CN114522119A - 包含水分散型防晒剂的组合物及其应用 - Google Patents
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-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q17/00—Barrier preparations; Preparations brought into direct contact with the skin for affording protection against external influences, e.g. sunlight, X-rays or other harmful rays, corrosive materials, bacteria or insect stings
- A61Q17/04—Topical preparations for affording protection against sunlight or other radiation; Topical sun tanning preparations
Abstract
本发明提供了一种包含水分散型防晒剂Tinosorb S lite Aqua的防晒组合物，所述组合物是乳化体系或油凝胶形式。本发明还涉及这种防晒组合物在防晒产品中的应用，所述防晒产品选自以下形式：成人用防晒霜、成人用防晒乳液、成人用防晒喷雾、婴幼儿用防晒乳液、婴幼儿用防晒喷雾。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品领域，具体涉及包含水分散型防晒剂Tinosorb S lite Aqua的防晒组合物及其应用。
背景技术
防晒产品能够为皮肤健康提供紫外线防御屏障。紫外线辐射对人类的健康有许多危害。这些危害包括短期的危害，也有长期的影响。短期危害主要表现为晒红、晒黑、晒伤；长期影响则往往是积聚性的，表现为皮肤红斑、光老化、光线性皮肤病、甚至皮肤癌。
紫外线按照波长不同分成UVA、UVB、UVC三种。UVC被大气层阻隔几乎无法到达地球表面。而UVA和UVB能部分穿透大气层来到地球表面，且对皮肤有直接伤害。随着环境污染的加剧，地球的臭氧层受到破坏，因此到达地球表面的紫外线也越来越多。因此日常生活中做好防晒工作是必不可少的。
为了减少紫外线辐射对皮肤的伤害，人们应该尽量避免暴晒于日光下，尤其是正午阳光最强烈的时间段。也可以通过穿戴具有防护性的衣物来进行防护。同时，在日晒前应该使用防晒化妆品进行防护。使用防晒型化妆品是目前最常用的紫外线防护措施，它能够防止日光诱导出现红斑和日晒伤，阻止或减少DNA的损伤，规律使用防晒化妆品也能抑制癌前皮肤损伤，可明显减少日光性肿瘤的发生。
防晒剂是防晒产品的核心所在，对防晒产品的性能具有决定性影响。
人们对防晒剂的安全性担忧，首先是担心防晒剂的成分对皮肤造成一定的刺激性。确实大部分的防晒剂多多少少会对皮肤有一定刺激性。
另外，还有人担心某些有机防晒剂可能经皮吸收或对内分泌系统有潜在干扰作用，但目前还没有足够的临床资料来证实这些对安全性的担忧。自从1970年代开始使用防晒霜以来，至今未见有机防晒剂对人体产生系统性不良反应的报告。至于防晒剂对内分泌系统的影响，研究结果均来源于体外和动物实验，并不能直接推延至人类。
因此，防晒剂配方在保证功效的前提下应该尽量减少防晒剂的添加比例。同时对于配方中的组分都应该进行严格筛选以保证整体配方的安全性。
同时，防晒产品的肤感是非常重要的考虑因素。防晒霜使用的必要性已经被大部分消费者所认可，防晒产品的销量也一直在逐年上升。但是，对于防晒霜肤感的抱怨却一直没有停止过。很多消费者抱怨防晒霜油亮、粘腻、厚重等等，使用时不舒服；也有人抱怨麻烦，用完还得用卸妆产品来洗去，否则就洗不干净。因此，防晒产品的使用频率远远没有其他护肤品(比如面霜、乳液)的使用频率高。所以防晒产品的使用体验和感受，也是产品的重要指标之一。
