CN114577965A - 一种用于液相色谱仪的光电检测系统 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种用于液相色谱仪的光电检测系统，涉及紫外检测领域。在便携式轻小型化液相色谱仪使用过程中，往往小型化固体发光紫外光源功率不足，因此需要提升接收紫外检测器的能力，本申请发明了一种流通池和新型光转化器件使得普通光电检测器件，就可以实现高灵敏度的紫外检测，达到低成本的紫外单点检测和二极管阵列的检测的应用，有利保障便携式轻小型化液相色谱仪的普及和使用。
Description
技术领域
本发明属于生物检测设备领域，涉及一种用于液相色谱仪的光电检测系统。
背景技术
液相色谱是一类分离与分析技术，其特点是以液体作为流动相，主要由流动相储液瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录仪组成。
现在普遍的液相色谱仪的体积比较大，属于固定仪器检测，随着快速检测技术的发展，市场对于便携式液相色谱仪的需求明显，然而其中的光电检测部分由于受制于检测器灵敏度的限制，所以采用的发光灯氘灯，其寿命限制和价格相对比较贵，体积比较大，对于便携式小型化和价格低廉的液相色谱仪有点不适合。因此有必要采用新型光源，固定波长的便携式液相色谱仪也满足要求，查新专利关于液相色谱仪的光源采用紫外发光二极管已经有专利数篇。而高灵敏度接收、紫外光由于容易被吸收的特点，所以信道的损耗的优化方面的专利还是没有。另外查新文献关于紫外液相的紫外检测器方面的比较多，而对于紫外的光谱搬移检测方法，以及在紫外光路方面的优化方面还是没有。
国外主要waters和岛津等厂家生产液相色谱仪，其中液相色谱仪的光电检测部分大多采用日本滨松光子的紫外可见光光电二极管及阵列，其可以检测到紫外光波段和可见光波段。国内主要的液相色谱仪的生产还是依赖日本滨松光子的紫外可见光光电二极管及阵列。
关于“液相色谱仪”和“紫外检测器”的专利搜索专利很多篇，基本是关于液相色谱仪关于某生物物质的检测，专利仅仅是利用液相色谱仪和紫外检测器。对于少数的几篇关于紫外检测器的结构安装的实用新型专利的申请，没有关于紫外检测器的新方法和系统专利。
现有技术中，没有关于液相色谱仪的新型光电检测系统。
发明内容
本发明解决的技术问题是：现阶段便携式、小型化和低功耗的液相色谱仪的市场需求迫切，光电部分采用固定波长的紫外发光二极管的功率比较小，因此有必要采用新型的系统减小紫外光路的损耗，以及高灵敏度的紫外光检测器。紫外光的空间损耗比较大，现有的流通池存在漏光以及被流通池的池壁所吸收，而不是被检测物质所吸收，造成大的紫外光检测误差。另外是现有的紫外可见光检测器采用硅光电二极管中的紫外光波段的响应率比较低，二极管阵列的集成度不够，阵列单元之间的沟道空间尺寸比较大，不利于光谱的精准连续性的测量。
本申请提供一种用于液相色谱仪的光电检测系统，解决便携化液相色谱仪中的高灵敏度检测和小型化问题，其特征在于包括：紫外发光二极管光源、反射型聚焦镜、椭球流通池、广角汇聚镜、紫外光转换膜、光电检测器、参考光电检测装置和功率分光镜。
所述的反射型聚焦镜与紫外发光二极管光源连接，聚焦光束，聚焦光束入射到投球流通池的光束入口处。
所述的椭球流通池包括液体出入口，光束出入口密封平板玻璃，入射光束的聚焦透镜处在流通池焦点端，与密封玻璃相连，椭球流通池内壁镀对紫外波长高反射膜，镀膜材料且对液体没有污染，光束出射口的密封平板玻璃同样安装在通池另外焦点端，且与安装广角汇聚镜相接。
所述的紫外光转换膜是把紫外光调控搬移到可见光波段，其把转光材料甩涂在光电检测器的保护窗上，处在广角汇聚镜的焦点处。
所述的参考光电检测装置包含转光和聚焦透镜，安装在光路的侧面，其接收功率分光镜的部分分光。
所述的石英平板玻璃接收凹面光栅的光束的一面镀紫外到可见光波段的宽光谱增透膜，另外一面甩涂转光膜，转光膜紧贴在成像光电阵列器件上。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)本发明在通过在流通池内壁镀紫外波段的反射膜，出入口光束内壁镀紫外光增透膜，流通池采用椭球形使得光束入射和出射光束处在焦点处，通过广角透镜充分接收光，这样的流通池可以减少紫外光不必要的损耗，增加检测物质的准确性。
(2)本发明通过在响应可见光波段的光电探测器的保护窗镀光谱调控材料，使得紫外光转换到可见光波段，如此可以降低探测器的成本，提高光谱的响应率，另外光电转换器采用单光子探测器可以实现更高灵敏度的探测。
(3)本发明中采用的光电探测阵列可以采用普通的CMOS、CCD光电成像器件，利用其成熟的工艺，沟道小，暗电流小，光电阵列一致性好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1是本发明实施例提供的一种用于液相色谱仪的光电检测系统图；
图2是本发明实施例提供的一种用于液相色谱仪的光电阵列检测系统图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
