CN114601860A - 一种绿豆皮中多酚的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种绿豆皮中多酚的制备方法，涉及绿豆皮深加工领域，其操作步骤主要包括酶解，超声微波处理，超临界CO2萃取三部分，产物多酚的得率可达16.28％，其中纤维素酶和果胶酶可以破坏细胞壁使内容物流出，同时微波和超声波技术辅助进一步破坏细胞壁，可以缩短超临界CO2萃取技术提取绿豆皮中多酚的时间，有效地提高得率，获得的绿豆多酚纯度更高。本发明通过酶法、微波和超声波技术及超临界CO2萃取技术三种方法连用显著缩短超临界CO2萃取多酚的时间和有效提高绿豆皮中多酚的得率，为绿豆皮中多酚的高效率高产率提取提供了一种行之有效的新方法。

Description

一种绿豆皮中多酚的制备方法
技术领域
本发明涉及一种绿豆皮中多酚的制备方法
本发明涉及一种绿豆皮多酚的制备方法，所选用的绿豆皮是绿豆加工中的副产物，与新鲜绿豆皮有着较大的区别，实验过程中涉及绿豆皮的酶解，超声微波处理，超临界CO2萃取三大部分。该技术解决了生产过程中绿豆皮资源的浪费问题，通过酶解处理和超声微波辅助技术可以有效破坏细胞壁，提高超临界CO2萃取得率，同时采用超临界CO2萃取分离绿豆多酚，可以保护其有效成分，且实验过程步骤方便快捷、制备过程安全。
背景技术
绿豆中各酚类化合物的含量受品种、产地、提取和分析方法的影响较大。
通常情况下，绿豆中检测到的酚类化合物最多的是牡荆素(12～300mg/100g)和异牡荆素(3～532mg/100g)，被认为是绿豆中主要的生物活性化合物。绿豆皮中其他分类化合物及含量如下：毛地黄黄酮(0～127.98mg/100g)、阿魏酸(0.22～105.21mg/100g)、咖啡酸(0.03～38.72mg/100g)、p～coumaric酸(0.02～38.34mg/100g)、儿茶素(4.39～35.36mg/100g)、绿原酸(0～26.55mg/100g)、syringic酸(22.02mg/100g)、槲皮素(0.02～16.2mg/100g)、龙胆酸(13.84mg/100g)、dulcinoside(13mg/100g)、没食子酸(0～9.47mg/100g)、山柰酚(0.01～6.13mg/100g)、杨梅酮(0.03～4.26mg/100g)、香草酸(0.97mg/100g)。
食用多酚会触发体内的反应，从而产生一定程度的抗压力和细胞保护作用。多酚化合物能够达到这点是藉由它们的抗氧化剂和抗发炎特性，此亦为我国传统消暑佳品绿豆汤中的主要功能成分。
绿豆皮中多酚含量较为理想，但直接从绿豆中提取多酚会产生较多的杂质，同时实验过程更加复杂，成本更高，而在绿豆产品加工中产生的绿豆皮由于保存环境的不合适，其中的多酚含量也会有较多的损失，因而在很多生产过程中的绿豆皮产物都被遗弃或者是用于枕头内芯等途经，造成大量的浪费。
目前虽有多种方法用于提取绿豆皮中的多酚类物质，但是仍有诸多不足，主要体现在：(1)方法多集中于溶剂提取，提取过程中使用多种溶剂造成环境污染等问题；(2)部分专利采用超声和溶剂共同提取，但是提取率仍然不高。
超临界流体是指物质在温度和压力均处于临界点以上时的状态。此时，由于物质的液态和气态分界消失，超临界流体兼有气体和液体的双重性质，具有溶解性强、扩散性好、易于控制的优点，常被用作特殊反应溶剂或萃取剂。能用作超临界流体的物质有二氧化碳、氧化二氮、乙烯、三氟甲烷、六氟化硫、氮气、氩气等。
