CN114542162A - 一种防治煤自燃的多温段微胶囊材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防治煤自燃的多温段微胶囊材料及其制备方法，该材料包括多层温敏壁材和芯材，芯材被包裹在最里层温敏壁材所形成的空心壳体内和壁材与壁材之间所形成的空间内；所述芯材为水相芯材或疏水相芯材；所述壁材为水相温敏壁材或疏水相温敏壁材。制备方法：利用多个串联的微流控装置，将芯材与壁材以水相和疏水相相互交替的形式相互包覆形成多层同心微胶囊。本发明制备工艺简单，能够根据不同煤炭自燃倾向性和不同煤岩裂隙分布及开采工艺设计不同阻化剂芯材及包裹层数，在煤自燃不同阶段通过温度逐级释放针对性的阻化剂，并可同时实现物理阻化和化学阻化，能够在复杂煤岩环境中高效、全面地防治煤自燃。
Description
技术领域
本发明涉及一种防灭火材料及其制备方法，具体涉及一种防治煤自燃的多温段微胶囊材料及其制备方法，属于煤矿防灭火的自燃防治领域。
背景技术
煤自燃是制约煤矿安全生产亟需解决的重要难题。据统计，我国已开采煤层中约80％具有较高自燃倾向性，且90％的矿井火灾起因为煤自燃。煤在有氧环境中会与氧气发生氧化反应并积蓄热量，导致煤温缓慢上升，当煤温超过临界温度后煤温将剧烈上升并发生自燃。煤自燃不仅损坏煤炭资源，更会引发矿井火灾、瓦斯爆炸等重大事故，对井下工作人员生命安全和设备安全造成巨大威胁。为营造安全的开采环境，必须对煤自燃问题采取有效的防治措施。
目前针对煤自燃采取的防治措施包括注浆、注凝胶、注泡沫、注惰性气体、喷洒阻化剂等。其中由于阻化剂具有较强的针对性和实用性，已成为矿井常用的煤自燃防治手段。但常用的阻化剂受限于自身性质，存在耐潮湿性、热稳定性差等问题影响了其使用范围。而微胶囊技术有效地解决了阻化剂的上述问题，例如公开号为CN108729943A的中国发明专利以聚乙二醇为壁材制备了熔化温度为55℃的微胶囊阻化剂，其热稳定性良好、吸水性低、储存方便，有利于实现煤自燃的高效防治；公开号为CN109908526B的中国发明专利以热塑性高分子聚合物为壁材制备了熔化温度为60℃的微胶囊阻化剂，其成球相对容易，壁厚及其內包物含量可控，收率较高，成本低，易于工业化；公开号为CN108167016B的中国发明专利以石蜡和硬脂酸的混合物及阻燃材料、增强材料为壁材制备了抗高强度的微胶囊阻化剂，其可均匀分布在煤炭缝隙之中，覆盖范围广，防止热量的积聚，阻止煤炭自燃；公开号为CN111111571A的中国发明专利以石蜡、聚乙烯蜡为壁材制备了熔化温度为60℃的微胶囊阻化剂泡沫凝胶，其堆积、胶凝和扩散性能良好，不仅可以实现覆盖隐蔽火源的目的，而且粘附在煤体裂隙或表面，具有良好的堵漏风效果。
上述微胶囊技术使阻化剂以煤自燃临界温度为响应指标针对性地释放，增强了阻化剂的阻化效率并延长了阻化寿命。但煤岩中温度的传导是非线性的，深部高温火源的温度向浅部传导时会逐级降低，而表面喷洒的微胶囊阻化剂在采动应力的扰动下难以渗入煤岩裂隙深部，无法对深部火源的温度进行直接响应。因此表层裂隙中的微胶囊阻化剂在达到临界温度释放时深部煤岩已经高温甚至燃烧，此时阻化剂可能失效。同时，煤氧复合作用在不同温度段下的关键基团不同，仅针对临界温度释放的单一阻化剂难以胜任复杂煤岩环境中不均匀的温度演化环境。
发明内容
