CN114539679A - 一种无锌耐高温高电阻过氧化物硫化epdm橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无锌耐高温高电阻过氧化物硫化EPDM橡胶及其制备方法，属于橡胶塑料高分子应用技术领域。该EPDM橡胶的制备原料包括：EPDM胶100份；防老剂3‑5份；偶联剂2‑3份；活性剂1.5‑2.5份；增粘分散剂4‑6份；操作助剂4‑5份；补强剂炭黑60‑70份；白色填料75‑80份；增塑剂52‑56份；过氧化物硫化剂6‑8份；促进剂2‑3份。该配方以过氧化物硫化体系进行硫化，性能满足初始物理机械性能，经过160℃×96h老化，性能变化为：硬度变化(A)0～6、拉伸强度变化(MPa)≥8、伸长率(％)≥250、撕裂强度(N/mm)≥4，橡胶具有较高的电阻率，含胶率适宜，挤出工艺优良。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶塑料高分子应用技术领域，具体涉及一种无锌耐高温高电阻过氧化物硫化EPDM橡胶及其制备方法，该过氧化物硫化EPDM橡胶用于乘用车水管材料。
背景技术
为满足汽车降能要求，发动机及罩盖空间越来越紧凑；发动机也设计的适合在更高温度工作；以上都使得冷却系统工作温度不断提升，冷却系统温度由通常的110-125℃提升到125-150℃，最高175℃。
鉴于欧式汽车冷却液添加剂为亚硝酸盐(铸铁防腐剂)、硅酸盐(硬水稳定剂、铝防腐剂)、三唑(焊铜防腐剂)等，它们会与冷却液胶管中喷出的锌和其它硫磺促进剂残余物发生反应，生成不溶性沉淀物，致使发动机系统细小的管路堵塞。这要求胶管材料中不能含锌，且不能使用硫磺硫化；
汽车罩室内各种配件布置的紧凑性要求冷却水管胶料电阻屏蔽性很高，以防造成导电引起事故，体积电阻要求＞106欧姆。
以上单项指标容易达到，但要在一个配方中做到平衡是很困难的，配方中有几个相互矛盾体：A)高电阻性要求配方中多添加煅烧高岭土、滑石粉等白色填料，但大量填充严重影响拉伸强度、伸长率；B)橡胶老化前后拉伸强度、伸长率保持性高，需要高橡胶含胶率及较大量补强炭黑和增塑剂的添加，但却会大大降低橡胶的电阻性。因此，研发综合性能优异的乘用车冷却水管胶料为目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有过氧化物硫化EPDM橡胶存在的上述不足之处，提供一种无锌耐高温高电阻过氧化物硫化EPDM橡胶及其制备方法，制备的橡胶材料用于乘用车橡胶水管。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种无锌耐高温高电阻过氧化物硫化EPDM橡胶，按重量份数计，其制备原料包括如下组分：
所述EPDM主胶为EPDM3080，其中第三单体含量4wt.％、门尼粘度70、乙烯含量68.5％；
所述防老剂为防老剂RD(2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体)和防老剂MB(2-硫醇基苯并咪唑)按照1：1重量比混合而成，二者并用具有协同效应，能够防止高温热氧化对橡胶的侵蚀。
所述偶联剂为硅烷偶联剂A172(乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷)，可以通过偶联剂2端的有机和无机基团将白色无机填充剂与有机橡胶结合紧密，保持物性。
所述活性剂为4000分子量的聚乙二醇PEG4000，可调节配方为碱性以防胶料呈酸性而影响过氧化物的硫化；所述增粘分散剂为脂肪酸的衍生物或者为脂肪酸衍生物与金属皂盐的混合物，以保证EPDM混炼胶的自粘性和互粘性并提高橡胶均匀度；所述操作助剂为聚乙烯蜡和WB-16按照3：1.5的重量比例混合而成，以提高胶料流动性。
所述补强剂炭黑为快压出炭黑N550；所述白色填料为煅烧高岭土、滑石粉和白炭黑按照30：40：7.5的重量比例混合而成；所述增塑剂为高闪点的石蜡油2280。
所述过氧化物硫化剂为DCP(有效含量40wt.％)；所述促进剂为N,N'-间苯撑双马来酰亚胺(HVA-2)。
