CN114561144A - 一种环保型高固含面漆涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保型高固含面漆涂料，该环保型高固含面漆双组分体系，通过特殊的丙二酸聚酯低聚物、丙烯酸酯低聚物、封闭型碱作催化剂、醇类溶剂等，同时基于迈克尔加成反应，聚合物由新生成的碳‑碳键形成且丙二酸酯上第二个氢也有相应的反应活性，进而能够提高聚合物的交联密度，动力学添加剂引起了固化反应上的延迟，创造了必要的开放时间，达成了优异的外观效果。制备的涂料低VOC、可厚膜涂装，安全环保，节约资源，还可以显著降低施工成本，将更受市场和用户的欢迎。

Description

一种环保型高固含面漆涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工涂料的技术领域，尤其涉及一种环保型高固含面漆涂料及其制备方法。
背景技术
双组分聚氨酯面漆在涂料中已经得到十分广泛的应用。但是，一直存在着一种需求，希望有一种涂料系统，在提升生产效率的前提下，既具备环境友好性，又具备对人身的健康性和安全性。由于HSE(环境、健康、安全)法规的变化、降低整体涂料应用成本以及提高涂料性能的驱动，当今的涂料技术持续朝着高固含、低温固化和简易涂装工艺的方向发展。要利用现有的化学交联技术满足这些综合要求，是非常有挑战性的。因为现有的化学交联缺乏多样性。
发明内容
发明目的：为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提出一种环保型高固含面漆涂料及其制备方法，制备的环保型高固含面漆低VOC、可厚膜涂装，同时干燥时间缩短，活化期延长。
技术方案：为实现上述目的，本发明提供了一种环保型高固含面漆涂料，所述涂料由A和B两种组分组成，其中，A包含如下重量份数的组分：
Figure RE-GDA0003593622950000011
B包含如下重量分数的组分：
封闭型碱作催化剂 4～5份；
溶剂 0.1～0.2份；
其中，A和B的重量比为(20～25):1；所述丙二酸聚酯低聚物树脂为湛新 Acure510-1树脂和Acure 510-3树脂的混合物；所述丙烯酸酯低聚物树脂为湛新 Acure 550树脂。湛新Acure 510-1树脂的固含量为100％，具有低毒、无色，低黏度，高纯度，无杂质等特性。湛新Acure 550树脂固含量为100％，无刺激性气味，具有超快干，硬度发展和耐候性，高交联密度，高耐化学品性，既快干，又有很长的活化期和可调节的开放时间。优选地，将湛新Acure 510-1树脂和Acure 510-3树脂按质量比为2:1混合，具有优异的机械性能、防腐性能。使用单一的树脂，效果略差，通过使用两种树脂的按照2：1的混合物，可以有效地提高机械性能，防腐性能。
优选地，所述分散剂为BYK-203或BYK-163分散剂。上述分散剂可以有效的分散配方中的颜填料，改善颜料润湿性和增强体系的稳定性。
所述流变助剂为海名斯BENTONE 828流变助剂；所述流变助剂易添加，无需预凝胶不需要使用极性活化剂、提高粘度、提高触变性能、良好的储存稳定性、改善流动和流平增稠效果明显，控制流挂不降低流平，流动性，有效的提高涂料的粘度，增强储存稳定性。
所述消泡剂为BYK-660N和tego airex900消泡剂，按1:1质量比混合，上述消泡剂是一种高脱泡剂浓缩液，可以消除大泡和微泡，非常适合高固含高粘度的应用体系，具有快速破泡效果。
所述流平剂为BYK-300流平剂；所述稳定剂为巴斯夫BASF Tinuvin 292光稳定剂，上述流平剂是一种能够中等程序降低表面张力、增加表面滑爽性，改善流平和光泽、改善底材的润湿性、产生抗粘连性的有机硅表面助剂，可用于食品接触，环保。