本发明目的在于提供一种防治煤自燃的多温段微胶囊材料及其制备方法，制备工艺简单，能够根据不同煤炭自燃倾向性和不同煤岩裂隙分布及开采工艺设计不同阻化剂芯材及包裹层数，在煤自燃不同阶段通过温度逐级释放针对性的阻化剂，并可同时实现物理阻化和化学阻化，能够在复杂煤岩环境中高效、全面地防治煤自燃。
为实现上述目的，本发明提供一种防治煤自燃的多温段微胶囊材料，包括多层温敏壁材和芯材，芯材被包裹在最里层温敏壁材所形成的空心壳体内和壁材与壁材之间所形成的空间内；所述芯材为水相芯材或疏水相芯材；所述温敏壁材为水相温敏壁材或疏水相温敏壁材；当芯材为水相芯材时，与水相芯材相邻布置的芯材或温敏壁材均为疏水相，当芯材为疏水相芯材时，与疏水相芯材相邻布置的芯材或温敏壁材均为水相。
优选的，所述水相芯材由水相芯材原料和去离子水配制成质量分数为30～60％的溶液，水相芯材原料为迷迭香酸、氯化镁、碳酸氢钠的中一种或多种。
优选的，所述疏水相芯材由疏水相芯材原料和混合溶剂配制成质量分数为50～60％的溶液，疏水相芯材原料为鼠尾草酸、番茄红素中的一种或两种，混合溶剂由摩尔量相等的氯化胆碱与丙二醇配制而成。
优选的，所述水相温敏壁材包括水相温敏材料和调温材料；所述水相温敏材料为山梨糖醇、木糖醇、赤藓糖醇中的一种或多种；所述调温材料为尿素、丙二酸、乙二酸中的一种或多种。
优选的，所述水相温敏材料和调温材料的质量比为(4～9)：1。
优选的，所述水相温敏壁材还包括阻燃材料和增强材料；所述阻燃材料为聚磷酸铵和聚乙二醇中的一种或两种；所述增强材料为纳米二硫化钼、纳米二氧化硅、玻璃纤维中的一种或多种。
优选的，所述水相温敏材料、调温材料、阻燃材料、增强材料之间的质量比为6：1：2：1。
优选的，所述疏水相温敏壁材包括疏水相温敏材料、阻燃材料和增强材料；所述疏水相温敏材料为30号石蜡、40号石蜡、50号石蜡、60号石蜡、70号石蜡中的一种或多种；所述阻燃材料为聚磷酸铵、三聚磷酸铝、聚乙二醇中的一种或多种；所述增强材料为纳米二硫化钼、纳米二氧化硅、玻璃纤维中的一种或多种。
优选的，所述疏水相温敏材料、阻燃材料和增强材料之间的质量比为6：3：1。
本发明还提供上述用于防治煤自燃的多温段微胶囊材料的制备方法，包括以下步骤：
a.水相芯材溶液制备：精准称量水相芯材原料，按不同的质量配比分别向水相芯材原料中加入去离子水并搅拌混合均匀得到混合溶液Ⅰ，将混合溶液Ⅰ编号为WA1、WA2、WA3…，保存待使用；
疏水相芯材溶液制备：精准称量疏水相芯材原料，按照不同的质量配比分别向疏水相芯材原料中加入混合溶剂并搅拌混合均匀得到混合溶液Ⅱ，混合溶剂由摩尔量相等的氯化胆碱与丙二醇配制而成，将混合溶液Ⅱ编号为OA1、OA2、OA3…，保存待使用；
水相温敏壁材溶液制备：精准称量水相温敏材料、调温材料、阻燃材料和增强材料，将水相温敏材料分别置于程序升温箱中，在惰性气氛条件下加热至熔融状态，并恒温让水相温敏材料以液态形式保存；分别向水相温敏材料中分批次加入称量好的调温材料、阻燃材料及增强材料，每次添加后搅拌直至混合材料的质量比达到设定要求，混合好的水相温敏壁材溶液恒温保存，使混合材料保持溶液状态并按照混合材料熔点从大到小编号为WB1、WB2、WB3…，保存待使用；
疏水相温敏壁材溶液制备：精准称量疏水相温敏材料、阻燃材料和增强材料，将疏水相温敏材料分别置于程序升温箱中，在惰性气氛条件下加热至熔融状态，并恒温让疏水相温敏材料以液态形式保存；分别向疏水相温敏材料中分批次加入称量好的阻燃材料及增强材料，每次添加后搅拌直至混合材料的质量比达到设定要求，混合好的疏水相温敏壁材溶液恒温保存，使混合材料保持溶液状态并按照混合材料熔点从大到小编号为OB1、OB2、OB3…，保存待使用；
