CN114588072A - 一种防晒组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防晒组合物及其制备方法，防晒组合物包括以下重量份数的原料：鲨肝醇0.5～2份、泛酰巯基乙胺磺酸钙0.05～0.3份、小分子黄芪多糖0.3～1份和微晶纤维素0.5～5份。防晒组合物的制备方法包括将GTCC与鲨肝醇混合加热至70～90℃，混合均匀后加入聚甘油‑10月桂酸酯，得A相；将泛酰巯基乙胺磺酸钙、水溶性的小分子黄芪多糖和微晶纤维素加入到去离子水中，并加热至70～90℃，高速均质，得B相；将A相与B相充分混合分散，即得防晒组合物。本发明具有防晒功效佳、有效保护皮肤细胞DNA完整度、肤感舒适的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种防晒组合物，特别是一种防晒组合物及其制备方法。
背景技术
日光辐照的紫外线对皮肤起伤害作用，根据波长它们会侵入到不同的深度的皮肤中，对人体造成伤害。人们将紫外线分为三段：320～400nm的波长区称为A区(UVA)；280～320nm的波长区称为B区(UVB)；180～280nm的短波区称为C区(UVC)。在UVB范围的较短波长的射线(波长:280-320nm)到达人体最外面的皮肤层，对皮肤作用力最强，长期或过量照射会使皮肤晒黑，并引起红肿和蜕皮等炎症，并且还有一定增加皮肤癌的风险。
而现有的化学防晒剂，存在紫外线吸收效果较差、吸收效率较低的问题，使用时每隔一段时间需要重复涂抹。同时，化学防晒剂光照后会发生光学反应，容易导致皮炎或过敏等风险，安全性低。此外，现有的物理防晒剂中包含二氧化钛和/或氧化锌等物理防晒成分，这些细小的粒子虽然能在皮肤表面形成阻挡层并通过反射、散射紫外线对皮肤起到保护作用，但是容易在皮肤表面沉积成白色层而脱落，使用过多还会造成毛孔的堵塞，肤感较差。
另外，黄芪多糖是黄芪中主要的生物活性成分之一，具有抗衰老、抗辐射、免疫调节、抗肿瘤、抗炎和调节微生态系统等生物活性。但是由于黄芪多糖本身的分子量从小到大，存在很大的差异性这导致了黄芪多糖本身的质量并不稳定，限制了这一原料在化妆品开发中的应用。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种防晒组合物及其制备方法。本发明具有防晒功效佳、有效保护皮肤细胞DNA完整度、肤感舒适的特点。
本发明的技术方案：一种防晒组合物，包括以下重量份数的原料：鲨肝醇0.5～2份、泛酰巯基乙胺磺酸钙0.05～0.3份、小分子黄芪多糖0.3～1份和微晶纤维素0.5～5份。
前述的一种防晒组合物中，包括以下重量份数的原料：鲨肝醇1～1.5份、泛酰巯基乙胺磺酸钙0.15～0.25份、小分子黄芪多糖0.5～0.8份和微晶纤维素1.5～2.5份。
前述的一种防晒组合物中，包括以下重量份数的原料：鲨肝醇1.2份、泛酰巯基乙胺磺酸钙0.2份、小分子黄芪多糖0.6份和微晶纤维素2份。
前述的一种防晒组合物中，所述小分子黄芪多糖的分子量为100～300kDa。
前述的一种防晒组合物中，所述微晶纤维素的折光率＞70％，微晶纤维素的微晶尺寸为100～250nm，微晶纤维素的团聚尺寸为1～50μm。
一种防晒组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将重量份数为2～5份的GTCC与0.5～2份的鲨肝醇混合加热至70～90℃，混合均匀后加入0.1-1.0份的聚甘油-10月桂酸酯，得A相；
S2、将重量份数为0.05～0.3份的泛酰巯基乙胺磺酸钙、0.3～1份的水溶性的小分子黄芪多糖和0.5～5份的微晶纤维素加入到去离子水中，并加热至70～90℃，6000～10000rpm高速均质15～30min，得B相；
S3、将A相与B相充分混合分散，即得防晒组合物。