所述稳定剂为巴斯夫BASF Tinuvin 292光稳定剂；所述稳定剂是涂料专用的光受阻胺类稳定剂，它用于涂料，能有效的提高涂料的使用寿命，防止龟裂和光泽的丧失。
所述防锈填料为东佳钛白粉、群鑫沉淀硫酸钡、申隆超细磷酸锌按照质量比1：0.5-0.6：0.2-0.3混合，优选地为1:0.6:0.3。钛白粉加入能提高白度、着色力、遮盖力、耐候性、耐热性、和化学稳定性，特别是没有毒性；硫酸钡加入具有化学惰性强，稳定性好，耐酸、耐碱、硬度适中，比重高，白度好等优点；磷酸锌加入具有遮盖力和着色力功能。主要用于防锈防腐蚀性能，易分散。
A中的溶剂为异丙醇或苯甲醇，B中的溶剂为异丙醇。醇类溶剂不仅能帮助封闭Acure催化剂的作用和延长可使用时间,而且它不会对体系的干燥时间产生明显的影响。
固化剂为湛新Acure500催化剂；湛新封闭型催化剂基于迈克尔加成的反应体系，可以制得兼具超快干和长活化期的2K涂料体系。Acure500含有二乙基碳酸酯封闭的碱，通过释放分解的二氧化碳和乙醇解封，从而实现了体系的超快干和长活化期。
本发明进一步提出了上述环保型高固含面漆涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照配方量称取原料，将配方量的丙烯酸酯低聚物树脂和丙二酸聚酯低聚物投入搅拌机；后加入配方量的消泡剂，搅拌速度为500r/min，搅拌10～15分钟；
(2)调整搅拌速度为1000r/min，在搅拌过程中加入流变助剂和分散剂，然后保持1500转速r/min搅拌，持续高速搅拌25～30分钟，至细度≤20μm；
(3)调整搅拌速度为1000r/min，依次加入分散剂和防锈填料，用部分溶剂冲洗填料和清洗缸壁；后持续在1500r/min高速搅拌30～40min,温度不超过60℃；完成后慢速搅拌降温到35～40℃；
(4)在搅拌中加入流平剂和稳定剂，然后保持500转速r/min下继续搅拌 10～15min至分散均匀；然后根据粘度再加入部分溶剂调粘，优选地将粘度控制在 100±10ku，搅拌均匀后制得A组分；
(5)将配方量的封闭型碱作催化剂和溶剂投入另一搅拌机，搅拌速度为500r 转速/min，搅拌10～15分钟；分散均匀，制得B组分；
按重量比将A组分和B组分混合，搅拌均匀熟化5～10min后涂装。
有益效果：与现有双组分聚氨酯面漆技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本申请通过参考各类文献和试验结果，以国外市场上已有的丙二酸聚酯低聚物和迈克尔加成反应系统为基础，从漆料的物理、化学性能、施工性能等多方面综合考虑，以确定最佳的配方设计；
(2)本申请环保型高固含面漆树脂的选取是依据迈克尔加成反应机理，我们需要一个足够强的碱基，从供体中提取质子。质子供体可以通过迈克尔加成反应，通过脱质子化，加成到的丙烯酸预聚物受体上。但与丙二酸酯不同的是，质子供体(HA) 的酸性比丙二酸酯C-H强得多，也就是说，碱会使质子供体(HA)比丙二酸酯更容易脱质子，从而延缓了丙二酸酯在丙烯酸预聚物上的快速加成。在理想情况下，生成的质子供体(HA)与丙烯酸预聚物的加成物，不会显著增加涂料的粘度。这就意味着质子供体(HA)将优选低分子量、单官能的组分，以保证湿涂层的润湿、流平、排气、过喷等性能；
(3)乙酰乙酸树脂的一个C-H键的pKa约为10.7，丙二酸酯的C-H键的pKa 甚至更高(>13)，我们从中选择丙二酸聚酯低聚物，聚合物由新生成的碳-碳键形成，且丙二酸酯上第二个氢也有相应的反应活性，进而能够提高聚合物的交联密度；
(4)选择不含酸性物质的助剂、树脂等，因为酸性物质会使催化剂失效。在涂料配方中，丙二酸聚酯树脂和丙烯酸单体预聚物在几分钟之内完成迈克尔加成反应。而在没有加入催化剂的条件下，丙二酸聚酯树脂和丙烯酸单体预聚物可以共存于涂料体系中，具有良好的储存稳定性；