b.根据设计需求，选取制备好的水相芯材溶液或者疏水相芯材溶液作为内相，选取与内相不相溶的温敏壁材溶液或芯材溶液作为中间相，选取与中间相不相容的芯材溶液或温敏壁材溶液作为外相；将选取的内相、中间相、外相通过第一个微流控装置，制备出多相混合物；
c.根据设计需求，将步骤b中的得到的多相混合物作为内相，重复步骤b的中间相和外相的选取方法，将选取的内相、中间相、外相通过第二个微流控装置，制备出与步骤b产物相同排列规律的多相混合物；
d.根据设计需求，重复步骤b与步骤c的选取方法，通过多个微流控装置直至得到设计所需的微胶囊层数；
所述微流控装置包括内管和套设在内管外的外筒，外筒一端为敞口设置，另一端设置有通孔，通孔上套设有输出管，内管的输入口伸出至外筒外，内管的输出口外径小于输出管的内径，内管的输出口与输出管的输入口之间对接且存在间隙；通过将输出管的输出口与内管的输入口对接实现微流控装置之间的串联；内管内用于容纳内相，内管与外筒之间形成的空间用于容纳中间相或外相并通过间隙流入输出管内形成多相混合物；
e.将通过多个微流控装置得到的多相混合物通入冷却液中冷却，直至最外层温敏壁材冷却至固态后过滤，即得到多温段微胶囊材料。
进一步的，所述步骤e中的冷却液根据所设计的多层微胶囊最外层壁材的属性决定，当最外层为疏水相温敏壁材时，冷却液为去离子水；当最外层为水相温敏壁材时，冷却液为乙酸乙酯。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明芯材中，氯化镁和碳酸氢钠具有强吸水性，可在煤表面形成液膜达到降温隔氧的物理阻化效果；迷迭香酸、鼠尾草酸和番茄红素属于从植物中提取的天然强抗氧化剂，能够有效地捕捉煤自燃反应中的自由基从而切断煤自燃反应，达到化学阻化效果；通过对上述阻化剂进行微胶囊包覆，能有效避免阻化剂材料在制备、运输等过程中提前与氧气发生反应而失效；
(2)本发明通过使用不同糖醇类材料和石蜡材料，实现了可控的熔化温度，仅在环境温度高于壁材设计温度后释放内部芯材；同时在最外层壁材中加入了纳米二氧化硅和玻璃纤维等材料增强了微胶囊的机械性能，能够更好地抵御煤岩裂隙的应力扰动；另外，二硫化钼的加入增强了材料的润滑性，减小了管道输送和裂隙渗流中的磨损；
(3)本发明材料来源丰富、天然无污染、无毒无害，成本低、制备原理简单、可操作性强；
(4)本发明使用多个串联的微流控装置将不同的阻化剂分别包裹在熔化温度可调的壁材中，形成多层结构的温敏微胶囊；本发明能够根据不同煤炭自燃倾向性和不同煤岩裂隙分布及开采工艺设计不同阻化剂芯材及包裹层数，在煤自燃不同阶段通过温度逐级释放针对性的阻化剂，并可同时实现物理阻化和化学阻化。
(5)本发明制备的多层微胶囊尺寸可控，表面润滑性高，便于输送和渗入煤岩裂隙深部，具有阻化寿命长、阻化效率高、阻化范围广等优点，能够在复杂煤岩环境中高效、全面地防治煤自燃。
附图说明
图1为本实施例一所制备得到的微胶囊结构示意图；
图2为本发明中的微流控装置的结构示意图；
图3为本实施例一中三个串联的微流控装置制备四层结构微胶囊的流程图；
图4为本实施例二中四个串联的微流控装置制备五层结构微胶囊的流程图；
图5为本实施例二所制备得到的微胶囊结构示意图；
