CN114540959A - 一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺 - Google Patents

一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN114540959A
CN114540959A CN202210256980.6A CN202210256980A CN114540959A CN 114540959 A CN114540959 A CN 114540959A CN 202210256980 A CN202210256980 A CN 202210256980A CN 114540959 A CN114540959 A CN 114540959A
Authority
CN
China
Prior art keywords
calcium sulfate
raw material
whisker
liquid
filtering
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN202210256980.6A
Other languages
English (en)
Inventor
陈群玉
燕传勇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xuzhou College of Industrial Technology
Original Assignee
Xuzhou College of Industrial Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xuzhou College of Industrial Technology filed Critical Xuzhou College of Industrial Technology
Priority to CN202210256980.6A priority Critical patent/CN114540959A/zh
Publication of CN114540959A publication Critical patent/CN114540959A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
    • C30B29/62—Whiskers or needles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/46—Sulfates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/46—Sulfur-, selenium- or tellurium-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
    • C30B7/14—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions the crystallising materials being formed by chemical reactions in the solution

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及硫酸钙制备工艺技术领域，且公开了一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺，所述硫酸钙晶须原料的质量配比包括：碱厂蒸氨废液30％‑60％、制盐卤水18‑25％、氯化镁1％‑5％、石材结晶粉1％‑3％、无水乙醇10％、丙三醇8％、硬脂酸0.01％‑2％。所述制备工艺包括S1‑S6步骤，以碱厂蒸氨废液和制盐卤水为原料进行过滤、溶解、搅拌的制备过程中加入调和的助晶剂，使得晶须表面结晶良好，最终获得半水纤维硫酸钙晶须。本发明具备促进晶须表面结晶良好和提高制备后硫酸钙晶须的质量，且在使用碱厂蒸氨废液和制盐卤水，促进废液回收，合理利用废物资源，降低了硫酸钙晶须的生产成本，保护了环境，减少了污染的有益效果。

Description

一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺
技术领域
本发明涉及硫酸钙制备工艺技术领域，具体为一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺。
背景技术
硫酸钙晶须是一种以单晶形式生长的新型针状、具有均匀横截面、完整外形、内部结构完善的纤维亚纳米材料。
硫酸钙晶须具有高强度、高模量、高韧性、高绝缘性、耐磨耗、耐高温、耐酸碱、抗腐蚀、红外线反射性良好、易于表面处理、易与聚合物复合、无毒等诸多优良的理化性能，晶须是复合材料中的重要增强组元，在金属、陶瓷、橡胶、塑料、树脂等为基质的材料中添加晶须，可制得性能优异的晶须增强复合材料。
