CN114540634B - 一种高浓度盐溶液提取贵金属元素的方法 - Google Patents

一种高浓度盐溶液提取贵金属元素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及贵金属的回收技术领域，具体涉及一种高浓度盐溶液提取贵金属元素的方法，包括步骤：将含贵金属物料与硝酸铝九水合物和金属氯盐的混合溶液混合后静置分离得到含贵金属元素的液相。本发明利用高浓度硝酸铝九水合物和氯盐溶液的强酸性和氧化性从贵金属二次资源中高效溶解贵金属元素，没有用到任何挥发性无机酸和有机溶剂，达到简化流程，减少过程存在的危险性及废水排放的效果，对贵金属元素的溶解率高，可在短时间内达到钯和金的全溶，与传统王水浸出等方法相比，具有运输方便、使用安全、没有挥发性气体排放等优点。

Description

一种高浓度盐溶液提取贵金属元素的方法
技术领域
本发明涉及贵金属的回收技术领域，具体涉及一种高浓度盐溶液提取贵金属元素的方法。
背景技术
贵金属主要指铂族金属(钌、铑、钯、锇、铱、铂)以及金、银这8种金属。这些贵金属大多数拥有美丽的色泽，具有非常强的化学稳定性，很难与其他化学物质发生化学反应。工业上传统的浸出贵金属的方法经常是采用王水浸出法，王水是将浓硝酸与浓盐酸按照1:3的体积比混和。
CN 107586966 A公开了一种微波辅助王水快速溶解贵金属的方法。考虑到王水使用过程中存在的巨大操作危险，以及挥发性强酸对人体造成的危害以及酸废液对环境的巨大破坏作用，有研究人员考虑用其他的方法来代替王水浸出贵金属的过程。
相关代替方法主要有：(1)有机王水法：氯化亚砜与N,N-二甲基甲酰胺混合组成“干王水”用“溶剂化冶金法”溶解贵金属金、银、钯；(2)有机溶剂氯化法：卤素单质(Cl2、Br2、I2)溶于甲醇配成有机浸出体系用于浸出贵金属钯、铂、金、银；(3)微波辅助浸出法：双氧水浓盐酸混合配合微波辅助用于浸出钯、铂、铑；(4)离子冶金浸出法：用离子液体([Cation][Cl3]、[Cation][Br3])作为浸出剂浸出贵金属金、银，基于胆碱的离子液体用于浸出钯、铂、铑。(5)氰化法：氧气通入氰化钠溶液用于浸出贵金属金，如早期的CN1089661A中公开的方法。
但仍然存在有机溶剂用量高、离子液体原材料昂贵、氰化法毒性大的各项问题，因此无论是工业还是学术研究上对开发一种对环境友好、反应条件温和的贵金属提取方法都存在紧迫需求。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中贵金属难溶，回收方法不环保的问题，提供一种新的贵金属元素提取方法，采用高浓盐溶液高效快速的提取贵金属，反应条件温和，反应时长较短，是一种安全高效且对环境友好的方法，极大程度上解决了贵金属难溶的难题，可应用于含贵金属二次资源的提取和回收。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种高浓度盐溶液提取贵金属元素的方法，包括：将含贵金属物料与高浓度盐溶液混合后静置分离得到含贵金属元素的液相；
所述高浓度盐溶液为硝酸铝九水合物和金属氯盐的混合溶液。
本发明发现硝酸铝九水合物与金属氯盐的混合溶液能够有效的实现贵金属的溶解，分离提取出贵金属元素，特别是针对钯和/或金元素。其原理在于：其中高浓度盐溶液主要依靠铝离子的水合作用，电离出氢离子。作为一种布朗斯特酸，可以向水分子提供氢离子使形成水合氢离子，让盐溶液具有酸性，溶液中的硝酸根离子则提供氧化性，酸性与氧化性共同作用下使贵金属由零价氧化成正价态，同时和溶液中大量存在的氯离子进行配位，使得溶解反应不断正向进行，从而实现贵金属的溶解。
