CN114535519A - 一种控制烧结钕铁硼晶粒尺寸的方法 - Google Patents

一种控制烧结钕铁硼晶粒尺寸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种控制烧结钕铁硼晶粒尺寸的方法。该方法包括如下控制步骤中的一种或多种：熔炼加热过程中，通过对冷却循环水温、加热功率和加热时间的控制，来实现对合金液温度的控制；通过固定压力的气缸或液压缸保证车刀与铜辊轮的接触压力，通过控制车刀固定装置给进螺杆的给进速度来保证车刀的行走速度恒定，实现对铜辊轮粗糙度的一致性控制；通过对上部中间包下料挡板的开孔数量和开孔尺寸的控制，来实现对浇筑过程中合金液流量的控制；在铜辊轮的侧面安装超声波发生器，通过控制超声波发生器的震动频率来实现对晶体结晶过程中震动频率的控制。该方法可提高钕铁硼晶粒尺寸的一致性，从而可提高产品合格率、性能及性能的稳定性。

Description

一种控制烧结钕铁硼晶粒尺寸的方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种控制烧结钕铁硼晶粒尺寸的方法。
背景技术
烧结钕铁硼目前是永磁材领域中，磁能积最高的永磁体。烧结钕铁硼已经在新能源汽车、节能家电、风力发电及消费电子等领域得到广泛应用。自1983年钕铁硼被发明以来，其技术和规模均取得了长足的发展。国内以烧结钕铁硼为代表的稀土永磁材料产业成为稀土应用领域增长速度最快、规模最大的产业。
当前烧结钕铁硼市场需求还在扩大，中国已经成为世界钕铁硼磁性材料的主要生产地，然而烧结钕铁硼永磁材料最关键的原材料稀土金属受资源的限制，已经成为各工业国家的战略材料。由于烧结钕铁硼的制备流程较长，且下游客户对钕铁硼产品一致性要求越来越高，导致对钕铁硼微观晶粒的控制显得尤为重要。微观结构的合理形貌等因素决定着产品的一致性、合格率和材料利用率。
烧结钕铁硼的制备需经历如下过程：首先，熔炼过程，通过用不同的金属或金属合金按照一定的比例配好后，经过中频感应加热融化，再经过急冷结晶，形成钕铁硼合金片；其次，经过氢破后获得初级阶段的粉末，俗称粗粉；再次，通过气流磨磨粉和取向压型；最后，进行烧结获得烧结钕铁硼毛坯。
申请人发现，烧结钕铁硼性能是否合格以及性能高低主要取决如下因素：第一，熔炼温度以及浇筑温度，熔炼温度以及浇筑温度无法实时控制，导致产品结晶过程的过冷度无法准确掌控，最终影响产品的结晶状况和性能。第二，浇筑过程中坩埚倾倒的角速度，浇筑过程中坩埚倾倒的角速度是影响合金片厚度一致性的关键因素，而合金片厚度又影响着产品晶粒尺寸一致性，因此，控制合金片厚度的一致性是控制晶粒尺寸均匀性的前提。第三，铜辊轮的粗糙度，铜辊轮的粗糙度是影响合金片形核点数量和间距的关键因素，如何保证铜辊轮粗糙度的一致性是控制晶粒尺寸一致性和大小的基础之一。第四，震动频率，晶体结晶过程中震动对其影响很大，不同频率的震动决定晶体结晶的速度和生长的持续性，从而直接影响合金片晶粒的尺寸和大小。
现有烧结钕铁硼的制备过程存在如下缺陷：(1)合金片晶粒尺寸的大小以及一致性控制不好，导致粗粉在磨粉过程中无法与合金片的微观结构(晶粒尺寸)相匹配，导致磨粉过程中效率很低，部分大的晶粒需要长时间的对撞才能获得理想的晶粒尺寸；而且由于合金片的晶粒尺寸大小不一导致，导致气流磨磨出的粉末粒度分布较差，无法制备出高性能且一致性较好的产品。(2)由于强行对撞后的粉末棱角分明，在产品成型过程中，不容易进行取向或者取向不充分，并且产品的成型性也较低。(3)烧结钕铁硼是典型的形核场决定矫顽力的永磁材料，由于常规制备方法导致晶粒尺寸的不均匀，粉末粒度分布较差，导致材料制造过程中产生的空洞、晶粒边界位错、堆垛层错等结构缺陷形成反磁化畴的形核中心，限制了磁体Hcj的提升。