氨碱法生产纯碱历史悠久、技术成熟、产品纯度高、质量好等特点。对我国沿海和盐湖地区具有巨大优势，但氨碱法生产纯碱会产生的数量巨大的废液。其中蒸氨废液含有大量的氯化钙、氯化钠，氨氮、氢氧化钙、具有强碱性，腐蚀性，造成盐碱地硬化，土地板结，威胁周边环境。
我国年排放浓厚卤水约1500万立方米，其中含有110万吨硫酸镁及250万吨氯化镁资源。以传统工艺从浓厚卤水提取镁盐，但能耗较大且产品品质低下，海盐企业从经济效益考虑常将其回排海洋，不仅造成资源的浪费，且对近海环境造成了一定潜在压力；
研究人员研究加工工业发现蒸氨废液和卤水存在毁坏环境等问题，力争在环境治理中想办法进行回收利用，因此，如果能将这些废渣都利用起来，不仅提高了资源的利用率，降低了硫酸钙晶须的生产成本，而且保护了环境，减少了污染。
发明内容
本发明提供了一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺，具备促进晶须表面结晶良好和提高制备后硫酸钙晶须的质量，且在使用碱厂蒸氨废液和制盐卤水，促进废液回收，合理利用废物资源，降低了硫酸钙晶须的生产成本，保护了环境，减少了污染的有益效果，解决了上述背景技术中所提到蒸氨废液和卤水存在毁坏环境的问题。
本发明提供如下技术方案：一种硫酸钙晶须，所述硫酸钙晶须原料的质量配比包括：碱厂蒸氨废液30％-60％、制盐卤水18-25％、氯化镁1％-5％、石材结晶粉1％-3％、无水乙醇10％、丙三醇8％、硬脂酸0.01％-2％。
一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺，包括以下步骤：S1，将原料碱厂蒸氨废液和制盐卤水分别进行过滤，得到浓度清液；
S2，将碱厂蒸氨废液产生的浓度清液按比例30％-60％和制盐卤水过滤得到的浓度清液按18-25％的比例进行混合，在混合结晶器中混合搅拌，得到混合溶液；
S3，在混合溶液中加入氯化镁、石材结晶粉和硬脂酸0.01％-2％添加剂进行二次搅拌后生成二水硫酸钙；
S4，将所述二水硫酸钙在加热反应釜中经过常压，PH≤1的条件下沸腾0.5h，生成半水纤维硫酸钙悬浊液；
S5，将半水纤维硫酸钙悬浊液加入石材结晶粉、无水乙醇和丙三醇0.8搅拌反应后，冷却至60°-70°进行保温，得到滤饼；
S6，对滤饼进行水洗后，进行烘干，保温时长2-5h，获得半水纤维硫酸钙晶须。
作为本发明所述一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺的一种可选方案，其中：所述S1步骤中还包括以下步骤：
a)将原料碱厂蒸氨废液和制盐卤水中的杂质剔除出去，经过滤得到第一待处理液和第二处理液；
b)将第一待处理液和第二待处理液经冷却后分离；
加入0.01％-1％硬脂酸获得固含量＜5-10/L的二次处理液；
c)将二次处理液进行沉淀2h后再次过滤，并且经过提浓处理，获得含固量小于100mg/L的浓度清液。
作为本发明所述一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺的一种可选方案，其中：所述S1步骤中碱厂蒸氨废液原料的过滤方式，是通过采用板框压滤机进行过滤，所述板框压滤机的筛子的目数为40目－60目之间。
作为本发明所述一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺的一种可选方案，其中：所述S1步骤中制盐卤水的过滤方式，是用制盐卤水原料通过活性炭吸附过滤法，活性炭吸附用来为0.3-1wt，吸附温度为30°-50度，吸附时间为0.5h-2h；
所述S1步骤中制盐卤水进行过滤后加入氯化钙得到硫酸钙沉淀过滤。
作为本发明所述一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺的一种可选方案，其中：所述S2步骤中的搅拌使用工业搅拌机，速率为100rmp-150rmp之间，搅拌时间为0.5h。
作为本发明所述一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺的一种可选方案，其中：所述氯化钙加入的批量为制盐卤水原料的1/3。
作为本发明所述一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺的一种可选方案，其中：所述二次处理液经过提浓后，获得经浓缩、过滤后，得到的浓度为10％-15％的浓度清液。
作为本发明所述一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺的一种可选方案，其中：所述S4步骤中加热反应釜中温度为105°-110°。
作为本发明所述一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺的一种可选方案，其中：所述S6步骤中的水洗方法为，使用与滤饼质量比为1：1的清水进行冲洗后进行烘干，所述烘干的时间为2h；