超临界CO2流体萃取技术是现今工业中的主要提取技术，具有无污染、无残留、提取率高的特点，已被广泛应用到食品、油脂、化学、包装、中草药、茶叶等领域。但是单纯采用超临界提取仍然无法提高其得率。因此，本专利结合酶解处理、超声波和微波辅助技术以及超临界CO2萃取三种不同的技术手段共同提高绿豆皮中多酚类物质得率的方法，为绿豆皮中多酚的提取提供了一种行之有效的新方法。
发明内容
本发明的内容主要可以分为三部分，绿豆皮的酶解处理、微波超声辅助处理以及超临界CO2提取，其中包括超声微波条件的选择，酶解条件的测试，超临界CO2条件的选择。
在本发明中，利用纤维素酶和果胶酶破坏细胞壁，释放绿豆皮胞内多酚类物质，采用超声波技术辅助技术可以进一步破坏绿豆皮的细胞壁，可以缩短超临界CO2萃取提取时间及有效提高多酚类物质的得率；超临界CO2萃取技术无污染，无残留，提取率高，可以获得纯度更高的绿豆多酚。
本发明的目的是克服现有提取手段单一造成提取率低的技术不足，改善现有绿豆多酚来源较少以及提取率较低的现状，同时增加保护其功能特性，从而提供了一种可以大规模高效率生产高质量、高产量绿豆多酚的技术。
本发明突破传统设计思想与制备方法的技术劣势，通过以其他生产过程中的废弃绿豆皮为主原料，创新性地采用酶法、微波超声波辅助技术以及超临界CO2萃取技术三种方法共同用于绿豆皮中多酚类物质的提取，为促进植物活性成分提取技术的发展提供了新方法。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明以其他生产过程中的废弃绿豆皮为主原料，成本低廉，减少资源浪费。
(2)本发明首先采用两种酶处理绿豆皮，可以初步破坏绿豆皮细胞壁，使绿豆多酚类物质可以更好溶出。
(3)本发明在酶解的基础上采用超声波微波技术进一步破坏绿豆皮细胞壁，促使多酚类物质可以更好的溶出。
(4)本发明采用超临界CO2萃取无污染，无残留，提取率高，提取可以最大程度保护多酚的活性。
具体实施方式
通过以下实施例进一步举例描述本发明，并不以任何方式限制本发明，在不背离本发明的技术解决方案的前提下，对本发明所作的本领域普通技术人员容易实现的任何改动或改变都将落入本发明的权利要求范围之内。
实施例1
a.绿豆皮预处理：将购买到的绿豆皮过筛，初步筛除灰尘及小颗粒杂质，用水冲洗后低温烘干。然后将其粉碎至60目。
b.投料：称取一定量的绿豆皮粉末，加水得料液比1:10，混匀。
c.酶解：将b中的混合物加热至55℃，调节pH值为7.5，加入7mg/mL纤维素酶和3mg/mL果胶酶进行酶解，酶解30min。
d.超声微波辅助提取：在微波和超声波功率分别为600W和800W的条件下处理15min。
e.冻干：将d所得的混合液进行浓缩，冷冻干燥，获得半成品。
f.超临界CO2萃取：将e所得产物采用CO2为萃取剂进行萃取，萃取温度40℃，萃取时间60min，萃取压力30MPa，夹带剂1mL/min条件下萃取。
g.分离获取提取液，冷冻干燥获得绿豆皮中多酚类活性物质。
实施例2
a.绿豆皮预处理：将购买到的绿豆皮过筛，初步筛除灰尘及小颗粒杂质，用水冲洗后低温烘干。然后将其粉碎至60目。
b.投料：称取一定量的绿豆皮粉末，加水得料液比1:10，混匀。
c.酶解处理：将b所得混合物加热至55℃，调节pH值为7.5，然后加入10mg/mL纤维素酶和7mg/mL果胶酶进行酶解，酶解30min
d.超声微波辅助处理：将c所得酶解产物于微波和超声波功率分别为600W和800W的条件下处理15min。
e.冻干：将d所得的混合液进行浓缩，冷冻干燥，获得半成品。
f.超临界CO2萃取：将e所得产物采用CO2为萃取剂进行萃取，萃取温度40℃，萃取时间100min，萃取压力45MPa，夹带剂4mL/min。
g.分离获取提取液，冷冻干燥获得绿豆皮中多酚类活性物质。
实施例3