溶液中氯离子与硝酸根离子比例的不同会影响溶液氧化能力与配位能力强弱，配制溶液过程中控制氯离子与硝酸根离子的摩尔比为1:15～1:1.5，例如1:15、1:6、1:4、1:3、1:1.5。优选地，氯离子与硝酸根的摩尔比为1:6～1:3。进一步优选地，氯离子与硝酸根的摩尔比为1：6。
所述含高浓度盐溶液中盐的质量与贵金属物料的质量比，此处的盐是指金属氯盐与硝酸铝九水合物的总和，即盐金比为20:1～100:1。例如20:1、30:1、40:1、50:1、100:1。优选地，盐金比为40:1～100:1。进一步优选，盐金比为50:1～100:1。
为确保溶液中有足够多的氢离子提供酸性，铝离子的浓度须得以保证，所述高浓度盐溶液中水含量较少，为18～34％，例如18％、22％、26％、30％、34％等。水分过多会降低铝离子的浓度导致它作为质子酸电离出的氢离子浓度变小；水分过少也会影响铝离子水解产生酸性。优选地，所述高浓度盐溶液中水质量百分比为22～26％，该条件下无论是对钯还是金溶解率都较高；进一步优选地，盐溶液中水质量百分比为22％。
所述含贵金属物料与高浓度盐溶液混合温度为30～80℃。例如40℃、60℃、70℃、80℃。优选地，混合温度为50～80℃，进一步优选混合温度为80℃，该条件下对金或钯等贵金属的溶解率均在95％以上。
所述含贵金属物料与高浓度盐溶液混合时间为30min以上，反应时间增加，会提高贵金属的溶解率，增强提取效果，但时间过长会导致溶液中贵金属的溶解效果增加，提取效果不再提升。
优选地，混合时间为30～180min。例如30min、60min、120min、150min、180min。进一步优选地，所述含贵金属物料与高浓度盐溶液混合时间为180min。在180min左右，贵金属的溶解率均可达到96％以上，提取效果优异。
所述金属氯盐包括氯化钠、氯化锌、氯化镁、氯化铝、氯化铁中任一种。优选地，所述金属氯盐包括氯化铝、氯化镁、氯化钠中任一种；
综合考虑到对贵金属浸出效果以及成本，优先选择氯化钠。
反应时间的增加，温度的提高以及盐金比的上升有利于浓盐溶液对贵金属的溶解。但由于浓盐溶液中Cl-:NO- 3的比例，水含量以及氯盐种类会影响其酸性与氧化性大小，因此硝酸铝九水合物和金属氯盐的摩尔比、高浓度盐溶液中反应温度、时间、盐金比、水含量等需要综合探究，获得对贵金属最佳的溶解效果。
所述含贵金属物料包括钯和/或金。
所述含贵金属物料为固体状的贵金属二次资源，可包括废汽车三元催化剂，废电子电路板和实验室废催化剂等，其中至少包含钯、金中一种贵金属元素。
所述含有贵金属物料中贵金属元素的存在形态可以为金属单质、合金、氧化物或者盐等，均可采用本发明的方法将贵金属元素提取。
进一步地，向含有贵金属元素的液相加入贵金属沉淀剂、萃取剂或采用电沉积的方法提取出贵金属元素，实现贵金属元素的回收。或可采用其他常见的方法提取贵金属元素。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明利用高浓度九水合硝酸铝氯盐体系作为王水代替溶液从贵金属二次资源中高效率地溶解回收贵金属元素，达到简化流程，提高实验安全性，减少酸废液的产生对环境的污染。
(2)本发明对贵金属的浸出效果好，3小时对钯的浸出率达接近100％，最高可达96.13±3.32％，3小时对金的浸出率达接近100％，最高可达99.82±3.22％。
(3)本发明采用浓盐溶液高效浸出提取贵金属，非氰化，不含无机酸、卤素和有机溶剂等，完全绿色无污染，不产生挥发性有毒气体，是环保友好型浸出体系。
附图说明
图1为实施例1中高浓度盐溶液对钯丝的溶解率随溶液中氯离子与硝酸根离子摩尔比变化图。
图2为实施例2中高浓度盐溶液对钯丝的溶解率随盐金比变化图。
图3为实施例3中高浓度盐溶液对钯丝的溶解率随水含量变化图。