如图1所示本发明实施例提供的一种用于液相色谱仪的光电检测系统图，紫外发光二极管1以发散角最大120度发射紫外光束，为了保证光束稳定，采用电流控制模式，利用电流闭环PI控制方式保证紫外发光二极管发射光功率稳定，发射的中心波长为265nm，带宽为5nm，利用发射阵列可以达到3mw左右，发射的光束投射到反射型聚焦镜2上，聚焦镜是非球面光束与聚焦透镜9 组合的焦点落在平板玻璃10上，其中光束经过功率分光镜8，发射与透射功率分光比例9:1，透射光进入紫外光电检测装置7，紫外光电检测装置7上有聚焦镜头、紫外光谱转换材料甩涂到光电探测器的保护窗上，其中紫外光谱材料是Eu2+的氮化物113结构，使得紫外光265nm激发光转换到释放红光650nm，转光材料与光学玻璃AB胶1:10混合，利用镀膜甩涂机均匀的甩涂到光电探测器的保护窗上。
光束投射到平板玻璃10上，平板玻璃两面都镀紫外中心波长265nm的增透膜，平板玻璃处于椭球流通池3的焦点上，利用椭球的光学属性：光从一个焦点出射，经过椭球内表面的反射，最终会在另外的焦点汇聚，因此在另外焦点是光束的出射口，同样安装平板玻璃10，同样镀增透膜。图1的椭球流通池在X、Z坐标下，其X、Y轴的轴长是相等为m，Z轴的焦点距离为r，为了流体的线性，设置r<m。椭球材料为石英玻璃，内表面镀金膜或者介质膜，反射效率不小于85％为最佳，镀膜不能污染生物检测物质。另外椭球流通池的短焦处设置流通液体的出入口，液体出射口11与液体入射口12设置为非对称位置，以是椭球的液体能达到置换的目的。
紫外光束大部分被液体吸收，部分光汇聚到光束出射口，投射到广角接收镜4，广角接收镜4的接收视场是不大于160°。如图1汇聚后光束焦点落在紫外光转换膜5上，紫外光转换膜的处理同紫外光电检测装置7上的处理相同。光电检测器6是响应可见光光谱段的硅基光电转换器，为了追求光电转换器的效率可以采用单光子计数器、倍增管和GM-APD都可以。
其中的光电探测器阵列检测光谱分布，如图2所示本发明实施例提供的种用于液相色谱仪的光电阵列检测系统图，与图1实例不同的是没有参考光电检测装置7和功率分光镜8，而为光束的准直增加非球面反射镜14，同样光束进入椭球流通池3后，广角接收镜4接收光束后，汇聚的后焦位置设置凹面光栅 13，凹面光栅13衍射光波长分布，空间投射到成像光电阵列器件15上，成像光电阵列器件15响应波长是可见光波段，器件选用CMOS/CCD成像工业器件，其像素之间响应一致性好，阵列之间的沟道小，暗电流小等优势，而在CMOS 与CCD成像器件15的上方安装石英平板玻璃16，石英玻璃面向成像光电阵列器件15表面甩涂转光材料，甩涂工艺流程和图1中的紫外光电检测装置7相同，石英平板玻璃16接收凹面光栅13的光束的一面镀紫外到可见光波段的宽光谱增透膜，另外一面甩涂转光膜，转光膜紧贴在成像光电阵列器件15上。根据凹面光栅13衍射空间波长分布，仅仅在石英平板玻璃16甩涂紫外波长空间部分，这种不可取容易杂散光影响光电检测。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (6)
1.一种用于液相色谱仪的光电检测系统，解决便携化液相色谱仪中的高灵敏度检测和小型化问题，其特征在于包括：紫外发光二极管光源(1)作为光源发射端，发射光束照射到反射型聚焦镜(2)，反射后的光束经过功率分光镜(8)分出部分光到参考光电检测装置(7)，大部分光进入入射聚焦镜(9)，椭球流通池(3)与密封平板玻璃(10)相接，聚焦的光束进入椭球流通池(3)，出射口密封平板玻璃(10)同样与椭球流通池(3)连接，椭球流通池(3)的光束再由广角汇聚镜(4)汇聚，汇聚光焦点放置紫外光转换膜(5)，转换膜紧密与光电检测器(6)相连，椭球流通池(3)与光束出入口正交部位放置液体出射口(11)和液体入射口(12)，且与椭球流通池(3)上非对称分布。
2.根据权利要求1所述的一种用于液相色谱仪的光电检测系统，其特征在于：所述的反射型聚焦镜(2)与紫外发光二极管光源(1)连接，聚焦光束，聚焦光束入射到投球流通池(3)的光束入口处。
3.根据权利要求1所述的一种用于液相色谱仪的光电检测系统，其特征在于：所述的椭球流通池(3)包括液体出射口(11)，液体入射口(12)，光束入口密封平板玻璃(10)镀紫外增透膜，入射光束的聚焦透镜处在流通池焦点端，与密封玻璃相连，椭球流通池(3)内壁镀对紫外波长高反射膜，镀膜材料且对液体没有污染，光束出射口的密封平板玻璃(10)同样镀增透膜，且安装在通池另外焦点端，且与安装广角汇聚镜(4)相接，如此减少光的有效接收。
4.根据权利要求1所述的一种用于液相色谱仪的光电检测系统，其特征在于：所述的紫外光转换膜(5)是把紫外光调控搬移到可见光波段，其把转光材料甩涂在光电检测器(6)的保护窗上，其处在广角汇聚镜(4)的焦点处，相应光波长是可见光波段。
5.根据权利要求1所述的一种用于液相色谱仪的光电检测系统，其特征在于：所述的参考光电检测装置(7)包含转光膜、聚焦透镜和光电转换器件，安装在光路的侧面，其接收功率分光镜(8)的部分分光，光电转换器件相应仅可见光波长。
6.根据权利要求1所述的一种用于液相色谱仪的光电检测系统，其特征在于：所述的石英平板玻璃(16)接收凹面光栅(13)的光束的一面镀紫外到可见光波段的宽光谱增透膜，另外一面甩涂转光膜，转光膜紧贴在成像光电阵列器件(15)上。
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