CN114525036B - 一种吸波导热垫片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吸波导热垫片及其制备方法，该吸波导热垫片通过液氮定向冷冻的方式构建3D导热通路制备成气凝胶，然后再通过浇注液态硅橡胶制备而成；导热填料主体为导热性能好的h‑BN，吸波填料主体为rGO，两者通过化学键结合在一起；h‑BN与蔗糖球磨后表面带有羟基，rGO经H2SO4处理后表面带有羧基，羟基与羧基发生反应后两者通过化学键结合在一起。该吸波导热垫片在极低的填料填充量下(15wt％)，在垂直与垫片的方向展现出优异的导热及吸波性能。根据ISO 22007‑2标准进行测试，所述的吸波导热垫片的导热系数≥2.0W/m·K，经矢量网络分析仪测试，所述的吸波导热在厚度为2mm时有效吸收频宽(RL≤‑10dB)可达7.5GHz，展现出优异的导热及吸波性能。

Description

一种吸波导热垫片及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸波导热垫片及其制备方法，属于热界面材料和电磁吸波领域。
背景技术
随着电子设备功率和集成度的增加，系统内部的功率密度也越来越高，大量废热在设备运行过程中产生。同时由于电子设备的工作环境狭小，空气流通差，废热无法及时传递到环境中，导致器件温度上升，造成设备工作性能下降甚至烧毁。因此在高功率芯片、密闭环境中的处理器等位置需要考虑器件的散热问题，通常采用导热硅橡胶的方式把多余的热量传导至外界低温环境中，使器件不至过热，且表层热量沿面方向扩散均匀，避免点热源事故发生。
人们在通过导热硅橡胶解决散热问题的同时，发现电子设备的电磁污染、信息泄露等问题也变得越来越严重。首先，密闭环境中具有电磁辐射及高产热的电子元器件，其自身在工作时会向外界发射电磁辐射，会对周围设备造成电磁干扰。其次，各种电磁波辐射引起的信息泄露也存在威胁政治、经济、外交安全的隐患。而导热硅橡胶已经占据了厚度空间，结构上已经没有多余的厚度空间允许使用吸波材料。因此，设备的高效散热和复杂电磁环境兼容已经成为电子封装领域必须解决的问题，针对这一问题最有效的手段是开发新型导热吸波材料，在导出元器件内部多余热量的同时解决电磁兼容。
导热吸波材料是兼有导热和吸波功能的材料，由导热剂、吸波剂以及树脂组成。对于导热填料而言最重要的是构建“导热通路”。导热通路的构建有利于导热填料最大限度的发挥作用，从而展现出优异的导热性能。而对于吸波而言，不能构建3D通路，3D通路的构建使吸波剂连接在一起容易产生“阈剩”，从而使材料不具备吸波性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种吸波导热垫片及其制备方法，制备的吸波导热垫片在极低的填充量(15wt％)下可实现极高的导热性能(导热系数≥2W/m·K)和优异的吸波性能(厚度为2mm时有效吸收频宽可达7.5GHz)，此导热吸波垫片可广泛应用于对导热和吸波同时有较高要求的领域。
本发明采取的技术方案之一是：一种吸波导热垫片，该导热垫片通过液氮定向冷冻的方式构建3D导热通路制备成气凝胶，然后再通过浇注液态硅橡胶制备而成；所述吸波导热垫片中液态硅橡胶的各组份包括端乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂和促进剂；所述吸波导热垫片中导热填料主体为导热性能好且绝缘性优异的六方氮化硼(h-BN)，吸波填料主体为还原氧化石墨烯(rGO)，两者通过化学键结合在一起。
作为本方案的进一步优选，所述的端乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂和促进剂的质量比为100：(15～25)：(3～8)：(5～10)。
作为本方案的进一步优选，所述h-BN的粒径为10～30μm。
作为本方案的进一步优选，所述rGO得到的直径为3～5μm。
作为本方案的进一步优选，所述h-BN使用球磨机与蔗糖进行球磨以使其表面带有羟基，球磨转速为300～500r/min，球磨时间为12～24h。
作为本方案的进一步优选，所述rGO使用H2SO4进行磺化处理以使其带有羧基，H2SO4的浓度为4～8mol/L。
本发明采取的技术方案之二是：一种吸波导热垫片的制备方法，制备过程包括以下步骤：
步骤一、将h-BN与蔗糖置于球磨罐中进行球磨，处理后的h-BN经抽滤处理后置于烘箱中烘干备用；
步骤二、将rGO置于一定浓度的H2SO4水溶液中搅拌处理12～24h，rGO的浓度控制在2～10g/L，处理后的rGO经抽滤处理后置于烘箱中烘干备用；
步骤三、称取上述处理后的h-BN和rGO配置成水溶液，填料的总浓度控制15～50g/L，搅拌5～15min后静置10～30min，两者通过静电自组装的方式结合在一起，后经抽滤后置于烘箱中烘干备用；
步骤四、将步骤三制备的填料和羧甲基纤维素配置成水溶液，填料占质量比为15-20wt％，羧甲基纤维素的浓度为1-3wt％，将配置好的溶液置于液氮冷冻平台定向冷冻后制成冰块；
