CN114539177A - 一种高纯度三嗪类成炭剂的生产方法 - Google Patents

一种高纯度三嗪类成炭剂的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高纯度三嗪类成炭剂的生产方法，其特征在于：包括以三聚氯氰和25％氨水溶液以及胺类物质为原料，水为溶剂，加入碱类物质进行生产，本发明是以三聚氯氰和25％氨水溶液以及胺类物质为原料，水为溶剂，加入碱类物质，在配备搅拌和冷凝及回流装置的反应釜，以及抽真空的耙式干燥器，通过控制反应温度及时间合成出高纯度搞收率的三嗪类成炭剂。

Description

一种高纯度三嗪类成炭剂的生产方法
技术领域
本发明涉及杂环三嗪化合物，具体涉及一种高纯度三嗪类成炭剂的生产方法。
背景技术
关于聚丙烯(PP)的阻燃一直是研究的热点。但随着人们对环境的要求和一些环保指令的实施,一种新型的无卤膨胀型阻燃剂(IFR)被认为是聚烯烃的新一代阻燃剂。无卤膨胀型阻燃剂具有无卤低毒、阻燃效率高和树脂相容性好等特点,在高聚物的阻燃改性中备受关注。无卤膨胀型阻燃剂一般由成炭剂、酸源(通常为多聚磷酸铵,APP)和气源(如含氮化合物)三种成分组成,在高温条件下,APP转化为多聚偏磷酸(酸源),并与炭源发生酯化反应,分解形成的烯烃类化合物环化成多核芳香环炭结构,最后在材料表面形成炭层,起到阻隔热量和氧气的作用而实现材料的阻燃。传统的成炭剂多为含羟基化合物,虽然具有良好的成炭性,但其热稳定性和耐水性差，,与树脂的高温复合中以及所制备的阻燃材料在潮湿环境中使用均受到很大限制。因而，近几年用于聚合物的膨胀型阻燃剂的研究趋向与采用分子设计的方法，尤其以三嗪类化合物为主的新型成炭剂是近年广受关注的热点,由于氮和磷的协同效应,三嗪类化合物在与聚磷酸铵共同作用时显示了良好的成炭效应。同时具有良好的耐水性。
本发明的高纯度三嗪类成炭剂为新型的三嗪类成炭剂，其外观为白色粉体，无毒、无味，难溶于水和一般的有机溶剂，它在300℃以下稳定，是优良的聚烯烃用成炭剂。
CN1709968A及文献J.Journal of Applied Polymer Sci.94,1556～1561,2004中都分别公开了三嗪类膨胀阻燃剂成炭剂的结构及制备方法；CN1715272A、CN101024632A及李斌等(J.Polymer Degration and Stability.91,1380～1386,2006)也报道了线型聚合型三嗪衍生物成炭剂及其合成方法，但由于以上文献合成的聚合型三嗪衍生物富含羟基，故其耐水性能仍然较差，进而对阻燃效率影响较大，其次对聚合物的相容性差，对材料力学性能影响也较大；
日本专利特开平6-25467(1994)公开了以三聚氯氰为原料，先后一定条件下，与二元胺发生逐步取代反应，得到三嗪类化合物；Donald.W.K(J.Am.Chem.Soc,73,2986,1951)、Anelli.PL(J.Org.Chem,49,4197～4203)也在三嗪类成炭剂的合成方面进行了研究。上述专利公开的方法虽取得了一定的效果，但三嗪类成炭剂合成时间较长，反应过程不连续，得到的产物稳定性差，且残余氯含量偏高，产率偏低。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的是提供了一种高纯度三嗪类成炭剂的生产方法。
本发明采用的技术方案为：
一种高纯度三嗪类成炭剂的生产方法，包括以三聚氯氰和25％氨水溶液以及胺类物质为原料，水为溶剂，加入碱类物质进行生产，具体包括如下步骤：
步骤1)在带有搅拌和冷凝装置的反应釜中，在温度低于10℃时，把三聚氯氰悬浮分散于纯净水中，缓慢加入25％的氨水溶液，控制反应温度为10～20℃，加入完毕，保持温度为35～70℃，反应时间1～6小时；
步骤2)反应结束后，把步骤1)后的溶液压入压滤机中进行压滤，得到半成品A固含量为20～50％，同时压滤液可循环利用；
步骤3)把步骤2)得到的半成品和纯水加入到在带有搅拌和回流装置的反应釜中，充分分散后，控制温度在15～40℃，加入胺类溶液，加入完毕后控制反应温度在80～100℃，再加入碱类物质，整个过程控制pH在7～10，加入完毕，保持温度为80～100℃，反应时间1～12小时后再加入7-90kg氰尿酸继续反应2-3小时；