上述缺陷一般有以下对应的解决方法：(1)通过浇筑前的测温配合加热功率的控制来实现对温度的控制，但实际操作时无法对其准确的控制，实际温度相对理论温度偏差在50～100℃，远超出工艺设定的浇筑温度范围，导致对产品过冷度和结晶过程的控制有限。(2)根据浇筑过程的流量大小，逐步调整浇筑过程的角速度来实现合金片厚度的控制，但由于受材料状态及炉渣的影响，每炉产品的流量控制一致性都较差。(3)铜辊轮的粗糙度主要是通过用不同的砂布打磨后进行控制，但由于打磨的方式和打磨的力度导致铜辊轮的粗糙度无法统一控制。(4)关于震动方面，目前没有相关的研究。
因此，一种控制烧结钕铁硼晶粒尺寸的方法，以控制钕铁硼晶粒尺寸，改善晶粒尺寸一致性。
发明内容
本发明的目的是提出一种控制烧结钕铁硼晶粒尺寸的方法，解决了现有技术中现有烧结钕铁硼的制备过程存在晶粒尺寸一致性差，导致产品性能以及产品合格率难以满足用户需求的技术问题。本发明优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明控制烧结钕铁硼晶粒尺寸的方法，包括如下控制步骤中的一种或多种：
熔炼加热过程中，通过对冷却循环水温、加热功率和加热时间的控制，来实现对合金液温度的控制；
通过固定压力的气缸或液压缸保证车刀与铜辊轮的接触压力，并在与铜辊轮平行方向设置滑道，通过控制车刀固定装置给进螺杆的给进速度来保证车刀的行走速度恒定，实现对铜辊轮粗糙度的一致性控制；
通过对铸片炉的上部中间包下料挡板的开孔数量和开孔尺寸的控制，来实现对浇筑过程中流向铜辊轮的合金液流量的控制；
在铜辊轮的侧面安装超声波发生器，并通过控制超声波发生器的震动频率来实现对晶体结晶过程中震动频率的控制。
根据一个优选实施方式，冷却循环水温控制为13～17℃。
根据一个优选实施方式，冷却循环水温控制为15℃。
根据一个优选实施方式，第一阶段，烘炉时的功率控制为200KW，加热时间控制为15min；第二阶段，充氩气后开始升温，功率控制为200KW，加热时间控制为5min；第三阶段，升温功率控制为400KW，加热时间控制为10min；第四阶段，升温功率控制为500KW，加热时间控制为20min；第五阶段，功率控制为300KW，加热时间控制为10min。
根据一个优选实施方式，车刀液压缸压力控制为0.2MPa。
根据一个优选实施方式，车刀固定装置给进螺杆的给进速度控制为35～40m/min。
根据一个优选实施方式，铸片炉的上部中间包下料挡板上设置的开孔数量控制为1～4个，开孔直径控制为10～30mm。
根据一个优选实施方式，超声波发生器的震动频率控制为20～40kHz。合金片结晶的过程是非均匀形核的过程，持续稳定的震动能够保证合金片形核的同步性和一致性，这样在合金片结晶过程中晶粒尺寸的一致性也可显著提高。
本发明烧结钕铁硼的制备过程，通过控制熔炼加热过程的冷却循环水温、加热功率和加热时间，配合铜辊轮粗糙度、合金液流量和超声波发生器震动频率的控制，来实现晶粒尺寸的控制。烧结钕铁硼的其它制备过程按照常规方式完成，即将钕铁硼各类原材料经初级处理后，加入铸片炉，制成合金片；合金片经氢碎炉氢气破碎后，形成0.1～5mm左右的粗粉颗粒；粗粉颗粒与添加剂混合后由气流磨制粉得到3～5μm的粉料；粉末取向压制成型为3.5～4.2g/cm3的生坯；再由水等静压进一步提高其压力至4.5g/cm3；再经真空烧结炉烧结，烧结温度1060～1080℃，烧结时长4～8小时，再回火后得到钕铁硼毛坯。
本发明控制烧结钕铁硼晶粒尺寸的方法至少具有如下有益技术效果：
本发明控制烧结钕铁硼晶粒尺寸的方法，通过控制熔炼加热过程的冷却循环水温、加热功率和加热时间，配合铜辊轮粗糙度、合金液流量和超声波发生器震动频率的控制，从而达到钕铁硼产品晶粒尺寸的控制。制备烧结钕铁硼过程中，应用本发明控制烧结钕铁硼晶粒尺寸的方法可提高钕铁硼晶粒尺寸的一致性，进而可提高气流磨的出粉速率，提高生产效率；还可改善气流磨粉末的粒度分布；还可提高晶粒成型过程的成型性，从而提高产品的合格率；并且还可提高钕铁硼毛坯的性能及性能的稳定性。即本发明控制烧结钕铁硼晶粒尺寸的方法，解决了现有技术中现有烧结钕铁硼的制备过程存在晶粒尺寸一致性差，导致产品性能以及产品合格率难以满足用户需求的技术问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明上部中间包改型后的俯视图；
