CN114539480A - 一种环保型阳离子聚丙烯酰胺材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种环保型阳离子聚丙烯酰胺材料及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：(1)将二甲基二烯丙基氯化铵、聚丙烯酰胺、乙二胺四乙酸二钠加入配料罐中，加入水混合，制成混合液A；(2)将混合液A置于聚合釜中，在氮气保护下加入引发剂，所述引发剂为质量比为2‑4：5‑7的蒽醌和2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦，进行聚合反应，得到产物；(3)聚合反应后，采用造粒机进行切割，得到切割料；(4)切割后置于箱式干燥机中干燥，收集干燥后的物料；(5)进行研磨筛分，得到目标产品。本发明制得的阳离子聚丙烯酰胺材料，水溶性良好，使用少量的药剂情况下，即可获得良好的污水处理效果，不但污水处理能力强，而且对环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及处理污水材料领域，特别涉及一种环保型阳离子聚丙烯酰胺材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯酰胺简称PAM、结构式为[－CH2－CH(CONH2)]n－，分子量在400-2000万之间。聚丙烯酰胺主要有两种商品形式，一种是外观为白色或略带黄色粉末状的，易溶于水，速度很慢，提高温度可以稍微促进溶解，但温度不得超过50℃，以防发生分子降解，难溶于有机溶剂。另一种是无色粘稠胶体，还有聚丙烯酰胺乳液(上海合成树脂研究所研制)。中性、无毒。聚丙烯酰胺贮存于阴凉、通风、干燥的库房内，防潮、避光、防热，存放时间不宜过长。聚丙烯酰胺按结构分为阳离子型、阴离子型、两性离子和非离子型。
阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)是由一种阳离子单元和丙烯酰胺非离子单元构成的共聚物，其分子链上带有可以电离的正电荷基团(-CONH2)，在水中可以电离成聚阳离子和小的阴离子，能与分散于溶液中的悬浮粒子吸附和架桥，有着极强的絮凝作用。阳离子聚丙烯酰胺被广泛用于水处理以及冶金、造纸、石油、化工、纺织、选矿等领域，用作增稠剂、絮凝剂、减阻剂，具有凝胶、沉降、补强等作用。CPAM的分子量一般比NPAM和APAM低，特别适用于城市污水、城市污泥、造纸污泥及其它工业污泥的脱水处理。
在阳离子聚丙烯酰胺的合成中较常用的阳离子单体有甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵(AMPTAC)、甲基丙烯酸-2-(N，N-二甲氨基)乙酯(DM)、丙烯酸-2-(N，N-二甲氨基)乙酯(DA)等。其中以DMDAAC、DAC、DMC较常用。
二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)，为高纯度、聚合级、季胺盐、高电荷密度的阳离子单体，含微量氯化钠和其他杂质(可控范围)，分子式为C8H16NCl，分子量。该分子结构中含有烯基双键，可以通过各种聚合反应，形成线性均聚物和各种共聚物。DMDAAC作为阳离子单体通过均聚或共聚形成高分子。在水处理过程中可用于脱色、絮凝和净化，高效而无毒；在日用化学品中，可用于洗发香波的梳理剂、润湿剂和抗静电剂；在油田化学品中，可用于絮凝剂、堵水剂等。
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)，化学式为CH2＝C(CH3)COOCH2CH2N(CH3)3Cl-。DMC是阳离子单体，可与其他单体均聚或共聚，制得阳离子聚合物，该聚合物具有极强的极性和对阴离子物质的亲和性，因而可广泛用作阳离子絮凝剂。可用于污水处理厂的污泥脱水过程和造纸、煤炭浮选、印刷、染料等行业的废水处理。此外，DMC还可用于生产耐酸性高吸水性树脂和油田化学品等。
丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)，是丙烯酸二甲氨基乙酯与氯甲烷反应后生成的季铵盐，可溶于水。分子式：CH2＝CHCOOCH2CH2N(CH3)3Cl-。主要用于均聚或与丙烯酰胺共聚制取阳离子型高分子絮凝剂。现倾向于由氯化甲基丙烯酰氧乙基三甲基铵代替。
目前，国内外关于阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)的合成，普遍采用丙烯酰胺和阳离子单体共聚的方法，而共聚方法仍以水溶液共聚、反相乳液聚合为主。引发体系也大多采用氧化还原引发剂和偶氮类引发剂组成的复合引发体系。产品多为固体粉末状，且存在相对分子量偏低、水溶性差等缺点，导致其污水处理效果欠佳，而且药剂用量相对较大。
发明内容
鉴于此，本发明提出一种环保型阳离子聚丙烯酰胺材料及其制备方法，解决上述问题。
本发明的技术方案是这样实现的：一种环保型阳离子聚丙烯酰胺材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二甲基二烯丙基氯化铵、聚丙烯酰胺、乙二胺四乙酸二钠加入配料罐中，加入水混合，制成混合液A；
