CN114538808B - 一种循环流化床粉煤灰基低碳水泥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种循环流化床粉煤灰基低碳水泥及其制备方法。所述循环流化床粉煤灰基低碳水泥包括20~40wt.%的硅酸盐水泥熟料和80~60wt.%的循环流化床粉煤灰基料;所述循环流化床粉煤灰基料包括循环流化床粉煤灰、微硅粉和硅藻土;且所述水泥中,所述循环流化床粉煤灰的含量在20~80wt.%。本发明通过对微硅粉和硅藻土的加入,实现循环流化床粉煤灰固废在建材领域尤其是水泥领域的大掺比利用,提高了循环流化床粉煤灰在水泥中利用率,同时降低水泥熟料的使用,有利于减少水泥行业CO2排放。
Description
技术领域
本发明属于工业固废材料化利用领域,具体涉及一种循环流化床粉煤灰基低碳水泥及其制备方法。
背景技术
循环流化床粉煤灰是循环流化床锅炉的副产物,传统的煤粉炉燃煤发电技术会排放出大量的二氧化硫等有害气体,造成严重的空气污染,比如酸雨。循环流化床燃煤技术解决了劣质燃料利用率低的问题,同时,大幅度降低了二氧化硫的排放量。然而,这也意味着循环流化床粉煤灰排放量增加,根据不完全统计,到2019年循环流化床粉煤灰排放量已经达到0.65亿吨。
循环流化床锅炉采用炉内脱硫方式,锅炉燃烧过程中向炉内添加过量的固硫剂(石灰石),石灰石在850~900℃燃烧温度下会分解成氧化钙,然后,氧化钙与炉内二氧化硫气体反应生成硬石膏(Ⅱ-CaSO4),从而将二氧化硫固定到循环流化床粉煤灰体内,最后,循环流化床粉煤灰会从锅炉上方排出炉外,这也是导致循环流化床粉煤灰含有大量的不安定组分f-CaO和Ⅱ-CaSO4的原因。正是不安定组分的存在使得循环流化床粉煤灰的利用率远低于煤粉炉粉煤灰。目前,循环流化床粉煤灰基本上都是大面积堆放,占用大量土地资源,增加筑坝的成本,还存在污染环境的隐患。因此,循环流化床粉煤灰的综合利用问题亟待解决。
循环流化床粉煤灰资源化利用已经成为当前的研究热点,比如:有价元素提取、作为土壤固化剂、制作植物肥料、化工和生物领域催化剂、吸附水溶液中有害离子。虽然这些方法为推动循环流化床粉煤灰资源化利用进程做出了一定的贡献,但是循环流化床粉煤灰的综合利用率仍然很低。
随着水泥建筑行业的迅速发展,2020年我国水泥年产量已经达到23.77亿吨,同比增长率逐年增加,使得天然矿物资源逐渐减少,导致水泥原料缺乏,故此,将循环流化床粉煤灰规模化利用制备水泥是一个有效的方法,而且固废每替代一吨水泥熟料会减少850公斤的CO2排放量,这不仅能够缓解水泥原料缺乏的问题,还能助力“双碳”目标的达成。
然而,相比于煤粉炉粉煤灰,循环流化床粉煤灰颗粒粗,不均匀,尤其是不安定组分f-CaO和SO3含量较大,使得循环流化床粉煤灰用于建筑材料,存在体积不稳定、耐久性差等缺陷,因此循环流化床粉煤灰在建筑材料领域应用受限。
如何在建筑材料领域中,将循环流化床粉煤灰进行应用,是本领域的一个技术问题,而如何大比例的应用循环流化床粉煤灰,是本领域的一个难题。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明目的之一是提供一种循环流化床粉煤灰基低碳水泥,所述水泥包括20~40wt.%的硅酸盐水泥熟料和80~60wt.%的循环流化床粉煤灰基料;
所述循环流化床粉煤灰基料包括循环流化床粉煤灰、微硅粉和硅藻土;且所述水泥中,所述循环流化床粉煤灰的含量在20~80wt.%;
