CN114561516B - 一种驱动轮轴用高强度导向锁紧螺栓及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种驱动轮轴用高强度导向锁紧螺栓及其制造方法，选用45CrNiMoVA制成螺栓本体，淬火回火后用离子渗氮进行处理，后用磁处理使螺栓的磁畴规则取向和分布导致滑移带的形成推迟；在螺栓本体涂覆pH响应的自修复防护层，大幅提高螺栓表面抗腐蚀性的同时，隔离氢与螺栓本体的接触，防止产生延迟断裂，将植酸分子引入到磁性壳聚糖中制备改性壳聚糖，作为抗菌剂添加到防护层中，形成多层网状结构，然后与环氧树脂、聚酰胺树脂、单宁酸改性的介孔二氧化硅纳米粒子缠联，在磁场作用下在防护层中均匀取向分布，提高防护层中分子的紧密度，提高防护层与螺栓本体之间结合力，提高螺栓抗菌的持久性与耐候性，大幅延长螺栓的使用寿命。

Description

一种驱动轮轴用高强度导向锁紧螺栓及其制造方法
技术领域
本发明涉及机械零件加工技术领域，具体是一种驱动轮轴用高强度导向锁紧螺栓及其制造方法。
背景技术
螺栓是一种紧固件，在机械构件中有着联接、定位、密封等作用。随着各类机械、设备、建筑工程的大型化发展，对功率、转速要求的不断提高，螺栓的工作条件更加恶劣，明显加大了螺栓的工作应力。紧固件虽小，但其重要性以及需求量却不言而喻。据统计，被连接件和组合装置中约有70％是由紧固件连接的，在整个工业部门的全部生产过程中，消耗在紧固与装配上的工时甚至会达到总工时的60％以上。近年来，随着我国在汽车、机械制造、航空航天等领域的高速发展，对各类螺栓设计应力以及轻量化的要求不断提高，我国对于高强度螺栓的需求量在急剧增加，特别尤为迫切品质优良高强度螺栓。因此，高强度螺栓有很大的使用价值和广阔的应用前景。
如现有汽车驱动轮轴用的螺栓，为了符合现行汽车轻量化、低能耗路线，对螺栓的高强度提出更高的要求，螺栓的高强度化不仅减小螺栓的尺寸，降低螺栓的质量，有利于减轻汽车质量、降低能源消耗，而且螺栓作为联接、紧固部件，螺栓的高强度化还有利于汽车其他结构的小型化和紧凑化。
但是目前市面上强度级别大于10.9级的高强度螺栓，其耐磨性、耐腐蚀性往往不足，且普遍存在延迟断裂问题，因为螺栓属于钢铁材料，在大气中容易腐蚀生锈，因此在投入使用之前会进行如电镀、热浸镀锌、机械镀等表面处理，为了增强螺栓的抗腐蚀能力和表面的美观程度。但是，螺栓在酸洗、碱洗、电镀过程中，表面会吸收沉积氢原子俘获氢。螺栓拧紧后，氢会转移至应力最集中的部位，从而引起压力超过金属强度，进而产生微裂纹，产生延迟断裂；而耐腐蚀性能优良的不锈钢螺栓，其强度等级又普遍偏低，不能满足日益提速发展的汽车用零件的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种驱动轮轴用高强度导向锁紧螺栓及其制造方法，以解决现有技术中的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种驱动轮轴用高强度导向锁紧螺栓的制造方法，包括以下步骤：
S1：取45CrNiMoVA作为合金钢，将合金钢在850-860℃下淬火0.5h，油冷冷却；