a.预处理：将购买到的绿豆皮过筛，初步筛除灰尘及小颗粒杂质，用水冲洗后低温烘干。然后将其粉碎至60目。
b.投料：称取一定量的绿豆皮粉末，加水得料液比1:10，混匀。
酶解处理：将b所得混合物加热至55℃，调节pH值为7.5，然后加入10mg/mL纤维素酶和7mg/mL果胶酶进行酶解，酶解30min
d.超声微波辅助处理：将c所得酶解产物于微波和超声波功率分别为600W和800W的条件下处理15min。
e.冻干：将d所得的混合液进行浓缩，冷冻干燥，获得半成品。
f.超临界CO2萃取：将e所得产物采用CO2为萃取剂进行萃取，萃取温度55℃，萃取时间100min，萃取压力45MPa，夹带剂1mL/min条件下萃取。
g.分离获取提取液，冷冻干燥获得绿豆皮中多酚类活性物质。
实施例4
a.预处理：将购买到的绿豆皮过筛，初步筛除灰尘及小颗粒杂质，用水冲洗后低温烘干。然后将其粉碎至70目。
b.投料：称取一定量的绿豆皮粉末，加水得料液比1:10，混匀。
酶解处理：将b所得混合物加热至55℃，调节pH值为7.5，然后加入10mg/mL纤维素酶和7mg/mL果胶酶进行酶解，酶解30min
d.超声微波辅助处理：将c所得酶解产物于微波和超声波功率分别为600W和800W的条件下处理15min。
e.冻干：将d所得的混合液进行浓缩，冷冻干燥，获得半成品。
f.超临界CO2萃取：将e所得产物采用CO2为萃取剂进行萃取，萃取温度55℃，萃取时间100min，萃取压力40MPa，夹带4mL/min条件下萃取。
g.分离获取提取液，冷冻干燥获得绿豆皮中多酚类活性物质。

Claims (4)

1.一种绿豆皮中多酚的制备方法，其特征在于，以绿豆皮为主要材料，通过酶解、超声微波辅助技术和超临界CO2萃取技术，获得绿豆皮中的多种活性成分，最后通过旋转蒸发进行浓缩、低温冷冻干燥获得绿豆多酚产物。
2.根据权利要求1所述的一种绿豆皮中多酚的制备方法，其特征在于，主要材料为绿豆加工中的副产物绿豆皮，通过酶处理、微波超声辅助处理之后，使得绿豆皮中的活性成分充分地释放出来，最后利用超临界CO2萃取，获得功能活性保留效果良好的产物，其中酶解利用的是纤维素酶和果胶酶，破坏绿豆皮细胞壁结构，超声微波辅助技术使得绿豆皮中细胞壁进一步破坏。
3.根据权利要求1所述的一种绿豆皮中多酚的制备方法，其特征在于，绿豆皮多酚的制备步骤如下：
a.预处理：将购买到的绿豆皮过筛，初步筛除灰尘及小颗粒杂质，用水冲洗后低温烘干；然后将其粉碎至50～70目；
b.投料：称取一定量的绿豆皮粉末，加入水得料液比1:8～1:15，混匀；
c.酶解：将b中的混合物加热至45～60℃，调节pH值为6～8，然后加入7～10mg/mL纤维素酶和3～7mg/mL果胶酶进行酶解，酶解时间为10～30min；
d.超声微波处理：在微波和超声波功率分别为500W～900W和500W～1000W的条件下处理7～15min；
e.冻干：将d所得的混合液进行浓缩，冷冻干燥，获得半成品；
f.超临界CO2萃取：将e所得产物采用CO2为萃取剂进行萃取，萃取温度40～55℃，萃取时间60～100min，萃取压力30～45MPa，夹带剂1～4mL/min条件下萃取；
g.分离获取提取液，冷冻干燥获得绿豆皮中多酚类活性物质。
4.根据权利要求1所述的一种绿豆皮中多酚的制备方法，其特征在于，所选用的原料为绿豆加工过程中的副产物，因而其中的多酚含量会有较大的损失，但同样其成本也更加低廉，酶解和超声微波辅助技术有效地提高多酚的提取率，弥补原料的不足，超临界CO2萃取可以实现更高效提取，同时保护其有效成分。
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