所述硅酸盐水泥熟料是P·I型42.5级别,颗粒比表面积大于400m2/kg;所述循环流化床粉煤灰的颗粒比表面积大于500m2/kg,所述的微硅粉的颗粒比表面积大于700m2/kg,所述硅藻土的颗粒比表面积大于600m2/kg。
本发明通过对微硅粉和硅藻土的加入,实现循环流化床粉煤灰固废在建材领域尤其是水泥领域的大掺比利用。具体地,本申请通过微硅粉和硅藻土稳定化利用循环流化床粉煤灰中不安定组分f-CaO和SO3,大幅度提高循环流化床粉煤灰在水泥中利用率,同时降低水泥熟料的使用。
发明人预料不到地发现,在循环流化床粉煤灰中掺入一定量的微硅粉、硅藻土协同水泥熟料将f-CaO和SO3稳定化,同时转化成水泥性能发展所需要的水化硅酸钙和钙矾石,一举两得。此外,微硅粉和硅藻土以及循环流化床粉煤灰的活性硅铝组分继续参与二次水化反应生成有用的凝胶产物,进一步提升水泥性能,所述一种高掺比循环流化床粉煤灰基低碳水泥满足42.5水泥的基本性能指标。
需要说明的是,本申请所述的循环流化床粉煤灰基低碳水泥与本领域通常所述的水泥不同,本领域通常所述的水泥是水泥熟料与石膏的混合。即本申请所述的循环流化床粉煤灰基低碳水泥未加入石膏组分,因为不安定组分CaSO4与石膏具备相似的作用,所以循环流化床粉煤灰中不安定组分CaSO4(直接水化反应导致其体积膨胀,所以称为不安定组分)被本专利充分利用。微硅粉和硅藻土可以将循环流化床粉煤灰的f-CaO硅酸化转化成有用的水化产物(水化硅酸钙),同时,水泥熟料和CaSO4反应生成钙矾石,这种方法既可以稳定化不安定组分,同时将其转化成水泥性能发展所需的水化产物。
优选地,所述循环流化床粉煤灰基料中,循环流化床粉煤灰、微硅粉和硅藻土的混合比例为6~12:2~8:1。
循环流化床粉煤灰、微硅粉和硅藻土的合适比例,结合硅酸盐水泥熟料的添加,不仅能够更好的稳定循环流化床粉煤灰中的不安定成分,降低水泥熟料的使用量,同时能够提高水泥的性能指标,达到42.5水泥的基本性能指标。
优选地,所述硅酸盐水泥熟料中,比表面积400~500m2/kg的颗粒占比80~90%,300~380m2/kg的颗粒占比5~13%,520~600m2/kg的颗粒占比7~15%。
优选地,所述循环流化床粉煤灰中,比表面积500~600m2/kg的颗粒占比85~90%,400~480m2/kg的颗粒占比5~8%,620~700m2/kg的颗粒占比5~8%。
优选地,所述硅藻土中,比表面积600~700m2/kg的颗粒占比85~90%,500~580m2/kg的颗粒占比7~10%,720~800m2/kg的颗粒占比0~8%;
优选地,所述微硅粉中,比表面积700~800m2/kg的颗粒占比85~90%,600~680m2/kg的颗粒占比0~7%,820~900m2/kg的颗粒占比8~10%。
上述对硅酸盐水泥熟料、循环流化床粉煤灰、微硅粉和硅藻土的颗粒级配的选择,进一步提高了水泥的性能。特定级配的硅酸盐水泥熟料、循环流化床粉煤灰、微硅粉和硅藻土可以加速稳定化反应,使不安定组分更快更充分的被稳定化利用,生成有利于水泥性能发展的水化产物,从而提高水泥的性能。
本申请目的之二是提供一种如目的之一所述的循环流化床粉煤灰基低碳水泥的制备方法,包括如下步骤:
(1)将循环流化床粉煤灰、微硅粉、硅藻土和水泥熟料分别进行粉磨,获得颗粒比表面积大于400m2/kg的硅酸盐水泥熟料、比表面积大于500m2/kg的循环流化床粉煤灰的颗粒、比表面积大于700m2/kg的微硅粉的颗粒、比表面积大于600m2/kg的硅藻土的颗粒;所述的硅酸盐水泥熟料为P·I型42.5级别;