S2：将S1中淬火后的合金钢在水磨砂纸上从粗到细依次磨至2000号，然后依次经过抛光、超声波清洗后吹干，进行离子渗氮处理，然后水冷冷却，预矫、剥皮、精矫后切割处理后，制得螺栓本体；
S3：将单宁酸改性的介孔二氧化硅纳米粒子、丙酮、环氧树脂在1100-1200r/min混合搅拌30min，加入聚酰胺树脂、改性壳聚糖，继续搅拌15min，50℃真空干燥20h，得到防护涂料；
S4：将防护涂料涂覆在螺栓本体表面形成防护层，干燥后进行脉冲磁化处理，得到一种驱动轮轴用高强度导向锁紧螺栓。
现有汽车驱动轮轴用高强度导向锁紧螺栓，需要更高的强度和抗疲劳性来匹配日益提高的汽车驱动轮轴的发展，因此本发明中选用45CrNiMoVA作为螺栓本体，45CrNiMoVA是一种低合金超高强度钢，在淬火回火后可获得很高的强度，且可加工成型合金结构钢；但是其抗腐蚀性能较差；
本发明中先对螺栓本体进行淬火处理，然后用离子渗氮技术对螺栓本体进行处理，显著提高螺栓的硬度、耐磨性和耐疲劳性。
螺栓表面硬度的提高与离子渗氮技术中是因为N原子的固溶强化作用及高硬度合金氮化物的形成，渗氮技术处理后，渗层表层均为富氮的γ-N层，较高的间隙N含量增强了固溶强化作用且表层析出了高硬度的CrN，使得表面硬度显著提高，淬火后做了低温回火处理，细化了晶粒，硬度值略有下降，在随后的渗氮过程中，部分碳和Cr、Mn、Mo等形成弥散分布的合金碳化物，提高了强度，同时降低了晶粒内合金元素含量，利于氮元素向晶粒内部扩散，形成含氮马氏体，提高了扩散层硬度，但是会增加螺栓的脆性；
本发明中的螺栓是由过渡金属元素Fe、Mo、Ni和Cr等组成，3d轨道电子控制着螺栓的磁性，离子渗氮技术中N的固溶对磁性质变化的影响是通过两种机制发挥作用的，一是晶格膨胀改变了原子距离，从而使得3d轨道的电子结构发生了重排；二是Fe、Ni、Cr、Mo的金属氮化物的形成。
高N含量引起晶格膨胀将导致螺栓本体的铁磁有序性发生变化，大的晶格膨胀使γN-(Fe，Cr，Ni，Mo)表现出铁磁性，Cr与N具有强的相互作用，处理的螺栓表现出略大的晶格膨胀以及更弱的CrN的峰，却显著增强铁磁性。
本发明中利用离子渗氮技术提高螺栓耐磨性和强度的同时，提高了螺栓本体的铁磁性，然后用磁处理大幅提升螺栓的抗疲劳性，产生强化效果，提升疲劳寿命；使螺栓在疲劳裂纹萌生阶段，外加磁场使磁畴规则取向和分布导致滑移带的形成推迟，提高了疲劳寿命。限定磁场的强度及处理时间，协同离子渗氮技术对螺栓的磁畴产生影响，进而影响对位错活动，提高裂纹萌生的延迟，使螺栓本体的组织均匀致密，硬度梯度平缓，降低摩擦因数和粗糙度。
进一步的，离子渗氮处理的温度为520-540℃，气氛条件为氮气与氩气的体积比为4:1，气压195-200Pa，时间3-4h。
进一步的，脉冲磁化处理为频率9.5-10Hz的正弦波，磁场强度为0.8-1T，磁化时间为15-18min。
螺栓在应用在汽车轮轴时，不可避免地面临各种腐蚀的问题。为了延长螺栓的使用寿命，因此在投入使用之前会进行如电镀、热浸镀锌、机械镀等表面处理。但是，螺栓在酸洗、碱洗、电镀过程中，表面会吸收沉积氢原子俘获氢，在螺栓拧紧后，氢会转移至应力最集中的部位，从而引起压力超过金属强度，进而产生微裂纹，产生延迟断裂。