图6为本实施例三所制备得到的微胶囊结构示意图；
图7为本实施例三中三个串联的微流控装置制备四层结构微胶囊的流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
如图1所示，针对自燃煤层，本实施例所设计的微胶囊材料层数为四层，由内到外的第一层为水相芯材WA1，组成成分为40％的迷迭香酸和60％的去离子水；第二层为疏水相温敏壁材OB1，组成成分为60％的70号石蜡、30％的三聚磷酸铝和10％的纳米二硫化钼，该疏水相温敏壁材OB1的熔点约为70℃；第三层为水相芯材WA2，组成成分为60％的氯化镁和40％的去离子水；第四层为疏水相温敏壁材OB2，组成成分为60％的40号石蜡、30％的三聚磷酸铝和10％的纳米二硫化钼，该疏水相温敏壁材OB2的熔点约为40℃左右。当煤岩温度达到40℃左右时，最外层壁疏水相温敏壁材OB2熔化，释放包裹在外层温敏壁材OB2和内层温敏壁材OB1之间的水相芯材WA2，即氯化镁溶液在煤层表面形成隔氧膜以实现物理阻化。当物理阻化失效后，煤岩温度上升到70℃左右时，内层疏水相温敏壁材OB1熔化，释放包裹在内的水相芯材WA1，即迷迭香酸切断煤中活性自由基以实现化学阻化。
上述用于防治煤自燃的多温段微胶囊材料的制备方法，包括以下步骤：
a.水相芯材溶液制备：精准称量迷迭香酸和氯化镁，分别加入去离子水并搅拌直至样品全部溶解，混合均匀得到混合溶液Ⅰ和混合溶液Ⅱ，将混合溶液Ⅰ和混合溶液Ⅱ编号为WA1和WA2并保存待使用；
疏水相温敏壁材溶液制备：精准称量70号石蜡、40号石蜡、三聚磷酸铝和纳米二硫化钼，将70号石蜡和40号石蜡分别置于程序升温箱中，在惰性气氛条件下分别加热至70号石蜡和40号石蜡变为熔融状态并恒温使70号石蜡和40号石蜡分别以液态形式保存；向液态的70号石蜡中分批次加入称量好的三聚磷酸铝和纳米二硫化钼，每次添加后搅拌直至混合均匀，将混合好的溶液恒温保存并编号为OB1；向液态40号石蜡中分批次加入称量好的三聚磷酸铝和纳米二硫化钼，每次添加后搅拌直至混合均匀，将混合好的溶液恒温保存并编号为OB2；
b.根据四层微胶囊的设计需求，选取制备好的水相芯材溶液WA1作为内相，选取疏水相壁材溶液OB1作为中间相，选取水相芯材WA2作为外相，将选取的内相、中间相、外相溶液通过第一个微流控装置制备出WA1/OB1/WA2多相混合物；
如图2和图3所示，所述微流控装置包括内管1和套设在内管1外的外筒2，外筒2一端为敞口设置，另一端设置有通孔，通孔上套设有输出管3，内管1的输入口伸出至外筒2外，内管1的输出口外径小于输出管3的内径，内管1的输出口与输出管3的输入口之间对接且存在间隙；通过将输出管3的输出口与内管1的输入口对接实现微流控装置之间的串联；第一微流控制装置的内管1内用于容纳内相WA1，内管1与外筒2之间形成的空间用于容纳中间相OB1并通过间隙流入输出管3内形成WA1/OB1多相混合物；输出管3内形成的WA1/OB1多相混合物流入第二微流控装置的内管1内作为内相，第二微流控装置的内管1与外筒2之间形成的空间用于容纳外相WA2并通过间隙流入第二微流控装置的输出管3内形成WA1/OB1/WA2多相混合物；
c.根据四层微胶囊的设计需求，如图3所示，将步骤b中的得到的WA1/OB1/WA2多相混合物流入第三微流控装置的内管1内作为内相，第三微流控装置的内管1与外筒2之间形成的空间用于容纳外相OB2并通过间隙流入输出管3内形成WA1/OB1/WA2/OB2多相混合物；