(2)将循环流化床粉煤灰、微硅粉、硅藻土和水泥熟料按比例混合,获得循环流化床粉煤灰基低碳水泥;
所述水泥包括20~40wt.%的硅酸盐水泥熟料和80~60wt.%的循环流化床粉煤灰基料;所述循环流化床粉煤灰基料包括循环流化床粉煤灰、微硅粉和硅藻土;且所述水泥中,所述循环流化床粉煤灰的含量在20~80wt.%。
优选地,步骤(2)所述循环流化床粉煤灰、微硅粉、硅藻土和水泥熟料的混合比例为6~12:2~8:1。
优选地,所述颗粒比表面积大于400m2/kg的硅酸盐水泥熟料通过将硅酸盐水泥熟料在水泥磨上干法研磨15min以上获得;
所述比表面积大于500m2/kg的循环流化床粉煤灰的颗粒通过将循环流化床粉煤灰在水泥磨上干法研磨20min以上获得;
所述比表面积大于700m2/kg的微硅粉的颗粒通过将微硅粉在水泥磨上干法研磨40min以上获得;
所述比表面积大于600m2/kg的硅藻土的颗粒通过将硅藻土在水泥磨上干法研磨30min以上获得。
优选地,所述的硅酸盐水泥熟料中,比表面积400~500m2/kg的颗粒占比80~90%,300~380m2/kg的颗粒占比5~13%,520~600m2/kg的颗粒占比7~15%;其中,将硅酸盐水泥熟料在水泥磨上干法研磨10~15min可以获得比表面积400~500m2/kg的硅酸盐水泥熟料颗粒,研磨5~8min可以获得比表面积300~380m2/kg的硅酸盐水泥熟料颗粒,研磨18~20min可以获得比表面积520~600m2/kg的硅酸盐水泥熟料颗粒;
所述循环流化床粉煤灰中,比表面积500~600m2/kg的颗粒占比85~90%,400~480m2/kg的颗粒占比5~8%,620~700m2/kg的颗粒占比5~8%;其中,将循环流化床粉煤灰在水泥磨上干法研磨15~20min可以获得比表面积500~600m2/kg的循环流化床粉煤灰颗粒,研磨25~30min可以获得比表面积620~700m2/kg的循环流化床粉煤灰颗粒,研磨8~12min可以获得比表面积400~480m2/kg的循环流化床粉煤灰颗粒;
所述硅藻土中,比表面积600~700m2/kg的颗粒占比85~90%,500~580m2/kg的颗粒占比7~10%,720~800m2/kg的颗粒占比0~8%;其中,将硅藻土在水泥磨上干法研磨22~27min可以获得比表面积600~700m2/kg的硅藻土颗粒,研磨15~18min可以获得比表面积500~580m2/kg的硅藻土颗粒,研磨30~35min可以获得比表面积720~800m2/kg的硅藻土颗粒;
所述微硅粉中,比表面积700~800m2/kg的颗粒占比85~90%,600~680m2/kg的颗粒占比0~7%,820~900m2/kg的颗粒占比8~10%;其中,将硅微粉在水泥磨上干法研磨35~38min获得比表面积700~800m2/kg的微硅粉颗粒,研磨30~33min获得比表面积600~680m2/kg的微硅粉颗粒,研磨40~43min获得比表面积820~900m2/kg的微硅粉颗粒。
需要说明的是,本申请所述的循环流化床粉煤灰的f-CaO的含量为4~6wt.%,CaSO4含量为7~8wt.%。
与现有技术相比,本申请具有如下有益效果:
本发明通过加入微硅粉和硅藻土,实现循环流化床粉煤灰固废在建材领域尤其是水泥领域的大掺比利用,突破循环流化床粉煤灰在水泥中利用率,同时降低水泥熟料的使用,减少循环流化床粉煤灰对环境的污染。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明的技术方案做进一步地的解释说明但应该说明的是,具体实施方式只是对本发明技术方案实质的一种具体化的实施和解释,不应该理解为是对本发明保护范围的一种限制。