防晒产品的肤感问题主要是因为化学防晒剂多为油脂或者是亲油型的化合物。对于液态油脂形式的防晒剂可以直接在配制中加入、乳化；但对于固体形式的防晒剂，需要用其它液态油脂作为溶剂来先将其溶解之后再加入配方中。这类固体防晒剂稳定性更好，安全性更好，但同时它们在油脂中的溶解度也很低。例如，双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪这一个防晒剂，它稳定性好，安全性高，能同时防护UVB和UVA，但它在油脂中的溶解度很低。这就意味着使用它时，需要额外添加大量的极性油脂先来溶解。造成的结果就是配方的肤感油腻不清爽。本申请所使用的这款防晒剂产品是将双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪通过分散乳化技术制成了一款水分散体，它能直接加入到配方中，解决了油腻肤感的问题。
CN102655850A发明了一种新颖的聚甘油基UV滤光剂可以提高固体防晒剂的溶解度。它对于双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的溶解度仅从13％提高了18％，还是需要很多的5倍以上的厚重油脂来作为溶剂，对配方肤感的改善有限。
CN111050742制备了平均粒径小于1000nm的聚合物分散体，应用水包油体系中，但该体系中含有酒精，易引起刺激。
CN113576935A中应用了硅石包裹的双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪以提高安全性。该专利所述的水分散型双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪，除了提高安全性之外，还能提供抗水性和起到防晒增效作用。
然而，本发明创新性地将Tinosorb S lite Aqua这款新型的水分散型防晒剂应用在了不同类型的防晒产品中。例如，Tinosorb S lite Aqua可以应用于水包油乳化体系中，实现理想的肤感。或者，Tinosorb S lite Aqua甚至可以应用于纯油剂型中，即调节了纯油体系配方的肤感，又增加了防晒功效。
发明内容
一方面，本发明提供了一种包含水分散型防晒剂的防晒组合物，所述组合物是乳化体系或油凝胶形式。在优选的实施方式中，所述水分散型防晒剂为Tinosorb S liteAqua。
在优选的实施方式中，本发明的防晒组合物是乳化体系，包含：
2-12重量％的Tinosorb S Lite Aqua；
0.1-10重量％的乳化剂；
0.2-5重量％的增稠剂；
5-20重量％的油脂；和水。
在优选的实施方式中，乳化形式的防晒组合物中的乳化剂选自：硬脂醇聚醚-21、C14-22醇/C12-20烷基葡糖苷或它们的组合。在优选的实施方式中，以防晒组合物的总重量计，硬脂醇聚醚-21的含量不超过4重量％。在优选的实施方式中，乳化形式的防晒组合物中的增稠剂是丙烯酸(酯)类/异癸酸乙烯酯交联聚合物。在优选的实施方式中，乳化形式的防晒组合物中的油脂选自：碳酸二辛酯、己二酸二丁酯、异壬酸异壬酯或它们的组合。
在优选的实施方式中，防晒组合物是油凝胶形式，包含：
2-12重量％的Tinosorb S Lite Aqua；
0.2-5重量％的增稠剂；和
油脂。
在优选的实施方式中，油凝胶形式的防晒组合物中的增稠剂是二甲基甲硅烷基化硅石。在优选的实施方式中，油凝胶形式的防晒组合物中的油脂选自：碳酸二辛酯、聚二甲基硅氧烷或它们的组合。
