CN114539610A - 一种从琼脂生产废液中回收制备抗菌剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从琼脂生产废液中回收制备抗菌剂的方法，其包括以下步骤：对琼脂生产的废碱液进行除杂、调pH值至5～10；向上述步骤处理后的废碱液中加氯化铁溶液，水浴加热反应30min～120min，得反应液；将反应液离心，收集沉淀，沉淀冷冻、真空干燥，得到抗菌剂。该方法通过FeCl3法回收琼脂生产废液中含有的可能具备抗菌功能的物质，以期应用于琼脂加工工业中废碱液的处理，回收抗菌剂，提高琼脂工业副产物附加价值。

Description

一种从琼脂生产废液中回收制备抗菌剂的方法
技术领域
本发明涉及资源回收利用的技术领域，具体涉及一种从琼脂生产废液中回收制备抗菌剂的方法。
背景技术
随着农产品行业物流的发展，水果、蔬菜等生鲜农产品常常跨区域长途运输，在这期间农产品容易滋生腐生菌而腐烂变质，行业内常用抗菌剂抑制微生物的生长繁殖，然而化工合成的抗菌剂会对人体产生毒害作用，因此，寻找对人体无危害且有效抑菌的天然抗菌剂有重要意义。
琼脂又名琼胶，是一种主要从江蓠、石花菜等红藻中提取出来的天然多糖，具有凝胶、增稠等性能，广泛应用于食品、医药和生物等领域中。琼脂提取方法中碱法提取是目前工业生产中普遍使用的方法。碱法提取江蓠琼脂的工艺过程包括碱处理、清洗残碱、酸化、漂白、煮胶、过滤、凝胶、压榨、干燥和粉碎等。琼脂工业产生的废碱液给环境带来巨大压力。其中江蓠富含的蛋白、黄酮和多酚等随着碱处理工艺溶解在碱液当中，而碱处理工艺产生的废碱液往往当作废水处理，导致资源浪费。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出一种从琼脂生产废液中回收制备抗菌剂的方法，该方法通过FeCl3法回收琼脂生产废液中含有的可能具备抗菌功能的物质，以期应用于琼脂加工工业中废碱液的处理，回收抗菌剂，提高琼脂工业副产物附加价值。
为了实现上述目的，本发明的实施例提出了一种从琼脂生产废液中回收制备抗菌剂的方法，其包括以下步骤：
(1)对琼脂生产的废碱液进行除杂、调pH值至5～10；
(2)向步骤(1)处理后的废碱液中加氯化铁溶液，水浴加热反应30min～120min，得反应液；
(3)将反应液离心，收集沉淀，沉淀冷冻、真空干燥，得到抗菌剂。
根据本发明实施例的一种从琼脂生产废液中回收制备抗菌剂的方法，其通过FeCl3法回收琼脂生产废液中的抗菌剂，该抗菌剂对链格孢霉、交链孢霉抑菌作用明显，抑菌率在70％～90％，抑菌效果良好，原料来源丰富，变废为宝，工序成本低廉，工艺设备条件要求不高，未来可应用于食品工业和相关行业。
可选地，步骤(2)中，按照体积比4:1～40:1向步骤(1)处理后的废碱液中缓慢加入浓度为0.5％～6％的氯化铁溶液至氯化铁的终浓度为0.05％～3％。
可选地，步骤(2)中，水浴加热的温度为25℃～60℃。
可选地，步骤(2)中，向废碱液中边搅拌边加氯化铁溶液。
可选地，所述抗菌剂用于抑制交链孢霉菌和链格孢霉菌的生长。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为根据本发明实施例1和实施例2的抗菌剂的抑菌效果图；
图2为根据本发明实施例1和实施例2的抗菌剂的抑菌直径；
图3为根据本发明实施例3的抗菌剂的效果图；
图4为根据本发明实施例3的抗菌剂的抑菌直径；
图5为根据本发明实施例3的抗菌剂的抑菌率；
图6为根据本发明实施例4的抗菌剂的抑菌效果图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解，本发明提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤；还应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
