CN114605702A - 一种无载体溴锑阻燃母粒及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无载体溴锑阻燃母粒及其制备方法与应用,属于阻燃母粒技术领域。本发明的无载体溴锑阻燃母粒包括以下重量份的组分:阻燃剂30~90份,抗滴落剂0.01~2份,粘合剂1~10份,分散剂1~5份,填充剂1~10份。本发明的无载体溴锑阻燃母粒,通过对十溴二苯乙烷和三氧化二锑两种阻燃剂的重量比进行限定,使最终制备的阻燃母粒的阻燃剂含量高,有效含量高达92%,阻燃效果更好;本发明的无载体溴锑阻燃母粒通过添加抗滴落剂,使抗滴落剂与阻燃剂之间通过协同作用提高阻燃母粒的阻燃效果;本发明的无载体溴锑阻燃母粒采用新型低温技术,最高温度不超过80℃,减少温度对阻燃剂原料的影响。

Description

一种无载体溴锑阻燃母粒及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种无载体溴锑阻燃母粒及其制备方法与应用,属于阻燃母粒技术领域。
背景技术
随着生活水平的提高,高分子材料尤其合成高分子:如塑料、橡胶等在人们生活中的地位越来越重要,其应用呈现逐年扩大的趋势。但是大多有机高分子材料具有空气中不同程度的易燃的特性。对高分子材料进行阻燃改性成为新的研究热点。比较理想的对塑料阻燃改性方法往往是通过加入阻燃剂或阻燃母料之类的产品提高塑料的防火性能。阻燃母粒可分为载体式阻燃母粒和无载体式阻燃母粒,载体式母粒采用传统的EVA弹性体树脂包覆工艺,EVA是一种乙烯-醋酸乙烯共聚物,对溴类阻燃剂有一定破坏性影响、特别是通过挤出机造粒的工艺,挤出机螺杆剪切组合生产时对阻燃剂也有一定影响,尤其是生产监控不及时出现温控过高导致设备对阻燃剂大幅破坏,造成产品变色及丧失阻燃性能。载体式母粒从制造到改性生产到最后注塑成型需经过三次高温。测试证明十溴二苯乙烷经过高温多次影响阻燃性能大幅下降、甚至最后注塑成型时候完全丧失阻燃性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种无载体溴锑阻燃母粒及其制备方法与应用。本发明的无载体溴锑阻燃母粒的阻燃剂含量高、制备工艺简单。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种无载体溴锑阻燃母粒,包括以下重量份的组分:阻燃剂30~90份,抗滴落剂0.01~2份,粘合剂1~10份,分散剂1~5份,填充剂1~10份。
作为本发明所述无载体溴锑阻燃母粒的优选实施方式,所述无载体溴锑阻燃母粒包括以下重量份的组分:阻燃剂50~70份,抗滴落剂0.1~0.5份,粘合剂3~7份,分散剂1~3份,填充剂3~7份。
作为本发明所述无载体溴锑阻燃母粒的优选实施方式,所述阻燃剂包括十溴二苯乙烷和三氧化二锑。研究表明,三氧化二锑是目前应用作为广泛的阻燃剂,但其价格高。十溴二苯乙烷是一种新型、广谱、高效、环保的添加型阻燃剂,其具有耐热性、耐光性和不易渗析性等特点。本申请发明人经过大量的实验发现,将十溴二苯乙烷和三氧化二锑混合作为阻燃剂制备阻燃母粒,可有效提高阻燃母粒的阻燃效果。
作为本发明所述无载体溴锑阻燃母粒的优选实施方式,所述阻燃剂中十溴二苯乙烷和三氧化二锑的重量比为十溴二苯乙烷:三氧化二锑=2:1~4:1。本申请发明人经过大量的实验研究和验证发现,当阻燃母粒中添加的十溴二苯乙烷和三氧化二锑的重量比为十溴二苯乙烷:三氧化二锑=2:1~4:1时,所制备得到的阻燃母粒的阻燃效果更佳。尤其是当十溴二苯乙烷和三氧化二锑的重量比为3:1时,制备得到的阻燃母粒的阻燃效果最佳。
作为本发明所述无载体溴锑阻燃母粒的优选实施方式,所述抗滴落剂为聚四氟乙烯。本申请发明人经过大量的实验研究发现,在阻燃母粒中添加聚四氟乙烯,能够与阻燃剂协同增效,提高阻燃母粒的阻燃效果。
作为本发明所述无载体溴锑阻燃母粒的优选实施方式,所述粘合剂为PE蜡。研究表明,在阻燃母粒中添加PE蜡,能够时母粒制备过程中各组分材料更高好的粘合。
作为本发明所述无载体溴锑阻燃母粒的优选实施方式,所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。研究表明,在阻燃母粒中添加乙烯基双硬脂酰胺,能够使制备得到的阻燃母粒具有更好的分散性。