另一方面，本发明还提供了防晒组合物在防晒产品中的应用，所述防晒产品选自以下形式：成人用防晒霜、成人用防晒乳液、成人用防晒喷雾、婴幼儿用防晒乳液、婴幼儿用防晒喷雾。
具体实施方式
除非另有定义，本文所用的所有技术和科学术语具有本发明所属领域普通技术人员共同理解的相同含义。虽然与本文所述相似或等同的任何方法和材料可用于实施或测试本发明，但本文描述的是优选的方法和材料。对于本发明的目的，下面定义了以下术语。
本文所用术语“约”指与参比品的数量、水平、数值、维度、大小或用量相比，差异可高达30％、20％或10％的数量、水平、数值、维度、大小或用量。本文所使用的百分含量，除非另有说明，均以重量计。
在全篇说明书和权利要求书中，除非另有要求，以下词语“包含”和其变体“含有”和“包括”应理解为意指包括所述的整体或步骤，或一组整体或步骤，但不排除任何其它整体或步骤，或其它一组整体或步骤。
根据本发明，术语“化妆品”是指以涂抹、喷洒或者其他类似方法，散布于人体表面的任何部位，如皮肤、毛发、指趾甲、唇齿等，以达到清洁、保养、美容、修饰和改变外观，或者修正人体气味，保持良好状态为目的的化学工业品或精细化工产品。
如本文所用，“防晒组合物”是指吸收和/或反射太阳的紫外线(UV)辐射中的一些并因此有助于防止太阳暴晒的负面影响(例如，晒伤、过早老化等)的制剂(例如，洗剂、喷雾、凝胶或其它局部用产品)。
本发明选用Tinosorb S lite Aqua这款新型的水分散型防晒剂作为研究对象，将其应用于不同的分散体系中，研究体系的稳定性(包括室温、4℃、-15℃、40℃以及48℃的稳定性)以及防晒效果。
本发明意外地发现，采用分散乳化技术制备Tinosorb S lite Aqua的水分散体不仅稳定性好，而且防晒效率高。此外，Tinosorb S lite Aqua也可应用于纯油剂型，同样能够实现理想的稳定性(包括室温、4℃、-15℃、40℃以及48℃的稳定性)。因此，采用TinosorbS lite Aqua作为防晒剂的体系稳定性好且防晒效率高，能够缓解防晒产品常见的油腻肤感的问题。
乳化剂
在本发明的一些优选实施方式中，防晒组合物中采用的乳化剂选自：硬脂醇聚醚-21(例如，商品名Eumulgin S 21，BASF提供)；C14-22醇/C12-20烷基葡糖苷(例如，商品名Montanov L，SEPPIC提供)；或它们的组合。
在一些实施方式中，防晒组合物可包含基于该组合物的总重量计约0.1-10重量％的乳化剂。在一些实施方式中，所述组合物可包含基于该组合物的总重量计约0.5-8重量％的乳化剂。在一些实施方式中，所述组合物可包含基于该组合物的总重量计约0.5-5重量％的乳化剂。在一些实施方式中，所述组合物可包含基于该组合物的总重量计约2-5重量％的乳化剂。
在一些实施方式中，防晒组合物可包含硬脂醇聚醚-21和C14-22醇/C12-20烷基葡糖苷的组合作为乳化剂。在一个具体的实施方式中，防晒组合物包含基于该组合物的总重量计约4-5重量％的乳化剂。所述组合物可包含基于该组合物的总重量计约4.5重量％的乳化剂。
增稠剂
在本发明的一些优选实施方式中，防晒组合物中采用的增稠剂选自：丙烯酸(酯)类/异癸酸乙烯酯交联聚合物(商品名Stabylen-30，3V SIGMA提供)；二甲基甲硅烷基化硅石(商品名HDK H20，WACKER提供)；或它们的组合。
在一些实施方式中，防晒组合物可包含基于该组合物的总重量计约0.2-5重量％的增稠剂。所述组合物可包含基于该组合物的总重量计约0.2-1重量％的增稠剂。
油脂
在本发明的一些优选实施方式中，防晒组合物中包含油脂，所述油脂选自：碳酸二辛酯(商品名Cetiol CC，BASF提供)；己二酸二丁酯(商品名Cetiol B，BASF提供)；异壬酸异壬酯(商品名LANOL99，SEPPIC提供)；聚二甲基硅氧烷(商品名Belsil DM 1 PLUS，Wacker提供)或它们的组合。