为了更好的理解上述技术方案，下面更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然显示了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明采用的试材皆为普通市售品，皆可于市场购得。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
(1)原料：从琼脂生产工厂中获得的由琼脂生产工艺中碱处理环节排出的废碱液。
(2)前处理：使用80目筛过滤去除废碱液中含有的泥沙、小型甲壳类动物、石子等杂物，并调节其pH至7。
(3)螯合沉淀：将除杂后的废碱液与浓度为6％的氯化铁溶液按体积比40:1混合，使氯化铁终浓度为0.15％，并不断搅拌，涡旋1min，置于35℃水浴中反应90min，得反应液。
(4)离心分离：反应液常温静置10min后，置于温度设定为4℃，转速设定为8000r/min的离心机中离心10min，收集沉淀。
(5)冷冻、真空干燥：离心后所得沉淀置于-20℃环境中冷冻24h至冻结，将冷冻后的沉淀真空干燥48h，即得到抗菌剂。
实施例2
(1)原料：从琼脂生产工厂中获得的由琼脂生产工艺中碱处理环节排出的废碱液。
(2)前处理：使用80目筛过滤去除废碱液中含有的泥沙、小型甲壳类动物、石子等杂物，并调节其pH至5。
(3)螯合沉淀：将除杂后的废碱液与浓度为1％的氯化铁溶液按体积比8:1混合，使氯化铁终浓度为0.1％，并不断搅拌，涡旋1min，置于45℃水浴中反应120min，得反应液。
(4)离心分离：反应液常温静置10min后，置于温度设定为8℃，转速设定为8000r/min的离心机中离心10min，收集沉淀。
(5)冷冻、真空干燥：离心后所得沉淀置于-20℃环境中冷冻24h至冻结，将冷冻后的沉淀真空干燥48h，即得到抗菌剂。
实施例3
(1)原料：从琼脂生产工厂中获得的由琼脂生产工艺中碱处理环节排出的废碱液。
(2)前处理：使用80目筛过滤去除废碱液中含有的泥沙、小型甲壳类动物、石子等杂物，并调节其pH至9。
(3)螯合沉淀：将除杂后的废碱液与浓度为4％的氯化铁溶液按体积比8:1混合，使氯化铁终浓度为0.5％，并不断搅拌，涡旋1min，置于55℃水浴中反应45min，得反应液。
(4)离心分离：反应液常温静置10min后，置于温度设定为4℃，转速设定为8000r/min的离心机中离心10min，收集沉淀。
(5)冷冻、真空干燥：离心后所得沉淀置于-20℃环境中冷冻24h至冻结，将冷冻后的沉淀真空干燥48h，即得到抗菌剂。
实施例4
(1)原料：从琼脂生产工厂中获得的由琼脂生产工艺中碱处理环节排出的废碱液。
(2)前处理：使用80目筛过滤去除废碱液中含有的泥沙、小型甲壳类动物、石子等杂物，并调节其pH至6。
(3)螯合沉淀：将除杂后的废碱液与浓度为0.5％的氯化铁溶液按体积比4:1混合，使氯化铁终浓度为0.1％，并不断搅拌，涡旋1min，置于60℃水浴中反应30min，得反应液。
(4)离心分离：反应液常温静置10min后，置于温度设定为8℃，转速设定为8000r/min的离心机中离心10min，收集沉淀。
(5)冷冻、真空干燥：离心后所得沉淀置于-20℃环境中冷冻24h至冻结，将冷冻后的沉淀真空干燥48h，即得到抗菌剂。
试验例
1、采用样品-平板培养基混合法或平板培养基打孔法测定并评价抑菌效果
将样品与无菌水混合后再与PDA培养基混合，形成样品-平板培养基体积浓度的培养基；并设置空白(蒸馏水-PDA培养基)及阳性对照(两性霉素-PDA培养基)，同时向培养基中央接种交链孢霉或链格孢霉，28℃培养箱中恒温培养5～9天，记录抑菌圈直径大小，以测定抗菌剂抑菌活性。其中，培养基为PDA培养基。