本发明中在螺栓本体表面涂覆一层自修复防护层，在提高螺栓表面抗腐蚀性的同时，隔离氢与螺栓本体的接触，大幅延长螺栓的使用寿命。
本发明中用成本低，易获得性，比表面积高和装载效率高的介孔二氧化硅纳米粒子作为负载腐蚀抑制剂的纳米容器；用含有丰富羟基、与铁离子相互作用形成不同的不溶性复合物，其稳定性取决于环境的pH值的单宁酸作为腐蚀抑制剂，用改性壳聚糖作为抗菌剂，构建pH响应的自修复防护层，单宁酸用作自修复防护层中的打开/关闭响应器。
植酸是一种有机磷系添加剂，可以从固体废弃物中提取，是一种“变废为宝”的产物，且植酸的分子的环状结构不对称，有非常强的螫合能力，含有六个磷酸酯基团和十一个羟基基团，本发明利用羟基基团将植酸分子引入到壳聚糖链中，然后加入环氧树脂和聚酰胺树脂中，增大大分子的缠联程度；
且本发明中制备的改性壳聚糖为六水合氯化铁、七水合硫酸铁与植酸、戊二醛、壳聚糖制备的磁性壳聚糖，为多层结构网状结构，表面凹凸不平，在磁场作用下在防护层中均匀取向分布，提高防护层中分子的紧密度，提高防护层与螺栓本体之间结合力，提高螺栓强度与耐候性。
进一步的，改性壳聚糖的制备包括以下步骤：将壳聚糖与乙酸溶液混合搅拌30-50min，加入六水合氯化铁、七水合硫酸铁搅拌30-50min，加入植酸、戊二醛后继续搅拌30min，得到混合凝胶溶液；将混合凝胶溶液滴入2mol/LNaOH溶液中，并浸泡20h，用磁铁将微球与溶液分离，用超纯水清洗至中性，冷冻干燥后得到改性壳聚糖。
进一步的，六水合氯化铁与七水合硫酸铁的摩尔比为2:1；植酸与戊二醛的质量体积比为0.25g:100μL。
进一步的，步骤S3中单宁酸改性的介孔二氧化硅纳米粒子在防护涂料中重量为1.5-2.5wt.％，单宁酸改性的介孔二氧化硅纳米粒子与改性壳聚糖的质量比为1:1；丙酮、环氧树脂、聚酰胺树脂的质量比为4:5:1。
进一步的，步骤S3中单宁酸改性的介孔二氧化硅纳米粒子的制备包括以下步骤：
(1)将氢氧化钾、去离子水混合搅拌，升温至75-78℃，加入十六烷基三甲基溴化铵和苯并三唑后继续搅拌，加入正硅酸乙酯后在75-78℃下搅拌1.5h，用去离子水离心洗涤，真空干燥，得到负载苯并三唑的介孔二氧化硅纳米粒子；
(2)将负载苯并三唑的介孔二氧化硅纳米粒子、去离子水混合搅拌，然后依次添加硫酸铁、单宁酸，振摇15-20s，洗涤离心，得到单宁酸改性的介孔二氧化硅纳米粒子。
进一步的，步骤(1)中氢氧化钾与正硅酸乙酯的摩尔体积比为7mmol:5mL；十六烷基三甲基溴化铵和苯并三唑的质量比为1:3。
进一步的，步骤(2)中硫酸铁和单宁酸的质量比为1:4；负载苯并三唑的介孔二氧化硅纳米粒子与单宁酸的质量比为5:2。
当环境中pH＝7，中性条件下的单宁酸外壳会抑制了腐蚀抑制剂单宁酸的泄漏；如果发生表面腐蚀，局部pH值是会发生变化的，因为单宁酸外壳在酸性条件下敏感易分解，当表面氢离子越多，pH值越低，随着腐蚀的发生，局部pH值会下降，发生的腐蚀的缺陷会破坏Fe3+和单宁酸之间的结合力，导致介孔二氧化硅外部的单宁酸壳被打开，释放苯并三唑，由于苯并三唑会溶于水，从缺陷部位迁移到螺栓的表面，从而与Fe3+形成复合物，与改性壳聚糖形成络合物沉积到缺陷部位，进而阻碍腐蚀性介质的扩散，而且释放的苯并三唑、十六烷基三甲基溴化铵与改性壳聚糖通过O原子和N原子固定在金属暴露的表面上，从而再次形成保护层。修复缺陷后，铁表面被抑制剂络合物覆盖，使腐蚀性介质无法顺利通过并渗透到螺栓本体表面，进而阻碍了螺栓表面进一步的腐蚀。
