CN114568681A - 一种空心结构NaCl微球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种空心结构NaCl微球及其制备方法。通过调整原料液种类和配比，并优化喷雾干燥工艺，制备空心结构NaCl微球，粒径在5.88μm~8.47μm之间，堆积密度为市售食盐的1/7‑1/3的空心氯化钠微球。该氯化钠微球粒径更小，体积密度更低，具有更快的溶解速度和更好的扩散能力，可提高氯化钠与味蕾的作用，从而提高对盐度的感知，具有30‑50%不等的减盐效果。本发明的空心盐微球可以添加到需要表面进行调味，含水量较低的食品体系中，有效的减少日常的盐摄入。
Description
技术领域
本发明属于微球制备领域，尤其是涉及一种利用喷雾干燥方法制备空心结构NaCl微球其制备方法。
背景技术
氯化钠由于具有增强食品风味，改善食品质构和抑制有害微生物繁殖等特点，而被广泛的应用于食品加工工业和日常生活中，然而，盐的过量摄入会导致许多健康问题。高盐饮食与心血管疾病密切相关，如高血压，冠心病。在我国由膳食不佳导致的心血管疾病死亡中，高纳饮食 (＞2000 mg/day) 是其中占比最高 (17.3 %) 的因素。
日常饮食中有很大一部分食盐是以固体形式摄入的，在油炸食品或咸味零食中，食盐往往以固体结晶的形式存在于这类食品中，通常喷在其表面。当油炸食品进入口腔时，盐会迅速溶解在唾液中，与舌头上的味蕾接触，甚至在咀嚼前就可以感知到咸味。已有研究表明，食盐不同的粒径、形状、空间结构等物理性质可以改变盐在口腔中的咸味感知，改善食盐的结构可以提高盐在口腔中的溶解速度和传输效率。空心微球具有较高的比表面积、较小的尺寸和良好的自由流动性，可提高氯化钠与味蕾的作用，从而提高对盐度的感知，因此开发空心结构的微球是减少膳食盐摄入量的有效途径。然而，粒径更小，体积密度更大的空心盐微球仍有待研究。
目前已有通过喷雾干燥制备空心氯化钠微球，并用于减盐的相关研究。中盐公司开发空心结构食用盐通过喷雾干燥改变普通食盐的形态，使之成为空心球状结构，空心盐的比表面积大于普通食用盐，比重在普通食用盐的1/4-1/3之间，溶解速度比普通食盐快2倍以上。在同样咸度的情况下，可以比普通食盐少加20-30 %的盐，达到少吃盐的效果（邓小明，朱国梁，贾立军,等. 一种空心结构食用盐及其制备方法: 中国，CN111034987 A [P].2021.01.09.）。Yi等人利用喷雾干燥制备的的壳聚糖/有机酸/NaCl微粒均由15.4-32.0 μm大小的空心颗粒组成，微粒表面有大量1-3 μm的的小氯化钠结晶，具有较大的反应表面积和高溶解度，能产生更强的咸味（YI C, TSAI M L, LIU T. Spray-dried chitosan/acid/NaCl microparticles enhance saltiness perception [J]. Carbohydrate Polymers,2017, 172: 246-254.）。市售SODA-LO® 空心氯化钠微球的粒径约为20 μm，其比表面积最高，因此认为具有较高的溶解度（Kral M, Pospiech M, Behalova H, et al.Substitution of sodium chloride by salt 0microspheres in dough: Effect ondough rheological properties[J]. Journal of Texture Studies, 2018, 49 (4) :456-463.）。空心结构微球如图1和图2所示，这证实了喷雾干燥是一种制备空心颗粒的有效方法。
虽然现有的空心氯化钠微球可以实现减盐效果，但其结构可以进一步优化，减小粒径，增大体积密度，达到更好的减盐效果，因此制备粒径更小，体积密度或比表面积更大的空心氯化钠微球仍有待研究。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决现有技术中存在的技术问题。
本发明所要解决的技术问题是通过优化喷雾干燥的原料液配方和喷雾干燥条件，制备粒径更小，体积密度更大的空心氯化钠微球，达到更好的减盐效果。
本发明提供一种空心结构NaCl微球，所述空心结构NaCl微球中氯化钠的重量百分数大于50％，且小于或等于96.7％,优选的小于或等于85％；其余为食品级表面活性剂；所述食品级表面活性剂为Tween 80或Tween 20。