所述无锌耐高温高电阻过氧化物硫化EPDM橡胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照所述过氧化物硫化EPDM橡胶制备原料中各成分配比称量各原料；
(2)将EPDM胶、防老剂、偶联剂、活性剂、增粘分散剂和操作助剂，投入密炼机混炼1分钟后，再将称量好的补强剂炭黑、白色填料及增塑剂投入密炼机混炼6分钟(密炼温度130℃)，起坨排料，用开炼机冷却下片冷却存放，完成A炼，得到A炼胶，停放16h-36h后待用；
(3)将停放后称量好的A炼胶投入密炼机，投入称量好的过氧化物硫化剂及促进剂，混炼1.5分钟(混炼温度100℃以下)起坨排料，用开炼机翻胶3分钟后下片冷却存放，完成B炼，即得到所述过氧化物硫化EPDM橡胶，停放24h后待用。
本发明的优点和有益效果如下：
1.本发明过氧化物硫化EPDM橡胶配方采用过氧化物硫化体系进行硫化，配方中锌含量为零，性能既能满足初始物理机械性能：硬度70±5度、拉伸强度(MPa)≥10、伸长率(％)300-500、撕裂强度(N/mm)≥4、100％定伸应力≥3.0MPa要求，且经过160℃×96h老化后，物理机械性能变化如下：硬度变化(A)0～6、拉伸强度变化(MPa)≥8、伸长率(％)≥250、撕裂强度(N/mm)≥4，另外，橡胶具有较高的电阻率，500V电压下体积电阻高达106欧姆之上，配方含胶率适宜，挤出工艺优良。
2、本发明改性橡胶选用优异性能EPDM主胶(使用EPDM尽可能选用第三单体含量较低的牌号，优选吉化EPDM3080)，同时选择高闪点及高流动指数的增塑剂减少大量固体填充剂的影响同时，保证胶料强度及伸长率等基本物性。通过优化配方和工艺获得的过氧化物硫化EPDM兼具耐高温性能(160℃、96h老化后硬度变化0～6度、拉伸强度≥8MPa、伸长率≥250、撕裂强度≥4N/mm)和高体积电阻率性能。
3.本发明中白色填料煅烧高岭土、滑石粉、白炭黑能有效提高橡胶的体积电阻，但补强效果较炭黑显著降低，经综合评估白色填料70～80份、炭黑65份时电阻与高强力能取得较佳平衡点；
4.本发明配方中过氧化物硫化体系份数是保证橡胶初始及老化后伸长率达标的关键参数，硫化体系过强或过弱都影响配方性能。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，以下结合实例对本发明进行描述，但实例仅为对本发明的特点和优点做进一步阐述，而不是对本发明权利要求的限制。
以下实施例和对比例中各原料均为重量份数；以下实施例和对比例中，煅烧高岭土为山西金宇科林科技有限公司BRITEX-95煅烧高岭土，分散增粘剂为脂肪酸的衍生物或者为脂肪酸衍生物与金属皂盐的混合物(实施例选择美国Struktol公司的W34 Flakes、W33Flakes、D5或EM-241)。
对比例1
准确称量EPDM(512为80份、552为20份)、防老剂(RD、MB和445各为2.2份、1份、1.5份)、偶联剂和其它小药(A172为2.5份、PEG4000为3份、聚乙烯蜡3份、MgO为20份投入密炼机混炼1分，再将称量好的N330为10份、煅烧高岭土BT-95为40份、滑石粉50份、白炭黑15份及增塑剂石蜡油2280为10份投入密炼机混炼6分(或密炼温度130度).起坨排料，用开炼机冷却下片冷却存放，完成A炼，停放16h-36h后进行B炼；将停放后称量好的A炼胶投入密炼机，投入称量好的硫化体系DCP(40wt.％含量)6份、HVA-2为1份、TAIC(三烯丙基异氰脲酸酯)为1份、硫磺0.2份混炼1.5分(100度以下)起坨排料，用开炼机翻胶3分后下片冷却存放24h后，进行胶料物性测试，如表1；
表1对比例1材料物性测试如下：
对比例2：
准确称量EPDM3080为100份、防老剂4份(RD、MB各2份)、偶联剂和其它小药(A172为2份、PEG4000为2份、聚乙烯蜡3份)投入密炼机混炼1分，再将称量好的N330为10份、煅烧高岭土BT-95为40份、滑石粉50份、白炭黑15份及增塑剂石蜡油2280为30份投入密炼机混炼6分(或密炼温度130度).起坨排料，用开炼机冷却下片冷却存放，完成A炼，停放16h-36h后进行B炼；将停放后称量好的A炼胶投入密炼机，投入称量好的硫化体系DCP(40wt.％含量)5份及HVA-2为1份混炼1.5分(100度以下)起坨排料，用开炼机翻胶3分后下片冷却存放24h后，进行胶料物性测试，如表2。