步骤五、将步骤四制成的冰块置于冷冻干燥机中进行冷干3-5d，制成气凝胶；
步骤六、将端乙烯基硅油、含氢硅油和抑制剂按比例称取后500～1000rpm转速下进行真空脱泡混合，混合均匀后再按比例称取促进剂在1000～2000rpm转速下进行真空脱泡混合，将气凝胶浸渍在制好的硅橡胶溶液中，加温80-120℃，固化5-30min；
步骤七、将固化后的块体进行片切并双面覆膜，即得到高导热高绝缘的垫片。
作为本方案的进一步优选，所述rGO与h-BN的质量比为(1-15)：100。
作为本方案的进一步优选，所述步骤一中，h-BN与蔗糖的质量比为1:10，球磨转速为300～500r/min，球磨时间为12～24h，且处理后的h-BN经抽滤处理后置于50℃烘箱中烘24h备用；所述步骤二中，处理后的rGO经抽滤处理后置于50℃烘箱中烘24h备用；所述步骤三中，h-BN和rGO结合在一起后经抽滤后置于50℃烘箱中烘24h备用。
作为本方案的进一步优选，所述步骤七中，块体片切为薄片的厚度为2mm，薄片的双面覆的膜为PET薄膜。
本发明的有益效果是：本发明通过化学改性使h-BN和rGO分别接枝上不同的化学基团，两种化学基团又会相互发生反应；通过控制两者之间的用量，使小粒径的rGO吸附在大粒径的h-BN表面上，然后在利用液氮定向冷冻的方式将填料定向取向制备成气凝胶；通过定向取向大量的有效的导热通路的构建，同时吸波剂由于用量小和粒径小的缘故没有联通在一起，从而使复合材料在极低的填充量(15wt％)下，导热系数≥2W/m·K，在厚度为2mm时有效吸收频宽(RL≤-10dB)可达7.5GHz，展现出优异的导热吸波性能。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种吸波导热垫片，该导热垫片通过液氮定向冷冻的方式构建3D导热通路制备成气凝胶，然后再通过浇注液态硅橡胶制备而成；所述吸波导热垫片中液态硅橡胶的各组份包括端乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂和促进剂；所述吸波导热垫片中导热填料主体为导热性能好且绝缘性优异的六方氮化硼(h-BN)，吸波填料主体为还原氧化石墨烯(rGO)，两者通过化学键结合在一起。
所述吸波导热垫片的制备方法包括以下步骤：
1)称取4g h-BN与40g蔗糖置于球磨罐中进行球磨，球磨转速设置为500r/min，球磨时间为24h。处理后的h-BN经抽滤处理后置于50℃烘箱中烘24h备用；
2)将5g的rGO置于1L浓度为8mol/L的H2SO4水溶液中搅拌处理2h，处理后的rGO经抽滤处理后置于50℃烘箱中烘24h备用；
3)按比例称取10g处理后的h-BN和1g的rGO配置成1L的水溶液置于三颈瓶中，然后置于(70～80)℃油浴中搅拌反应24h，两者通过化学键结合在一起，后经抽滤后置于50℃烘箱中烘24h备用；
4)将上述填料和羧甲基纤维素配置成水溶液，填料占质量比为15wt％，羧甲基纤维素的浓度为2wt％，将配置好的溶液置于液氮冷冻平台定向冷冻后制成冰块；
5)将上述制成的冰块置于冷冻干燥机中进行冷干4d，制成气凝胶；
6)将端乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂按比例称取后在800rpm转速下进行真空脱泡混合，混合均匀后按比例称取促进剂在1500rpm转速下进行真空脱泡混合，将气凝胶浸渍在制好的硅橡胶溶液中，加温90℃，固化20min。
7)将固化后的块体进行片切为厚度为2mm的薄片，双面覆PET薄膜，即得到吸波导热垫片。
通过模具将吸波导热垫片经刀具切割成制成直径为3cm的圆片，根据ISO 22007-2标准使用Hotdisk导热测试仪测试其导热系数，测试6个样片，取平均值为2.1W/m·K。经过矢量网络分析仪测试其吸波性能，在2mm的厚度下有效吸收频宽(RL≤-10dB)为7.5GHz。此吸波导热垫片展现出优良的导热性能和吸波性能，可应用于对导热和吸波同时都有高要求的领域。
对比实施例1
此对比实施例与实施例1的区别为rGO与h-BN未经过处理，直接通过液氮冷冻。
1)按比例称取h-BN、rGO和羧甲基纤维素配置成20g水溶液，填料占质量比为15wt％，羧甲基纤维素的浓度为2wt％，将配置好的溶液置于液氮冷冻平台定向冷冻后制成冰块；
2)将上述制成的冰块置于冷冻干燥机中进行冷干4d，制成气凝胶；
3)将端乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂按比例称取后在800rpm转速下进行真空脱泡混合，混合均匀后按比例称取促进剂在1500rpm转速下进行真空脱泡混合，将气凝胶浸渍在制好的硅橡胶溶液中，加温90℃，固化20min。
4)将固化后的块体进行片切为厚度为2mm的薄片，双面覆PET薄膜，即得到高导热高绝缘的垫片。