图2是本发明上部中间包改型后的左视图；
图3是本发明铜辊轮自动打磨结构的主视图；
图4是本发明铜辊轮自动打磨结构的左视图；
图5是本发明在铜辊轮加装超声波发生器的主视图；
图6是本发明在铜辊轮加装超声波发生器的左视图。
图中：1、铜辊轮；2、下部中间包；3、上部中间包；4、上部中间包下料挡板；5、坩埚；6、车刀固定装置；7、车刀固定装置滑道；8、车刀固定装置给进螺杆；9、伺服电机；10、车刀液压缸；11、超声波震子固定法兰；12、超声波震子；13、碳刷。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
下面结合实施例1和2以及说明书附图1～5对本发明进行详细说明。
图1和图2分别示出了上部中间包改型后的俯视图和左视图。如图1和图2所示，铜辊轮1上设置有下部中间包2，下部中间包2上设置有上部中间包3，上部中间包3上设置有上部中间包下料挡板4，坩埚5位于上部中间包3上方，合金液装于坩埚5中，坩埚5中的合金液经挡板4上的开孔流向下方的铜辊轮1。优选的，上部中间包下料挡板上设置的开孔数量控制为1～4个，开孔直径控制为10～30mm。更优选的，上部中间包下料挡板上设置的开孔数量为2个，开孔直径为15～20mm。不限于此，上部中间包下料挡板上设置的开孔数量也可设置为其余数量，开孔直径也可设置为其余尺寸。
图3和图4分别示出了铜辊轮自动打磨结构的主视图和左视图。如图3和图4所示，铜辊轮1侧面设置有车刀固定装置6和车道固定装置滑道7，车刀固定装置给进螺杆8与车刀固定装置6、伺服电机9和车刀液压缸10连接。伺服电机9和车刀液压缸10用于驱动车刀固定装置给进螺杆8移动，从而使得车刀固定装置给进螺杆8带动车刀固定装置6在车道固定装置滑道7上滑动。优选的，车刀液压缸10的压力控制为0.2MPa，车刀固定装置给进螺杆8的给进速度控制为35～40m/min。
图5和图6分别示出了在铜辊轮加装超声波发生器的主视图和左视图。如图5和图6所示，在铜辊轮1右侧盲板上安装大功率超声波发声器，具体的，通过超声波震子固定法兰11将超声波震子12固定在铜辊轮1右侧盲板上，电源接触位置采用碳刷13接触方式进行导电。这样可保证铜辊轮1转动过程中，超声波震子12持续工作。优选的，超声波发生器震动频率控制为20～40kHz。
实施例1
本实施例制备烧结钕铁硼包括如下步骤：
(1)用抛丸机、钢筋机等设备去除原材料表面的氧化层，按照设计配方，称重处理好后的原材料，各原材料按照如下重量百分比配置：30％的Nd+Pr、0.5％的Dy、67.1％的Fe、0.5％的Co、0.95％的B、0.2％的Ga、0.2％的Cu、0.3％的Al、0.25％的Zr。
(2)将步骤1中的原材料放入600kg型的真空感应铸片炉的坩埚中。
(3)参见图1和图2，设计并制作上部中间包，上部中间包呈漏斗状，下料设置上部中间包下料挡板，上部中间包下料挡板开2个直径为20mm的孔，这样可保证钢液均匀的流入下部中间包中，保证流量的稳定。
(4)参见图3和图4，对铜辊轮表面进行处理，设定车刀液压缸压力控制为0.2MPa。，车刀固定装置给进螺杆给进速度为40m/min(可根据设计形核点尺寸调整)。
(5)参见图5和图6，在铜辊轮右侧盲板上安装大功率超声波发声器，电源接触位置采用碳刷接触方式进行导电。这样可保证铜辊轮转动过程中，震动器持续工作，超声波发声器震动频率设定为20kHz。
(6)在设备水冷却循环系统中配置冷水机，保证设备的冷却循环水温度保持在15±2℃，这样可保证熔炼过程中冷却过程带走的热量是恒定的。加热功率和时间是按照阶段控制的，具体的，第一阶段，烘炉时的功率控制为200KW，加热时间控制为15min；第二阶段，充氩气后开始升温，功率控制为200KW，加热时间控制为5min；第三阶段，升温功率控制为400KW，加热时间控制为10min；第四阶段，升温功率控制为500KW，加热时间控制为20min；第五阶段，功率控制为300KW，加热时间控制为10min。第六阶段，合金液浇筑，这样可实现浇筑前的钢液温度是可控的。