图4为实施例4中高浓度盐液对钯丝的溶解率随时间的变化图。
图5为实施例5中高浓度盐液对钯丝的溶解率随温度的变化图。
图6为实施例6中高浓度盐液对钯丝的溶解率随不同氯盐的变化图。
图7为实施例7中高浓度盐溶液对金丝的溶解率随溶液中氯离子与硝酸根离子摩尔比变化图。
图8为实施例8中高浓度盐溶液对金丝的溶解率随盐金比变化图。
图9为实施例9中高浓度盐溶液对金丝的溶解率随水含量变化图。
图10为实施例10中高浓度盐液对金丝的溶解率随时间的变化图。
图11为实施例11中高浓度盐液对金丝的溶解率随温度的变化图。
图12为实施例12中高浓度盐液对金丝的溶解率随不同氯盐的变化图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本领域技术人员在理解本发明的技术方案基础上进行修改或等同替换，而未脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围内。
以下具体实施方式中所采用的原料均购于市场，其中含贵金属物料采用贵金属丝进行测试，基于成本考虑，具体实施方式中主要采用的金属氯盐为氯化钠。贵金属的溶解率D按以下公式进行计算：
Figure BDA0003481789140000051
其中mM,r为浸出前贵金属丝的质量，msolution为浸出液质量，wM,d为浸出液中贵金属浓度，用ICP-MS检测。
高浓度盐溶液中盐的质量与贵金属丝的质量比简称为“盐金比”，按以下公式进行计算：
Figure BDA0003481789140000052
其中m1为加入的浓盐溶液中盐的质量，mM,1为浸出前贵金属丝的质量。
水含量H2O％按以下公式进行计算：
Figure BDA0003481789140000053
其中
Figure BDA0003481789140000061
为加入的去离子水的质量，
Figure BDA0003481789140000062
为加入的氯盐的质量，
Figure BDA0003481789140000063
为加入的九水合硝酸铝的质量。
实施例1氯离子/硝酸根离子不同比例溶液溶钯
取九水合硝酸铝与氯化钠按照氯离子与硝酸根不同摩尔比(1:15～1:1.5)配制的溶液，与钯丝混合，盐金比为50:1，水含量为22％，在80℃下，500rpm的磁力搅拌器下混合，其中钯丝溶解时间为3小时。计算不同氯离子与硝酸根离子摩尔比下溶液中钯的溶解率，结果如图1所示，数据汇总于表1。
从图1和表1中可见，钯丝的溶解率都随着溶液中氯离子与硝酸根离子的比例变化而变化。当氯离子与硝酸根离子的摩尔比为1:6时，盐溶液对钯达到了最大的溶解率，钯丝在3小时溶解了96.13±3.32％。
实施例2盐金比不同比例溶液溶钯
取九水合硝酸铝与氯盐按照氯离子与硝酸根离子比例为1:6配制的溶液，按照不同的盐金比(100:1～20:1)与钯丝混合，水含量为22％，在80℃下，500rpm的磁力搅拌器下混合，其中钯丝溶解时间为3小时，氯盐选择氯化钠。计算不同盐金比下溶液中钯的溶解率，结果如图2所示，数据汇总于表1。
从图2和表1中可见，钯丝的溶解率都随着盐金比的比例变化而变化，。随着盐金比的增大，钯丝的溶解率升高，当盐金比达到50:1时，钯几乎全溶，溶解率达到96.13±3.32％，进一步增加盐比例，溶解率提升不，明显。
实施例3不同水含量溶解钯
取九水合硝酸铝与氯盐按照氯离子与硝酸根离子比例为1:6配制的溶液，溶液按照不同水含量(18％～34％)与钯丝混合，盐金比为50:1，在80℃下，500rpm的磁力搅拌器下混合，其中钯丝溶解时间为3小时，氯盐选择氯化钠。计算不同盐金比下溶液中钯的溶解率，结果如图3所示，数据汇总于表1。