在一些实施方式中，防晒组合物可包含基于该组合物的总重量计约5-20重量％的油脂。所述组合物可包含基于该组合物的总重量计约5-15重量％的油脂。
在另一些实施方式中，防晒组合物可包含基于该组合物的总重量计至少约70重量％的油脂。所述组合物可包含基于该组合物的总重量计至少约80重量％的油脂。所述组合物可包含基于该组合物的总重量计至少约95重量％的油脂。
防晒剂
在一些实施方式中，防晒组合物包含水分散型防晒剂。例如，防晒组合物包含苯基苯并咪唑磺酸(商品名Neo
Hydro，Symrise AG提供)；双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪，丙烯酸(酯)类/C12-22烷醇甲基丙烯酸酯共聚物，精氨酸，椰油基葡糖苷，月桂醇磺基琥珀酸酯二钠，水(商品名Tinosorb S Lite Aqua，BASF提供)；或它们的组合。
在一些实施方式中，防晒组合物可包含基于该组合物的总重量计约2-12重量％的水分散型防晒剂。所述组合物可包含基于该组合物的总重量计约2-10重量％的水分散型防晒剂。在优选的实施方式中，防晒组合物包含基于该组合物的总重量计约8重量％的水分散型防晒剂。
在一些具体的实施方式中，本发明的防晒组合物包含约2-12重量％的Tinosorb SLite Aqua。所述组合物可包含基于该组合物的总重量计约2-10重量％的Tinosorb S LiteAqua。在优选的实施方式中，防晒组合物包含基于该组合物的总重量计约8重量％的Tinosorb S Lite Aqua。
在一些实施方式中，防晒组合物包含油溶性防晒剂。例如，防晒组合物包含乙基己基三嗪酮(例如，商品名Uvinul T 150，BASF提供)；亚甲基双-苯并三唑四甲基丁基苯酚(商品名Tinosorb M，BASF提供)；甲氧基肉桂酸乙基己酯；水杨酸乙基己酯；或它们的组合。
在一些实施方式中，防晒组合物可包含基于该组合物的总重量计约2-20重量％的油溶性防晒剂。所述组合物可包含基于该组合物的总重量计约2-15重量％的油溶性防晒剂。在优选的实施方式中，防晒组合物包含基于该组合物的总重量计约10-15重量％的油溶性防晒剂。
在一些实施方式中，本发明的防晒组合物包含水分散型防晒剂和油溶性防晒剂的组合。在一些实施方式中，防晒组合物可包含基于该组合物的总重量计约2-30重量％的一种或多种防晒剂。所述组合物可包含基于该组合物的总重量计约2-25重量％的一种或多种防晒剂。
在一些实施方式中，本发明的防晒组合物包含双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、乙基己基三嗪酮、Tinosorb M和Tinosorb S Lite Aqua的组合。
局部用组合物
在一些实施方式中，本发明的防晒组合物的pH值为6-8。在优选的实施方式中，本发明的防晒组合物的pH为6.5-7.5。
在一些实施方式中，本发明的防晒组合物可以是包含水分散型防晒剂Tinosorb Slite Aqua的水分散型防晒组合物，所述组合物包含：乳化剂；增稠剂；油脂；和水。该组合物可以采用分散乳化技术制备。
在一些实施方式中，本发明的防晒组合物可以是包含水分散型防晒剂Tinosorb Slite Aqua的油凝胶型防晒组合物。该组合物可以包含碳酸二辛酯和聚二甲基硅氧烷作为油脂。该组合物可以包含二甲基甲硅烷基化硅石作为增稠剂。
可使用防晒剂和美容领域熟知的混合和共混方法来制备所述组合物。
该组合物可与“美容上可接受的局部用载体”组合，该美容上可接受的局部用载体即能够含有分散或溶于其中的其它成分并具有使其安全地局部使用的可接受性质的局部用载体。
