CN114540014B - 一种荧光硅纳米颗粒及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于藏花素检测方法技术领域，具体涉及一种荧光硅纳米颗粒及其制备方法和应用，按照以下步骤制备：以4,6‑二氨基间苯二酚二盐酸盐为还原剂，N‑(2‑氨乙基)‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷为硅源，以水为介质，通过一锅水热法得到荧光硅纳米颗粒；本发明制备方法操作简便，所制备的荧光硅纳米颗粒可用于藏花素荧光定量检测，该方法选择性好、灵敏度高、准确度高，成功应用于中药饮片生栀子、炒栀子和西红花中藏花素的检测。

Description

一种荧光硅纳米颗粒及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于藏花素检测方法技术领域，具体涉及一种荧光硅纳米颗粒及其制备方法和应用。
背景技术
藏花素是中药栀子和西红花中少有的一种水溶性类胡萝卜素，它是栀子黄色素的主要成分。现代医学表明藏花素具有抗癌、抑制肿瘤、降血脂、护肝以及抗氧化等多种药理作用。目前临床上主要用于阿尔茨海默病、癌症、自身免疫疾病和呼吸系统疾病等的治疗。此外，藏花素由于具有水溶性好、着色力强、对光稳定等优点而广泛应用于食品添加剂、化妆品和香料等领域。因此，高灵敏检测藏花素的新方法的建立就显得尤为重要。
迄今为止，藏花素的检测方法主要包括高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)、电化学法和紫外可见分光光度法等。这些方法大多存在灵敏度低、成本高、操作复杂和耗时长等缺点，在一定程度上阻碍了其广泛应用。近年来，荧光分析法以其高灵敏度、高选择性、操作简单、低成本等优点引起了科研工作者们的广泛关注。目前，检测藏花素的荧光分析方法还鲜有报道。
荧光硅纳米颗粒(SiNPs)是近年来荧光纳米材料领域的研究热点。由于其具有优异的光学性质、良好的水溶性、低毒性、良好的生物相容性以及体内可降解性而被广泛关注，在分析检测和生物成像等领域具有广阔的应用前景。目前，基于SiNPs已成功建立了用于金属离子、爆炸物、pH以及生物活性物质等检测的多种荧光新方法。基于此，以SiNPs为荧光探针，构筑高灵敏、高准确度检测藏花素的荧光新方法具有重要的意义。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种荧光硅纳米颗粒及其制备方法和应用。
本发明具体是通过如下技术方案来实现的。
本发明的第一个目的是提供一种荧光硅纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
以4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐为还原剂，N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷为硅源，以水为介质，通过一锅水热法得到荧光硅纳米颗粒，制备的荧光硅纳米颗粒的粒径为2.5-4.5nm。
优选的，所述一锅水热法的温度是200℃，时间是2-6h。
优选的，所述水和N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷的体积比为4:1。
优选的，所述4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐和N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷的用量比为10-20mg：1mL。
本发明的第二个目的是提供一种建立藏花素荧光定量检测的方法，包括以下步骤：
S1、荧光标准曲线的建立
室温条件下，将所述的荧光硅纳米颗粒的溶液分别与不同浓度的藏花素标准溶液混合，分别混匀并孵育后，在激发波长为437nm，发射波长为513nm时测定荧光硅纳米颗粒的荧光强度；
以Log(F0/F)为纵坐标，藏花素的浓度为横坐标建立荧光标准曲线，其中F0和F分别为荧光硅纳米颗粒在不加和加入藏花素时513nm处的荧光强度；
S2、荧光硅纳米颗粒对藏花素的选择性和抗干扰能力检测
选择性：按照S1的测定步骤，将S1中不同浓度藏花素标准溶液更换为浓度为200μM的潜在干扰物质溶液；按照S1中设定的参数测定荧光强度；
抗干扰能力：按照S1的测定步骤，将S1中不同浓度藏花素标准溶液更换为浓度为200μM潜在干扰物质和10μM藏花素的混合溶液；按照S1中设定的参数测定荧光强度；
S3、对S1建立的荧光标准曲线进行评估
评估Log(F0/F)随藏花素浓度的变化趋势，并建立线性回归方程：Log(F0/F)＝0.0457C+0.0686，R2＝0.992；
其中，R为相关系数，标准曲线的线性范围为0.01～17μM，检测限为3.3nM，F0和F分别为荧光硅纳米颗粒在不加和加入藏花素时513nm处的荧光强度，C为藏花素的浓度。