(5)迈克尔加成反应技术为低极性、低当量重量的交联组分的使用打开了一扇窗口，可以利用这种技术设计出溶剂需求量极低、且交联密度极高的涂料配方；利用丙二酸聚酯-丙烯酸预聚物系统的高反应活性，并控制其反应速度，就可以创造出较长的活化期和较短的开发时间，利用这些方法拓展了迈克尔加成反应的应用范围，并且结合特殊开发的树脂，获得了意义深远的成果，耐克尔加成反应完全可以被认作是一种全新的固化技术，可以在许多不同的市场和领域中得到应用；
(6)本产品含有特殊的丙二酸聚酯低聚物、丙烯酸酯低聚物、封闭型碱作催化剂醇类溶剂等；基于迈克尔加成反应，聚合物由新生成的碳-碳键形成，且丙二酸酯上第二个氢也有相应的反应活性，进而能够提高聚合物的交联密度，组成环保型高固含面漆；
(7)本申请的环保型高固含面漆涂料是一款低VOC、不含异氰酸酯和锡，该涂料是建立在一种新型的封闭型催化剂与动力学控制助剂组成的助剂包基础上，并与迈克尔加成反应协同作用，该基于迈克尔加成的涂料体系既可以快速干燥(室温下，＜15 分钟)又有低VOC(＜250克/升，甚至50克/L)，并且让干燥时间缩短，活化期延长(>5 小时)。这套涂料体系目前该市场基本无竞争对手，因此，环保型高固含面漆市场容量巨大，开发产品完全可用于替代异氰酸酯固化聚氨酯体系。本发明的涂料可以应用于桥梁和天桥、石油化工、铁路运输、船舶与汽车制造、海面原油钻塔、电力传输塔、水利枢纽、机械制造、军事装备、轨道交通等领域。
(8)作为一款新型环保型高固含涂料不含异氰酸酯、不含甲醛、不含有机锡；体积固含≥85％；质量固含≥90％；配套耐盐雾≥3000h；耐人工气候老化≥1500h配套附着力≥8MPa；主要技术指标如硬度高，耐磨性，优异的柔韧性，良好的户外耐久性不含异氰酸酯、不含甲醛、不含有机锡。通过极快的固化速度、极快的交联密度的增加、5 小时以上的活化期，在室温下甚至更低的温度下固化；极低的溶剂含量(VOC＜250 克/升，甚至50克/升)；厚膜涂装(＞200微米)安全环保等达到了国内先进水平。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但是本发明的保护范围不限于下述的实施例。
其中，下述实施例中，丙二酸聚酯低聚物树脂为湛新Acure 510-1树脂和Acure510-3树脂的按2:1质量比例混合物；丙烯酸酯低聚物树脂为湛新Acure 550树脂；分散剂为BYK-203或BYK-163分散剂；消泡剂为BYK-660N和tego airex900按照质量比为1:1混合消泡剂；流平剂为BYK-300流平剂；稳定剂为巴斯夫BASF Tinuvin 292 光稳定剂。流变助剂为海名斯的BENTONE 828流变助剂；防锈填料为东佳钛白粉、群鑫沉淀硫酸钡、申隆超细磷酸锌按照质量比为1：0.6：0.3混合。溶剂为异丙醇或苯甲醇溶剂。封闭型碱作催化剂为湛新Acure500催化剂；溶剂为异丙醇。
实施例1
一种环保型高固含面漆涂料，包括A组分和B组分，其中A组分按重量份计算，包括：
Figure RE-GDA0003593622950000051
Figure RE-GDA0003593622950000061
B包含如下重量分数的组分：
封闭型碱作催化剂 4份；
溶剂 0.1份；
其中，A和B的重量比为25:1。
具体制备方法如下：
(1)按照配方量称取原料，将配方量的树脂投入搅拌机；后加入配方量的消泡剂，搅拌速度为500r/min，搅拌10～15分钟；
(2)调整搅拌速度为1000r/min，在搅拌过程中加入流变助剂和分散剂，然后保持1500r/min搅拌，持续高速搅拌25～30分钟，至细度≤20μm；