从图3和表1中可见，钯丝的溶解率都随着溶液中水含量的变化而变化。水含量过高会降低浓盐溶液的浓度，削弱溶液的酸性和氧化性。但水含量过低会影响铝离子水解，同样降低溶液的哈米特酸性。对钯丝来说，最佳的水含量为22％，在这一条件下经过3小时溶解率达到了96.13±3.32％。
实施例4不同时间溶钯
取九水合硝酸铝与氯盐按照氯离子与硝酸根离子比例为1:6配制的溶液，按照50:1的盐金比与贵金属丝钯丝混合，水含量为22％，在80℃下，500rpm的磁力搅拌器下混合，氯盐选择氯化钠。计算不同时间下(30分钟～180分钟)溶液中钯的溶解率，结果如图4所示，数据汇总于表1。
从图4和表1可以看出，随着时间的延长，钯丝的溶解率逐渐增大，钯丝在150分钟溶解率即达到93.82±3.27，进一步延长时间至180分钟，溶解率达到96.13±3.32％，提升效果相较于120分钟至150分钟减慢。
实施例5不同温度溶钯
取九水合硝酸铝与氯盐按照氯离子与硝酸根离子比例为1:6配制的溶液，按照50:1的盐金比与钯丝混合，水含量为22％，500rpm的磁力搅拌器下混合，氯盐选择氯化钠，溶解时间为180分钟。计算不同温度下(20℃～80℃)溶液中钯的溶解率，结果如图5所示，数据汇总于表1。
随着温度的升高，钯的溶解率呈现逐渐上升的趋势。温度在30℃以下时，钯几乎不溶，30℃时溶解率仅为2.22±0.21，随着温度的升高，溶解率逐渐提升，当温度升高到80℃时，钯几乎全溶，溶解率达到96.13±3.32％。
实施例6不同氯盐溶钯
制备九水合硝酸铝与不同氯盐混合的高浓度盐溶液，其中氯离子与硝酸根离子比例为1:6。溶液与钯丝按照盐金比50:1进行混合，水含量为22％,在80℃下，500rpm的磁力搅拌器下混合，钯丝溶解时间为60分钟。计算溶液中钯的溶解率，结果如图6所示，数据汇总于表1。
九水合硝酸铝与不同氯盐组成的浓盐溶液对钯丝都有不错的浸出效果。其中氯盐为六水合氯化铝时浸出效果最佳，可以在60分钟浸出93.21±4.37％的钯，因为添加了氯化铝六水合物，溶液中铝水解效果增加，溶液酸性增加，可以促进钯的浸出。
实施例7氯离子/硝酸根离子不同比例溶液溶钯
取九水合硝酸铝与氯盐按照氯离子与硝酸根不同摩尔比(1:15～1:1.5)配制的溶液，与金丝混合，盐金比为50:1，水含量为22％，在80℃下，500rpm的磁力搅拌器下混合，其中金丝溶解时间为3小时，氯盐选择氯化钠。计算不同氯离子与硝酸根离子摩尔比下溶液中金的溶解率，结果如图7所示，数据汇总于表2。
从图7和表2中可见，金丝的溶解率都随着溶液中氯离子与硝酸根离子的比例变化而变化。当氯离子与硝酸根离子的摩尔比为1:3时，盐溶液对金达到了最大的溶解率，金丝在3小时溶解了98.82±3.22％。
实施例8盐金比不同比例溶液溶金
取九水合硝酸铝与氯盐按照氯离子与硝酸根离子比例为1:3配制的溶液，按照不同的盐金比(100:1～20:1)与贵金属丝金丝混合，水含量为22％，在80℃下，500rpm的磁力搅拌器下混合，其中金丝溶解时间为3小时，氯盐选择氯化钠。计算不同盐金比下溶液中金的溶解率，结果如图8所示，数据汇总于表2。
从图8和表2中可见，金丝的溶解率都随着盐金比的比例变化而变化。随着盐金比的增大，金丝的溶解率升高，当盐金比达到50:1时，金几乎全溶，溶解率达到98.82±3.22％。
实施例9不同水含量溶解钯
取九水合硝酸铝与氯盐按照氯离子与硝酸根离子比例为1:3配制的溶液，按照不同的水含量(18％～34％)与贵金属丝金丝混合，盐金比为50:1，在80℃下，500rpm的磁力搅拌器下混合，其中金丝溶解时间为3小时，氯盐选择氯化钠。计算不同盐金比下溶液中金的溶解率，结果如图9所示，数据汇总于表2。