前述的一种防晒组合物的制备方法中，所述步骤S1中，升温速率为2～3℃/min。
前述的一种防晒组合物的制备方法中，所述步骤S2中的小分子黄芪多糖的分子量为100～300kDa。
前述的一种防晒组合物的制备方法中，所述步骤S2中的微晶纤维素的折光率＞70％，微晶纤维素的微晶尺寸为100～250nm，微晶纤维素的团聚尺寸为1～50μm。
鲨肝醇(BATYLALCOHOL)，其状为白色或微褐色结晶性粉末，具有抵御UVB及抗炎功效，同时鲨肝醇还具有辅助乳化的功效，少量添加即可增加乳化体系的粘度，可使产品具有延展性良好，柔润的特点。
泛酰巯基乙胺磺酸钙，其醇溶液为无色或浅黄色的液体，其具有抗炎、抗氧化、提升细胞活力、抗糖化、抑制黑色素形成等功效。其水溶液中的高效微载体可将钙元素送至细胞内部，因此泛酰巯基乙胺磺酸钙也被称为“钙原因子”。“钙原因子”有助于细胞的增殖和分化，从而使皮肤细胞更为紧密，在一定程度上可达到紧实肌肤和修复损伤的功效。应用在防晒产品中，可使晒后修复功效显著提升，帮助肌肤提升弹性。
黄芪多糖是黄芪中主要的生物活性成分之一，具有抗衰老、抗辐射、免疫调节、抗肿瘤、抗炎和调节微生态系统等生物活性。由于黄芪多糖的抗炎功效，因此可将黄芪多糖和防晒类功效原料复配，增强其防晒功效。
微晶纤维素，初始状态的团聚粒径是微米级(1-50μm)，可遇水溶胀，并经过通过高速剪切被打碎成粒径更小，尺寸扁平的纳米级粒子(100～250nm)，该粒子具有高折光率，紫外光照射时，该粒子的加入可以增加光散射，增加光路长度以增加对紫外线的吸收，从而增加紫外线光子遇到防晒剂的机会，增效防晒指数。
与现有技术相比，本发明将四种具有优秀功效的原料进行复配，限定了制备时的加热温度为70～90℃，优选为80℃，在此温度下，乳化效果和分散效果最好。
制备成的防晒组合物，从保护皮肤细胞免受UV侵害，保护皮肤细胞DNA完整度、防止晒红、提升SPF值、协同抗炎、美白等方面进行协同增效，具有添加浓度低，功效性强的特点。且通过四种物质复配，经过损伤后的DNA完整度测试，该组合物表现出可有效保护并提升被UVB损伤后的皮肤细胞DNA完整度的功效。
本发明中使用了精制的水溶性的小分子黄芪多糖，分子量为100-300kDa，功效强，易于吸收，功效稳定，具有更好的应用性。
经试验，本发明的防晒组合物可提升被UVB刺激后的MED值，应用于防晒产品中，可提升防晒产品的SPF值，5％防晒组合物即可提升28.95％，应用于NHKs细胞模型中，可抵御UVB对于该细胞模型的伤害，提高细胞活率，提高UVB刺激后细胞的DNA完整度，降低PEG2的分泌，还可显著降低肥大细胞中的组胺分泌量，具有抗炎功效。通过皮肤斑贴测试，无刺激感，使用舒适度好，安全性高。
本产品组合物在化妆品中的添加浓度范围内是1％～10％。
附图说明
图1是本发明的防晒组合物对人体最小红斑量的影响图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1：
一种防晒组合物，包括以下重量份数的原料：鲨肝醇0.5～2份、泛酰巯基乙胺磺酸钙0.05～0.3份、小分子黄芪多糖0.3～1份和微晶纤维素0.5～5份。
其中，小分子黄芪多糖的分子量为100～300kDa，微晶纤维素为高折光率的微晶纤维素，高折光率的微晶纤维素的折光率＞70％，高折光率的微晶纤维素的微晶尺寸为100～250nm，高折光率的微晶纤维素的团聚尺寸为1～50μm。
上述防晒组合物的制备方法为：
S1、将重量份数为2～5份的辛酸/癸酸甘油三酯(下述简称为GTCC)与0.5～2份的鲨肝醇混合加热至70～90℃，升温速率为2～3℃/min，混合均匀后加入0.1-1.0份的聚甘油-10月桂酸酯，得A相；
S2、将重量份数为0.05～0.3份的泛酰巯基乙胺磺酸钙、0.5～0.8份的水溶性的小分子黄芪多糖和0.5～5份的微晶纤维素加入到去离子水中，补足100份，并加热至70～90℃，6000～10000rpm高速均质15～30min，得B相；