步骤4)反应结束后，把步骤3)得到溶液压入压滤机中进行压滤，同时压滤液可循环利用；所得半成品B投入耙式干燥器中，并控制耙式干燥器真空度保持在0.01～0.1Mpa，温度100～200℃，保持真空脱水条件1～12小时，出料，得到高纯度三嗪类成炭剂。
在步骤1)中，所述三聚氯氰与氨水的摩尔比为1：2～6。
在步骤2)中，所述半成品A和胺类物质以及碱类物质的摩尔比为1:1～2:1～2.5。
在步骤2)中，所述半成品A和胺类物质以及碱类物质原料总和与水质量比为1：2.5～5。
在步骤1)中，反应时间为1～6小时。
所述胺类物质选自甲胺、二甲胺、乙胺、二烯丙基胺、二异丙醇胺、苯甲酰胺、二甘醇胺、己内酰胺、乙酰苯胺、邻甲苯胺、一乙醇胺、二乙胺、环已胺、哌嗪、N-甲基哌嗪、N,N-二甲基哌嗪、哌啶、氨基哌啶、苯基哌啶、苄基哌啶、苯二胺、乙二胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三甲胺、三聚氰胺及二乙烯三胺中的一种。
所述碱类物质选自氨水、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙醇胺、苯胺、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氧化钾、氢氧化铝、氢氧化镁中的一种。
本发明是以三聚氯氰和25％氨水溶液以及胺类物质为原料，水为溶剂，加入碱类物质，在配备搅拌和冷凝及回流装置的反应釜，以及抽真空的耙式干燥器，通过控制反应温度及时间合成出高纯度搞收率的三嗪类成炭剂。本发明与现有技术相比，其区别和优点在于：现有技术一般采取的溶剂为有机溶剂、惰性气体保护，且反应时间较长，收率及纯度不高，而本发明弥补现有三嗪类成炭剂存在的缺陷，其突出优点在于：
[1]在(1)步骤中，加入水做溶剂，降低的溶剂的成本，同时使反应温度容易控制，并降低了设备的损耗率。
[2]在(2)和(4)步骤中，通过压滤机能够除去未反应完全的少量原料以及原料中的杂质，并用适当的纯水洗去少量残留氨水及其他杂质，大大提高了产品的纯度；同时压滤出的滤液可以循环回用，该工艺基本上不会产生工业废水。
[3]在(3)步骤中，直接把固含量为20％～50％的半成品A作为原料投入使用，大大缩减了干燥的时间及降低了成本。
[4]在(3)步骤中，加入碱类溶液促进反应的进行，可提高反应效率及纯度和产率，同时降低了生产成本。
[5]在(1)和(3)步骤中，反应过程温度范围较宽，条件不苛刻，容易控制。
[6]在(1)和(3)步骤中，反应均在空气中进行，不需惰性其他保护；且设备简单，降低了生产成本。
[7]在(4)步骤中，通过耙式干燥器得到的成品高纯度三嗪类成炭剂，脱水均匀，含水率极低，小于0.1％。
附图说明
图1是本发明的高纯度三嗪类成炭剂的重热分析谱图；
图2是本发明的高纯度三嗪类成炭剂的结构式。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
本发明中各实施例中的测试数据是按下列方法测得的：
1、纯度分析：用日本岛津LC-20AT液相色谱仪进行分析。
2、结构分析：用瑞士布鲁克公司的600M的核磁共振仪进行分析。
3、残留水分：产物中残留的水通过Karl Fisher滴定法进行测试。
4、氯含量分析：送SGS检测。
5、热失重测试：用美国TA Q600进行测试。
下面用实例来进一步说明本发明，但本发明绝不局限于这些实施例。
实施例1
在带有搅拌和冷凝装置的500L反应釜中，在反应釜中纯水温度低于10℃时，把25.00kg三聚氯氰悬浮分散于250L纯净水中，缓慢加入184L 25％的氨水溶液，控制反应温度为15℃以内，加入完毕，保持温度为58～60℃，反应时间2小时；反应结束后，把上述溶液压入压滤机中进行压滤，得到半成品A固含量为31.25％；同时压滤液可循环利用；然后，把上述半成品62.41kg和160L纯水加入到500L的带有搅拌和回流装置的反应釜中，充分分散后，控制温度在25～30℃，加入5.80kg哌嗪，加入完毕，控制反应温度在95～98℃，再加入18.83kg 30％的氢氧化钠溶液，整个过程控制pH在7.5～8，加入完毕，保持温度为95～98℃，反应时间8小时之后再加入8.69kg氰尿酸继续反应2小时；反应结束后，把上述溶液压入压滤机中进行压滤，同时压滤液可循环利用，所得半成品B投入耙式干燥器中，并控制耙式干燥器真空度保持在0.01～0.1Mpa，在温度120～140℃，保持真空脱水条件6小时，出料，得到28.57kg，收率98.01％，纯度为99％，水份0.07％，起始分解温度330℃，氯含量小于200ppm的三嗪类成炭剂。