进一步的，所述空心结构NaCl微球与食品级表面活性剂的重量比为（100-300）：（10-50）。优选的，重量比为（100-200）：（10-50）；进一步优选的，重量比为（100-200）：（10-20）。
进一步的，上述空心结构NaCl微球还包括大分子物质；
大分子物质为果胶、海藻酸钠、β-葡聚糖、乳清蛋白或壳聚糖的一种或多种以及组合。优选的，大分子物质为β-葡聚糖或乳清蛋白。
空心结构NaCl微球、食品级表面活性剂与大分子物质的重量比为（100-300）：（10-50）：（0-5）。优选的，重量比为（100-200）：（10-20）：（1-5）或（100-200）：（10-20）：（1-2.5）。
本发明还提供一种减盐微球，将上述空心结构NaCl微球中的氯化钠替换为氯化钾或氯化钙。具体的，替换比例为替换量不高于原氯化钠重量占比的50%，优选的替换为0-50%。进一步优选的，替换量为原氯化钠重量占比的40%、30%、20%、10%。
另一方面，本发明还提供上述空心结构NaCl微球的制备方法，包括以下步骤：
a）原料液混合：称取食品级表面活性剂和氯化钠，溶解于水中搅拌至充分溶解，高压均质；
b）将原料液喷雾干燥，样品收集后阴凉干燥处储存；
所述食品级表面活性剂为Tween 80或Tween 20。
优选的，原料液中还包含果胶、海藻酸钠、β-葡聚糖、乳清蛋白和壳聚糖中的任意一种或其组合。优选的，原料液中添加β-葡聚糖、乳清蛋白，添加量为氯化钠或其替代物重量比的1-5%。
上述制备工艺中，高压均质条件为3000-5000rpm，均值时间为1-60min；喷雾干燥条件为入口温度为120-200℃，出口温度为60-100℃，进样速度为5-12ml/min，气流大小为30-40Hz。
另一方面，本发明提供一种空心结构NaCl微球或上述制备方法制备的空心结构NaCl微球的应用，用于干撒类、凉拌类食品。还可以引入增强咸味感知的天然呈味物质或咸味增强剂，如谷氨酸，酵母提取物等，可以进一步增强减盐效果。
本发明还提供一种减盐替代物，可将上述空心结构NaCl微球中的NaCl替换为氯化钾或氯化钙。替换比例为替换量不高于原氯化钠重量占比的50%，优选的替换为0-50%。进一步优选的，替换量为原氯化钠重量占比的40%、30%、20%、10%。
本发明的有益效果包括：
（1）通过优化喷雾干燥原料液的配方，在添加吐温80和生物大分子的条件下制备了空心氯化钠微球。
（2）提供了制备更小粒径的空心氯化钠微球的原料液配比和喷雾干燥条件。
（3）本发明制备的空心氯化钠微球粒径在5.88μm~8.47μm之间，体积密度为市售食盐的1/7-1/3的空心氯化钠微球。具有更快的溶解速度和更好的扩散能力，可提高氯化钠与味蕾的作用，从而提高对盐度的感知。感官评定食盐证明了该氯化钠微球具有30-50%不等的减盐效果。
（4）本发明的空心盐微球可以添加到需要表面进行调味，含水量较低的食品体系中，如咸味酥脆零食，油炸食品中。这类食品是日常生活饮食中的常见部分，使用空心盐微球替代食盐进行调味可以有效的减少日常的盐摄入。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1 喷雾干燥空心氯化钠微球。
图2 市售SODA-LO® 空心氯化钠微球。
图3 空心氯化钠微球的SEM图像。A为市售食盐，B为试验例1 空心氯化钠微球，C为试验例2 空心氯化钠/果胶微球，D为试验例3 空心氯化钠/海藻酸钠微球，E为试验例4 空心氯化钠/β-葡聚糖微球，F为试验例5 空心氯化钠/乳清蛋白微球①，G为试验例6 空心氯化钠/壳聚糖微球，H为试验例7 空心氯化钠/乳清蛋白微球②，I为试验例8空心氯化钠/乳清蛋白微球③，J为试验例9空心氯化钠微球（Tween 20），K为试验例10 空心氯化钠/氯化钾微球，L为试验例11 空心氯化钠/氯化钙微球。
图4 1g质量的不同氯化钠样品样品，从图左至右分别为食盐、喷雾干燥氯化钠、试验例1、试验例2、试验例3、试验例4、试验例5。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1 空心盐微球的制备
原料为：氯化钠，氯化钾和氯化钙购自连云港科德食品配料有限公司，吐温80，吐温20均为食品级，购自湖南康耀生物科技有限公司，果胶购自浙江一诺生物科技有限公司，海藻酸钠购自青岛明月海藻集团有限公司，β-葡聚糖购自河南悦欣生物科技有限公司，乳清蛋白购自德国穆勒。
制备步骤如下：
（一)原料液的配置