所述美容上可接受的局部用载体可任选地包含各种各样的附加油溶性物质和/或油分散性物质，这些物质通常用于组合物中，按本领域既定的含量施用于皮肤。例如，可包括表面活性剂、乳化剂、珠光剂或遮光剂、增稠剂、润肤剂、调理剂、湿润剂、螯合剂、剥脱剂、防腐剂、pH调节剂剂和添加剂，所述添加剂增强组合物的外观、感觉或香味，诸如着色剂、芳香剂、触觉改善剂等。
使用方法
如本文所用，“局部施涂”意指例如用手或涂覆器(诸如擦拭物、滚筒或喷雾器)直接喷雾、涂搽、涂抹在或铺展在外层皮肤或头皮上。
可以任何期望的方式将防晒组合物施用到使用者的皮肤。在一些方面，产品可用手直接涂抹，或者可使用装置诸如化妆棉或其它工具来施用产品。将组合物有利地施用到皮肤，以便有助于样品吸收。可将组合物留在施用的区域上持续期望的时间水平，诸如约5秒至约5分钟。或者，可将组合物留在施用的区域上并持续涂抹直至吸收。
本发明的组合物是可喷雾的。如本文所用，“可喷雾的”意指当手动致动或通过从分配机构诸如具有泵式喷雾嘴的瓶子或气溶胶罐加压释放时，所述组合物在限定形状(例如圆形、环形)和尺寸的区域上产生均匀分布和可再现的喷雾式样。所述组合物可以是可喷雾的，而无需使用推进剂，即以非气溶胶形式。
下面结合具体实施例，以进一步阐述本发明。有必要在此指出的是，实施例只用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。
实验材料：
防晒剂：
苯基苯并咪唑磺酸，Symrise AG提供(商品名Neo
Hydro)；
双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪，丙烯酸(酯)类/C12-22烷醇甲基丙烯酸酯共聚物，精氨酸，椰油基葡糖苷，月桂醇磺基琥珀酸酯二钠，水，BASF提供(商品名Tinosorb SLite Aqua)；
双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪，BASF提供(商品名Tinosorb S)
乙基己基三嗪酮，BASF提供(商品名Uvinul T 150)；
亚甲基双-苯并三唑四甲基丁基苯酚，BASF提供(商品名Tinosorb M)；
乳化剂：
硬脂醇聚醚-21，BASF提供(商品名Eumulgin S 21)；
C14-22醇/C12-20烷基葡糖苷，SEPPIC提供(商品名Montanov L)；
pH调节剂：
氨丁三醇，Angus提供(商品名TRIS AMINO ULTRA PC)；
增稠剂：
丙烯酸(酯)类/异癸酸乙烯酯交联聚合物，3V SIGMA提供(商品名Stabylen-30)；
油脂：
碳酸二辛酯，BASF提供(商品名Cetiol CC)；
己二酸二丁酯，BASF提供(商品名Cetiol B)；
异壬酸异壬酯，SEPPIC提供(商品名LANOL99)；
防腐剂：
苯氧乙醇，DOW提供(商品名NEOLONE PH 100 Preservative)。
实施例1：防晒组合物的制备
1.称取水相原料：去离子水68.65质量份，增稠剂丙烯酸(酯)类/异癸酸乙烯酯交联聚合物0.2质量份。
2.称取油相原料：乳化剂硬脂醇聚醚-21 2.5质量份，油脂碳酸二辛酯3.5质量份，油脂己二酸二丁酯15质量份，C14-22醇/C12-20烷基葡糖苷2质量份。
3.水相和油相分别在水浴锅中80-85℃溶解分散。
4.80-85℃均质情况下，油相缓慢加入水相中，全部加完后均质5分钟。
5.降温至60℃，加入氨丁三醇0.15质量份，全部加完后均质5分钟。
6.降温至45-50℃，加入防晒剂Tinosorb S lite Aqua8质量份，加完后均质2-3分钟，搅拌降温至室温，备用。
表1
实施例2：防晒组合物的制备