本发明的有益效果：
本发明提供一种驱动轮轴用高强度导向锁紧螺栓及其制造方法，螺栓包括螺栓本体和涂覆在螺栓本体表面的防护层，制备了抗腐蚀性强、耐磨性好的高强度导向锁紧螺栓。
选用45CrNiMoVA作为螺栓本体，淬火回火后用离子渗氮技术对螺栓本体进行处理，利用N原子的固溶强化作用及高硬度合金氮化物的形成，使螺栓本体的铁磁有序性发生变化，提高螺栓的硬度、耐磨性和耐疲劳性，然后用磁处理使螺栓的磁畴规则取向和分布导致滑移带的形成推迟，提高螺栓疲劳寿命，产生强化效果。
在螺栓本体涂覆自修复防护层，大幅提高螺栓表面抗腐蚀性的同时，隔离氢与螺栓本体的接触，防止产生延迟断裂，大幅延长螺栓的使用寿命，在用于驱动轮轴时提高汽车的安全性能。
在防护层中用含有丰富羟基、与铁离子相互作用形成不同的不溶性复合物，其稳定性取决于环境的pH值的单宁酸作为腐蚀抑制剂，用介孔二氧化硅纳米粒子作为负载腐蚀抑制剂的纳米容器，构建pH响应的自修复防护层；
当环境中pH＝7，中性条件下的单宁酸外壳会抑制了腐蚀抑制剂单宁酸的泄漏；如果发生表面腐蚀，局部pH值是会发生变化的，因为单宁酸外壳在酸性条件下敏感易分解，当表面氢离子越多，pH值越低，随着腐蚀的发生，局部pH值会下降，发生的腐蚀的缺陷会破坏Fe3+和单宁酸之间的结合力，导致介孔二氧化硅外部的单宁酸壳被打开，释放苯并三唑，由于苯并三唑会溶于水，从缺陷部位迁移到螺栓的表面，从而与Fe3+形成复合物，与改性壳聚糖形成络合物沉积到缺陷部位，进而阻碍腐蚀性介质的扩散，而且释放的苯并三唑、十六烷基三甲基溴化铵与改性壳聚糖通过O原子和N原子固定在金属暴露的表面上，从而再次形成保护层。修复缺陷后，铁表面被抑制剂络合物覆盖，使腐蚀性介质无法顺利通过并渗透到螺栓本体表面，进而阻碍了螺栓表面进一步的腐蚀。
用六水合氯化铁、七水合硫酸铁与植酸、戊二醛、壳聚糖制备的改性壳聚糖作为抗菌剂添加入防护层中，利用羟基基团将植酸分子引入到磁性壳聚糖链中，形成多层结构网状结构，然后与环氧树脂、聚酰胺树脂、单宁酸改性的介孔二氧化硅纳米粒子缠联，在磁场作用下在防护层中均匀取向分布，提高防护层中分子的紧密度，提高防护层与螺栓本体之间结合力，提高螺栓抗菌的持久性与耐候性。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示诸如上、下、左、右、前、后……，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态如各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种驱动轮轴用高强度导向锁紧螺栓的制造方法，包括以下步骤：
S1：取45CrNiMoVA作为合金钢，将合金钢在850℃下淬火0.5h，油冷冷却；