所述烘干的温度条件为80-95°。
本发明具备以下有益效果：
1、该一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺，以碱厂蒸氨废液和制盐卤水为原料进行过滤、溶解、搅拌、调节PH为2-3加热溶液，在碱厂蒸氨废液和制盐卤水原料溶解、搅拌、调节的过程中加入氯化镁、丙三醇、丙三醇、无水乙醇、丙三醇、硬脂酸等助晶剂进行辅助硫酸钙晶须制备过程中的晶须促进成长，使得晶须表面结晶良好，提高制备后硫酸钙晶须的质量，且在使用碱厂蒸氨废液和制盐卤水，促进废液回收，合理利用废物资源，降低了硫酸钙晶须的生产成本，保护了环境，减少了污染。
2、该一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺，通过对碱厂蒸氨废液原料采用板框压滤机进行过滤，通过对制盐卤水原料进行活性炭吸附过滤法，进而使得制盐卤水原料和碱厂蒸氨废液原料溶液溶解得更均匀。
3、该一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺，通过步骤一中对碱厂蒸氨废液原料采用板框压滤机进行过滤后冷却和加热提浓处理，提高了硫酸钙晶须后期成形的质量。
附图说明
图1为本发明一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺结构的步骤流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
硫酸钙晶须是一种以单晶形式生长的新型针状、具有均匀横截面、完整外形、内部结构完善的纤维亚纳米材料。
氨碱法生产纯碱历史悠久、技术成熟、产品纯度高、质量好等特点。对我国沿海和盐湖地区具有巨大优势，但氨碱法生产纯碱会产生的数量巨大的废液。其中蒸氨废液含有大量的氯化钙、氯化钠，氨氮、氢氧化钙、具有强碱性，腐蚀性，造成盐碱地硬化，土地板结，威胁周边环境。
我国年排放浓厚卤水约1500万立方米，其中含有110万吨硫酸镁及250万吨氯化镁资源。以传统工艺从浓厚卤水提取镁盐，但能耗较大且产品品质低下，海盐企业从经济效益考虑常将其回排海洋，不仅造成资源的浪费，且对近海环境造成了一定潜在压力；
研究人员研究加工工业发现蒸氨废液和卤水存在毁坏环境等问题，力争在环境治理中想办法进行回收利用，因此，如果能将这些废渣都利用起来，不仅提高了资源的利用率，降低了硫酸钙晶须的生产成本，而且保护了环境，减少了污染。
本发明提供以下方案，请参照图1，一种硫酸钙晶须，所述硫酸钙晶须原料的质量配比包括：碱厂蒸氨废液30％-60％、制盐卤水18-25％、氯化镁1％-5％、石材结晶粉1％-3％、无水乙醇10％、丙三醇8％、硬脂酸0.01％-2％。
质量配比中，将碱厂蒸氨废液产生的浓度清液按比例30％-60％和制盐卤水过滤得到的浓度清液按18-25％的比例进行混合，在混合结晶器中混合搅拌，得到混合溶液，其中，氯化镁、石材结晶粉、无水乙醇、丙三醇、硬脂酸，均为助晶剂，使得制备过程中，在助晶剂存在下，在制备过程中形成晶核，再进行初级生长、二次生长和停滞生长，最后得到具有纤维状半水硫酸钙晶须；
一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺，包括以下步骤：
S1，将原料碱厂蒸氨废液和制盐卤水分别进行过滤，得到浓度清液；
S2，将碱厂蒸氨废液产生的浓度清液按比例30％-60％和制盐卤水过滤得到的浓度清液按18-25％的比例进行混合，在混合结晶器中混合搅拌，得到混合溶液；
S3，在混合溶液中加入氯化镁、石材结晶粉和硬脂酸0.01％-2％添加剂进行二次搅拌后生成二水硫酸钙；
S4，将所述二水硫酸钙在加热反应釜中经过常压，PH≤1的条件下沸腾0.5h，生成半水纤维硫酸钙悬浊液；
S5，将半水纤维硫酸钙悬浊液加入石材结晶粉、无水乙醇和丙三醇0.8搅拌反应后，冷却至60°-70°进行保温，得到滤饼；
S6，对滤饼进行水洗后，进行烘干，保温时长2-5h，获得半水纤维硫酸钙晶须。
硫酸钙晶须的生成实质是一个溶解→结晶→脱水的过程，反应式如下CaSO4-2H2O(颗粒状)；
CaSO4-(1/2)H2O(纤维状)+(3/2)H2O
CaSO4-(l/2)H2O的结晶过程：Ca2++SOZ+(l/2)H2O—CaSCX,-(1/2)H20
CaSO4-(1/2)H20脱水生成无水硫酸钙晶须。
本发明以碱厂蒸氨废液和制盐卤水为原料进行过滤、溶解、搅拌、调节PH为2-3加热溶液，在碱厂蒸氨废液和制盐卤水原料溶解、搅拌、调节的过程中加入氯化镁、丙三醇、丙三醇、无水乙醇、丙三醇、硬脂酸等助晶剂进行辅助硫酸钙晶须制备过程中的晶须促进成长，使得晶须表面结晶良好，提高制备后硫酸钙晶须的质量，且在使用碱厂蒸氨废液和制盐卤水，促进废液回收，合理利用废物资源，降低了硫酸钙晶须的生产成本，保护了环境，减少了污染。
其中硬脂酸和无水乙醇的加入均使硫酸钙晶须的形貌得到改善，长径比明显增大，合成率也增加；