实施例所用试剂和仪器均可以从市售商品购买,检测方法为本领域所熟知的常规方法。
硅酸盐水泥熟料制备例1
将硅酸盐水泥熟料在水泥磨上干法研磨一定时间可以获得特定比表面积的硅酸盐水泥熟料颗粒,具体如表1所示。研磨5~8min可以获得比表面积300~380m2/kg的硅酸盐水泥熟料颗粒,研磨10~15min可以获得比表面积400~500m2/kg的硅酸盐水泥熟料颗粒,研磨18~20min可以获得比表面积520~600m2/kg的硅酸盐水泥熟料颗粒。
表1
将硅酸盐水泥熟料颗粒1#、硅酸盐水泥熟料颗粒2#、硅酸盐水泥熟料颗粒3#按照8wt.%、85wt.%和7wt.%的比例混合,得到硅酸盐水泥熟料A。
将硅酸盐水泥熟料颗粒1#、硅酸盐水泥熟料颗粒2#、硅酸盐水泥熟料颗粒3#按照13wt.%、80wt.%和7wt.%的比例混合,得到硅酸盐水泥熟料B。
将硅酸盐水泥熟料颗粒1#、硅酸盐水泥熟料颗粒2#、硅酸盐水泥熟料颗粒3#按照5wt.%、80wt.%和15wt.%的比例混合,得到硅酸盐水泥熟料C。
循环流化床粉煤灰制备例1
将循环流化床粉煤灰(来源于山西某电厂)在水泥磨上干法研磨一定时间可以获得特定比表面积的循环流化床粉煤灰颗粒,具体如表2所示。研磨15~20min可以获得比表面积500~600m2/kg的循环流化床粉煤灰颗粒,研磨25~30min可以获得比表面积620~700m2/kg的循环流化床粉煤灰颗粒,研磨8~12min可以获得比表面积400~480m2/kg的循环流化床粉煤灰颗粒。
表2
序号 | 时间 | 比表面积 |
循环流化床粉煤灰颗粒1# | 10min | <![CDATA[450m<sup>2</sup>/kg]]> |
循环流化床粉煤灰颗粒2# | 18min | <![CDATA[560m<sup>2</sup>/kg]]> |
循环流化床粉煤灰颗粒3# | 27min | <![CDATA[680m<sup>2</sup>/kg]]> |
将循环流化床粉煤灰颗粒1#、循环流化床粉煤灰颗粒2#、循环流化床粉煤灰颗粒3#按照6wt%、88wt%和6wt%的比例混合,得到循环流化床粉煤灰A。
将循环流化床粉煤灰颗粒1#、循环流化床粉煤灰颗粒2#、循环流化床粉煤灰颗粒3#按照7wt%、85wt%和8wt%的比例混合,得到循环流化床粉煤灰B。
将循环流化床粉煤灰颗粒1#、循环流化床粉煤灰颗粒2#、循环流化床粉煤灰颗粒3#按照5wt%、90wt%和5wt%的比例混合,得到循环流化床粉煤灰C。
硅藻土制备例1
将硅藻土在水泥磨上干法研磨一定时间可以获得特定比表面积的硅藻土颗粒,具体如表3所示。研磨22~27min可以获得比表面积600~700m2/kg的硅藻土颗粒,研磨15~18min可以获得比表面积500~580m2/kg的硅藻土颗粒,研磨30~35min可以获得比表面积720~800m2/kg的硅藻土颗粒。
表3
序号 | 时间 | 比表面积 |
硅藻土颗粒1# | 18min | <![CDATA[580m<sup>2</sup>/kg]]> |
硅藻土颗粒2# | 25min | <![CDATA[650m<sup>2</sup>/kg]]> |
硅藻土颗粒3# | 33min | <![CDATA[780m<sup>2</sup>/kg]]> |
将硅藻土颗粒1#、硅藻土颗粒2#、硅藻土颗粒3#按照7wt.%、88wt.%和5wt.%的比例混合,得到硅藻土颗粒A。