S2：将S1中淬火后的合金钢在水磨砂纸上从粗到细依次磨至2000号，然后依次经过抛光、超声波清洗后吹干，进行离子渗氮处理，然后水冷冷却，预矫、剥皮、精矫后切割处理后，制得螺栓本体；
离子渗氮处理的温度为520℃，气氛条件为氮气与氩气的体积比为4:1，气压195Pa，时间4h；
S3：将单宁酸改性的介孔二氧化硅纳米粒子1.5份、38.8份丙酮、48.5份环氧树脂在1100r/min混合搅拌30min，加入聚酰胺树脂9.7份、改性壳聚糖1.5份，继续搅拌15min，50℃真空干燥20h，得到防护涂料；
单宁酸改性的介孔二氧化硅纳米粒子在防护涂料中重量为0.5wt.％；
单宁酸改性的介孔二氧化硅纳米粒子的制备包括以下步骤：
(1)将7mmol氢氧化钾、480mL的去离子水混合搅拌，升温至75℃，加入1g十六烷基三甲基溴化铵和3g苯并三唑搅拌，加入5mL正硅酸乙酯，在75℃下搅拌1.5h；用去离子水离心洗涤，真空烘箱干燥得到负载苯并三唑的介孔二氧化硅纳米粒子；
(2)将100mg负载苯并三唑的介孔二氧化硅纳米粒子分散在100mL去离子水中，然后依次添加10mg硫酸铁和40mg单宁酸，振摇15s，再洗涤离心产物后，得到单宁酸改性的介孔二氧化硅纳米粒子；
改性壳聚糖的制备包括以下步骤：将壳聚糖与质量分数为2％的乙酸溶液混合搅拌30min，加入0.02mol六水合氯化铁和0.01mol七水合硫酸铁搅拌30min，加入0.25g植酸、l00μL戊二醛后搅拌30min，得到混合凝胶溶液；将混合凝胶溶液滴入2mol/LNaOH溶液中，并浸泡20h，用磁铁将微球与溶液分离，用超纯水洗至中性，冷冻干燥后得到改性壳聚糖；
S4：将防护涂料涂覆在螺栓本体表面形成防护层，干燥后进行脉冲磁化处理，得到一种驱动轮轴用高强度导向锁紧螺栓；
脉冲磁化处理为频率9.5Hz的正弦波，磁场强度为0.8T，磁化时间为18min。
实施例2
一种驱动轮轴用高强度导向锁紧螺栓的制造方法，包括以下步骤：
S1：取45CrNiMoVA作为合金钢，将合金钢在855℃下淬火0.5h，油冷冷却；
S2：将S1中淬火后的合金钢在水磨砂纸上从粗到细依次磨至2000号，然后依次经过抛光、超声波清洗后吹干，进行离子渗氮处理，然后水冷冷却，预矫、剥皮、精矫后切割处理后，制得螺栓本体；
离子渗氮处理的温度为530℃，气氛条件为氮气与氩气的体积比为4:1，气压198Pa，时间3.5h；
S3：将单宁酸改性的介孔二氧化硅纳米粒子2份、39.2份丙酮、49份环氧树脂在1150r/min混合搅拌30min，加入聚酰胺树脂9.8份、改性壳聚糖2份，继续搅拌15min，50℃真空干燥20h，得到防护涂料；
单宁酸改性的介孔二氧化硅纳米粒子在防护涂料中重量为2wt.％，单宁酸改性的介孔二氧化硅纳米粒子与改性壳聚糖的质量比为1:1；丙酮、环氧树脂、聚酰胺树脂的质量比为4:5:1；
单宁酸改性的介孔二氧化硅纳米粒子的制备包括以下步骤：
(1)将7mmol氢氧化钾、480mL的去离子水混合搅拌，升温至76℃，加入1g十六烷基三甲基溴化铵和3g苯并三唑搅拌，加入5mL正硅酸乙酯，在76℃下搅拌1.5h；用去离子水离心洗涤，真空烘箱干燥得到负载苯并三唑的介孔二氧化硅纳米粒子；