作为本发明所述无载体溴锑阻燃母粒的优选实施方式,所述填充剂为钙粉。研究表明,在阻燃母粒中添加钙粉作为填充剂,节约成本的同时不会影响阻燃母粒的阻燃性能。
本发明还提供述的无载体溴锑阻燃母粒的制备方法,包括以下步骤:
(1)将粘合剂加热熔化,再加入阻燃剂、抗滴落剂、分散剂和填充剂,混合均匀,得混合物A。
(2)将混合物A进行密炼、挤出造粒,得所述无载体溴锑阻燃母粒。
本发明还提供所述的无载体溴锑阻燃母粒在工程改性塑料中的应用。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:(1)本发明的无载体溴锑阻燃母粒,通过对十溴二苯乙烷和三氧化二锑两种阻燃剂的重量比进行限定,使最终制备的阻燃母粒的阻燃剂含量高,有效含量高达92%,阻燃效果更好;(2)本发明的无载体溴锑阻燃母粒通过添加抗滴落剂,使抗滴落剂与阻燃剂之间通过协同作用提高阻燃母粒的阻燃效果;(3)本发明的无载体溴锑阻燃母粒采用新型低温技术,最高温度不超过80℃,减少温度对阻燃剂原料的影响。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明实施例的一种无载体溴锑阻燃母粒,由以下重量份的组分组成:十溴二苯乙烷22.5份,三氧化二锑7.5份,钙粉10份,聚四氟乙烯2份,PE蜡10份,乙烯基双硬脂酰胺5份。
上述无载体溴锑阻燃母粒的制备方法,包括以下步骤:
(1)将粘合剂加热至70℃,熔化,再加入十溴二苯乙烷,三氧化二锑,钙粉,聚四氟乙烯,乙烯基双硬脂酰胺,置于高速搅拌机中混合均匀,得混合物A。
(2)将混合物A进行密炼、挤出造粒,得所述无载体溴锑阻燃母粒。
实施例2
本发明实施例的一种无载体溴锑阻燃母粒,由以下重量份的组分组成:十溴二苯乙烷67.5份,三氧化二锑22.5份,钙粉1份,聚四氟乙烯0.01份,PE蜡1份,乙烯基双硬脂酰胺1份。
本实施例的无载体溴锑阻燃母粒的制备方法与实施例1相同。
实施例3
本发明实施例的一种无载体溴锑阻燃母粒,由以下重量份的组分组成:十溴二苯乙烷45份,三氧化二锑15份,钙粉5份,聚四氟乙烯0.2份,PE蜡5份,乙烯基双硬脂酰胺2份。
本实施例的无载体溴锑阻燃母粒的制备方法与实施例1相同。
实施例4
本发明实施例的一种无载体溴锑阻燃母粒,由以下重量份的组分组成:十溴二苯乙烷37.5份,三氧化二锑12.5份,钙粉7份,聚四氟乙烯0.5份,PE蜡7份,乙烯基双硬脂酰胺3份。
本实施例的无载体溴锑阻燃母粒的制备方法与实施例1相同。
实施例5
本发明实施例的一种无载体溴锑阻燃母粒,由以下重量份的组分组成:十溴二苯乙烷52.5份,三氧化二锑17.5份,钙粉3份,聚四氟乙烯0.1份,PE蜡3份,乙烯基双硬脂酰胺1份。
本实施例的无载体溴锑阻燃母粒的制备方法与实施例1相同。
实施例6
本发明实施例的一种无载体溴锑阻燃母粒,由以下重量份的组分组成:十溴二苯乙烷40份,三氧化二锑20份,钙粉5份,聚四氟乙烯0.2份,PE蜡5份,乙烯基双硬脂酰胺2份。
本实施例的无载体溴锑阻燃母粒的制备方法与实施例1相同。
实施例7
本发明实施例的一种无载体溴锑阻燃母粒,由以下重量份的组分组成:十溴二苯乙烷48份,三氧化二锑12份,钙粉5份,聚四氟乙烯0.2份,PE蜡5份,乙烯基双硬脂酰胺2份。
本实施例的无载体溴锑阻燃母粒的制备方法与实施例1相同。
对比例1
本对比例与实施例3的区别仅在于,本对比例的无载体溴锑阻燃母粒中阻燃剂的具体含量不同,本对比例中,所述阻燃剂包括75份十溴二苯乙烷,25份三氧化二锑。
对比例2
本对比例与实施例3的区别仅在于,本对比例的无载体溴锑阻燃母粒中阻燃剂的具体含量不同,本对比例中,所述阻燃剂包括15份十溴二苯乙烷,5份三氧化二锑。
对比例3
本对比例与实施例3的区别仅在于,本对比例的无载体溴锑阻燃母粒中阻燃剂的具体含量不同,本对比例中,所述阻燃剂包括60份十溴二苯乙烷。
对比例4
本对比例与实施例3的区别仅在于,本对比例的无载体溴锑阻燃母粒中阻燃剂的具体含量不同,本对比例中,所述阻燃剂包括60份三氧化二锑。
对比例5
本对比例与实施例3的区别仅在于,本对比例的无载体溴锑阻燃母粒中不含有抗滴落剂聚四氟乙烯。
对比例6