但二者的机理不同，无水乙醇含有较少的羟基，与CaSO4-2H20间形成的氢键作用较小，不能促进CaSO4-2H2O的溶解，CaSO4-2H20在蒸水中的溶解度也较低，形成的过饱和溶液中游离的Ca2+与SO；
无水乙醇的加入，使得填充比增加，丙三醇的浓度降低，减小了晶须形成过程中的传质速率，促使硫酸钙晶须沿着垂直方向生长，增加其长径比；
另一方面，无水乙醇的沸点较低，在140t下蒸发成气体，增加了反应罐中的压力，促使硫酸钙晶须沿c轴方向生长，增大长径比；
硬脂酸的加入使生长中的晶须表面及时地附着上ch3(CH2)14C00-，阻止其沿着已经生长的界面二次生长，从而减小晶须的直径，增加晶须的长径比；
以经预处理的原料碱厂蒸氨废液和制盐卤水为原料，氯化镁、丙三醇、丙三醇、无水乙醇、丙三醇、硬脂酸为助晶剂，采用水热法制备的硫酸钙晶须为纤维状六方CaS04-0.5H2Oo使用混合助晶剂能明显增加硫酸钙晶须的长径比；
并使其形貌均匀。M(Ca)/心(Mg)＝12时，CSW的合成率为90％，长径比可达42。V(丙三醇)/V(溶液)＝0.5时，CSW的合成率分别为92％，长径比可达45。当V(无水乙醇)/V(丙三醇)＝0.8时，CSW的合成率高达96％，长径比高达90。
当m(硬脂酸)/m(磷石膏)＝2％时，CSW的合成率为94％，长径比可达75。助晶剂的加入并不参与磷石膏制备硫酸钙晶须的反应，只是促进CaSO4-2H2O溶解，降低传质速率，增大压力，促进晶须沿垂直方向生长。
实施例2
本实施例是在实施例1的基础上做出的解释说明，请参阅图1，其中：所述S1步骤中还包括以下步骤：
a)将原料碱厂蒸氨废液和制盐卤水中的杂质剔除出去，经过滤得到第一待处理液和第二处理液；
b)将第一待处理液和第二待处理液经冷却后分离；
加入0.01％-1％硬脂酸获得固含量＜5-10/L的二次处理液；
c)将二次处理液进行沉淀2h后再次过滤，并且经过提浓处理，获得含固量小于100mg/L的浓度清液。
实施例3
本实施例是在实施例1的基础上做出的解释说明，其中：所述S1步骤中碱厂蒸氨废液原料的过滤方式，是通过采用板框压滤机进行过滤，所述板框压滤机的筛子的目数为40目－60目之间。
通过对碱厂蒸氨废液原料采用板框压滤机进行过滤，过滤之后使得碱厂蒸氨废液的杂质变少，提高了后期制备的工序溶解率，会使得制盐卤水原料和碱厂蒸氨废液原料溶液溶解得更均匀。
均匀制备出的硫酸钙晶须具有无机填料的热均匀性，在900℃时仍能保持其原有的机械性能，将其添加到制品中能显著地提高制品的耐热温度。ABS材料基体热变形温度为84℃，经硫酸钙晶须增强后热变形温度升至90℃；对PP母粒，通过加入硫酸钙晶须增强，可将其热变形温度从81.73℃提高到118.64℃。
实施例4
本实施例是在实施例1的基础上做出的解释说明，其中：所述S1步骤中制盐卤水的过滤方式，是用制盐卤水原料通过活性炭吸附过滤法，活性炭吸附用来为0.3-1wt，吸附温度为30°-50度，吸附时间为0.5h-2h；
所述S1步骤中制盐卤水进行过滤后加入氯化钙得到硫酸钙沉淀过滤。
通过对制盐卤水原料进行活性炭吸附，吸附过后使得制盐卤水的杂质变少，提高了后期制备的工序溶解率，会使得制盐卤水原料和碱厂蒸氨废液原料溶液溶解得更均匀；
实施例5
本实施例是在实施例1的基础上做出的解释说明，其中：所述S2步骤中的搅拌使用工业搅拌机，速率为100rmp-150rmp之间，搅拌时间为0.5h。
搅拌的速率对于一些特定的反应，需要反应物混合时，速度的快慢是有关系的，一般来说是宁快不慢，比如反应物互不相容，那么要使它们反应，搅拌就是十分必要的，而且如果太慢了也达不到效果.而对于一些反应现象比较激烈的反应，搅拌速度就要慢一些，太快了则过于危险，需要控制旋转速度只要通过调整搅拌机的转速，可以减少危险。
S2的步骤中搅拌，由于原料碱厂蒸氨废液和制盐卤水反应物相容，所述搅拌是十分有必要的，转速在100rmp-150rmp之间，搅拌时间设定在0.5h。
实施例6
本实施例是在实施例1的基础上做出的解释说明，其中：所述氯化钙加入的批量为制盐卤水原料的1/3。
实施例7
本实施例是在实施例1的基础上做出的解释说明，其中：所述二次处理液经过提浓后，获得经浓缩、过滤后，得到的浓度为10％-15％的浓度清液。
浓缩提浓的原理上来说是平衡浓缩物理方法，其中平衡浓缩是利用两相在分配上的某种差异而获得溶质和溶剂分离的方法。蒸发浓缩是和冷却浓缩都是平衡浓缩的一种方法，蒸发浓缩在实践上是利用加入热能使部分溶剂汽化，并将此汽化水分从余下的被浓缩溶液中分离出去，即使溶剂汽化达到使溶质增浓的目的。
冷冻浓缩是利用稀溶液与固态冰在凝固点下的平衡关系，即利用有利的液固平衡条件。冷冻浓缩时，部分水分因放热而结冰，而后用机械方法将浓缩液与冰晶分离。
在此发明中，有加温、蒸发、冷却和保温，其中蒸发浓缩提浓使用蒸发器进行强化传热的自然循环，通过分离器将被二次蒸汽带出的雾沫分离出来，进而所述二次处理液通过蒸发浓缩后达到浓度为10％-15％的浓度清液。
实施例8
本实施例是在实施例1的基础上做出的解释说明，其中：所述S2步骤中加热反应釜中温度为105°-110°。
实施例9
