CN114525493A - 超材料红外发射结构和制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超材料红外发射结构，包括灯丝，所述灯丝的圆周通过原子层沉积方式沉积有超材料薄膜，所述超材料薄膜由多圈间隔沉积的W和ZrO2、或Si和TiO2、或SiO2和Si构成，所述W、Si或SiO2直接与灯丝的外圆周相接触。还公开了一种超材料红外发射结构的制备方法，在灯丝上通过原子层沉积方式间隔沉积有W和ZrO2、或Si和TiO2、或SiO2和Si，所述W和ZrO2、或Cr和Si、或Si和SiO2呈圆周分布在灯丝上。本发明采用原子层沉积(ALD)方式间隔沉积方式，能在灯丝上以包裹的方式镀在灯丝上，提高了灯丝热量利用率、产品发光效率以及产品稳定性能。

Description

超材料红外发射结构和制备方法
技术领域
本发明涉及一种超材料红外发射结构和制备方法。
背景技术
目前浴霸发光用的材料使用的是超材料薄膜，如将Si、Cr、Si、Cr……设置呈n个周期，或是以SiO2、Si、SiO2、Si……设置呈m个周期，作为超材料，该种超材料对光有特殊的调制作用，将浴霸的可见光抑制的比较低，提高红外发射光。但是目前薄膜采用电子束蒸发的方式制作，只能在平坦的基片上实现，无法在灯丝上镀膜；即使勉强镀完之后，材料结晶性差，产品性能不稳定。
发明内容
为克服上述缺点，本发明的目的在于提供一种降低浴霸可见光发射，提高灯丝热量利用率、产品发光效率的超材料红外发射结构和制备方法。
为了达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种超材料红外发射结构，包括灯丝，所述灯丝的圆周通过原子层沉积(ALD)方式沉积有超材料薄膜，所述超材料薄膜由多圈间隔沉积的W和ZrO2、或Si和TiO2、或SiO2和Si构成，所述W、Si或SiO2直接与灯丝的外圆周相接触。
优选地，所述灯丝为钨丝、钼丝、碳纤维中的至少一种。
一种超材料红外发射结构的制备方法，在灯丝上通过原子层沉积(ALD)方式间隔沉积有W和ZrO2、或TiO2和Si、或Si和SiO2，所述W和ZrO2、或Cr和Si、或Si和SiO2呈圆周分布在灯丝上，所述W、TiO2或Si先沉积在灯丝外圆周。
优选地，沉积ZrO2薄膜利用四(二甲氨基)锆作为ALD沉积ZrO2的前驱体材料，四(二甲氨基)锆与H2O的反应原理如下:在载气N2作用下脉冲到腔体的四(二甲氨基)锆分子结构中的-N(CH3)基团与基板最上表面的羟基-OH发生反应，O与Zr结合形成Zr-O，并产生HN(CH3)2，在清洗过程中，产生的HN(CH3)2和多余的四(二甲氨基)锆被带出腔体，接下来脉冲H2O进入腔体，水中的羟基取代未反应的-N(CH3)，又形成具有羟基的表面，如此循环，完成ZrO2薄膜的沉积。
优选地，在沉积时前驱体需要加热，对四(二甲氨基)锆的加热温度为60℃。由于四(二甲氨基)锆是固态状物质，蒸汽压低，因此在沉积时前驱体需要加热。
优选地，沉积钨的方法，以WF6和Si2H6作为前驱体，WF6+Si2H6——W+2SiHF3+2H2分离为两个半反应，完成钨原子层沉积,以ABAB...反应顺序连续暴露于WF6和Si2H6，在150-350℃的衬底温度下产生W沉积。
优选地，WF6和Si2H6反应物分别暴露1s和2s，以N2清洗时间2s，W沉积速率分别为0.2nm每循环。
优选地，SiO2沉积时，Si的前驱体采用Si(N(CH3)2)4和Si(N(CH3)2)3Cl，O的前驱体为H2O或O2/N2混合气，SiO2沉积时的生长温度是100-250℃，生长气压为400Pa，等离子体功率400W，通气和清洗时间都是0.8s，生长速率0.04nm每循环。
优选地，Si沉积时，以硅乙烷为前驱体，用电子增强原子层沉积(EE-ALD)在室温下制备了硅薄膜，电子促进氢原子的解析附，产生反应性悬空键，促进低温下Si2H6吸附，在没有氢ESD的情况下，硅生长依赖于氢以分子形式解吸和在更高温度下悬空键，Si薄膜的生长过程中，在电子能量为100-150eV时，测得最大生长速率为0.03nm每循环。在固定的曝光时间和较长的电子曝光时间下，在较大的Si2H6压力下，硅的生长速率是自限的。
优选地，TiO2沉积时，薄膜沉积温度120℃，TiO2的前驱体TiCl4、H2O，其中，TiCl4用氮气做载流气体，流速为200sccm，通气时长240毫秒，氮气清洗时长800毫秒，随后H2O也是以氮气做载流气体，流速为200sccm，通气时长240毫秒，氮气清洗时长1秒，薄膜生长速率0.05nm每循环。