按照表1配比，称取Tween80/Tween 20，充分搅拌溶解于1L去离子水中；添加氯化钠，用磁力搅拌器(IKAⓇ RCT basic)充分混合并溶解物料，搅拌条件为100-400rpm。
再添加果胶、海藻酸钠、β-葡聚糖、乳清蛋白或壳聚糖等大分子物质，或氯化钙和氯化钾，搅拌至充分溶解。
另外，在添加壳聚糖原料液中提前加入1% w/v的冰乙酸，降低原料液PH值帮助壳聚糖溶解。
使用高速均质机（IKAⓇT18 digital ULTRA TURRAXⓇ)对原料液进行均质处理，均质条件为3000-5000 rpm，均质时间为10-30分钟。
将原料液储存于4℃冰箱过夜，使其充分脱气。
（二）喷雾干燥
喷雾干燥机进行充分预热至入口温度与设置温度相差不超过1.5℃，将进样泵放入步骤（一）的原料液，喷雾干燥过程中，固形物含量为6-40%之间，入口温度为120-200℃，出口温度为50-100℃，进样速度为6-12ml/min，气流大小为30-40Hz。
样品收集后阴凉干燥处储存。
试验例制备微球的原料液配方及实验条件如表1所述
表1 各试验例原料液配方及实验条件
对比例制备方法为：氯化钠，阿拉伯胶和麦芽糊精制备的空心氯化钠微球。按照比例称取氯化钠74g、麦芽糊精24g、阿拉伯胶1g，混匀，按照原料与水的质量比为3:7的比例加入水后，搅拌溶解得到原料液。将原料液进行喷雾干燥，加料频率为30Hz；进风温度设置为180℃，风速为20Hz。
实施例2 空心氯化钠微球的结构表征
在5kV的加速电压下，通过扫描电子显微镜（日立SU8020超高分辨率场发射扫描电镜）观察喷雾干燥样品的形貌。每个样品经过导电胶带固定后进行喷金处理，市售食盐在300倍放大倍数下观察，各试验例在8000-10000倍放大倍数下观察。
通过扫描电子显微镜对不同配方制备的氯化钠微球的结构进行表征，发现均得到了空心结构的氯化钠微球，结果如图3所示。粒径均在10μm以下，结果如表2所示。
表2 各试验例与市售食盐粒径(Particle Size)
通常来讲，粒径越小，氯化钠微球样品的比表面积越大，其宏观体积往往越大。粒径是体积影响因素之一，但两者并非线性关系。如图4所示，相同质量的不同氯化钠微球样品呈现不同的体积。
通过喷雾干燥法制备得到含有氯化钠，吐温80和不同种类生物大分子的氯化钠微球，通过SEM图像可以发现所制备的颗粒确实为粒径10μm以下，均一稳定的空心微球，且具有较低的体积密度。
实施例3 空心氯化钠微球的堆积密度(Bulk dengsity)、振实密度(Tap density)和卡尔指数(Carr’S index)的测定
堆积密度是把粉尘或者粉料自由填充于某一容器中，在刚填充完成后所测得的单位体积质量。振实密度是指在规定条件下容器中的粉末经振实后所测得的单位体积的质量。盐微球的密度是影响咸味感知的重要因素。粉体的流动性是粉末一项工艺性能，对粉末的加工性有着重要的影响。颗粒的粒径，形状，颗粒之间的相互作用等因素都会影响流动性，卡尔指数在一定程度上能说明颗粒的流动性，当值小于 25%说明了颗粒的流动性较好，反之，颗粒流动性不好，有粘着力。
颗粒的堆积密度：把颗粒装进 5 mL ，记录下颗粒重量和占据的体积。堆积密度为重量/体积（未振实）。把装有颗粒的量筒举到一定高度，振动到体积不在变化为止，记录下体积。振实密度为重量/体积（振实）。
卡尔指数：卡尔指数=（振实密度-堆积密度）*100/ 振实密度。
结果如表3所示，制得的空心氯化钠微球堆积密度为食盐的1/7-1/3。
表3空心氯化钠微球的堆积密度、振实密度和卡尔指数
实施例4 空心氯化钠微球的水分含量(Water Content)测定
喷雾干燥产品颗粒的含水量测定通过称量约 1g 刚喷雾干燥所的样品，将其均匀的平铺在铝盒中，后 105℃下热风干燥至恒重进行测定，含水量=（m前-m后）/m前*100%，在这里 m前为干燥前样品重量，m后为干燥后样品重量。结果如表4所示。
表4空心氯化钠微球的水分含量
实施例5空心盐微球的咸度测定
感官评价人员筛选：为保证感官评价结果的准确性，通过差异性区别实验和排序实验对参与者进行筛选，参加试验的人员年龄为22-30岁，无味觉异常表现。
差异性区别实验
配制两份 0.2% 和一份 0.3% 的氯化钠溶液，用三位随机数字对样品进行编码，避免混淆，以随机的方式同时呈送给各参与者，需要参与者选出三个样品中不同的样品。
排序实验
分别配制 0.2%-1%的氯化钠溶液，以随机的顺序提供给各参与者，要求参与者以咸度递增的顺序将样品排序，检验结束后，对数据进行分析，只接纳正确排序或只将相邻位置颠倒的参与者。