本实施例是在实施例1的基础上做出的解释说明，其中：所述S6步骤中的水洗方法为，使用与滤饼质量比为1：1的清水进行冲洗后进行烘干，所述烘干的时间为2h；
所述烘干的温度条件为80-95°。
水洗时的压力冲洗，是指的物料上料的压滤，开始待成形的半水纤维硫酸钙晶须上料时要逐步加压，当压力到了板框压滤机的允许压力后，要尽量恒压上料；
具有使得待成形的物料前后均匀性，方便保持半水纤维硫酸钙晶须物料的密度一致。
此方式获得的硫酸钙晶须添加到相关制品中，在微观上改变制品的同时，也使得制品显示各向同性，使其在各种环境中的纵向和横向收缩率差异较小，从而保证制品尺寸和外形的精密度。
可加入一定纤维聚合物，利用高表面硬度和刚度的玻璃纤维增强聚合物时，混合设备会受到相当严重的磨损。而用无水硫酸钙对聚合物增强时却不会造成设备磨损，因为硫酸钙晶须不仅表面硬度比较低，而且具有细微的结构和良好的流动性。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种硫酸钙晶须，其特征在于：所述硫酸钙晶须原料的质量配比包括：碱厂蒸氨废液30％-60％、制盐卤水18-25％、氯化镁1％-5％、石材结晶粉1％-3％、无水乙醇10％、丙三醇8％、硬脂酸0.01％-2％。
2.一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1，将原料碱厂蒸氨废液和制盐卤水分别进行过滤，得到浓度清液；
S2，将碱厂蒸氨废液产生的浓度清液按比例30％-60％和制盐卤水过滤得到的浓度清液按18-25％的比例进行混合，在混合结晶器中混合搅拌，得到混合溶液；
S3，在混合溶液中加入氯化镁、石材结晶粉和硬脂酸0.01％-2％添加剂进行二次搅拌后生成二水硫酸钙；
S4，将所述二水硫酸钙在加热反应釜中经过常压，PH≤1的条件下沸腾0.5h，生成半水纤维硫酸钙悬浊液；
S5，将半水纤维硫酸钙悬浊液加入石材结晶粉、无水乙醇和丙三醇0.8搅拌反应后，冷却至60°-70°进行保温，得到滤饼；
S6，对滤饼进行水洗后，进行烘干，保温时长2-5h，获得半水纤维硫酸钙晶须。
3.根据权利要求2所述的一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺，其特征在于：所述S1步骤中还包括以下步骤：
a)将原料碱厂蒸氨废液和制盐卤水中的杂质剔除出去，经过滤得到第一待处理液和第二处理液；
b)将第一待处理液和第二待处理液经冷却后分离；
加入0.01％-1％硬脂酸获得固含量＜5-10/L的二次处理液；
c)将二次处理液进行沉淀2h后再次过滤，并且经过提浓处理，获得含固量小于100mg/L的浓度清液。
4.根据权利要求2所述的一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺，其特征在于：所述S1步骤中碱厂蒸氨废液原料的过滤方式，是通过采用板框压滤机进行过滤，所述板框压滤机的筛子的目数为40目－60目之间。
5.根据权利要求2所述的一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺，其特征在于：所述S1步骤中制盐卤水的过滤方式，是用制盐卤水原料通过活性炭吸附过滤法，活性炭吸附用来为0.3-1wt，吸附温度为30°-50度，吸附时间为0.5h-2h；
所述S1步骤中制盐卤水进行过滤后加入氯化钙得到硫酸钙沉淀过滤。
6.根据权利要求2所述的一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺，其特征在于：所述S2步骤中的搅拌使用工业搅拌机，速率为100rmp-150rmp之间，搅拌时间为0.5h。
7.根据权利要求5所述的一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺，其特征在于：所述氯化钙加入的批量为制盐卤水原料的1/3。
8.根据权利要求3所述的一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺，其特征在于：所述二次处理液经过提浓后，获得经浓缩、过滤后，得到的浓度为10％-15％的浓度清液。
9.根据权利要求2所述的一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺，其特征在于：所述S4步骤中加热反应釜中温度为105°-110°。
10.根据权利要求2所述的一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺，其特征在于：所述S6步骤中的水洗方法为，使用与滤饼质量比为1：1的清水进行冲洗后进行烘干，所述烘干的时间为2h；
所述烘干的温度条件为80-95°。