将硅藻土颗粒1#、硅藻土颗粒2#按照10wt.%和90wt.%的比例混合,得到硅藻土颗粒B。
将硅藻土颗粒1#、硅藻土颗粒2#、硅藻土颗粒3#按照7wt.%、85wt.%和8wt.%的比例混合,得到硅藻土颗粒C。
微硅粉制备例1
将微硅粉在水泥磨上干法研磨一定时间可以获得特定比表面积的硅藻土颗粒,具体如表4所示。研磨35~38min获得比表面积700~800m2/kg的微硅粉颗粒,研磨30~33min获得比表面积600~680m2/kg的微硅粉颗粒,研磨40~43min获得比表面积820~900m2/kg的微硅粉颗粒。
表4
序号 | 时间 | 比表面积 |
微硅粉颗粒1# | 30min | <![CDATA[600m<sup>2</sup>/kg]]> |
微硅粉颗粒2# | 38min | <![CDATA[800m<sup>2</sup>/kg]]> |
微硅粉颗粒3# | 40min | <![CDATA[820m<sup>2</sup>/kg]]> |
将微硅粉颗粒1#、微硅粉颗粒2#、微硅粉颗粒3#按照3wt.%、88wt.%和9wt.%的比例混合,得到微硅粉颗粒A。
将微硅粉颗粒2#、微硅粉颗粒3#按照90wt.%和10wt.%的比例混合,得到微硅粉颗粒B。
将微硅粉颗粒1#、微硅粉颗粒2#、微硅粉颗粒3#按照7wt.%、85wt.%和8wt.%的比例混合,得到微硅粉颗粒C。
实施例1~4和对比例1
一种循环流化床粉煤灰基低碳水泥的制备方法,包括如下步骤:
将制备例得到的循环流化床粉煤灰、微硅粉、硅藻土和硅酸盐水泥熟料按重量份比例混合,获得循环流化床粉煤灰基低碳水泥,混合比例见表5。
表5
样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 |
循环流化床粉煤灰A | 270 | 225 | 180 | 135 | 135 |
微硅粉A | 45 | 90 | 135 | 180 | - |
硅藻土A | 22.5 | 22.5 | 22.5 | 22.5 | - |
硅酸盐水泥熟料A | 112.5 | 112.5 | 112.5 | 112.5 | 315 |
合计 | 450 | 450 | 450 | 450 | 450 |
性能测试1:
按照GB 1344-1999对实施例1~4和对比例1进行强度性能、安定性和凝结时间检测。
测试结果见表6。
表6
从表5和表6可以看出,本申请实施例提供的循环流化床粉煤灰基低碳水泥达到GB1344-1999的42.5级别的要求,且循环流化床粉煤灰的掺比可突破20wt.%,且水泥熟料的含量只有25wt.%。本申请选用硅酸盐水泥熟料、硅藻土和微硅粉与循环流化床粉煤灰协同作用,一方面通过硅藻土和微硅粉将循环流化床粉煤灰中f-CaO硅酸化利用,另一方面又通过水泥熟料将CaSO4利用,这样既稳定化不安定组分,同时将其转化成水泥性能发展所需的水化产物(水化硅酸钙和钙矾石)。
实施例5~6
一种循环流化床粉煤灰基低碳水泥的制备方法,包括如下步骤:
将制备例得到的循环流化床粉煤灰、微硅粉、硅藻土和硅酸盐水泥熟料按重量份比例混合,获得循环流化床粉煤灰基低碳水泥,混合比例见表7。
表7
样品 | 实施例5 | 实施例6 |
循环流化床粉煤灰B | 255 | 180 |
微硅粉A | 82.5 | 67.5 |
硅藻土B | 22.5 | 22.5 |
硅酸盐水泥熟料C | 90 | 180 |
合计 | 450 | 450 |