(2)将100mg负载苯并三唑的介孔二氧化硅纳米粒子分散在100mL去离子水中，然后依次添加10mg硫酸铁和40mg单宁酸，振摇18s，再洗涤离心产物后，得到单宁酸改性的介孔二氧化硅纳米粒子；
改性壳聚糖的制备包括以下步骤：将壳聚糖与质量分数为2％的乙酸溶液混合搅拌40min，加入0.02mol六水合氯化铁和0.01mol七水合硫酸铁搅拌40min，加入0.25g植酸、l00μL戊二醛后搅拌40min，得到混合凝胶溶液；将混合凝胶溶液滴入2mol/LNaOH溶液中，并浸泡20h，用磁铁将微球与溶液分离，用超纯水洗至中性，冷冻干燥后得到改性壳聚糖；
S4：将防护涂料涂覆在螺栓本体表面形成防护层，干燥后进行脉冲磁化处理，得到一种驱动轮轴用高强度导向锁紧螺栓；
脉冲磁化处理为频率9.8Hz的正弦波，磁场强度为0.9T，磁化时间为16min。
实施例3
一种驱动轮轴用高强度导向锁紧螺栓的制造方法，包括以下步骤：
S1：取45CrNiMoVA作为合金钢，将合金钢在860℃下淬火0.5h，油冷冷却；
S2：将S1中淬火后的合金钢在水磨砂纸上从粗到细依次磨至2000号，然后依次经过抛光、超声波清洗后吹干，进行离子渗氮处理，然后水冷冷却，预矫、剥皮、精矫后切割处理后，制得螺栓本体；
离子渗氮处理的温度为540℃，气氛条件为氮气与氩气的体积比为4:1，气压200Pa，时间3h；
S3：将单宁酸改性的介孔二氧化硅纳米粒子2.5份、38份丙酮、47.5份环氧树脂在1200r/min混合搅拌30min，加入聚酰胺树脂9.5份、改性壳聚糖2.5份，继续搅拌15min，50℃真空干燥20h，得到防护涂料；
单宁酸改性的介孔二氧化硅纳米粒子在防护涂料中重量为2.5wt.％；
单宁酸改性的介孔二氧化硅纳米粒子的制备包括以下步骤：
(1)将7mmol氢氧化钾、480mL的去离子水混合搅拌，升温至78℃，加入1g十六烷基三甲基溴化铵和3g苯并三唑搅拌，加入5mL正硅酸乙酯，在78℃下搅拌1.5h；用去离子水离心洗涤，真空烘箱干燥得到负载苯并三唑的介孔二氧化硅纳米粒子；
(2)将100mg负载苯并三唑的介孔二氧化硅纳米粒子分散在100mL去离子水中，然后依次添加10mg硫酸铁和40mg单宁酸，振摇20s，再洗涤离心产物后，得到单宁酸改性的介孔二氧化硅纳米粒子；
改性壳聚糖的制备包括以下步骤：将壳聚糖与质量分数为2％的乙酸溶液混合搅拌50min，加入0.02mol六水合氯化铁和0.01mol七水合硫酸铁搅拌50min，加入0.25g植酸、l00μL戊二醛后搅拌50min，得到混合凝胶溶液；将混合凝胶溶液滴入2mol/LNaOH溶液中，并浸泡20h，用磁铁将微球与溶液分离，用超纯水洗至中性，冷冻干燥后得到改性壳聚糖；
S4：将防护涂料涂覆在螺栓本体表面形成防护层，干燥后进行脉冲磁化处理，得到一种驱动轮轴用高强度导向锁紧螺栓；
脉冲磁化处理为频率10Hz的正弦波，磁场强度为1T，磁化时间为15min。
对比例1
以实施例2为对照组，没有进行离子渗氮处理，其他工序正常。
对比例2
以实施例2为对照组，没有进行磁处理，其他工序正常。
对比例3
以实施例2为对照组，在制备防护层时，没有制备单宁酸改性的介孔二氧化硅纳米粒子，直接加入1.8份介孔二氧化硅纳米粒子和0.7份单宁酸，其他工序正常。
对比例4