CN202210256980.6A 2022-03-16 2022-03-16 一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺 Withdrawn CN114540959A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210256980.6A CN114540959A (zh) 2022-03-16 2022-03-16 一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210256980.6A CN114540959A (zh) 2022-03-16 2022-03-16 一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114540959A true CN114540959A (zh) 2022-05-27

Family

ID=81664309

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210256980.6A Withdrawn CN114540959A (zh) 2022-03-16 2022-03-16 一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114540959A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115595664A (zh) * 2022-08-26 2023-01-13 关祥瑞（Cn） 一种利用基料制备硫酸钙晶须的方法和设备
CN115595665A (zh) * 2022-08-26 2023-01-13 关祥瑞（Cn） 一种利用氨碱碱渣制备硫酸钙晶须的方法和设备

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115595664A (zh) * 2022-08-26 2023-01-13 关祥瑞（Cn） 一种利用基料制备硫酸钙晶须的方法和设备
CN115595665A (zh) * 2022-08-26 2023-01-13 关祥瑞（Cn） 一种利用氨碱碱渣制备硫酸钙晶须的方法和设备

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN114540959A (zh) 一种硫酸钙晶须及其原料硫酸钙的制备工艺
US4215100A (en) Method of producing potassium sulfate
CN101343773A (zh) 硫酸钠废水液相法原位制备疏水性硫酸钙晶须
CN104928758A (zh) 一种用于生产无水死烧型硫酸钙晶须的混合添加剂及方法
CN103964716A (zh) 用工业废弃物二水钛石膏制备高强α-半水钛石膏的方法
CN114988380A (zh) 利用饲料级磷酸氢钙生产食品级磷酸二氢钾联产高纯石膏的方法
CN101319382B (zh) 以海水卤水为原料的硫酸钙晶须制备方法
CN115305574B (zh) 一种利用磷石膏与盐水快速制备晶须的方法
CN1673083A (zh) 一种制取硝酸钾和氯化镁的工艺方法
CN110408999A (zh) 一种使用纯碱蒸氨废液生产硫酸钙晶须的方法
US3416887A (en) Method of manufacturing wet process phosphoric acid
CN109133690B (zh) 利用工业废弃物钛白粉废渣制备高强α-钛石膏的方法
CN203513832U (zh) 一种硫酸钙晶须的生产设备
US3440023A (en) Obtaining kci from crude salts by equilibrating and diluting prior to precipitation
CN102390845A (zh) 一种用淘洗法生产金属钠专用盐的方法
CN105366698A (zh) 一种七水硫酸镁的制备方法
CN101550079A (zh) 一种连续制备丁二酸的方法
CN115947362B (zh) 一种无结垢聚氯化铝的制备方法
CN115872435B (zh) 一种晶相重构制备高纯石膏的方法
CN117658183A (zh) 一种通过盐湖水氯镁石快速溶解过滤制取高浓度精制卤水的方法
CN115074815B (zh) 一种以卤水制盐副产物为原料常温制备二水硫酸钙晶须的方法
CN108149321A (zh) 一种循环利用干涸盐湖的盐卤生产碱式碳酸镁晶须的方法
CN103060919B (zh) 利用糖厂垢制备硫酸钙晶须的方法
JP2001048533A (ja) 石膏繊維の製造方法
CN117385469B (zh) 一种利用天然石膏制备α-半水石膏晶种的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20220527

WW01 Invention patent application withdrawn after publication