(2)将混合液A置于聚合釜中，在氮气保护下加入引发剂，所述引发剂为质量比为2-4：5-7的蒽醌和2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦，置于波长320-340nm紫外灯下照射5-10min，再置于波长为230-250nm紫外灯下照射40-60min，进行聚合反应，得到产物；
(3)聚合反应后，采用造粒机进行切割，得到切割料；
(4)切割后置于箱式干燥机中干燥，收集干燥后的物料；
(5)进行研磨筛分，筛分目数为400-600目，得到环保型阳离子聚丙烯酰胺材料，即得到目标产品。
进一步的，步骤(1)，所述二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺的质量比为2-2.1：1。
进一步的，步骤(1)，所述二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺总质量和混合液A质量体积比kg/L为25-35：1，优选30：1。
进一步的，步骤(1)，所述乙二胺四乙酸二钠的添加量为二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺总质量的0.01-0.02％，优选0.012％。
进一步的，步骤(2)，所述引发剂的添加量为二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺总质量的0.02-0.025％，优选0.023％。
进一步的，步骤(2)，所述引发剂为质量比为2.3：6.7的蒽醌和2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。
一种环保型阳离子聚丙烯酰胺材料，由本发明任一项所述的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
采用本发明方法所制备的阳离子聚丙烯酰胺材料，形成良好的微观结构，不但吸附架桥能力强，絮凝效果佳，而且水溶性良好，处理污水后，其BOD值和COD值下降幅度大，处理污水效果佳。采用本发明方法制备阳离子聚丙烯酰胺材料，在5分钟内即可溶解，使用少量的药剂，即可获得良好的污水处理效果，污水处理能力强，而且对环境友好。
其中，采用本发明聚合工艺，采用一定比例的蒽醌和1-羟基环己基苯基甲酮复配引发剂，有效提高聚合反应效果，利于微观结构形成，提高吸附架桥能力强，提高絮凝效果。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种环保型阳离子聚丙烯酰胺材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二甲基二烯丙基氯化铵、聚丙烯酰胺、乙二胺四乙酸二钠加入配料罐中，加入水搅拌充分混合，制成混合液A；
所述二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺的质量比为2.0：1；所述乙二胺四乙酸二钠的添加量为二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺总质量的0.01％；所述二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺总质量和混合液A质量体积比kg/L为35：1；
(2)将混合液A置于聚合釜中，在氮气保护下加入引发剂，所述引发剂为质量比为2：5的蒽醌和2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦，所述引发剂的添加量为二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺总质量的0.02％，置于波长335nm紫外灯下照射8min，再置于波长为245nm紫外灯下照射50min，进行聚合反应，得到产物；
(3)聚合反应后，采用造粒机进行切割，得到切割料；
(4)切割后置于箱式干燥机中干燥，收集干燥后的物料；
(5)进行研磨筛分，筛分目数为500目，制得目标产品环保型阳离子聚丙烯酰胺材料。
实施例2
一种环保型阳离子聚丙烯酰胺材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二甲基二烯丙基氯化铵、聚丙烯酰胺、乙二胺四乙酸二钠加入配料罐中，加入水搅拌充分混合，制成混合液A；
所述二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺的质量比为2.1：1；所述乙二胺四乙酸二钠的添加量为二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺总质量的0.02％；所述二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺总质量和混合液A质量体积比kg/L为25：1；