(7)按照上述方法设定好后，使用速凝工艺将合金液甩成铸片。
(8)将步骤7中铸片装入氢碎炉，抽真空≤5Pa后冲入氢气开始吸氢，吸氢压力控制在150kPa，吸氢饱和后加热至590±5℃进行脱氢，脱氢结束后充入Ar气进行置换氢气，最后风机冷却，出炉制备出粗粉；
(9)将步骤8中粗粉，加入400型气流磨磨粉，磨粉分选轮转速设定为3000转，将磨出的细粉装入料罐中，充氮气保护；
(10)将步骤9中细粉称取200kg，采用350型压机进行取向压制，磁场强度设定为2T，压制压力为4MPa，压制产品尺寸为55mm*43mm*35mm，压坯密度为4.0g/cm3。
(11)将步骤10中压坯，用等静压设备，压力设定为200Mpa，将压坯密度压制到4.5g/cm3。
(12)将步骤11中压坯，放入真空烧结炉中，烧结温度为1075℃，烧结时间为5小时，然后回火处理后出炉。出炉后检验产品的外观合格率、性能以及产品微观晶粒尺寸。
实施例2
本实施例的步骤(1)和(2)与实施例1的步骤(1)和(2)完全相同，使用同批原材料，相同的配方。
(3)参见图1和图2，设计并制作上部中间包，上部中间包呈漏斗状，下料设置上部中间包下料挡板，上部中间包下料挡板开2个直径为15mm的孔，这样可保证钢液均匀的流入下部中间包中，保证流量的稳定，与实例1相比，下料处开口直径小5mm。
(4)参见图3和图4，对铜辊轮进行表面处理，设定车刀气缸压力为0.2MPa，车刀固定装置给进螺杆给进速度为35m/min，与实例1相比，车刀固定装置给进螺杆给进速度低5m/min。
(5)参见图5和图6，在铜辊轮右侧盲板上安装大功率超声波发声器，电源接触位置采用碳刷接触方式进行导电。这样可保证铜辊轮转动过程中，震动器持续工作，超声波发生器震动频率设定为40kHz。
步骤(6)～(12)与实施例1的步骤(6)～(12)完全相同。
对比例1
本对比例的步骤(1)和(2)与实施例1的步骤(1)和(2)完全相同，使用同批原材料，相同的配方。
(3)参见图1和图2，设计并制作上部中间包，上部中间包呈漏斗状，与常规工艺相同，不设置上部中间包下料挡板。
(4)对铜辊轮表面进行处理，与常规工艺相同，用砂布进行打磨。
(5)铜辊轮右侧盲板与常规工艺相同，不安装任何装置。
步骤(6)～(12)与实施例1的步骤(6)～(12)完全相同。
检测实施例1、实施例2和对比例1的铸片金相尺寸，结果如表1所示；检测实施例1、实施例2和对比例1的铸片厚度，结果如表2所示；统计实施例1、实施例2和对比例1的气流磨粒度分布及生产效率，结果如表3所示；统计实施例1、实施例2和对比例1的钕铁硼毛坯的合格率，结果如表4所示；检测实施例1、实施例2和对比例1的钕铁硼的磁性能，结果如表5所示。
表1实施例1、2与对比例1的铸片金相尺寸对照表
Figure BDA0003524505910000081
Figure BDA0003524505910000091
表2实施例1、2与对比例1的铸片厚度对照表
Figure BDA0003524505910000092
Figure BDA0003524505910000101
表3实施例1、2与对比例1的气流磨粒度分布及生产效率对照表
Figure BDA0003524505910000102
Figure BDA0003524505910000111
表4实施例1、2与对比例1的外观缺陷比率对照表
实施例 出炉数量(块) 外观缺陷数量(块) 缺陷比例(％)
实施例1 385 11 2.86
实施例2 374 9 2.41
对比例2 391 24 6.14
表5实施例1、2与对比例1的磁体磁性能对照表
Figure BDA0003524505910000112
Figure BDA0003524505910000121
通过实施例1、实施例2与对比例1的参数比较可知，采用本发明的控制方法制备的烧结钕铁硼磁体有以下优点：
(1)从表1的数据可知，相比于对比例1，实施例1和实施例2的铸片金相的晶粒尺寸范围明显的缩小，具体的，实施例1和实施例2的铸片金相的晶粒尺寸比对比例1的铸片金相晶粒尺寸范围分别缩小了55.8％和57.8％，并且铸片金相的晶粒尺寸实现了可控，说明本发明的控制方法具有有效性。