d.将上述步骤得到的WA1/OB1/WA2/OB2多相混合物通入常温去离子水中冷却，直至最外层壁材冷却至固态后过滤，即可得到所述的四层多温段微胶囊材料。
实施例二
如图5所示，针对易自燃煤层，本实施例所设计的微胶囊材料层数为五层，由内到外的第一层为疏水相芯材OA1，组成成分为60％的番茄红素和40％混合溶剂，混合溶剂由摩尔量相等的氯化胆碱与丙二醇配制而成；第二层为水相温敏壁材WB1，组成成分为80％的赤藓糖醇和20％的尿素，壁材熔点约为80℃；第三层为疏水相芯材OA2，组成成分为60％的鼠尾草酸和40％的混合溶剂，混合溶剂由摩尔量相等的氯化胆碱与丙二醇配制而成；第四层为水相芯材WA1，组成成分为20％的氯化镁、10％的碳酸氢钠溶液和70％的去离子水；第五层为疏水相温敏壁材OB1，组成成分为60％的40号石蜡、30％的三聚磷酸铝、10％的纳米二硫化钼，壁材熔点约为40℃。当煤岩温度达到40℃左右时，最外层疏水相温敏壁材OB1熔化，释放包裹在外层疏水相温敏壁材OB1和内层水相温敏壁材WB1之间的水相芯材WA1和疏水相芯材OA2，即氯化镁和碳酸氢钠溶液在煤层表面形成隔氧膜以实现物理阻化，鼠尾草酸溶液切断煤中活性自由基以实现化学阻化。当物理阻化和初步的化学阻化失效后，煤岩温度上升到80℃左右时，内层水相温敏壁材WB1熔化，释放包裹在内的疏水相芯材OA1，即番茄红素猝灭煤中活性自由基以实现二次化学阻化。
上述用于防治煤自燃的多温段微胶囊材料的制备方法，包括以下步骤：
a.水相芯材WA1溶液制备：精准称量氯化镁和碳酸氢钠，加入去离子水并搅拌直至样品全部溶解，混合均匀得到混合溶液Ⅰ，将混合溶液Ⅰ编号为WA1并保存待使用；
水相温敏壁材WB1溶液制备：精准称量赤藓糖醇以及尿素，将赤藓糖醇置于程序升温箱中，在惰性气氛条件下加热至赤藓糖醇变为熔融状态并恒温使赤藓糖醇以液态形式保存；向液态的赤藓糖醇中分批次加入尿素充分混合，每次添加后搅拌直至混合均匀得到混合溶液Ⅱ，将混合溶液Ⅱ编号为WB1并保存待使用；
疏水相芯材溶液制备：精准称量番茄红素和鼠尾草酸，分别加入混合溶剂并搅拌直至样品全部溶解，混合溶剂由摩尔量相等的氯化胆碱与丙二醇配制而成，混合均匀得到番茄红素溶液和鼠尾草酸溶液，并分别编号为OA1和OA2并保存待使用；
疏水相温敏壁材OB1溶液制备：精准称量40号石蜡、三聚磷酸铝、纳米二硫化钼；将40号石蜡置于程序升温箱中，在惰性气氛条件下加热至40号石蜡变为熔融状态并恒温使40号石蜡以液态形式保存；向液态的40号石蜡中分批次加入称量好的三聚磷酸铝和纳米二硫化钼，每次添加后搅拌直至混合均匀，将混合好的溶液恒温保存并编号为OB1；
b.根据五层微胶囊的设计需求，选取制备好的疏水相芯材溶液OA1作为内相，选取水相温敏壁材溶液WB1作为中间相，选取疏水相芯材OA2作为外相，将选取的内相、中间相、外相溶液通过第一个微流控装置，制备出OA1/WB1/OA2多相混合物；
如图2和图4所示，第一微流控制装置的内管1内用于容纳内相OA1，内管1与外筒2之间形成的空间用于容纳中间相WB1并通过间隙流入输出管3内形成OA1/WB1多相混合物；输出管3内形成的OA1/WB1多相混合物流入第二微流控装置的内管1内作为内相，第二微流控装置的内管1与外筒2之间形成的空间用于容纳外相OA2并通过间隙流入第二微流控装置的输出管3内形成OA1/WB1/OA2多相混合物；