表2对比例2材料物性测试如下：
实施例1：
准确称量重量份EPDM3080为100份、防老剂4份(RD、MB各2份)、偶联剂和其它小药(A172为2.5份、PEG4000为2份、聚乙烯蜡3份、WB-16为1.5份)，增粘分散剂为5份，投入密炼机混炼1分，再将称量好的N550为65份、煅烧高岭土BT-95为30份、滑石粉40份、白炭黑7.5份及增塑剂石蜡油2280为55份投入密炼机混炼6分(或密炼温度130度).起坨排料，用开炼机冷却下片冷却存放，完成A炼，停放16h-36h后进行B炼；将停放后称量好的A炼胶投入密炼机，投入称量好的硫化体系DCP(40wt.％含量)7份及HVA-2为2.5份混炼1.5分(100度以下)起坨排料，用开炼机翻胶3分后下片冷却存放24h后，进行胶料物性测试，如表3。
表3实施例1材料物性测试如下：
Claims (8)
1.一种无锌耐高温高电阻过氧化物硫化EPDM橡胶，其特征在于：按重量份数计，该EPDM橡胶的制备原料包括如下成分：
2.根据权利要求1所述的无锌耐高温高电阻过氧化物硫化EPDM橡胶，其特征在于：主胶EPDM为EPDM3080，其中第三单体含量4wt.％、门尼粘度70、乙烯含量68.5％。
3.根据权利要求1所述的无锌耐高温高电阻过氧化物硫化EPDM橡胶，其特征在于：所述防老剂为防老剂RD(2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体)和防老剂MB(2-硫醇基苯并咪唑)按照1：1重量比混合而成，二者并用具有协同效应，能够防止高温热氧化对橡胶的侵蚀。
4.根据权利要求1所述的无锌耐高温高电阻过氧化物硫化EPDM橡胶，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂A172(乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷)，可以通过偶联剂两端的有机和无机基团将白色无机填充剂与有机橡胶结合紧密，保持物性。
5.根据权利要求1所述的无锌耐高温高电阻过氧化物硫化EPDM橡胶，其特征在于：所述活性剂为4000分子量的聚乙二醇PEG4000，可调节配方为碱性以防胶料呈酸性而影响过氧化物的硫化；所述增粘分散剂为脂肪酸的衍生物或者为脂肪酸衍生物与金属皂盐的混合物，以保证EPDM混炼胶的自粘性和互粘性并提高橡胶均匀度；所述操作助剂为聚乙烯蜡和WB-16按照3：1.5的重量比例混合而成，以提高胶料流动性。
6.根据权利要求1所述的无锌耐高温高电阻过氧化物硫化EPDM橡胶，其特征在于：所述补强剂炭黑为快压出炭黑N550；所述白色填料为煅烧高岭土、滑石粉和白炭黑按照30：40：7.5的重量比例混合而成；所述增塑剂为高闪点的石蜡油2280。
7.根据权利要求1所述的无锌耐高温高电阻过氧化物硫化EPDM橡胶，其特征在于：所述过氧化物硫化剂为DCP(有效含量40wt.％)；所述促进剂为N,N'-间苯撑双马来酰亚胺(HVA-2)。
8.根据权利要求1-7任一所述的无锌耐高温高电阻过氧化物硫化EPDM橡胶的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)按照所述过氧化物硫化EPDM橡胶制备原料中各成分配比称量各原料；
(2)将EPDM胶、防老剂、偶联剂、活性剂、增粘分散剂和操作助剂，投入密炼机混炼1分钟后，再将称量好的补强剂炭黑、白色填料及增塑剂投入密炼机混炼6分钟(密炼温度130℃)，起坨排料，用开炼机冷却下片冷却存放，完成A炼，得到A炼胶，停放16h-36h后待用；
(3)将停放后称量好的A炼胶投入密炼机，投入称量好的过氧化物硫化剂及促进剂，混炼1.5分钟(混炼温度100℃以下)起坨排料，用开炼机翻胶3分钟后下片冷却存放，完成B炼，即得到所述过氧化物硫化EPDM橡胶，停放24h后待用。
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