咸度测定：
准备20mg各试验例样品，编号后打乱顺序随机分配给各参与者，参与者摄入后对样品咸度进行打分，每次品尝样品之间用蒸馏水漱口，且品尝间隔不低于两分钟。食盐咸度设置为5分，咸味与标准品相比非常淡得分0-2；咸味较标准品稍淡得分2-4；咸味与标准品相当得分4-6；咸味较标准品稍咸得分6-8；咸味强烈；较标准品更咸得分8-10。
减盐效果通过公式1计算，C0=标品钠含量，S0标品氯化钠咸度，C=样品钠含量，S=样品咸度。结果如表5所示。
表5空心盐微球的咸度和减盐效果
实施例6空心盐微球的感官接受度测定
准备20mg各试验例样品，编号后打乱顺序随机分配给各参与者，参与者摄入后对样品咸度进行打分，每次品尝样品之间用蒸馏水漱口，且品尝间隔不低于两分钟。感官实验参与者对样品咸味是否纯正，有无异味进行评价。满分为10分，分值越高说明参与者对样品的接受度越高。若样品咸味纯正，没有异味，颜色均一且没有结块，评分为10分。若样品口感不好，存在强烈异味，有色差且大量结块，则评分为0分。
感官实验结果显示，仅添加了氯化钠和tween80的试验例1由于存在轻微苦味，感官接受度较低。在试验例2-5中添加不同大分子后苦味有不同程度的减少，其中添加β-葡聚糖的试验例4和添加乳清蛋白的试验例5有效降低了空心盐微球的异味，提高了感官接受度，说明大分子的添加能有效解决由于添加tween 80而产生的苦味。
特别在使用β-葡聚糖或乳清蛋白后，样品异味明显减少，感官评价中受试者反馈试验例1中有tween80特有的异味和轻微苦味，试验例4和试验例5中添加了β-葡聚糖或乳清蛋白的样品中几乎感觉不到异味。说明β-葡聚糖或乳清蛋白的添加能够有效掩盖tween80所带来的异味，显著提高味觉感受。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之做一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种空心结构NaCl微球，其特征在于，所述空心结构NaCl微球中氯化钠的重量百分数大于50％，且小于或等于96.7％；其余为食品级表面活性剂；
所述食品级表面活性剂为Tween 80或Tween 20。
2.根据权利要求1所述的空心结构NaCl微球，其特征在于：所述空心结构NaCl微球与食品级表面活性剂的重量比为（100-300）：（10-50）。
3.根据权利要求1或2所述的空心结构NaCl微球，其特征在于，所述空心结构NaCl微球还包括大分子物质；
所述大分子物质为果胶、海藻酸钠、β-葡聚糖、乳清蛋白或壳聚糖的一种或多种以及组合。
4.根据权利要求3所述的空心结构NaCl微球，其特征在于，所述大分子物质为β-葡聚糖或乳清蛋白。
5.根据权利要求3所述的空心结构NaCl微球，其特征在于，氯化钠、食品级表面活性剂与大分子物质的重量比为（100-300）：（10-50）：（0-5）。
6.如权利要求4或5所述的空心结构NaCl微球，其特征在于，将不超过50%重量百分数的氯化钠替换为氯化钾或氯化钙。
7.如权利要求1-6任一所述的空心结构NaCl微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）原料液混合：称取食品级表面活性剂和氯化钠，溶解于水中搅拌至充分溶解，高压均质；
b）将原料液喷雾干燥，样品收集后阴凉干燥处储存；
所述食品级表面活性剂为Tween 80或Tween 20。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，原料液中还包含果胶、海藻酸钠、β-葡聚糖、乳清蛋白和壳聚糖中的任意一种。
9.如权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，均质条件为3000-5000rpm，均值时间为1-60min；喷雾干燥条件为入口温度为120-200℃，出口温度为60-100℃，进样速度为6-12ml/min，气流大小为30-40Hz。
10.如权利要求1-5的一种空心结构NaCl微球或权利要求6-9的制备方法制备的空心结构NaCl微球的应用，其特征在于，用于干撒类、凉拌类食品。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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