本发明超材料红外发射结构和制备方法的有益效果是：采用原子层沉积(ALD)方式在灯丝上设置超材料薄膜，该种材质的超材料薄膜能降低浴霸可见光发射，提高红外线发射，减少对孩子眼睛的损害；采用原子层沉积(ALD)方式间隔沉积方式，相较于电子束蒸发的方式制作而言，能在灯丝上以包裹的方式镀膜，能提高灯丝热量利用率、产品发光效率，采用该种材料后，使得灯丝沉积超材料薄膜沉积后，提高了结晶性以及产品稳定性能。
附图说明
图1为实施例一中超材料红外发射结构的结构示意图；
图2为实施例二中超材料红外发射结构的结构示意图；
图3为实施例三中超材料红外发射结构的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例一
参阅附图1所示，本实施例的一种超材料红外发射结构，包括灯丝，本实施例中的灯丝采用钨丝、所述灯丝的圆周通过原子层沉积(ALD)方式沉积有超材料薄膜，所述超材料薄膜由多圈间隔沉积的W和ZrO2构成，所述W直接与灯丝的外圆周相接触，W和ZrO2以ABAB……的方式沉积在钨丝上。
一种超材料红外发射结构的制备方法，在灯丝上通过原子层沉积(ALD)方式间隔沉积有W和ZrO2，所述W和ZrO2以ABAB……方式呈圆周分布在灯丝上，所述W先沉积在钨灯丝外圆周，再沉积ZrO2，然后再沉积W、ZrO2，……以此类推。
沉积W(钨)的方法
以WF6和Si2H6作为前驱体，WF6+Si2H6——W+2SiHF3+2H2分离为两个半反应，完成钨原子层沉积,以ABAB...反应顺序连续暴露于WF6和Si2H6，在150-350℃的衬底温度下产生W沉积。
优选地，WF6和Si2H6反应物分别暴露1s和2s，以N2清洗时间2s，W沉积速率分别为0.2nm每循环。
沉积ZrO2步骤：
沉积ZrO2薄膜利用四(二甲氨基)锆(Tetrakis(dimethylamido)zirconium，以下简称TDMAZ)这种金属有机化合物，作为ALD沉积ZrO2的前驱体材料，四(二甲氨基)锆与H2O的反应原理如下:在载气N2作用下脉冲到腔体的四(二甲氨基)锆分子结构中的-N(CH3)基团与基板最上表面的羟基-OH发生反应，O与Zr结合形成Zr-O，并产生HN(CH3)2，在清洗过程中，产生的HN(CH3)2和多余的四(二甲氨基)锆被带出腔体，接下来脉冲H2O进入腔体，水中的羟基取代未反应的-N(CH3)，又形成具有羟基的表面，如此循环，完成ZrO2薄膜的沉积。沉积速率0.1nm每循环，参数如下表
表1 TDMAZ脉冲时间变化实验条件
Table 1 Experiment condition of the change of TDMAZ pulse time
Figure BDA0003468538330000041
其中，在沉积时前驱体需要加热，对四(二甲氨基)锆的加热温度为60℃。由于四(二甲氨基)锆是固态状物质，蒸汽压低，因此在沉积时前驱体需要加热。
实施例二
参阅图2所示，本实施例中的超材料红外发射结构与实施例一中的材料不同，其制备方法也不同。具体的，本实施例中的灯丝为钼丝，超材料薄膜由多圈间隔沉积的Si和TiO2构成，所述Si直接与灯丝的外圆周相接触。
一种超材料红外发射结构的制备方法，在灯丝上通过原子层沉积(ALD)方式间隔沉积有Si和TiO2，所述Si和TiO2以ABAB……方式呈圆周分布在灯丝上，所述Si先沉积在钼灯丝外圆周，再沉积TiO2，然后再沉积Si、TiO2……以此类推。
Si沉积时，以硅乙烷为前驱体，用电子增强原子层沉积(EE-ALD)在室温下制备了硅薄膜，电子促进氢原子的解析附，产生反应性悬空键，促进低温下Si2H6吸附，在没有氢ESD的情况下，硅生长依赖于氢以分子形式解吸和在更高温度下悬空键，Si薄膜的生长过程中，在电子能量为100-150eV时，测得最大生长速率为0.03nm每循环。在固定的曝光时间和较长的电子曝光时间下，在较大的Si2H6压力下，硅的生长速率是自限的。
TiO2沉积时，薄膜沉积温度120℃，TiO2的前驱体TiCl4、H2O，其中，TiCl4用氮气做载流气体，流速为200sccm，通气时长240毫秒，氮气清洗时长800毫秒，随后H2O也是以氮气做载流气体，流速为200sccm，通气时长240毫秒，氮气清洗时长1秒，薄膜生长速率0.05nm每循环。
实施例三
参阅图3所示，本实施例中的超材料红外发射结构与实施例一中的材料不同，相应的制备方法也不同。具体的，本实施例中的超材料红外发射结构的灯丝为碳纤维，超材料薄膜由多圈间隔沉积的SiO2和Si构成，所述SiO2直接与灯丝的外圆周相接触。