(3)调整搅拌速度为1000r/min，依次加入分散剂和防锈填料，用部分溶剂冲洗填料和清洗缸壁；后持续在1500r/min高速搅拌30～40min,温度不超过60℃；完成后慢速搅拌降温到35～40℃；
(4)在搅拌中加入流平剂和稳定剂，然后保持500转速r/min转速下继续搅拌 10～15min至分散均匀；然后根据粘度再加入部分溶剂调粘，搅拌均匀后制得A组分；
(5)将封闭型碱作催化剂和溶剂投入另一搅拌机，搅拌速度为800r/min，搅拌10～15分钟；分散均匀，制得B组分；
所述A组分与所述B组分的重量比为25：1；按重量比，A组分和B组分混合，搅拌均匀熟化5～10min后涂装。
实施例2
一种环保型高固含面漆涂料，包括A组分和B组分，其中A组分按重量份计算，包括：
Figure RE-GDA0003593622950000062
Figure RE-GDA0003593622950000071
B包含如下重量分数的组分：
封闭型碱作催化剂 5份；
溶剂 0.2份；
其中，A和B的重量比为20:1。
制备方法：同实施例1。
所述A组分与所述B组分的重量比为20：1；按重量比，A组分和B组分混合，搅拌均匀熟化5～10min后涂装。
实施例3
一种环保型高固含面漆涂料，包括A组分和B组分，其中A组分按重量份计算，包括：
Figure RE-GDA0003593622950000072
B包含如下重量分数的组分：
封闭型碱作催化剂 4.5份；
溶剂 0.1份；
制备方法：同实施例1。
所述A组分与所述B组分的重量比为22：1；按重量比，A组分和B组分混合，搅拌均匀熟化5～10min后涂装。
实施例4
一种环保型高固含面漆涂料，包括A组分和B组分，其中A组分按重量份计算，包括：
Figure RE-GDA0003593622950000081
B包含如下重量分数的组分：
封闭型碱作催化剂 4份；
溶剂 0.1份；
制备方法：同实施例1。
所述A组分与所述B组分的重量比为25：1；按重量比，A组分和B组分混合，搅拌均匀熟化5～10min后涂装。
检测结果
根据检测指标对实施例1～4的环保型高固含面漆涂料进行检测，得到结果如表1所示：
表1
Figure RE-GDA0003593622950000082
Figure RE-GDA0003593622950000091
以上实施例1-4技术指标包括不含异氰酸酯、不含甲醛、不含有机锡。通过极快的固化速度、极快的交联密度的增加、5小时以上的活化期在室温下；甚至更低的温度下固化；极低的溶剂含量(VOC＜250克/升，甚至50克/升)；厚膜涂装(＞200微米) 安全环保等。
由表1可以看出，实施例4中的各组分用量最佳搭配，获得的涂料防腐性能和机械性能优异；实施例1中减少树脂，增加防锈填料，获得的涂料耐盐雾性能和耐人工气候老化不达标、附着力差、耐冲击、柔韧性差；实施例2中增加树脂用量，减少防锈填料用量，合理调整固化剂的比例，获得的涂料耐盐雾性能不达标，附着力不达标，耐磨性不达标；实施例3中合理搭配树脂和固化剂用量，增加防锈填料和玻璃鳞片，耐冷凝性不达标，其它性能达标。
本产品与双组分聚氨酯面漆产品相比，本技术基于迈克尔加成反应的机理，形成了具有非常高反应活性的碳负离子，特别是丙二酸聚酯作为供体时。在涂料配方中，丙二酸聚酯树脂和丙烯酸单体预聚物在几分钟之内完成迈克尔加成反应。而在没有加入催化剂的条件下，丙二酸聚酯树脂和丙烯酸单体预聚物可以相溶于涂料体系中，具有良好的储存稳定性，生成了碳碳链的化合物，不会产生薄弱链段而影响耐候性。迈克尔加成反应技术为低极性、低当量重量的交联组分的使用打开了一扇窗口，可以利用这种技术设计出溶剂需求量极低、且交联密度极高的涂料配方。我们利用丙二酸聚酯-丙烯酸预聚物系统的高反应活性，并控制其反应速度，就可以创造出较长的活化期和开发时间，利用这些方法拓展了迈克尔加成反应的应用范围，并且结合特殊开发的树脂，获得了意义深远的成果。迈克尔加成反应完全可以被认作是一种全新的固化技术；在许多应用领域极可用于替代异氰酸酯固化聚氨酯体系作为一款新型环保型高固含涂料不含异氰酸酯、不含甲醛、不含有机锡；与环氧富锌配套就可达到防腐要求并减少施工对周边环境的影响，低VOC、可厚膜涂装，安全环保，将更受市场和用户的欢迎。此涂料既广泛应用于桥梁和天桥、石油化工、火力发电、铁路运输、船舶与汽车制造、海面原油钻塔、电力传输塔、水利枢纽、机械制造、军事装备等领域。