优选的，S1中，所述荧光硅纳米颗粒的溶液是指，权利要求1所述的一锅水热法反应结束后，自然冷却至室温，之后采用截留分子量为1000Da的透析袋进行透析10h，制得含有荧光硅纳米颗粒的溶液。
本发明的第三个目的是利用上述建立的方法定量检测样品中藏花素，包括以下步骤：
(1)待检测样品的处理
将待检测的样品加入甲醇，加热回流，之后冷却至室温，补足失重后，滤膜过滤，制得待检测样品溶液；样品和甲醇用量比为0.1g：10mL；
(2)将所述的荧光硅纳米颗粒的溶液与步骤(1)待检测样品溶液混合孵育后，在激发波长为437nm，发射波长为513nm时测定荧光硅纳米颗粒的荧光强度；
(3)将步骤(2)测得的荧光强度代入权利要求6建立的回归方程中，计算待检测样品溶液中藏花素的含量。
优选的，步骤(1)中，所述待检测的样品是指生栀子、炒栀子或西红花。
本发明的第四个目的是提供上述荧光硅纳米颗粒在pH传感器方面的应用，在激发波长为437nm，发射波长为513nm时测定的荧光硅纳米颗粒的荧光强度，随pH的增大而增强。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
本发明以4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐为还原剂，N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(DAMO)为硅源，通过一锅水热法制备了绿色荧光SiNPs，该SiNPs具有优异的抗光漂白性、温度稳定性、耐盐稳定性以及水分散性，该SiNPs对pH敏感，有望用于溶液pH值测定。SiNPs的荧光在加入藏花素后被猝灭，其猝灭机理为内过滤效应(IFE)和静态猝灭(SQE)。在此基础上，本发明建立了一种高灵敏检测藏花素的荧光新方法，该方法选择性好、灵敏度高、准确度高。本发明制备方法操作简便，所建立的测定藏花素方法选择性好、灵敏度高、准确度高，成功应用于中药饮片生栀子、炒栀子和西红花中藏花素的检测。
附图说明
图1实施例1制备的SiNPs的合成路线；
图2(A)实施例1制备的SiNPs的TEM图；(B)实施例1制备的SiNPs的粒径分布；
图3实施例1制备的SiNPs的FTIR图；
图4实施例1制备的SiNPs的XPS图；
图5(A)实施例1制备的SiNPs对无机离子以及无机离子和藏花素混合物的响应；(B)实施例1制备的SiNPs对潜在干扰有机化合物以及有机化合物和藏花素混合物的响应；
图6实施例1制备的SiNPs对藏花素的响应；
图7实施例1制备的SiNPs对pH的响应。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述各实施例中所述实验方法和检测方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
本发明提供一种高灵敏检测藏花素的荧光硅纳米颗粒的制备方法，按照以下步骤制备：
以4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐为还原剂，N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷为硅源，以水为介质，通过一锅水热法得到荧光硅纳米颗粒。荧光硅纳米颗粒的粒径为2.5-4.5nm。该SiNPs具有优异的抗光漂白性、温度稳定性、耐盐稳定性以及水分散性，该SiNPs对pH敏感，有望用于溶液pH值测定。SiNPs的荧光在加入藏花素后被猝灭，其猝灭机理为IFE和SQE。在此基础上，本发明建立了一种高灵敏检测藏花素的荧光新方法，该方法选择性好、灵敏度高、准确度高。该方法成功应用于中药饮片生栀子、炒栀子和西红花中藏花素的测定，加标回收率良好。
实施例1
一种荧光硅纳米颗粒(SiNPs)的制备方法，如图1所示，按照以下步骤制得：
S1、在圆底烧瓶中加入4mL去离子水，在搅拌过程中加入1mL DAMO，随后加入15mg4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐，充分搅拌溶解得到混合物；
S2、将S1得到的混合物溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，200℃时反应4h，自然冷却至室温；
S3、将制备好的SiNPs溶液在1000Da的透析袋中透析10h；
S4、将透析好的SiNPs溶液储存在4℃的冰箱中以用于后面的检测。
如图2所示，实施例1制备的SiNPs形状呈类圆形、分布均匀，粒径范围为2.5-4.5nm，平均粒径为3.5nm。
如图3和4所示，实施例1制备的SiNPs表面富含亲水性基团氨基和羟基。
上述荧光SiNPs在定量检测藏花素中的应用，测定藏花素的方法建立包括以下步骤：
S1、取15μL SiNPs溶液于5mL离心管中，加入1mLpH为9.0的PBS(100mM)缓冲溶液，向上述溶液中加入不同浓度的藏花素标准溶液，最终用PBS缓冲溶液定容至2mL。混合溶液充分混匀后孵育5min，在激发波长为437nm，发射波长为513nm时测定SiNPs的荧光强度；激发波长和发射波长的狭缝宽度均为5nm。以Log(F0/F)为纵坐标，藏花素的浓度为横坐标建立荧光标准曲线，其中F0和F分别为SiNPs在不加和加入藏花素时513nm处的荧光强度。