1.称取水相原料：去离子水70.35质量份，增稠剂丙烯酸(酯)类/异癸酸乙烯酯交联聚合物0.2质量份。
2.称取油相原料：乳化剂硬脂醇聚醚-21 0.8质量份，油脂碳酸二辛酯3.5质量份，油脂己二酸二丁酯15质量份，乳化剂C14-22醇/C12-20烷基葡糖苷2质量份。
3.水相和油相分别在水浴锅中80-85℃溶解分散。
4.80-85℃均质情况下，油相缓慢加入水相中，全部加完后均质5分钟。
5.降温至60℃，加入氨丁三醇0.15质量份，全部加完后均质5分钟。
6.降温至45-50℃，加入防晒剂Tinosorb S lite Aqua 8质量份，加完后均质2-3分钟，搅拌降温至室温，备用。
表2
实施例3：防晒组合物的制备
1.称取水相原料：去离子水67.15质量份，增稠剂丙烯酸(酯)类/异癸酸乙烯酯交联聚合物0.2质量份。
2.称取油相原料：乳化剂硬脂醇聚醚-21 4质量份，油脂碳酸二辛酯3.5质量份，油脂己二酸二丁酯15质量份，乳化剂C14-22醇/C12-20烷基葡糖苷2质量份。
3.水相和油相分别在水浴锅中80-85℃溶解分散。
4.80-85℃均质情况下，油相缓慢加入水相中，全部加完后均质5分钟。
5.降温至60℃，加入氨丁三醇0.15质量份，全部加完后均质5分钟
6.降温至45-50℃，加入防晒剂Tinosorb S lite Aqua 8质量份，加完后均质2-3分钟，搅拌降温至室温，备用。
表3
测试例1：稳定性考察
对实施例1、实施例2、实施例3的稳定性进行对比考察。
表4
将样品分别放置室温、4℃冰箱、零下15℃冰箱、高温(40℃)恒温箱、高温(48℃)恒温箱，考察2周的时间。稳定性考察结束后的结果如下表所示：
表5
结果：配方中乳化剂增到4％时，配方高温稳定性不通过。
实施例4：防晒组合物的制备
1.称取水相原料：去离子水68.8质量份，增稠剂丙烯酸(酯)类/异癸酸乙烯酯交联聚合物0.1质量份。
2.称取油相原料：乳化剂硬脂醇聚醚-21 2.5质量份，油脂碳酸二辛酯3.5质量份，油脂己二酸二丁酯15质量份，乳化剂C14-22醇/C12-20烷基葡糖苷2质量份。
3.水相和油相分别在水浴锅中80-85℃溶解分散。
4.80-85℃均质情况下，油相缓慢加入水相中，全部加完后均质5分钟。
5.降温至60℃，加入氨丁三醇0.1质量份，全部加完后均质5分钟
6.降温至45-50℃，加入防晒剂Tinosorb S lite Aqua 8质量份，加完后均质2-3分钟，搅拌降温至室温，备用。
表6
测试例2：对比不同聚合物含量的离心稳定性
表7
将上述两个样品放在离心机(飞鸽低速离心机TDL-80-2C)中测试，测试条件：2500rpm，30mins。
结果：实施例4在离心下底部有分层(2500rpm，30mins)，实施例1保持稳定。说明聚合物丙烯酸(酯)类/异癸酸乙烯酯交联聚合物的含量不宜低于0.2％。
以下实验比较水分散防晒剂Tinosorb
S
Lite Aqua和苯基苯并咪唑磺酸在配方
中的表现：
实施例5：防晒组合物的制备
1.称取水相原料：去离子水58.6质量份，增稠剂丙烯酸(酯)类/异癸酸乙烯酯交联聚合物0.2质量份。
2.称取油相原料：乳化剂硬脂醇聚醚-21 2.5质量份，油脂碳酸二辛酯3.5质量份，油脂己二酸二丁酯15质量份，乳化剂C14-22醇/C12-20烷基葡糖苷2质量份，油脂异壬酸异壬酯1质量份，防晒剂双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪2质量份，乙基己基三嗪酮3质量份。
3.水相和油相分别在水浴锅中80-85℃溶解分散。
4.80-85℃均质情况下，油相缓慢加入水相中，全部加完后均质5分钟。