实施例2
在带有搅拌和冷凝装置的1000L反应釜中，在反应釜中纯水温度低于10℃时，把50.00kg三聚氯氰悬浮分散于450L纯净水中，缓慢加入430L 25％的氨水溶液，控制反应温度为20℃以内，加入完毕，保持温度为55℃，反应时间3小时；反应结束后，把上述溶液压入压滤机中进行压滤，得到半成品A固含量为32.15％；同时压滤液可循环利用；然后，把上述半成品118.88kg和350L纯水加入到1000L的带有搅拌和回流装置的反应釜中，充分分散后，控制温度在28～35℃，加入11.72kg哌嗪，加入完毕，控制反应温度在90～95℃，再加入37.66kg 30％的氢氧化钠溶液，整个过程控制pH在8～9，加入完毕，保持温度为90～95℃，反应时间10小时之后再加入17.56kg氰尿酸继续反应2小时；；反应结束后，把上述溶液压入压滤机中进行压滤，同时压滤液可循环利用，所得半成品B投入耙式干燥器中，并控制耙式干燥器真空度保持在0.01～0.1Mpa，在温度130-150℃，保持真空脱水条件6小时，出料，得到54.87kg，收率93.12％，纯度为98％，水份0.06％，起始分解温度328℃，氯含量小于400ppm的三嗪类成炭剂。
实施例3
在带有搅拌和冷凝装置的3000L反应釜中，在反应釜中纯水温度低于10℃时，把150.00kg三聚氯氰悬浮分散于1500L纯净水中，缓慢加入1200L 25％的氨水溶液，控制反应温度为14℃以内，加入完毕，保持温度为57～60℃，反应时间4小时；反应结束后，把上述溶液压入压滤机中进行压滤，得到半成品A固含量为31.75％；同时压滤液可循环利用；然后，把上述半成品368.58kg和1000L纯水加入到3000L的带有搅拌和回流装置的反应釜中，充分分散后，控制温度在28～35℃，加入34.71kg哌嗪，加入完毕，控制反应温度在95～100℃，再加入112.98kg 30％的氢氧化钠溶液，整个过程控制pH在7.5～9，加入完毕，保持温度为90～100℃，反应时间8小时之后再加入52.01kg氰尿酸继续反应3小时；反应结束后，把上述溶液压入压滤机中进行压滤，同时压滤液可循环利用，所得半成品B投入耙式干燥器中，并控制耙式干燥器真空度保持在0.01～0.1Mpa，在温度100～120℃，保持真空脱水条件5小时，出料，得到171.38kg，收率98.21％，纯度为99％，水份0.08％，起始分解温度330℃，氯含量小于200ppm的三嗪类成炭剂，其热重图片见图1。
实施例4
在带有搅拌和冷凝装置的5000L反应釜中，在反应釜中纯水温度低于10℃时，把250.00kg三聚氯氰悬浮分散于2300L纯净水中，缓慢加入2000L 25％的氨水溶液，控制反应温度为14℃以内，加入完毕，保持温度为55～57℃，反应时间3小时；反应结束后，把上述溶液压入压滤机中进行压滤，得到半成品A固含量为31.88％；同时压滤液可循环利用；然后，把上述半成品609.32kg和1700L纯水加入到5000L的带有搅拌和回流装置的反应釜中，充分分散后，控制温度在25～35℃，加入57.65kg哌嗪，加入完毕，控制反应温度在98℃～100℃，再加入112.98kg 30％的氢氧化钠溶液，整个过程控制pH在7.5～9，加入完毕，保持温度为98℃～100℃，反应时间7小时之后再加入86.38kg氰尿酸继续反应3小时；；反应结束后，把上述溶液压入压滤机中进行压滤，同时压滤液可循环利用，所得半成品B投入耙式干燥器中，并控制耙式干燥器真空度保持在0.01～0.1Mpa，在温度180-200℃，保持真空脱水条件6小时，出料，得到284.64kg，收率98.21％，纯度为99.5％，水份0.05％，起始分解温度335℃，氯含量小于150ppm的三嗪类成炭剂。