S2、SiNPs对藏花素的选择性和抗干扰能力按照如下过程测定：选择性：按照S1的测定步骤，将不同浓度藏花素溶液更换为浓度为200μM的潜在干扰物质溶液；抗干扰能力：按照S1的测定步骤，将不同浓度藏花素溶液更换为浓度为200μM潜在干扰物质(与选择性试验中干扰物质相同，为图5中所示的无机离子和有机化合物)和10μM藏花素的混合溶液。按照S1中设定的参数测定荧光强度。所有实验均在室温条件下进行。
图5(A)为SiNPs对无机离子以及无机离子和藏花素混合物的响应，浅色柱状图为选择性考察结果，深色柱状图为抗干扰能力考察结果；图5(B)为SiNPs对潜在干扰有机化合物以及有机化合物和藏花素混合物的响应，浅色柱状图为选择性考察结果，深色柱状图为抗干扰能力考察结果；如图5所示，该方法对藏花素的检测具有优异的选择性和抗干扰能力。
S3、测定藏花素的荧光分析方法的建立：在最佳检测条件下，对该检测系统的性能进行评估，如图6所示，SiNPs的荧光强度随着藏花素浓度的增加而逐渐降低，且猝灭效率Log(F0/F)与藏花素浓度(C藏花素)之间存在良好的线性关系，线性回归方程为Log(F0/F)＝0.0457C藏花素+0.0686(R2＝0.992，R为相关系数)。标准曲线的线性范围为0.01～17μM，检测限为3.3nM。
将所建立的方法应用于中药饮片生栀子、炒栀子和西红花中藏花素的测定，包括以下步骤：
S1、分别称取生栀子、炒栀子和西红花各0.2g，分别加入甲醇20mL，加热回流30min后冷却至室温，补足失重，用0.45μm微孔滤膜进行过滤得供试品溶液。
S2、用PBS缓冲溶液(100mM，pH＝9)稀释SiNPs溶液，加入适量实际样品溶液，混合溶液充分混匀后孵育5min，在激发波长为437nm，发射波长为513nm时测定SiNPs的荧光强度；激发波长和发射波长的狭缝宽度均为5nm。将SiNPs在513nm处的荧光强度带入线性方程Log(F0/F)＝0.0457C藏花素+0.0686，最终计算得到所对应三种实际样品中藏花素的含量分别为6.534mg/g，8.420mg/g和122.727mg/g。
如表1所示，该结果与高效液相色谱结果一致，表明该方法具有优异的准确性；另外，通过额外加入一系列已知浓度的藏花素溶液，研究了该方法的加标回收情况，如表2所示，加标回收率在98.53％到102.30％之间，表明该方法可用于实际样品中藏花素的检测，具有良好的准确度和重现性。
表1不同方法检测实际样品中藏花素的含量对比
生栀子(mg/g) 炒栀子(mg/g) 西红花(mg/g)
荧光方法 6.534±0.226 8.420±0.295 122.727±1.018
HPLC方法 6.572±0.002 8.371±0.004 122.764±0.005
表2实际样品中藏花素的检测结果
上述荧光SiNPs可用于pH传感，具体操作如下：
将15μL SiNPs用100mM不同pH值的PBS溶液稀释至2mL，在激发波长为437nm，发射波长为513nm时测定SiNPs的荧光强度；激发波长和发射波长的狭缝宽度均为5nm。以SiNPs荧光强度值F为纵坐标，pH为横坐标建立荧光标准曲线，SiNPs测定pH的线性范围为pH 4.5-9.0。如图7所示，该荧光SiNPs对溶液pH值具有良好的响应，有望应用于实际样品中pH的检测。
实施例2
一种荧光硅纳米颗粒(SiNPs)的制备方法，按照以下步骤进行：
S1、在圆底烧瓶中加入4mL去离子水，在搅拌过程中加入1mL DAMO，随后加入10mg4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐，充分搅拌溶解得到混合物；
S2、将S1得到的混合物溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，200℃时反应2h，自然冷却至室温；
S3、将制备好的SiNPs溶液在1000Da的透析袋中透析10h；
S4、将透析好的SiNPs溶液储存在4℃的冰箱中以用于后面的检测。
实验证明，本实施例所获得的荧光SiNPs的粒径为2.5-4.5nm，且性能与实施例1无实质性差别。
实施例3
一种荧光硅纳米颗粒(SiNPs)的制备方法，按照以下步骤进行：
S1、在圆底烧瓶中加入4mL去离子水，在搅拌过程中加入1mL DAMO，随后加入20mg4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐，充分搅拌溶解得到混合物；
S2、将S1得到的混合物溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，200℃时反应6h，自然冷却至室温；
S3、将制备好的SiNPs溶液在1000Da的透析袋中透析10h；
S4、将透析好的SiNPs溶液储存在4℃的冰箱中以用于后面的检测。
实验证明，本实施例所获得的荧光SiNPs的粒径为2.5-4.5nm，且性能与实施例1无实质性差别。