本对比例与实施例3的区别仅在于,本对比例的无载体溴锑阻燃母粒中抗滴落剂聚四氟乙烯的含量不同,本对比例中,聚四氟乙烯的重量份数为3份。
对比例1~6的无载体溴锑阻燃母粒的制备方法与实施例1相同。
效果例
将本发明实施例1~7、对比例1~6制备的阻燃母粒分别添加到尼龙66的制备中,并测试制备的尼龙66的性能,结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003540019930000061
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种无载体溴锑阻燃母粒,其特征在于,包括以下重量份的组分:阻燃剂30~90份,抗滴落剂0.01~2份,粘合剂1~10份,分散剂1~5份,填充剂1~10份。
2.根据权利要求1所述的无载体溴锑阻燃母粒,其特征在于,包括以下重量份的组分:阻燃剂50~70份,抗滴落剂0.1~0.5份,粘合剂3~7份,分散剂1~3份,填充剂3~7份。
3.根据权利要求1所述的无载体溴锑阻燃母粒,其特征在于,所述阻燃剂包括十溴二苯乙烷和三氧化二锑。
4.根据权利要求3所述的无载体溴锑阻燃母粒,其特征在于,所述阻燃剂中十溴二苯乙烷和三氧化二锑的重量比为十溴二苯乙烷:三氧化二锑=2:1~4:1。
5.根据权利要求1所述的无载体溴锑阻燃母粒,其特征在于,所述抗滴落剂为聚四氟乙烯。
6.根据权利要求1所述的无载体溴锑阻燃母粒,其特征在于,所述粘合剂为PE蜡。
7.根据权利要求1所述的无载体溴锑阻燃母粒,其特征在于,所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。
8.根据权利要求1所述的无载体溴锑阻燃母粒,其特征在于,所述填充剂为钙粉。
9.根据权利要求1~8中任意一项所述的无载体溴锑阻燃母粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将粘合剂加热熔化,再加入阻燃剂、抗滴落剂、分散剂和填充剂,混合均匀,得混合物A。
(2)将混合物A进行密炼、挤出造粒,得所述无载体溴锑阻燃母粒。
10.根据权利要求1~8任一项所述的无载体溴锑阻燃母粒在工程改性塑料中的应用。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101220183A (zh) * 2007-12-26 2008-07-16 深圳市科聚新材料有限公司 一种环保阻燃抗静电聚丙烯材料及其制备方法
CN106349676A (zh) * 2016-08-31 2017-01-25 广州合成材料研究院有限公司 一种无卤阻燃pc及其制备方法
CN106893189A (zh) * 2017-03-29 2017-06-27 丹阳市腾上塑料制品有限公司 一种环保型阻燃剂及其制备方法
CN108148303A (zh) * 2016-12-06 2018-06-12 青岛绿谷生物科技有限公司 一种阻燃聚苯乙烯材料及其制备方法
CN110330720A (zh) * 2019-07-09 2019-10-15 合肥邦联新材料有限责任公司 一种阻燃聚丙烯材料及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101220183A (zh) * 2007-12-26 2008-07-16 深圳市科聚新材料有限公司 一种环保阻燃抗静电聚丙烯材料及其制备方法
CN106349676A (zh) * 2016-08-31 2017-01-25 广州合成材料研究院有限公司 一种无卤阻燃pc及其制备方法
CN108148303A (zh) * 2016-12-06 2018-06-12 青岛绿谷生物科技有限公司 一种阻燃聚苯乙烯材料及其制备方法
CN106893189A (zh) * 2017-03-29 2017-06-27 丹阳市腾上塑料制品有限公司 一种环保型阻燃剂及其制备方法
CN110330720A (zh) * 2019-07-09 2019-10-15 合肥邦联新材料有限责任公司 一种阻燃聚丙烯材料及其制备方法

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