(2)将混合液A置于聚合釜中，在氮气保护下加入引发剂，所述引发剂为质量比为4：7的蒽醌和2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦，所述引发剂的添加量为二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺总质量的0.025％，置于波长335nm紫外灯下照射8min，再置于波长为245nm紫外灯下照射50min，进行聚合反应，得到产物；
(3)聚合反应后，采用造粒机进行切割，得到切割料；
(4)切割后置于箱式干燥机中干燥，收集干燥后的物料；
(5)进行研磨筛分，筛分目数为500目，制得目标产品环保型阳离子聚丙烯酰胺材料。
实施例3
一种环保型阳离子聚丙烯酰胺材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二甲基二烯丙基氯化铵、聚丙烯酰胺、乙二胺四乙酸二钠加入配料罐中，加入水搅拌充分混合，制成混合液A；
所述二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺的质量比为2.1：1；所述乙二胺四乙酸二钠的添加量为二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺总质量的0.012％；所述二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺总质量和混合液A质量体积比kg/L为30：1；
(2)将混合液A置于聚合釜中，在氮气保护下加入引发剂，所述引发剂为质量比为2.3：6.7的蒽醌和2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦，所述引发剂的添加量为二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺总质量的0.023％，置于波长335nm紫外灯下照射8min，再置于波长为245nm紫外灯下照射50min，进行聚合反应，得到产物；
(3)聚合反应后，采用造粒机进行切割，得到切割料；
(4)切割后置于箱式干燥机中干燥，收集干燥后的物料；
(5)进行研磨筛分，筛分目数为500目，制得目标产品环保型阳离子聚丙烯酰胺材料。
对比例1
本对比例与实施例3区别在于，引发剂中2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦替换为等量的1-羟基环己基苯基甲酮。步骤(2)具体为：将混合液A置于聚合釜中，在氮气保护下加入引发剂，所述引发剂为质量比为2.3：6.7的蒽醌和1-羟基环己基苯基甲酮，所述引发剂的添加量为二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺总质量的0.023％，置于波长335nm紫外灯下照射8min，再置于波长为245nm紫外灯下照射50min，进行聚合反应，得到产物。其他步骤与实施例1一致。
对比例2
本对比例与实施例3区别在于，所述引发剂为质量比为1：1的蒽醌和2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。步骤(2)具体为：将混合液A置于聚合釜中，在氮气保护下加入引发剂，所述引发剂为质量比为1：1的蒽醌和2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦，所述引发剂的添加量为二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺总质量的0.023％，置于波长335nm紫外灯下照射8min，再置于波长为245nm紫外灯下照射50min，进行聚合反应，得到产物。其他步骤与实施例1一致。
将上述实施例1-3以及对比例1-2制得阳离子聚丙烯酰胺材料分别测试处理污水能力。
试验方法：取污水处理废水(BOD值为273.15mg/L，COD值为462.54mg/L)，分成5组，将实施例1-3以及对比例1-2制得阳离子聚丙烯酰胺材料分别加入10L污水中进行污水处理，投加量为2g/L，搅拌5分钟后，检测BOD5和COD，计算处理前后BOD5和COD降低率，每组平行试验3次。其中，其中BOD5检测参照GB/T 7488-1987，COD采用重铬酸钾法测定。
| 处理后BOD5值 | 处理后COD值 | BOD5降低率％ | COD降低率％ | |
| 实施例1 | 5.65 | 8.83 | 97.93 | 98.09 |
| 实施例2 | 5.52 | 8.27 | 97.98 | 98.21 |
| 实施例3 | 3.97 | 6.06 | 98.55 | 98.69 |
| 对比例1 | 41.04 | 67.64 | 84.98 | 85.38 |
| 对比例2 | 25.37 | 40.72 | 90.71 | 91.20 |
上述结果表明，实施例1-3制得阳离子聚丙烯酰胺材料，处理污水效果佳，污水处理后，BOD5值和COD值下降幅度大。采用本发明方法制备阳离子聚丙烯酰胺材料，水溶性良好，使用少量的药剂，即可获得良好的污水处理效果，污水处理能力强，而且对环境友好。