实施例4
一种荧光硅纳米颗粒(SiNPs)的制备方法，按照以下步骤进行：
S1、在圆底烧瓶中加入8mL去离子水，在搅拌过程中加入2mL DAMO，随后加入30mg4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐，充分搅拌溶解得到混合物；
S2、将S1得到的混合物溶液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，200℃时反应6h，自然冷却至室温；
S3、将制备好的SiNPs溶液在1000Da的透析袋中透析10h；
S4、将透析好的SiNPs溶液储存在4℃的冰箱中以用于后面的检测。
实验证明，本实施例所获得的荧光SiNPs的粒径为2.5-4.5nm，且性能与实施例1无实质性差别。
需要说明的是，本发明权利要求书中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例相同，为了防止赘述，本发明描述了优选的实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (6)

1.一种藏花素荧光定量检测的建立方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、荧光标准曲线的建立
室温条件下，将荧光硅纳米颗粒分别与不同浓度的藏花素标准溶液混合，分别混匀并孵育后，在激发波长为437nm，发射波长为513nm时测定荧光硅纳米颗粒的荧光强度；
以Log(F0/F)为纵坐标，藏花素的浓度为横坐标建立荧光标准曲线，其中F0和F分别为荧光硅纳米颗粒在不加和加入藏花素时513nm处的荧光强度；
S2、荧光硅纳米颗粒对藏花素的选择性和抗干扰能力检测
选择性：按照S1的测定步骤，将S1中不同浓度藏花素标准溶液更换为浓度为200μM的潜在干扰物质溶液；按照S1中设定的参数测定荧光强度；
抗干扰能力：按照S1的测定步骤，将S1中不同浓度藏花素标准溶液更换为浓度为200μM潜在干扰物质和10μM藏花素的混合溶液；按照S1中设定的参数测定荧光强度；
S3、对S1建立的荧光标准曲线进行评估
评估Log(F0/F)随藏花素浓度的变化趋势，并建立线性回归方程：Log(F0/F)＝0.0457C+0.0686，R2＝0.992；
其中，R为相关系数，标准曲线的线性范围为0.01～17μM，检测限为3.3nM，F0和F分别为荧光硅纳米颗粒在不加和加入藏花素时513nm处的荧光强度，C为藏花素的浓度；
所述荧光硅纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
以4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐为还原剂，N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷为硅源，以水为介质，通过一锅水热法得到荧光硅纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一锅水热法的温度是200℃，时间是2-6h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水和N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷的体积比为4:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述4,6-二氨基间苯二酚二盐酸盐和N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷的用量比为10-20mg：1mL。
5.一种如权利要求1所述的方法在样品藏花素定量检测中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
(1)待检测样品的处理
将待检测的样品加入甲醇，加热回流，之后冷却至室温，滤膜过滤，制得待检测样品溶液；
(2)将所述荧光硅纳米颗粒与步骤(1)待检测样品溶液混合孵育后，在激发波长为437nm，发射波长为513nm时测定荧光硅纳米颗粒的荧光强度；
(3)将步骤(2)测得的荧光强度代入权利要求1所述的方法建立的线性回归方程中，计算待检测样品溶液中藏花素的含量。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，步骤(1)中，所述待检测的样品是指生栀子、炒栀子或西红花。
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新型荧光硅纳米颗粒的设计合成及其在微量组分和pH值测定中的应用;纳敏;《中国优秀硕士学位论文全文数据库》;第47页第3.2.3小节，第50页第1段，第50页图3.4，第54页图3.9 *

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