实施例7
一种循环流化床粉煤灰基低碳水泥的制备方法,包括如下步骤:
将制备例得到的循环流化床粉煤灰C、微硅粉B、硅藻土C和硅酸盐水泥熟料B按重量份比例225:90:22.5:112.5混合(合计450重量份),获得循环流化床粉煤灰基水泥。
实施例8
一种循环流化床粉煤灰基低碳水泥的制备方法,包括如下步骤:
将制备例得到的循环流化床粉煤灰A、微硅粉B、硅藻土C和硅酸盐水泥熟料A按重量份比例225:90:22.5:112.5混合(合计450重量份),获得循环流化床粉煤灰基水泥。
实施例9
一种循环流化床粉煤灰基低碳水泥的制备方法,包括如下步骤:
将制备例得到的循环流化床粉煤灰颗粒2#、微硅粉颗粒2#、硅藻土A和硅酸盐水泥熟料A按重量份比例225:90:22.5:112.5混合(合计450重量份),获得循环流化床粉煤灰基低碳水泥。
对比例2
一种循环流化床粉煤灰基水泥的制备方法,包括如下步骤:
将制备例得到的循环流化床粉煤灰、微硅粉、硅藻土和硅酸盐水泥熟料按重量份比例262.5:115:22.5:50混合(合计450重量份),获得循环流化床粉煤灰基低碳水泥。
对比例3
一种循环流化床粉煤灰基低碳水泥的制备方法,包括如下步骤:
将制备例得到的225重量份的循环流化床粉煤灰颗粒1#、90重量份的微硅粉颗粒1#、22.5重量份的硅藻土颗粒1#和112.5重量份的硅酸盐水泥熟料颗粒1#按比例混合,获得循环流化床粉煤灰基低碳水泥。
性能测试2:
按照GB 1344-1999对实施例5~9和对比例2~3进行强度性能、安定性和凝结时间检测。
测试结果见表9。
表9
从表7~表9可以看出,本申请实施例提供的循环流化床粉煤灰基水泥能够达到GB1344-1999的42.5级别的要求,且对于循环流化床粉煤灰的添加量可以达到20wt%以上。
Claims (1)
1.一种循环流化床粉煤灰基低碳水泥的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
将制备例得到的循环流化床粉煤灰、微硅粉、硅藻土和硅酸盐水泥熟料按重量份比例混合,获得循环流化床粉煤灰基低碳水泥,所述循环流化床粉煤灰的f-CaO的含量为4~6wt.%,CaSO4含量为7~8wt.%;混合比例为:
225重量份的循环流化床粉煤灰A、90重量份的微硅粉A、22.5重量份的硅藻土A、112.5重量份的硅酸盐水泥熟料A,合计450重量份;
其中,硅酸盐水泥熟料A由比表面积380m2/kg的硅酸盐水泥熟料颗粒1#、比表面积为450m2/kg的硅酸盐水泥熟料颗粒2#、比表面积为600m2/kg的硅酸盐水泥熟料颗粒3#按照8wt.%、85wt.%和7wt.%的比例混合得到;
循环流化床粉煤灰A由比表面积450m2/kg的循环流化床粉煤灰颗粒1#、比表面积560m2/kg的循环流化床粉煤灰颗粒2#、比表面积680m2/kg的循环流化床粉煤灰颗粒3#按照6wt%、88wt%和6wt%的比例混合得到;
硅藻土A由比表面积580 m2/kg的硅藻土颗粒1#、比表面积650 m2/kg的硅藻土颗粒2#、比表面积780 m2/kg的硅藻土颗粒3#按照7wt.%、88wt.%和5wt.%的比例混合得到;
微硅粉A由比表面积600m2/kg的微硅粉颗粒1#、比表面积800m2/kg的微硅粉颗粒2#、比表面积820m2/kg的微硅粉颗粒3#按照3wt.%、88wt.%和9wt.%的比例混合得到。
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