实施例3相比对比例1，本发明采用蒽醌和1-羟基环己基苯基甲酮复配引发剂，所制备阳离子聚丙烯酰胺材料，污水处理能力强。本发明采用蒽醌和1-羟基环己基苯基甲酮复配引发剂，有效提高聚合反应效果，形成良好的微观结构，吸附架桥能力强，絮凝效果佳。
实施例3相比对比例2，本发明采用一定比例的蒽醌和1-羟基环己基苯基甲酮复配引发剂，所制备阳离子聚丙烯酰胺材料，污水处理能力更强。本发明采用蒽醌和1-羟基环己基苯基甲酮复配引发剂，进一步提高聚合反应效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种环保型阳离子聚丙烯酰胺材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二甲基二烯丙基氯化铵、聚丙烯酰胺、乙二胺四乙酸二钠加入配料罐中，加入水混合，制成混合液A；
(2)将混合液A置于聚合釜中，在氮气保护下加入引发剂，所述引发剂为质量比为2-4：5-7的蒽醌和2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦，置于波长320-340nm紫外灯下照射5-10min，再置于波长为230-250nm紫外灯下照射40-60min，进行聚合反应，得到产物；
(3)聚合反应后，采用造粒机进行切割，得到切割料；
(4)切割后置于箱式干燥机中干燥，收集干燥后的物料；
(5)进行研磨筛分，筛分目数为400-600目，得到环保型阳离子聚丙烯酰胺材料。
2.根据权利要求1所述的环保型阳离子聚丙烯酰胺材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)，所述二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺的质量比为2-2.1：1。
3.根据权利要求1所述的环保型阳离子聚丙烯酰胺材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)，所述二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺总质量和混合液A质量体积比kg/L为25-35：1。
4.根据权利要求1所述的环保型阳离子聚丙烯酰胺材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)，所述乙二胺四乙酸二钠的添加量为二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺总质量的0.01-0.02％。
5.根据权利要求1所述的环保型阳离子聚丙烯酰胺材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)，所述引发剂的添加量为二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺总质量的0.02-0.025％。
6.根据权利要求3所述的环保型阳离子聚丙烯酰胺材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)，所述二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺总质量和混合液A质量体积比kg/L为30：1。
7.根据权利要求4所述的环保型阳离子聚丙烯酰胺材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)，所述乙二胺四乙酸二钠的添加量为二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺总质量的0.012％。
8.根据权利要求5所述的环保型阳离子聚丙烯酰胺材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)，所述引发剂的添加量为二甲基二烯丙基氯化铵和聚丙烯酰胺总质量的0.023％。
9.根据权利要求1所述的环保型阳离子聚丙烯酰胺材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)，所述引发剂为质量比为2.3：6.7的蒽醌和2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。
10.一种环保型阳离子聚丙烯酰胺材料，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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| US20090208678A1 (en) * | 2006-08-04 | 2009-08-20 | Fujifilm Manufacturing Europe B.V. | Compositions for porous membranes and recording media |
| CN110527028A (zh) * | 2019-09-05 | 2019-12-03 | 江苏富淼科技股份有限公司 | 一种速溶型阳离子聚丙烯酰胺及其制备方法 |
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