(2)从表2的数据可知，相比于对比例1，实施例1和实施例2的熔炼过程产出的铸片厚度的一致性明显的改善，并且可以实现铸片厚度的控制，为铸片晶粒尺寸的控制提供了基础。
(3)从表3的数据可知，相比于对比例1，实施例1和实施例2的粒度分布D90/D10明显降低，并且磨粉的速率明显上升，说明铸片晶粒尺寸的控制和铸片晶粒尺寸一致性的改善，明显提高了气流磨的粒度分布和气流磨的效率，直接的影响就是降低了烧结钕铁硼的能耗和生产成本。
(4)从表4的数据可知，相比于对比例1，实施例1和实施例2生产的钕铁硼毛坯的合格率分别提高了3.28％和3.73％，说明本发明的控制方法提高了产品的合格率，从而可提高产品的利用率。
(5)从表5的数据可知，相比于对比例1，实施例1和实施例2生产的钕铁硼毛坯的性能Hcj有明显的提高，Hcj提高了540Oe～850Oe。
本发明制备钕铁硼的过程中，首先，通过对熔炼过程中冷却循环水温度和加热功率的控制实现对合金液温度的控制；其次，通过对上部中间包开孔的数量和开孔的尺寸的控制实现对流向铜辊轮的合金流量的控制；再次，通过自动打磨铜辊轮的方法来实现对铜辊轮粗糙度的控制，从而实现铸片微观结晶过程中形核点数量和间距的控制；最后，通过在铜辊轮上加装超声波发生器，通过控制超声波发生器的震动频率提高铸片的结晶度。本发明通过以上方法控制熔炼过程的各个变量，进而实现铸片晶粒尺寸控制和提高铸片晶粒尺寸的一致性，最终实现提高气流磨效率、提高产品合格率和提高产品性能。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可视具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种控制烧结钕铁硼晶粒尺寸的方法，其特征在于，包括如下控制步骤中的一种或多种：
熔炼加热过程中，通过对冷却循环水温、加热功率和加热时间的控制，来实现对合金液温度的控制；
通过固定压力的气缸或液压缸保证车刀与铜辊轮的接触压力，并在与铜辊轮平行方向设置滑道，通过控制车刀固定装置给进螺杆的给进速度来保证车刀的行走速度恒定，实现对铜辊轮粗糙度的一致性控制；
通过对铸片炉的上部中间包下料挡板的开孔数量和开孔尺寸的控制，来实现对浇筑过程中流向铜辊轮的合金液流量的控制；
在铜辊轮的侧面安装超声波发生器，并通过控制超声波发生器的震动频率来实现对晶体结晶过程中震动频率的控制。
2.根据权利要求1所述的控制烧结钕铁硼晶粒尺寸的方法，其特征在于，冷却循环水温控制为13～17℃。
3.根据权利要求2所述的控制烧结钕铁硼晶粒尺寸的方法，其特征在于，冷却循环水温控制为15℃。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的控制烧结钕铁硼晶粒尺寸的方法，其特征在于，
第一阶段，烘炉时的功率控制为200KW，加热时间控制为15min；
第二阶段，充氩气后开始升温，功率控制为200KW，加热时间控制为5min；
第三阶段，升温功率控制为400KW，加热时间控制为10min；
第四阶段，升温功率控制为500KW，加热时间控制为20min；
第五阶段，功率控制为300KW，加热时间控制为10min。
5.根据权利要求1所述的控制烧结钕铁硼晶粒尺寸的方法，其特征在于，车刀液压缸压力控制为0.2MPa。
6.根据权利要求1所述的控制烧结钕铁硼晶粒尺寸的方法，其特征在于，车刀固定装置给进螺杆的给进速度控制为35～40m/min。
7.根据权利要求1所述的控制烧结钕铁硼晶粒尺寸的方法，其特征在于，铸片炉的上部中间包下料挡板上设置的开孔数量控制为1～4个，开孔直径控制为10～30mm。
8.根据权利要求1所述的控制烧结钕铁硼晶粒尺寸的方法，其特征在于，超声波发生器的震动频率控制为20～40kHz。
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