5.降温至60℃，加入氨丁三醇0.2质量份，全部加完后均质5分钟5.降温至45-50℃，加入防晒剂Tinosorb S lite Aqua 8质量份，加完后均质2-3分钟，搅拌降温至室温，再加入Tinosorb M 9质量份，搅拌均匀，备用。
表8
实施例6：防晒组合物的制备
1.称取水相原料：去离子水64.9质量份，增稠剂丙烯酸(酯)类/异癸酸乙烯酯交联聚合物0.2质量份。
2.称取油相原料：乳化剂硬脂醇聚醚-21 2.5质量份，油脂碳酸二辛酯3.5质量份，油脂己二酸二丁酯15质量份，乳化剂C14-22醇/C12-20烷基葡糖苷2质量份，油脂异壬酸异壬酯1质量份，防晒剂双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪2质量份，乙基己基三嗪酮3质量份。
3.水相和油相分别在水浴锅中80-85℃溶解分散。
4.80-85℃均质情况下，油相缓慢加入水相中，全部加完后均质5分钟。
5.降温至60℃，加入氨丁三醇0.3质量份，全部加完后均质5分钟。
6.降温至45-50℃，加入防晒剂苯基苯并咪唑磺酸1.6质量份，加完后均质3分钟，搅拌降温至室温，再加入Tinosorb M 9质量份，搅拌均匀，备用。
表9
备注：其中Tinosorb S Lite Aqua原料中防晒剂双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的含量是20％，苯基苯并咪唑磺酸是100％纯物质。
测试例3：热振摇测试稳定性
将实施例5和实施例6进行热振摇测试(恒温振荡器THZ-D)，38℃，200转/分，24小时。
结果：热振摇下实施例6分层出油，而实施例5保持稳定。说明Tinosorb S LiteAqua比苯基苯并咪唑磺酸在该配方中应用时稳定性更好。
测试例4：SPF值
表10
| 实施例5 | 实施例6 | |
| SPF(理论计算值) | 34.5 | 36.3 |
| SPF(机测) | 62.3 | 45.9 |
SPF机器测试仪器：SPF290S分析系统(美国Optomet-rics公司)
同时用SPF290S测定两个配方的SPF值发现，在防晒剂添加量相同的情况下，实施例5的防晒指数显著高于实施例6。而按照SPF的计算值(DSM线上计算器)实施例5和实施例6的计算值分别是：34.5和36.3，非常接近。说明Tinosorb S Lite Aqua在该配方中防晒效率更高，与配方中其它防晒成分起到协同增效的效果，其作用高于对比例苯基苯并咪唑磺酸。
因此，从上面的测试例3和测试例4中发现：Tinosorb S Lite Aqua在该配方中应用时，不仅稳定性好，且防晒效率也高。
以下实验比较了防晒剂的Tinosorb
S
Lite Aqua不同用量：
实施例7：防晒组合物的制备
1.称取水相原料：去离子水68.25质量份，增稠剂丙烯酸(酯)类/异癸酸乙烯酯交联聚合物0.2质量份，保湿剂丁二醇4质量份，防腐剂苯氧乙醇0.35质量份。
2.称取油相原料：乳化剂硬脂醇聚醚-21 2.5质量份，油脂碳酸二辛酯3.5质量份，油脂己二酸二丁酯10质量份，乳化剂C14-22醇/C12-20烷基葡糖苷2质量份，防晒剂双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪2质量份，防晒剂乙基己基三嗪酮3质量份，油脂异壬酸异壬酯1质量份。
3.水相和油相分别在水浴锅中80-85℃溶解分散。
4.80-85℃均质情况下，油相缓慢加入水相中，全部加完后均质5分钟。
5.降温至60℃，加入氨丁三醇0.2质量份，全部加完后均质5分钟。
6.降温至45-50℃，加入防晒剂Tinosorb S lite Aqua 3质量份，加完后均质3分钟，搅拌降温至室温，备用。
表11
实施例8：防晒组合物的制备