c.根据五层微胶囊的设计需求，如图4所示，将步骤b中的得到的OA1/WB1/OA2多相混合物作为内相，第三微流控装置的内管1与外筒2之间形成的空间用于容纳外相WA1并通过间隙流入输出管3内形成OA1/WB1/OA2/WA1多相混合物；将OA1/WB1/OA2/WA1多相混合物作为内相，第四微流控装置的内管1与外筒2之间形成的空间用于容纳外相OB1并通过间隙流入输出管3内形成OA1/WB1/OA2/WA1/OB1多相混合物；
d.将上述步骤得到的OA1/WB1/OA2/WA1/OB1多相混合物通入常温去离子水中冷却，直至最外层壁材冷却至固态后过滤，即可得到所述的五层多温段微胶囊。
实施例三
如图6所示，针对易自燃煤层，本实施例所设计的微胶囊材料层数为四层，由内到外的第一层为疏水相芯材OA1，组成成分为70％的番茄红素和30％的混合溶剂，混合溶剂由摩尔量相等的氯化胆碱与丙二醇配制而成；第二层为水相温敏壁材WB1，组成成分为90％的山梨糖醇和10％的尿素，壁材熔点约为100℃；第三层为疏水相芯材OA2，组成成分为50％的鼠尾草酸和50％的混合溶剂，混合溶剂由摩尔量相等的氯化胆碱与丙二醇配制而成；第四层为水相温敏壁材WB2，组成成分为60％的木糖醇、10％的乙二酸、20％的聚乙二醇、10％的纳米二硫化钼，壁材熔点约为40℃。当煤岩温度达到40℃左右时，最外层水相温敏壁材WB2熔化，释放包裹在外层水相温敏壁材WB2和内层水相温敏壁材WB1之间的疏水相芯材OA2，即鼠尾草酸溶液切断煤中活性自由基以初步实现化学阻化。当初步化学阻化失效后，煤岩温度上升到100℃左右时，内层水相温敏壁材WB1熔化，释放包裹在内的疏水相芯材OA1，即番茄红素猝灭煤中活性自由基以实现二次化学阻化。
上述用于防治煤自燃的多温段微胶囊材料的制备方法，包括以下步骤：
a.水相温敏壁材WB1溶液制备：精准称量山梨糖醇以及尿素，将山梨糖醇置于程序升温箱中，在惰性气氛条件下加热至山梨糖醇变为熔融状态并恒温使山梨糖醇以液态形式保存；向液态的山梨糖醇中分批次加入尿素充分混合，每次添加后搅拌直至混合均匀得到混合溶液Ⅰ，将混合溶液Ⅰ编号为WB1并保存待使用；
水相温敏壁材WB2溶液制备：精准称量木糖醇、乙二酸、聚乙二醇、纳米二硫化钼，将木糖醇置于程序升温箱中，在惰性气氛条件下加热至木糖醇变为熔融状态并恒温使木糖醇以液态形式保存；向液态的木糖醇中分批次加入乙二酸、聚乙二醇、纳米二硫化钼充分混合，每次添加后搅拌直至混合均匀得到混合溶液Ⅱ，将混合溶液Ⅱ编号为WB2并保存待使用；
疏水相芯材溶液制备：精准称量番茄红素和鼠尾草酸，分别加入混合溶剂并搅拌直至样品全部溶解，混合溶剂由摩尔量相等的氯化胆碱与丙二醇配制而成，混合均匀得到番茄红素溶液和鼠尾草酸溶液，并分别编号为OA1和OA2并保存待使用；
b.根据四层微胶囊的设计需求，选取制备好的疏水相芯材溶液OA1作为内相，选取水相温敏壁材溶液WB1作为中间相，选取疏水相芯材OA2作为外相，将选取的内相、中间相、外相溶液通过第一个微流控装置，制备出OA1/WB1/OA2多相混合物；
如图2和图7所示，第一微流控制装置的内管1内用于容纳内相OA1，内管1与外筒2之间形成的空间用于容纳中间相WB1并通过间隙流入输出管3内形成OA1/WB1多相混合物；输出管3内形成的OA1/WB1多相混合物流入第二微流控装置的内管1内作为内相，第二微流控装置的内管1与外筒2之间形成的空间用于容纳外相OA2并通过间隙流入第二微流控装置的输出管3内形成OA1/WB1/OA2多相混合物；
