2O、PtCl4、K2PtCl6、Pt(acac)2。
根据本公开的实施例，铂源中的铂离子浓度范围包括：0.01～0.5mol/L，其中，铂离子浓度可选为0.01、0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.35、0.4、0.45、0.5mol/L等。
通过本公开的实施例，将铂离子浓度范围控制在0.01～0.5mol/L，可以有效避免铂源与掺杂的基底进行混合形成含铂的前驱体时，因铂离子浓度过高导致铂离子变成铂纳米颗粒，导致颗粒团聚，不能形成铂单原子，而影响单原子催化剂的制备。
根据本公开的实施例，还原剂包括以下任意一种：硼氢化钠或甲醛。
通过本公开的实施例，利用硼氢化钠或甲醛，可以将铂源中的铂离子还原成铂单原子，避免铂纳米颗粒的形成。
根据本公开的实施例，掺杂的基底与铂源相接触的反应温度范围包括：10～80℃，其中，接触温度可选为10、20、30、40、50、60、70、80℃等；接触反应的时间范围包括：4～48h，其中，可选为4、8、12、16、18、24、28、32、36、40、44、48h。
根据本公开的实施例，掺杂的基底与铂源相接触可以在超声或搅拌下进行，其中超声频率40KHz，时间10～30min，搅拌10min～180min。
通过本公开的实施例，接触反应时间在4～48h内，可以使铂源与掺杂的基底进行充分反应，进而可以保障一定的铂负载量。
根据本公开的实施例，将前驱体在惰性气体保护下进行煅烧，得到铂单原子催化剂，其中，惰性气体可选为氮气或氩气。
根据本公开的实施例，煅烧的温度范围包括：500～1000℃，其中，煅烧温度可选为500、600、700、800、900、1000℃等；煅烧升温速率范围包括：5～10℃/min，其中，升温速率可选为5、6、7、8、9、10℃/min；煅烧保温时间范围包括：1～12h，其中，可选为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12h。
通过本公开的实施例，将含铂单原子的前驱体在惰性气体下进行煅烧，可以使前驱体变成稳定的催化剂，也可以提高含铂单原子前驱体制备的催化剂应用时的催化活性。
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清晰，以下结合具体的实施例对本公开进行举例说明，所举实施例只用于解释本公开，并非用于限定本公开的范围。
实施例1
称取1g石墨烯，放入浓硫酸:浓硝酸＝1:3的100mL混合溶液中，超声分散30min，使石墨烯分散均匀。接着在90℃下加热回流2h，得到含氧基团丰富的石墨烯。接着，称取100mg的酸处理后的石墨烯，超声分散在50mL去离子水中，再加入0.2g硼酸和1.0g三聚氰胺，超声分散30min。然后将混合物密封在100mL高压反应釜内，并在180℃下保温12h，待自然冷却后将所得样品用超纯水洗涤、干燥，即可得到硼氮掺杂的石墨烯。
将518mg H2PtCl6·6H2O加入到100mL去离子水中，在超声机中超声15min，得到分散均匀的铂源。
接着，取100mg硼氮掺杂的石墨烯加入到20mL去离子水中并超声10min，再搅拌2h使硼氮掺杂的石墨烯进一步均匀的分散到水中。之后，加入1.8mL由H2PtCl6·6H2O配制得铂源，在室温搅拌24h后，在冰浴条件下滴加0.3M NaBH4并不断搅拌2h，将铂离子变成铂单原子。经过滤后，将沉淀物用去离子水洗涤至PH＝7，放入真空干燥箱中并60℃条件下干燥12h，得到含铂单原子负载硼氮掺杂石墨烯的前驱体。
将上述含铂单原子的前驱体放入管式炉内，在100ml/min流速的氩气气氛下，以5℃/min的升温速率将温度加热至800℃，并在此温度下保温2h，加热结束后，待自然冷却后取出，即可以得到铂单原子催化剂。
图1是本公开实施例1中合成铂单原子催化剂的高角环形暗场-扫描透射电子显微镜(HAADF-STEM)图像。
如图1所示，铂是以单原子的形式存在且均匀分散于硼氮掺杂的石墨烯，铂没有聚集而形成铂纳米颗粒。
取8mg催化剂，100uL Nafion溶液和900uL乙醇进行超声30min，得到混合均匀的悬浮液，之后再将混合溶液缓慢滴加到2*2cm碳纸上，在饱和的硫酸钾电解液中进行线性扫描循环伏安法测试臭氧析出的性能，其测试结果如图3所示。
图3是本公开实施例1中的铂单原子催化剂和商业二氧化铅应用于臭氧析出的性能对比图。
当给催化剂施加相同的电流密度进行电解水反应时，因该反应中同时存在臭氧和氧气析出反应，且这两种反应为竞争性反应，当催化剂产生的电势越高时越有利于臭氧析出反应的发生。如图3所示，当采用实施例1中方法制备的催化剂和商业二氧化铅(β-PbO2)同时进行电解水反应时，在相同的电流密度下，实施例1中的催化剂产生的电势越高，代表臭氧析出性能越强。实施例1中催化剂的臭氧析出性能远远高于商业二氧化铅催化剂的性能，说明本公开实施例中的铂单原子催化剂有望取代商业二氧化铅催化剂来制备臭氧。
实施例2