S3、将A相与B相充分混合分散，即得防晒组合物。
实施例2：
一种防晒组合物，包括以下重量份数的原料：鲨肝醇1～1.5份、泛酰巯基乙胺磺酸钙0.15～0.25份、小分子黄芪多糖0.5～0.8份和微晶纤维素1.5～2.5份。
其中，小分子黄芪多糖的分子量为100～300kDa，微晶纤维素为高折光率的微晶纤维素，高折光率的微晶纤维素的折光率＞70％，高折光率的微晶纤维素的微晶尺寸为100～250nm，高折光率的微晶纤维素的团聚尺寸为1～50μm。
上述防晒组合物的制备方法为：
S1、将重量份数为3～4份的GTCC与1～1.5份的鲨肝醇混合加热至75～85℃，升温速率为2～3℃/min，混合均匀后加入0.1-1.0份的聚甘油-10月桂酸酯，得A相；
S2、将重量份数为0.15～0.25份的泛酰巯基乙胺磺酸钙、0.5～0.8份的水溶性的小分子黄芪多糖和1.5～2.5份的微晶纤维素加入到去离子水中，并加热至75～85℃，8000～9000rpm高速均质20～25min，得B相；
S3、将A相与B相充分混合分散，即得防晒组合物。
实施例3：
一种防晒组合物，包括以下重量份数的原料：鲨肝醇1.2份、泛酰巯基乙胺磺酸钙0.2份、小分子黄芪多糖0.6份和微晶纤维素2份。
其中，小分子黄芪多糖的分子量为100～300kDa，微晶纤维素为高折光率的微晶纤维素，高折光率的微晶纤维素的折光率＞70％，高折光率的微晶纤维素的微晶尺寸为100～250nm，高折光率的微晶纤维素的团聚尺寸为1～50μm。
上述防晒组合物的制备方法为：
S1、将重量份数为3份的GTCC与1.2份的鲨肝醇混合加热至80℃，升温速率为2～3℃/min，混合均匀后加入0.1-1.0份的聚甘油-10月桂酸酯，得A相；
S2、将重量份数为0.2份的泛酰巯基乙胺磺酸钙、0.6份的水溶性的小分子黄芪多糖和2份的微晶纤维素加入到去离子水中，小分子黄芪多糖的分子量为100-300kDa，并加热至80℃，8000rpm高速均质20min，得B相；
S3、将A相与B相充分混合分散，补去离子水至5份，即得防晒组合物。
制得的防晒组合物中，按照质量百分比计，包括鲨肝醇24％、泛酰巯基乙胺磺酸钙4％、小分子黄芪多糖12％和微晶纤维素40％。
防晒组合物的功效验证：
1、减少晒红的功效
1.1人体最小红斑量(MED)
为了测试该防晒组合物的减小人体最小红斑量(MED)的能力，本测试共招募了10名志愿者，分别建立空白、使用2％的鲨肝醇、1％的黄芪多糖、0.4％的泛酰巯基乙胺磺酸钙、2.5％的鲨肝醇+5％的泛酰巯基乙胺磺酸钙和1％的本发明实施例3的防晒组合物的测试样品，使用UVB分别刺激测试的皮肤，以未使用区域与使用区域产生MED的比值为指标来评价实验样品减少晒红的能力强弱。实验结果如图1所示。从图1中可以看出，本发明的防晒组合物具有较明显的减少晒伤产生的红斑的功能。
1.2提升SPF值
将5％的本实施例3的防晒组合物添加到市面上不同SPF值的防晒产品中，发现本发明的防晒组合物可有效提高SPF值。证明本发明的防晒组合物不但具有防晒能力，也可应用于防晒体系中提升体系整体的防晒能力。测试结果如表1所示。
表1不同防晒产品添加防晒组合物后的SPF值
2、对UVB的防御作用
2.1防止人体角化细胞(NHKs)受UVB损坏
以被UVB辐射过的人体角化细胞(NHKs)的存活率为指标，评价各样品对于UVB刺激下的表皮细胞的防护能力。以不添加任何功效成分的培养基培养处理的NHKs细胞为空白对照，添加不同浓度、成分的功效成分处理的NHKs细胞作为实验组，处理时间均为24h。之后统一接受UVB辐射，辐射时间为24h。结束后测定各组的细胞存活率。样品和测试结果如表2所示。
表2人体角化细胞受UVB损坏的细胞存活率测试表