通过模具将高导热垫片经刀具切割成制成直径为3cm的圆片，根据ISO 22007-2标准使用Hotdisk导热测试仪测试其导热系数，测试6个样片，取平均值为1.2W/m·K。经过矢量网络分析仪测试其吸波性能，在2mm的厚度下有效吸收频宽(RL≤-10dB)仅为3.8GHz。较实施例1导热性能和吸波性能都有明显的下降，此垫片展现出一般的导热性能和较差的吸波性能，仅可应用于对导热系数和吸波性要求不高的领域。
对比实施例2
此对比实施例与实施例1的区别为rGO和h-BN只通过简单的共混的方式混合到乙烯基树脂体系中，直接制备成垫片。
此垫片的制备方法，包括以下步骤：
1)将端乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂、rGO和h-BN按比例(总质量的15％)称取后在800rpm转速下进行真空脱泡混合，混合均匀后按比例称取促进剂在1500rpm转速下进行真空脱泡混合；
2)上述混合均匀的浆料使用涂布机涂布在PET薄膜上，涂覆厚度为2mm；
3)将上述贴片上部再覆一层PET膜，经过90℃加温固化20min后即得到垫片。
通过模具将垫片经刀具切割成制成直径为3cm的圆片，根据ISO 22007-2标准使用Hotdisk导热测试仪测试其导热系数，测试6个样片，取平均值为0.5W/m·K。经过矢量网络分析仪测试其吸波性能，在2mm的厚度下有效吸收频宽(RL≤-10dB)仅为1.5GHz。较实施例1导热性能和吸波性能都有非常明显的下降，此垫片展现出较差的导热性能和较差的吸波性能，仅可应用于对导热和吸波性能要求非常低的领域。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域的普通技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明的保护范围，凡采用等同替换等方式所获得的技术方案，均落于本发明的保护范围内。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

Claims (6)

1.一种吸波导热垫片，其特征在于，该导热垫片通过液氮定向冷冻的方式构建3D导热通路制备成气凝胶，然后再通过浇注液态硅橡胶制备而成；所述吸波导热垫片中液态硅橡胶的各组份包括端乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂和促进剂；所述吸波导热垫片中导热填料主体为h-BN，吸波填料主体为rGO，两者通过化学键结合在一起；
所述吸波导热垫片制备过程包括以下步骤：
步骤一、将h-BN与蔗糖置于球磨罐中进行球磨，使h-BN表面带有羟基，球磨转速为300～500r/min，球磨时间为12～24h，处理后的h-BN经抽滤处理后置于烘箱中烘干备用；
步骤二、将rGO置于一定浓度的H2SO4水溶液中搅拌处理12～24h，使rGO带有羧基，H2SO4的浓度为4～8mol/L，rGO的浓度控制在2～10g/L，处理后的rGO经抽滤处理后置于烘箱中烘干备用；
步骤三、称取上述处理后的h-BN和rGO配置成水溶液，所述rGO与h-BN的质量比为(1-15)：100，填料的总浓度控制15～50g/L，搅拌5～15min后静置10～30min，两者通过静电自组装的方式结合在一起，后经抽滤后置于烘箱中烘干备用；
步骤四、将步骤三制备的填料和羧甲基纤维素配置成水溶液，填料占质量比为15-20wt％，羧甲基纤维素的浓度为1-3wt％，将配置好的溶液置于液氮冷冻平台定向冷冻后制成冰块；
步骤五、将步骤四制成的冰块置于冷冻干燥机中进行冷干3-5d，制成气凝胶；
步骤六、将端乙烯基硅油、含氢硅油和抑制剂按比例称取后500～1000rpm转速下进行真空脱泡混合，混合均匀后再按比例称取促进剂在1000～2000rpm转速下进行真空脱泡混合，将气凝胶浸渍在制好的硅橡胶溶液中，加温80-120℃，固化5-30min；
步骤七、将固化后的块体进行片切并双面覆膜，即得到高导热高绝缘的垫片。
2.根据权利要求1所述的一种吸波导热垫片，其特征在于，所述的端乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂和促进剂的质量比为100：(15～25)：(3～8)：(5～10)。
3.根据权利要求1所述的一种吸波导热垫片，其特征在于，所述h-BN的粒径为10～30μm。
4.根据权利要求1所述的一种吸波导热垫片，其特征在于，所述rGO得到的直径为3～5μm。
5.根据权利要求1所述吸波导热垫片的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，h-BN与蔗糖的质量比为1:10，处理后的h-BN经抽滤处理后置于50℃烘箱中烘24h备用；所述步骤二中，处理后的rGO经抽滤处理后置于50℃烘箱中烘24h备用；所述步骤三中，h-BN和rGO结合在一起后经抽滤后置于50℃烘箱中烘24h备用。
6.根据权利要求1所述吸波导热垫片的制备方法，其特征在于，所述步骤七中，块体片切为薄片的厚度为2mm，薄片的双面覆的膜为PET薄膜。
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