c.根据四层微胶囊的设计需求，如图7所示，将步骤b中的得到的OA1/WB1/OA2多相混合物流入第三微流控装置的内管1内作为内相，第三微流控装置的内管1与外筒2之间形成的空间用于容纳外相WB2并通过间隙流入输出管3内形成OA1/WB1/OA2/WB2多相混合物；
d.将上述步骤得到的OA1/WB1/OA2/WB2多相混合物通入常温乙酸乙酯中冷却，直至最外层壁材冷却至固态后过滤，即可得到所述的四层多温段微胶囊。
Claims (11)
1.一种防治煤自燃的多温段微胶囊材料，其特征在于，包括多层温敏壁材和芯材，芯材被包裹在最里层温敏壁材所形成的空心壳体内和壁材与壁材之间所形成的空间内；所述芯材为水相芯材或疏水相芯材；所述温敏壁材为水相温敏壁材或疏水相温敏壁材；当芯材为水相芯材时，与水相芯材相邻布置的芯材或温敏壁材均为疏水相，当芯材为疏水相芯材时，与疏水相芯材相邻布置的芯材或温敏壁材均为水相。
2.根据权利要求1所述的一种防治煤自燃的多温段微胶囊材料，其特征在于，所述水相芯材由水相芯材原料和去离子水配制成质量分数为30～60％的溶液，水相芯材原料为迷迭香酸、氯化镁、碳酸氢钠的中一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的一种防治煤自燃的多温段微胶囊材料，其特征在于，所述疏水相芯材由疏水相芯材原料和混合溶剂配制成质量分数为50～60％的溶液，疏水相芯材原料为鼠尾草酸、番茄红素中的一种或两种，混合溶剂由摩尔量相等的氯化胆碱与丙二醇配制而成。
4.根据权利要求1或2所述的一种防治煤自燃的多温段微胶囊材料，其特征在于，所述水相温敏壁材包括水相温敏材料和调温材料；所述水相温敏材料为山梨糖醇、木糖醇、赤藓糖醇中的一种或多种；所述调温材料为尿素、丙二酸、乙二酸中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种防治煤自燃的多温段微胶囊材料，其特征在于，所述水相温敏材料和调温材料的质量比为(4～9)：1。
6.根据权利要求4所述的一种防治煤自燃的多温段微胶囊材料，其特征在于，所述水相温敏壁材还包括阻燃材料和增强材料；所述阻燃材料为聚磷酸铵和聚乙二醇中的一种或两种；所述增强材料为纳米二硫化钼、纳米二氧化硅、玻璃纤维中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的一种防治煤自燃的多温段微胶囊材料，其特征在于，所述水相温敏材料、调温材料、阻燃材料、增强材料之间的质量比为6：1：2：1。
8.根据权利要求1或2所述的一种防治煤自燃的多温段微胶囊材料，其特征在于，所述疏水相温敏壁材包括疏水相温敏材料、阻燃材料和增强材料；所述疏水相温敏材料为30号石蜡、40号石蜡、50号石蜡、60号石蜡、70号石蜡中的一种或多种；所述阻燃材料为聚磷酸铵、三聚磷酸铝、聚乙二醇中的一种或多种；所述增强材料为纳米二硫化钼、纳米二氧化硅、玻璃纤维中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的一种防治煤自燃的多温段微胶囊材料，其特征在于，所述疏水相温敏材料、阻燃材料和增强材料之间的质量比为6：3：1。
