CN114577867A - 一种氟化碳材料常量级克容量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氟化碳材料常量级克容量的检测方法，包括如下步骤：(1)将氟化碳材料过100‑1000目筛后，用压样盒制作样品，用粉末色差仪测试其的白度值；(2)将步骤(1)所得的白度值作为x，代入R2＝0.98的y＝kx+b中，获得y值，该y值即为所述氟化碳材料的常量级克容量。本发明通过氟化碳材料的白度来判断氟化碳材料的常量级克容量，实验步骤简单，过程容易控制，操作人员容易掌握，结果不易受人为因素影响，所使用的仪器便宜易操作，可以大大提高材料工艺开发的进度，特别适合研发初期氟化碳材料的合成工艺优化。

Description

一种氟化碳材料常量级克容量的检测方法
技术领域
本发明属于一次锂电池技术领域，具体涉及一种氟化碳材料常量级克容量的检测方法。
背景技术
氟化碳材料是当今世界一种不可或缺的功能性材料，主要应用于冶金、化工、军事等领域。采用氟化碳材料作为电池正极的活性物质，可增加电池的储存寿命，形成高电容量、高输出功率、高能量密度的锂氟电池，放电电压可以达到3V。
氟化碳材料克容量是正极材料最关键的指标，检测材料的克容量对于电池设计非常重要。目前氟化碳材料克容量的传统检测方法主要采用半电池方法，其典型实验过程包括了材料混合、匀浆、涂片、烘干、辊压、裁切、组装、注液、封口、充放电等十几道工序数十个步骤，不仅耗时长，而且工艺过程难控制，人为主观因素大，实验结果平行性较差，技术人员往往需要经过长时间的培训，这就大大降低了材料的评测效率，对于企业进行材料开发，特别是研发初期的合成工艺优化来说是不合适的。
氟化碳材料的克容量和氟化度x相关，随着氟化度x的提升，氟化碳材料的克容量迅速增大，在x＝1时其理论比容量可达到865mAh/g。但是氟化度的测试比较困难，利用氧弹燃烧法和氟离子选择性电极测定通常结果显著偏低；针对石墨板中的含氟量测定有国家标准，但是只适用于ppm级的含氟量测试，不能应用于氟化碳材料种种常量级含氟量测定；EDAX对于低原子序数元素如C和F的分析不准确；使用13C和19F固体NMR谱分析测定氟化碳的含氟量，设备价格昂贵，无法满足常规测试。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种氟化碳材料常量级克容量的检测方法。
本发明的技术方案如下：
一种氟化碳材料常量级克容量的检测方法，其检测范围为在10mA/g电流密度下的克容量为770-870mAh/g，包括如下步骤：
(1)将氟化碳材料过100-1000目筛后，用压样盒制作样品，用粉末色差仪测试其的白度值；
(2)将步骤(1)所得的白度值作为x，代入R2＝0.98的y＝kx+b中，获得y值，该y值即为所述氟化碳材料的常量级克容量，单位为mAh/g，其中k为6.96-7.16，b为730-735。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中，将氟化碳材料过600-1000目筛。
进一步优选的，所述k为6.9633-7.1588，b为730-733。
更进一步优选的，所述步骤(1)中，将氟化碳材料过600目筛。
又进一步优选的，所述k为6.9663。
再进一步优选的，所述b为733。
更进一步优选的，所述步骤(1)中，将氟化碳材料过1000目筛。
又进一步优选的，所述k为7.1588。
再进一步优选的，所述b为730。
本发明的有益效果是：本发明通过氟化碳材料的白度来判断氟化碳材料的常量级克容量，实验步骤简单，过程容易控制，操作人员容易掌握，结果不易受人为因素影响，所使用的仪器便宜易操作，可以大大提高材料工艺开发的进度，特别适合研发初期氟化碳材料的合成工艺优化。
附图说明
图1为本发明实施例1中不同氟化碳材料克容量和粉末白度值的关系图。
图2为本发明实施例2中不同氟化碳材料克容量和粉末白度值的关系图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
以下实施例中，分别使用4个不同条件下合成出来的氟化碳材料作为研究对象，通过传统半电池方法准确测试这四个样品在10mA/g电流密度下的克容量分别为775mAh/g、792mAh/g、821mAh/g、869mAh/g，这四个样品依次A、B、C和D标识。
实施例1
将以上四个样品用600目筛网过筛后，在压样盒中制作样品，用粉末色差仪分别测试样品的白度。
本测试结果如表1和图1所示：
表1氟化碳样品白度值和克容量关系
样品 白度值 克容量mAh/g
A 6.9 775
B 8.8 792
C 11.5 821
D 19.8 869
实施例2
将以上四个样品用1000目筛网过筛后，在压样盒中制作样品，用粉末色差仪分别测试样品的白度。
测试结果如表2和图2所示：
表2氟化碳样品白度值和克容量关系
样品 白度值 克容量mAh/g
A 6.7 775
B 8.9 792
C 11.4 821
D 19.9 869
从上述实施例1结果可以看出，氟化碳材料的克容量与白度值存在较好的线性关系，材料的白度值越大，材料的克容量越大。这是因为氟化碳材料的克容量取决于材料的氟化度，而材料的颜色也与氟化度有关，氟化度越高，材料越白，因此材料的颜色能够间接地反映材料的克容量。从而来评估氟化碳材料的克容量。从实施例2和实施例1结果对比来看，氟化碳材料的白度受材料粒径的影响很小。
实施例3
取一待测样品，用600目筛网过筛后，将过筛后的粉末在压样盒中制作样品，用粉末色差仪测试样品的白度，白度值为8.2，通过实施例1的线性曲线计算，其在10mA/g电流密度下的比容量为790mAh/g。
将该过筛后的粉末样品制作扣式电池，通过电化学方法测试，其在10mA/g电流密度下的比容量为784mAh/g，与通过白度值计算的比容量，偏差6mAh/g。
实施例4
取一待测样品，用1000目筛网过筛后，将过筛后的粉末在压样盒中制作样品，用粉末色差仪测试样品的白度，白度值为16.2，通过实施例1的线性曲线计算，其在10mA/g电流密度下的比容量为846mAh/g。
将该过筛后的粉末样品制作扣式电池，通过电化学方法测试，其在10mA/g电流密度下的比容量为841mAh/g，与通过白度值计算的比容量，偏差5mAh/g。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (9)

1.一种氟化碳材料常量级克容量的检测方法，其特征在于：其检测范围为在10mA/g电流密度下的克容量为770-870mAh/g，包括如下步骤：
(1)将氟化碳材料过100-1000目筛后，用压样盒制作样品，用粉末色差仪测试其的白度值；
(2)将步骤(1)所得的白度值作为x，代入R2＝0.98的y＝kx+b中，获得y值，该y值即为所述氟化碳材料的常量级克容量，单位为mAh/g，其中k为6.96-7.16，b为730-735。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中，将氟化碳材料过600-1000目筛。
3.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于：所述k为6.9633-7.1588，b为730-733。
4.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中，将氟化碳材料过600目筛。
5.如权利要求4所述的检测方法，其特征在于：所述k为6.9663。
6.如权利要求5所述的检测方法，其特征在于：所述b为733。
7.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中，将氟化碳材料过1000目筛。
8.如权利要求7所述的检测方法，其特征在于：所述k为7.1588。
9.如权利要求8所述的检测方法，其特征在于：所述b为730。
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