通过彗星测试法测试UVB处理后的各组细胞，发现未添加任何功效成分的NHKs细胞所得的DNA尾巴长度为200mm，使用1％以上防晒组合物处理的组别，DNA尾巴长度均小于170mm且大于160mm，其余各样品组的DNA尾巴长度均不足160mm(空白组未被UVB辐射的细胞DNA尾巴长度为160mm左右)。彗星测试结果证明本发明的防晒组合物不仅可以提高NHKs应对UVB刺激的细胞存活率，还可以提升NHKs细胞被UVB损伤后的DNA完整度。
综上可知，本发明的防晒组合物具有抵御UVB的作用。且相较于单一组分，该组合物可在更低的浓度下，从细胞存活率及DNA完整度两个方面，起到更优秀的抵御UVB作用，提高该防晒组合物应用在防晒产品中的功效性。
2.2抑制UVB刺激的人体角化细胞(NHKs)引发的PEG2的分泌
以UVB刺激下的NHKs细胞中PEG2的分泌量为指标，评价不同样品对于UVB刺激的防护作用。以不添加任何功效成分的培养基培养处理的NHKs细胞为空白对照，添加不同浓度、成分的功效成分处理的NHKs细胞作为实验组，处理时间均为24h。之后统一接受UVB辐射，辐射时间为24h。结束后测试媒介中PEG2的分泌量。样品和测试结果如表3所示。
表3 PEG2的分泌量测试表
由此可见，本发明的防晒组合物可有效降低UVB刺激的NHKs细胞中PEG2的分泌量。
3、抗炎作用
取1％、5％、10％浓度的本实施例3的防晒组合物分别处理肥大细胞，检测肥大细胞中组胺的释放，评价该防晒组合物的抗炎作用。根据实验结果可得，1％添加量以上的该防晒组合物具有明显的抗炎功效，使肥大细胞中组胺的释放量降低80％以上。
Claims (9)
1.一种防晒组合物，其特征在于：包括以下重量份数的原料：鲨肝醇0.5～2份、泛酰巯基乙胺磺酸钙0.05～0.3份、小分子黄芪多糖0.3～1份和微晶纤维素0.5～5份。
2.根据权利要求1所述的防晒组合物，其特征在于：包括以下重量份数的原料：鲨肝醇1～1.5份、泛酰巯基乙胺磺酸钙0.15～0.25份、小分子黄芪多糖0.5～0.8份和微晶纤维素1.5～2.5份。
3.根据权利要求1所述的防晒组合物，其特征在于：包括以下重量份数的原料：鲨肝醇1.2份、泛酰巯基乙胺磺酸钙0.2份、小分子黄芪多糖0.6份和微晶纤维素2份。
4.根据权利要求1所述的防晒组合物，其特征在于：所述小分子黄芪多糖的分子量为100～300kDa。
5.根据权利要求1所述的防晒组合物的制备方法，其特征在于：所述微晶纤维素的折光率＞70％，微晶纤维素的微晶尺寸为100～250nm，微晶纤维素的团聚尺寸为1～50μm。
6.一种防晒组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将重量份数为2～5份的辛酸/癸酸甘油三酯与0.5～2份的鲨肝醇混合加热至70～90℃，混合均匀后加入0.1-1.0份的聚甘油-10月桂酸酯，得A相；
S2、将重量份数为0.05～0.3份的泛酰巯基乙胺磺酸钙、0.3～1份的小分子黄芪多糖和0.5-5份的微晶纤维素加入到去离子水中，并加热至70～90℃，6000～10000rpm高速均质15～30min，得B相；
S3、将A相与B相充分混合分散，即得防晒组合物。
7.根据权利要求6所述的防晒组合物的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，升温速率为2～3℃/min。
8.根据权利要求6所述的防晒组合物的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的小分子黄芪多糖的分子量为100～300kDa。
9.根据权利要求6所述的防晒组合物的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的微晶纤维素的折光率＞70％，微晶纤维素的微晶尺寸为100～250nm，微晶纤维素的团聚尺寸为1～50μm。
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