平板培养基打孔法即用直径约5mm～6.5mm的打孔器在琼脂平板上打孔，在样品孔中加60μL抗菌剂样品；使用60μL无菌生理盐水作为阴性对照；使用60μL浓度为25mg/L的两性霉素B作为阳性对照。
实施例1和实施例2获得的抗菌剂的抑菌效果如图1(图1左边为实施例1的抗菌剂，右边为实施例2的抗菌剂)和图2所示，在图1中，空白为无菌生理盐水；阳性为两性霉素B；A：抗菌剂浓度0.18mg/mL；B：抗菌剂浓度0.36mg/mL；C：抗菌剂浓度0.9mg/mL；D：抗菌剂浓度1.8mg/mL；E：抗菌剂浓度3.6mg/mL，交链孢霉生长期为9天。从图1可知，从琼脂生产废液中回收得到的抗菌剂样品对交链孢霉具有很强的抑制作用，且呈浓度剂量依赖性，浓度为1.8mg/mL抗菌剂样品的抑菌圈直径2.9mm，超过了阳性对照两性霉素B抑菌圈直径2.5mm；3.6mg/mL的抗菌剂样品抑菌圈直径达到了阳性对照两性霉素B抑菌圈直径的1.6倍，为4mm；抗菌剂的浓度在0.9mg/mL～3.6mg/mL浓度范围内时，抑菌圈直径在2.45mm～4mm，抑菌率达到70％～90％。
实施例3获得的抗菌剂的抑菌效果如图3-图5所示，在图3中，A为交链孢霉空白生长对照；B为3mg/mL抗菌剂样品-平板培养基混合法抑菌效果图；C为两性霉素B-平板培养基混合法抑菌效果图；交链孢霉生长期为6天，且均为同一时期、同一地点交链孢霉生长情况。从图3可知，实施例3的抗菌剂样品对交链孢霉的抑菌效果显著。图4为十字交叉法测定的图三中各实验平行组交链孢霉生长至第六天平均菌圈直径图，图5为抗菌剂样品对交链孢霉抑菌率图。从图4和图5可知，3mg/mL抗菌剂样品的抑菌效果优于阳性对照两性霉素B。
实施例4获得的抗菌剂的抑菌效果如图6所示，在图6中，A为链格孢霉菌空白生长对照；B为0.05mg/mL抗菌剂样品-平板培养基混合法抑菌效果图；链格孢霉生长期为5天，且均为同一时期、同一地点链格孢霉生长情况。从图6可知，实施例4的抗菌剂样品对链格孢霉菌的抑菌效果显著。
综上，从琼脂工业废液中回收得到的抗菌剂样品对链格孢霉、交链孢霉有较强的抑制作用，样品组霉菌的菌圈直径相较于空白对照组大幅减小，抑菌率在70％～90％，抗菌作用十分明显。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不应理解为必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (5)

1.一种从琼脂生产废液中回收制备抗菌剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对琼脂生产的废碱液进行除杂、调pH值至5～10；
(2)向步骤(1)处理后的废碱液中加氯化铁溶液，水浴加热反应30min～120min，得反应液；
(3)将反应液离心，收集沉淀，沉淀冷冻、真空干燥，得到抗菌剂。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，按照体积比4:1～40:1向步骤(1)处理后的废碱液中缓慢加入浓度为0.5％～6％的氯化铁溶液至氯化铁的终浓度为0.05％～3％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，水浴加热的温度为25℃～60℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，向废碱液中边搅拌边加氯化铁溶液。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抗菌剂用于抑制交链孢霉菌和链格孢霉菌的生长。
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