本发明的目的是针对现有技术中的缺陷，设计和提供高纯度三嗪类成炭剂的生产方法，该方法结合现有三嗪类成炭剂的不足，提出一种较好效果的三嗪类成炭剂及其生产方法。该三嗪类成炭剂成碳效果好，与树脂的相容性好，不析出，热稳定性高；与现有技术相比，本发明不使用有机溶剂，仅用水做溶剂，环保成本低，并且本发明通过温度的控制，大大提高了成品的纯度，且反应过程温度范围较宽，条件不苛刻，容易控制；同时该方法设备简单，投资成本少；得到的高纯度三嗪类成炭剂，其特征在于成品纯度高，达到99％以上；产率高，达到99％以上；分解温度高，大于300℃，能满足较高的加工温度。
以上对本发明实施例所公开的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体实施例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种高纯度三嗪类成炭剂的生产方法，其特征在于：包括以三聚氯氰和25％氨水溶液以及胺类物质为原料，水为溶剂，加入碱类物质进行生产，具体包括如下步骤：
步骤1)在带有搅拌和冷凝装置的反应釜中，在温度低于10℃时，把三聚氯氰悬浮分散于纯净水中，缓慢加入25％的氨水溶液，控制反应温度为10～20℃，加入完毕，保持温度为35～70℃，反应时间1～6小时；
步骤2)反应结束后，把步骤1)后的溶液压入压滤机中进行压滤，得到半成品A固含量为20～50％，同时压滤液可循环利用；
步骤3)把步骤2)得到的半成品和纯水加入到在带有搅拌和回流装置的反应釜中，充分分散后，控制温度在15～40℃，加入胺类溶液，加入完毕后控制反应温度在80～100℃，再加入碱类物质，整个过程控制pH在7～10，加入完毕，保持温度为80～100℃，反应时间1～12小时后再加入7-90kg氰尿酸继续反应2-3小时；
步骤4)反应结束后，把步骤3)得到溶液压入压滤机中进行压滤，同时压滤液可循环利用；所得半成品B投入耙式干燥器中，并控制耙式干燥器真空度保持在0.01～0.1Mpa，温度100～200℃，保持真空脱水条件1～12小时，出料，得到高纯度三嗪类成炭剂。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：在步骤1)中，所述三聚氯氰与氨水的摩尔比为1：2～6。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：在步骤2)中，所述半成品A和胺类物质以及碱类物质的摩尔比为1:1～2:1～2.5。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：在步骤2)中，所述半成品A和胺类物质以及碱类物质原料总和与水质量比为1：2.5～5。
5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：在步骤1)中，反应时间为1～6小时。
6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：所述胺类物质选自甲胺、二甲胺、乙胺、二烯丙基胺、二异丙醇胺、苯甲酰胺、二甘醇胺、己内酰胺、乙酰苯胺、邻甲苯胺、一乙醇胺、二乙胺、环已胺、哌嗪、N-甲基哌嗪、N,N-二甲基哌嗪、哌啶、氨基哌啶、苯基哌啶、苄基哌啶、苯二胺、乙二胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三甲胺、三聚氰胺及二乙烯三胺中的一种。
7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：所述碱类物质选自氨水、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙醇胺、苯胺、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氧化钾、氢氧化铝、氢氧化镁中的一种。
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