称取100mg直径为30nm的多壁碳纳米管，在浓硫酸：浓硝酸＝1:3的100mL混合溶液中，超声分散30min，使多壁碳纳米管分散均匀。接着，在90℃下加热回流2h，然后用去离子水将其洗至中性，得到含氧基团丰富的多壁碳纳米管。之后，将酸处理后的多壁碳纳米管加入到50mL去离子水中超声分散20min，再加入0.2g硼酸和1.0g三聚氰胺，超声分散30min。然后将混合物密封在100mL高压反应釜内，并在180℃下保温12h，待自然冷却后将所得样品用去离子水洗涤、干燥，即可得到硼氮掺杂的碳纳米管。
将518mg H2PtCl6·6H2O加入到100mL去离子水中并超声15min，得到分散均匀的铂源。
接着，取100mg硼氮掺杂的碳纳米管加入到20mL去离子水中并超声10min，再搅拌2h使硼氮掺杂的碳纳米管进一步均匀分散到水中。之后，加入1.8mL由H2PtCl6·6H2O配制的铂源，并在80℃油浴锅内搅拌2h，在搅拌的同时缓慢滴加甲醛溶液，利用甲醛将铂离子还原成铂单原子。经过滤后，将沉淀物用去离子水洗涤三次，放入真空干燥箱中并60℃条件下干燥12h，得到含铂单原子负载硼氮掺杂碳纳米管的前驱体。
将上述含铂单原子的前驱体放入管式炉内，在100ml/min流速的氩气气氛下，以5℃/min的升温速率将温度加热至800℃，并在此温度下保温时间为2h，加热结束后，待自然冷却后取出，即得到铂单原子催化剂。
图2是本公开实施例2中合成铂单原子催化剂的透射电子显微镜(TEM)图。
如图2所示，在TEM图中没有观察到铂颗粒的聚集，说明实施例2中方法制备的催化剂中铂是以单原子的形式存在。
实施例3
称取50mg管直径30nm的多壁碳纳米管，然后加入到0.01M 20mL硼酸溶液中超声分散30min，然后进行冷冻干燥。之后将冻干的产物放入管式炉中，在含有5％H2/Ar以100ml/min流速的混合气体下，以5℃/min的升温速率将温度升温至900℃，并在此温度下保持3h，待自然冷却后，即可得到硼掺杂的多壁碳纳米管。
将518mg H2PtCl6·6H2O加入到100mL去离子水中并超声15min，得到分散均匀的铂源。
接着，取100mg硼掺杂的多壁碳纳米管加入到20mL去离子水中并超声10min，再搅拌2h使硼掺杂的多壁碳纳米管进一步均匀分散到水中。之后，加入1.8mL由H2PtCl6·6H2O配制的铂源，在室温搅拌2h之后，在冰浴条件下滴加0.3M NaBH4并不断搅拌2h，利用NaBH4将铂离子变成铂单原子。经过滤，将得到的沉淀物用去离子水洗涤至PH＝7，放入真空干燥箱中并60℃条件下干燥12h，得到含铂单原子负载硼掺杂多壁碳纳米管的前驱体。
将上述含铂单原子的前驱体放入管式炉内，在100ml/min流速的氩气气氛下，以5℃/min的升温速率将温度加热至800℃，并在此温度下保温2h，加热结束后，待自然冷却后取出，即可以得到铂单原子催化剂。
以上所述的具体实施例，对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本公开的具体实施例而已，并不用于限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铂单原子催化剂，包括：
硼掺杂的或硼氮掺杂的基底，和以单原子状态负载在所述基底上的铂原子催化剂，其中，所述基底包括石墨烯、导电炭黑、乙炔黑、石墨、多壁碳纳米管和纳米碳纤维中的至少一种，铂元素占所述基底的质量百分比的范围在0.01～3.5％内。
2.权利要求1所述的铂单原子催化剂在电催化臭氧析出反应中的应用。
3.一种制备权利要求1所述的铂单原子催化剂的方法，包括：
对基底进行预处理，得到掺杂的基底；
将掺杂的基底与铂源相接触，经还原剂处理后得到含铂的前驱体；
将所述前驱体在惰性气体保护下进行煅烧，得到铂单原子催化剂。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述预处理包括：
用掺杂试剂对基底进行处理，
或者在用酸化试剂处理基底后，用掺杂试剂对基底进行处理。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述掺杂试剂包括以下至少一种：硼酸、三聚氰胺、尿素；
所述酸化试剂包括以下至少一种：硝酸、硫酸、高氯酸、硼酸。
6.根据权利要求3所述的方法，其中，所述铂源包括以下任意一种：
H2PtCl6·6H2O、PtCl4、K2PtCl6、Pt(acac)2。
7.根据权利要求3所述的方法，其中，所述铂源中的铂离子浓度范围包括：0.01～0.5mol/L。
8.根据权利要求3所述的方法，所述还原剂包括以下任意一种：硼氢化钠或甲醛。
9.根据权利要求3所述的方法，其中，所述掺杂的基底与所述铂源溶液相接触的反应温度范围包括：10～80℃；
所述接触反应的时间范围包括：4～48h。
10.根据权利要求3所述的方法，其中，所述煅烧的温度范围包括：500～1000℃；
所述煅烧升温速率范围包括：5～10℃/min；
所述煅烧保温时间范围包括：1～12h。
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