本发明提供了一种环保型高固含面漆涂料的制备思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (8)

1.一种环保型高固含面漆涂料，其特征在于，所述涂料由A和B两种组分组成，其中，A包含如下重量份数的组分：
丙二酸聚酯低聚物 30~50份；
丙烯酸酯低聚物树脂 15-25份；
流变助剂 0.5~1份；
分散剂 0.5~1.5份；
消泡剂 0.8~1.8份；
流平剂 0.3~0.8份；
防锈填料 21~47份；
稳定剂 0.4~0.8份；
溶剂 0.5~3份；
B 包含如下重量分数的组分：
封闭型碱作催化剂 4~5份；
溶剂 0.1~0.2份；
其中， A和B的重量比为（20~25）:1；所述丙二酸聚酯低聚物树脂为湛新Acure 510-1树脂和Acure 510-3树脂的混合物；所述丙烯酸酯低聚物树脂为湛新Acure 550树脂。
2.根据权利要求1所述的环保型高固含面漆涂料，其特征在于，所述分散剂为BYK-203或BYK-163分散剂。
3.根据权利要求1所述的环保型高固含面漆涂料，其特征在于，所述消泡剂为BYK-660N和tego airex900消泡剂；所述流平剂为BYK-300 流平剂；所述稳定剂为巴斯夫BASFTinuvin 292 光稳定剂。
4.根据权利要求1所述的环保型高固含面漆涂料，其特征在于，所述流变助剂为海名斯的BENTONE 828流变助剂。
5.根据权利要求1所述的环保型高固含面漆涂料，其特征在于，所述防锈填料为东佳钛白粉、群鑫沉淀硫酸钡、申隆超细磷酸锌按照质量比为1：0.5-0.6：0.2-0.3混合。
6.根据权利要求1所述的环保型高固含面漆涂料，其特征在于，所述A中的溶剂为异丙醇或苯甲醇，B中的溶剂为异丙醇。
7.根据权利要求1所述的环保型高固含面漆涂料，其特征在于，封闭型碱作催化剂为湛新 Acure500催化剂。
8.权利要求1-7任一项所述的环保型高固含面漆涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按照配方量称取原料，将配方量的丙烯酸酯低聚物树脂和丙二酸聚酯低聚物投入搅拌机；后加入配方量的消泡剂，搅拌速度为500 r/min，搅拌10~15分钟；
（2）调整搅拌速度为1000 r/min，在搅拌过程中加入流变助剂和分散剂，然后保持1500r/min搅拌，持续高速搅拌25~30分钟，至细度≤20μm；
（3）调整搅拌速度为1000 r/min，依次加入分散剂和防锈填料，用部分溶剂冲洗填料和清洗缸壁；后持续在1500 r/min高速搅拌30~40min, 温度不超过60℃；完成后慢速搅拌降温到35~40℃；
（4）在搅拌中加入流平剂和稳定剂，然后保持500转速r/min下继续搅拌10~15min至分散均匀；然后根据粘度再加入部分溶剂调粘，搅拌均匀后制得A组分；
（5）将配方量的封闭型碱作催化剂和溶剂投入另一搅拌机，搅拌速度为500r转速/min，搅拌10~15分钟；分散均匀，制得B组分；
按重量比将A组分和B组分混合，搅拌均匀熟化5~10min后涂装。
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