一种超材料红外发射结构的制备方法，在灯丝上通过原子层沉积(ALD)方式间隔沉积有SiO2和Si，所述SiO2和Si以ABAB……方式呈圆周分布在灯丝上，所述SiO2先沉积在灯丝外圆周，再沉积Si，然后再沉积SiO2和Si……以此类推。
SiO2沉积方法
SiO2沉积时，Si的前驱体采用Si(N(CH3)2)4和Si(N(CH3)2)3Cl，O的前驱体为H2O或O2/N2混合气，SiO2沉积时的生长温度是100-250℃，生长气压为400Pa，等离子体功率400W，通气和清洗时间都是0.8s，生长速率0.04nm每循环。
Si沉积方法
以硅乙烷为前驱体，用电子增强原子层沉积(EE-ALD)在室温下制备了硅薄膜，电子促进氢原子的解析附，产生反应性悬空键，促进低温下Si2H6吸附，在没有氢ESD的情况下，硅生长依赖于氢以分子形式解吸和在更高温度下悬空键，Si薄膜的生长过程中，在电子能量为100-150eV时，测得最大生长速率为0.03nm每循环。在固定的曝光时间和较长的电子曝光时间下，在较大的Si2H6压力下，硅的生长速率是自限的。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种超材料红外发射结构，包括灯丝，其特征在于：所述灯丝的圆周通过原子层沉积方式沉积有超材料薄膜，所述超材料薄膜由多圈间隔沉积的W和ZrO2、或Si和TiO2、或SiO2和Si构成，所述W、Si或SiO2直接与灯丝的外圆周相接触。
2.根据权利要求1所述的超材料红外发射结构，其特征在于：所述灯丝为钨丝、钼丝、碳纤维中的至少一种。
3.一种超材料红外发射结构的制备方法，其特征在于：在灯丝上通过原子层沉积方式间隔沉积有W和ZrO2、或Si和TiO2、或SiO2和Si，所述W和ZrO2、或Cr和Si、或Si和SiO2呈圆周分布在灯丝上，所述W、TiO2或Si先沉积在灯丝外圆周。
4.根据权利要求3所述的一种超材料红外发射结构的制备方法，其特征在于：沉积ZrO2薄膜时，利用四(二甲氨基)锆作为ALD沉积ZrO2的前驱体材料，四(二甲氨基)锆与H2O的反应原理如下:在载气N2作用下脉冲到腔体的四(二甲氨基)锆分子结构中的-N(CH3)基团与基板最上表面的羟基-OH发生反应，O与Zr结合形成Zr-O，并产生HN(CH3)2，在清洗过程中，产生的HN(CH3)2和多余的四(二甲氨基)锆被带出腔体，接下来脉冲H2O进入腔体，水中的羟基取代未反应的-N(CH3)，又形成具有羟基的表面，如此循环，完成ZrO2薄膜的沉积。
5.根据权利要求4所述的一种超材料红外发射结构的制备方法，其特征在于：在沉积ZrO2薄膜时，前驱体需要加热，对四(二甲氨基)锆的加热温度为60℃。
6.根据权利要求3所述的一种超材料红外发射结构的制备方法，其特征在于：沉积钨的方法，以WF6和Si2H6作为前驱体，WF6+Si2H6——W+2SiHF3+2H2分离为两个半反应，完成钨原子层沉积,以ABAB……反应顺序连续暴露于WF6和Si2H6，在150-350℃的衬底温度下产生W沉积。
7.根据权利要求6所述的一种超材料红外发射结构的制备方法，其特征在于：WF6和Si2H6反应物分别暴露1s和2s，以N2清洗时间2s，W沉积速率分别为0.2nm每循环。
8.根据权利要求3所述的一种超材料红外发射结构的制备方法，其特征在于：Si沉积时，以硅乙烷为前驱体，用电子增强原子层沉积(EE-ALD)在室温下制备了硅薄膜，电子促进氢原子的解析附，产生反应性悬空键，促进低温下Si2H6吸附，在没有氢ESD的情况下，硅生长依赖于氢以分子形式解吸和在更高温度下悬空键，Si薄膜的生长过程中，在电子能量为100-150eV时，测得最大生长速率为0.03nm每循环。
9.根据权利要求3所述的一种超材料红外发射结构的制备方法，其特征在于：TiO2沉积时，薄膜沉积温度120℃，TiO2的前驱体TiCl4、H2O，其中，TiCl4用氮气做载流气体，流速为200sccm，通气时长240毫秒，氮气清洗时长800毫秒，随后H2O也是以氮气做载流气体，流速为200sccm，通气时长240毫秒，氮气清洗时长1秒，薄膜生长速率0.05nm每循环。
10.根据权利要求3所述的一种超材料红外发射结构的制备方法，其特征在于：SiO2沉积时，Si的前驱体采用Si(N(CH3)2)4和Si(N(CH3)2)3Cl，O的前驱体为H2O或O2/N2混合气，SiO2沉积时的生长温度是100-250℃，生长气压为400Pa，等离子体功率400W，通气和清洗时间都是0.8s，生长速率0.04nm每循环。
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