从图9和表2中可见，金丝的溶解率都随着溶液中水含量的变化而变化。水含量过高会降低浓盐溶液的浓度，削弱溶液的酸性和氧化性。但水含量过低会影响铝离子水解，同样降低溶液的哈米特酸性，因此会有一个最佳的水含量。对金丝来说，最佳的水含量为22％，在这一条件下经过3小时溶解率达到了98.82±3.22％。
实施例10不同时间溶金
取九水合硝酸铝与氯盐按照氯离子与硝酸根离子比例为1:3配制的溶液，按照50:1的盐金比与贵金属丝金丝混合，水含量为22％，在80℃下，500rpm的磁力搅拌器下混合，氯盐选择氯化钠。计算不同时间下(30分钟～180分钟)溶液中金的溶解率，结果如图10所示，数据汇总于表2。
从图10和表2可以看出，随着时间的延长，金丝的溶解率逐渐增大，钯丝在180分钟溶解率达到98.82±3.22％。
实施例11不同温度溶钯
取九水合硝酸铝与氯盐按照氯离子与硝酸根离子比例为1:3配制的溶液，按照50:1的盐金比与贵金属丝钯丝混合，水含量为22％，500rpm的磁力搅拌器下混合，氯盐选择氯化钠，溶解时间为180分钟。计算不同温度下(20℃～80℃)溶液中金的溶解率，结果如图11所示，数据汇总于表2。
随着温度的升高，金的溶解率呈现逐渐上升的趋势。温度在30℃以下时，金几乎不溶，当温度升高到80℃时，金几乎全溶，溶解率达到98.82±3.22％。
实施例12不同氯盐溶钯
制备九水合硝酸铝与不同氯盐混合的高浓度盐溶液，其中氯离子与硝酸根离子比例为1:3。溶液与钯丝按照盐金比50:1进行混合，水含量为22％,在80℃下，500rpm的磁力搅拌器下混合，金丝溶解时间为180分钟。计算溶液中金的溶解率，结果如图12所示，数据汇总于表2。
九水合硝酸铝与不同氯盐组成的浓盐溶液对钯丝都有不错的浸出效果。其中氯盐为氯化钠时浸出效果最佳，180分钟时金的溶解率达到98.82±3.22％
表1不同条件下高浓度盐溶液对钯的溶解数据
Figure BDA0003481789140000101
Figure BDA0003481789140000111
表2不同条件下高浓度盐溶液对金的溶解数据
Figure BDA0003481789140000112

Claims (9)

1.一种高浓度盐溶液提取贵金属元素的方法，其特征在于，包括：将含贵金属物料与高浓度盐溶液混合后静置分离得到含贵金属元素的液相；
所述高浓度盐溶液为硝酸铝九水合物和金属氯盐的混合溶液；
所述含贵金属物料与高浓度盐溶液混合温度为30～80℃。
2.根据权利要求1所述的高浓度盐溶液提取贵金属元素的方法，其特征在于，所述高浓度盐溶液中氯离子与硝酸根的摩尔比为1:15～1:1.5。
3.根据权利要求1所述的高浓度盐溶液提取贵金属元素的方法，其特征在于，所述高浓度盐溶液中盐与含贵金属物料的质量比为20:1～100：1。
4.根据权利要求1所述的高浓度盐溶液提取贵金属元素的方法，其特征在于，所述高浓度盐溶液中水质量百分比为18～34％。
5.根据权利要求1所述的高浓度盐溶液提取贵金属元素的方法，其特征在于，所述含贵金属物料与高浓度盐溶液混合时间为30min以上。
6.根据权利要求1或5所述的高浓度盐溶液提取贵金属元素的方法，其特征在于，所述含贵金属物料与高浓度盐溶液混合时间为30～180min。
7.根据权利要求1所述的高浓度盐溶液提取贵金属元素的方法，其特征在于，所述金属氯盐包括氯化钠、氯化锌、氯化镁、氯化铝、氯化铁中任一种。
8.根据权利要求1所述的高浓度盐溶液提取贵金属元素的方法，其特征在于，所述含贵金属物料包括钯和/或金。
9.根据权利要求1所述的高浓度盐溶液提取贵金属元素的方法，其特征在于，向含有贵金属元素的液相加入贵金属沉淀剂、萃取剂或采用电沉积的方法提取出贵金属元素，实现贵金属元素的回收。
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