10.一种如权利要求1至9中任一项所述的用于防治煤自燃的多温段微胶囊材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.水相芯材溶液制备：精准称量水相芯材原料，按不同的质量配比分别向水相芯材原料中加入去离子水并搅拌混合均匀得到混合溶液Ⅰ，将混合溶液Ⅰ编号为WA1、WA2、WA3…，保存待使用；
疏水相芯材溶液制备：精准称量疏水相芯材原料，按照不同的质量配比分别向疏水相芯材原料中加入混合溶剂并搅拌混合均匀得到混合溶液Ⅱ，混合溶剂由摩尔量相等的氯化胆碱与丙二醇配制而成，将混合溶液Ⅱ编号为OA1、OA2、OA3…，保存待使用；
水相温敏壁材溶液制备：精准称量水相温敏材料、调温材料、阻燃材料和增强材料，将水相温敏材料分别置于程序升温箱中，在惰性气氛条件下加热至熔融状态，并恒温让水相温敏材料以液态形式保存；分别向水相温敏材料中分批次加入称量好的调温材料、阻燃材料及增强材料，每次添加后搅拌直至混合材料的质量比达到设定要求，混合好的水相温敏壁材溶液恒温保存，使混合材料保持溶液状态并按照混合材料熔点从大到小编号为WB1、WB2、WB3…，保存待使用；
疏水相温敏壁材溶液制备：精准称量疏水相温敏材料、阻燃材料和增强材料，将疏水相温敏材料分别置于程序升温箱中，在惰性气氛条件下加热至熔融状态，并恒温让疏水相温敏材料以液态形式保存；分别向疏水相温敏材料中分批次加入称量好的阻燃材料及增强材料，每次添加后搅拌直至混合材料的质量比达到设定要求，混合好的疏水相温敏壁材溶液恒温保存，使混合材料保持溶液状态并按照混合材料熔点从大到小编号为OB1、OB2、OB3…，保存待使用；
b.根据设计需求，选取制备好的水相芯材溶液或者疏水相芯材溶液作为内相，选取与内相不相溶的温敏壁材溶液或芯材溶液作为中间相，选取与中间相不相容的芯材溶液或温敏壁材溶液作为外相；将选取的内相、中间相、外相通过第一个微流控装置，制备出多相混合物；
c.根据设计需求，将步骤b中的得到的多相混合物作为内相，重复步骤b的中间相和外相的选取方法，将选取的内相、中间相、外相通过第二个微流控装置，制备出与步骤b产物相同排列规律的多相混合物；
d.根据设计需求，重复步骤b与步骤c的选取方法，通过多个微流控装置直至得到设计所需的微胶囊层数；
所述微流控装置包括内管(1)和套设在内管(1)外的外筒(2)，外筒(2)一端为敞口设置，另一端设置有通孔，通孔上套设有输出管(3)，内管(1)的输入口伸出至外筒(2)外，内管(1)的输出口外径小于输出管(3)的内径，内管(1)的输出口与输出管(3)的输入口之间对接且存在间隙；通过将输出管(3)的输出口与内管(1)的输入口对接实现微流控装置之间的串联；内管(1)内用于容纳内相，内管(1)与外筒(2)之间形成的空间用于容纳中间相或外相并通过间隙流入输出管(3)内形成多相混合物；
e.将通过多个微流控装置得到的多相混合物通入冷却液中冷却，直至最外层温敏壁材冷却至固态后过滤，即得到多温段微胶囊材料。
11.根据权利要求10所述的用于防治煤自燃的多温段微胶囊材料的制备方法，其特征在于，所述步骤e中的冷却液根据所设计的多层微胶囊最外层壁材的属性决定，当最外层为疏水相温敏壁材时，冷却液为去离子水；当最外层为水相温敏壁材时，冷却液为乙酸乙酯。
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