以实施例2为对照组，在制备防护层时，用壳聚糖替换改性壳聚糖，其他工序正常。
对比例5
以实施例2为对照组，没有制备防护层，其他工序正常。
对比例6
对45CrNiMoVA的螺栓本体，预矫、剥皮、精矫后切割处理。
性能测试：
参考GB/T 3098.1-2010对实施例1-4、对比例1-8所制得的螺栓的拉伸强度、硬度进行测定，采用长春科新试验仪器有限公司的WDW-200微控万能试验机，拉伸试样采用枘是螺栓实物拉伸，高强螺栓拉伸试样统一采用Ф10X70型号的外六角螺栓，拉伸速度为：23mm/min；
洛氏硬度使用的是莱州华银试验仪器有限公司的HBRV-187.5型布洛维硬度计；维氏硬度采用HVS-1000B型数显显微硬度计，用于材料表层硬度梯度的测定，维氏硬度加载载荷为100g，15s；
在螺栓表面上进行划痕浸泡实验，在螺栓表面上划长1dm，深0.5dm的划痕，在3.5wt.％NaCl溶液中浸泡48h，在电子显微镜下进行观察，对抗腐蚀能力和自修复能力进行表征；所得结果如表1所示；
表1
将实施例2与对比例1、对比例2进行对比可知，选用45CrNiMoVA作为螺栓本体，淬火回火后用离子渗氮技术对螺栓本体进行处理，利用N原子的固溶强化作用及高硬度合金氮化物的形成，使螺栓本体的铁磁有序性发生变化，提高螺栓的硬度、耐磨性和耐疲劳性，然后用磁处理使螺栓的磁畴规则取向和分布导致滑移带的形成推迟，提高螺栓疲劳寿命，产生强化效果。
将实施例2与对比例3、对比例5进行对比可知，在螺栓本体涂覆自修复防护层，大幅提高螺栓表面抗腐蚀性的同时，隔离氢与螺栓本体的接触，防止产生延迟断裂，大幅延长螺栓的使用寿命；
浸泡48h，在对比例3的涂层上发现腐蚀产物，特别是在刮擦区域，这表明对比例3的防护层没有智能自修复性能，且会生成Fe的腐蚀产物；而实施例1、实施例2、实施例3的划痕区域已被大部分修复，并且未观察到特定的明显腐蚀产物，这表明划痕区域充分发挥了自我修复和保护能力与空白涂层相比，该智能自修复防护层有效抵抗NaCl溶液的盐腐蚀。
将实施例2与对比例4进行对比可知，相比于实施例2，对比例4缺少了磁性壳聚糖，在磁场作用下无法形成定向排布，分散性变差易团聚，同时，在环氧树脂固化阶段，无法有效地在树脂中进行分散，会降低固化效果和交联程度，降低耐腐蚀性能；用六水合氯化铁、七水合硫酸铁与植酸、戊二醛、壳聚糖制备的改性壳聚糖作为抗菌剂添加入防护层中，利用羟基基团将植酸分子引入到磁性壳聚糖链中，形成多层结构网状结构，然后与环氧树脂、聚酰胺树脂、单宁酸改性的介孔二氧化硅纳米粒子缠联，在磁场作用下在防护层中均匀取向分布，提高防护层中分子的紧密度，提高防护层与螺栓本体之间结合力，提高螺栓抗菌的持久性与耐候性。
综上所述，本发明制备了抗腐蚀性强、耐磨性好的驱动轮轴用高强度导向锁紧螺栓，具有良好的应用前景。
以上所述仅为本发明的为实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种驱动轮轴用高强度导向锁紧螺栓的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括以下步骤：
S1：取45CrNiMoVA作为合金钢，将合金钢在850-860℃下淬火0.5h，油冷冷却；
S2：将S1中淬火后的合金钢在水磨砂纸上从粗到细依次磨至2000号，然后依次经过抛光、超声波清洗后吹干，进行离子渗氮处理，然后水冷冷却，预矫、剥皮、精矫后切割处理后，制得螺栓本体；
S3：将单宁酸改性的介孔二氧化硅纳米粒子、丙酮、环氧树脂在1100-1200r/min混合搅拌30min，加入聚酰胺树脂、改性壳聚糖，继续搅拌15min，50℃真空干燥20h，得到防护涂料；
S4：将防护涂料涂覆在螺栓本体表面形成防护层，干燥后进行脉冲磁化处理，得到一种驱动轮轴用高强度导向锁紧螺栓；
改性壳聚糖的制备包括以下步骤：将壳聚糖与乙酸溶液混合搅拌30-50min，加入六水合氯化铁、七水合硫酸铁搅拌30-50min，加入植酸、戊二醛后继续搅拌30min，得到混合凝胶溶液；将混合凝胶溶液滴入2mol/LNaOH溶液中，并浸泡20h，用磁铁将微球与溶液分离，用超纯水清洗至中性，冷冻干燥后得到改性壳聚糖；
改性壳聚糖的制备中，六水合氯化铁与七水合硫酸铁的摩尔比为2:1；植酸与戊二醛的质量体积比为0.25g:100μL。
2.根据权利要求1所述的一种驱动轮轴用高强度导向锁紧螺栓的制造方法，其特征在于，离子渗氮处理的温度为520-540℃，气氛条件为氮气与氩气的体积比为4:1，气压195-200Pa，时间3-4h。
3.根据权利要求1所述的一种驱动轮轴用高强度导向锁紧螺栓的制造方法，其特征在于，脉冲磁化处理为频率9.5-10Hz的正弦波，磁场强度为0.8-1T，磁化时间为15-18min。
4.根据权利要求1所述的一种驱动轮轴用高强度导向锁紧螺栓的制造方法，其特征在于，步骤S3中单宁酸改性的介孔二氧化硅纳米粒子在防护涂料中重量为1.5-2.5wt.％，单宁酸改性的介孔二氧化硅纳米粒子与改性壳聚糖的质量比为1:1；丙酮、环氧树脂、聚酰胺树脂的质量比为4:5:1。
5.根据权利要求1所述的一种驱动轮轴用高强度导向锁紧螺栓的制造方法，其特征在于，步骤S3中单宁酸改性的介孔二氧化硅纳米粒子的制备包括以下步骤：
(1)将氢氧化钾、去离子水混合搅拌，升温至75-78℃，加入十六烷基三甲基溴化铵和苯并三唑后继续搅拌，加入正硅酸乙酯后在75-78℃下搅拌1.5h，用去离子水离心洗涤，真空干燥，得到负载苯并三唑的介孔二氧化硅纳米粒子；
(2)将负载苯并三唑的介孔二氧化硅纳米粒子、去离子水混合搅拌，然后依次添加硫酸铁、单宁酸，振摇15-20s，洗涤离心，得到单宁酸改性的介孔二氧化硅纳米粒子。
6.根据权利要求5所述的一种驱动轮轴用高强度导向锁紧螺栓的制造方法，其特征在于，步骤(1)中氢氧化钾与正硅酸乙酯的摩尔体积比为7mmol:5mL；十六烷基三甲基溴化铵和苯并三唑的质量比为1:3。
7.根据权利要求5所述的一种驱动轮轴用高强度导向锁紧螺栓的制造方法，其特征在于，步骤(2)中硫酸铁和单宁酸的质量比为1:4；负载苯并三唑的介孔二氧化硅纳米粒子与单宁酸的质量比为5:2。
8.一种驱动轮轴用高强度导向锁紧螺栓，其特征在于，由权利要求1-7中任一项制造方法制造得到。
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