1.称取水相原料：去离子水65.25质量份，增稠剂丙烯酸(酯)类/异癸酸乙烯酯交联聚合物0.2质量份，保湿剂丁二醇4质量份，防腐剂苯氧乙醇0.35质量份。
2.称取油相原料：乳化剂硬脂醇聚醚-21 2.5质量份，油脂碳酸二辛酯3.5质量份，油脂己二酸二丁酯10质量份，乳化剂C14-22醇/C12-20烷基葡糖苷2质量份，防晒剂双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪2质量份，防晒剂乙基己基三嗪酮3质量份，油脂异壬酸异壬酯1质量份。
3.水相和油相分别在水浴锅中80-85℃溶解分散。
4.80-85℃均质情况下，油相缓慢加入水相中，全部加完后均质5分钟。
5.降温至60℃，加入氨丁三醇0.12质量份，全部加完后均质5分钟。
6.降温至45-50℃，加入防晒剂Tinosorb S lite Aqua 6质量份，加完后均质3分钟，搅拌降温至室温，备用。
表12
实施例9：防晒组合物的制备
1.称取水相原料：去离子水62.25质量份，增稠剂丙烯酸(酯)类/异癸酸乙烯酯交联聚合物0.2质量份，防腐剂苯氧乙醇0.35质量份，保湿剂丁二醇4质量份。
2.称取油相原料：乳化剂硬脂醇聚醚-21 2.5质量份，油脂碳酸二辛酯3.5质量份，油脂己二酸二丁酯10质量份，乳化剂C14-22醇/C12-20烷基葡糖苷2质量份，防晒剂双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪2质量份，防晒剂乙基己基三嗪酮3质量份，油脂异壬酸异壬酯1质量份。
3.水相和油相分别在水浴锅中80-85℃溶解分散。
4.80-85℃均质情况下，油相缓慢加入水相中，全部加完后均质5分钟。
5.降温至60℃，加入氨丁三醇0.2质量份，全部加完后均质5分钟。
6.降温至45-50℃，加入防晒剂Tinosorb S lite Aqua 9质量份，加完后均质3分钟，搅拌降温至室温，备用。
表13
实施例10：防晒组合物的制备
1.称取水相原料：去离子水59.25质量份，增稠剂丙烯酸(酯)类/异癸酸乙烯酯交联聚合物0.2质量份，防腐剂苯氧乙醇0.35质量份，保湿剂丁二醇4质量份。
2.称取油相原料：乳化剂硬脂醇聚醚-21 2.5质量份，油脂碳酸二辛酯3.5质量份，油脂己二酸二丁酯10质量份，乳化剂C14-22醇/C12-20烷基葡糖苷2质量份，防晒剂双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪2质量份，防晒剂乙基己基三嗪酮3质量份，油脂异壬酸异壬酯1质量份。
3.水相和油相分别在水浴锅中80-85℃溶解分散。
4.80-85℃均质情况下，油相缓慢加入水相中，全部加完后均质5分钟。
5.降温至60℃，加入氨丁三醇0.2质量份，全部加完后均质5分钟。
6.降温至45-50℃，加入防晒剂Tinosorb S lite Aqua12质量份，加完后均质3分钟，搅拌降温至室温，备用。
表14
实施例11：防晒组合物的制备
1.称取水相原料：去离子水56.25质量份，增稠剂丙烯酸(酯)类/异癸酸乙烯酯交联聚合物0.2质量份，防腐剂苯氧乙醇0.35质量份，保湿剂丁二醇4质量份。
2.称取油相原料：乳化剂硬脂醇聚醚-21 2.5质量份，油脂碳酸二辛酯3.5质量份，油脂己二酸二丁酯10质量份，乳化剂C14-22醇/C12-20烷基葡糖苷2质量份，防晒剂双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪2质量份，防晒剂乙基己基三嗪酮3质量份，油脂异壬酸异壬酯1质量份。
3.水相和油相分别在水浴锅中80-85℃溶解分散。
4.80-85℃均质情况下，油相缓慢加入水相中，全部加完后均质5分钟。
5.降温至60℃，加入氨丁三醇0.2质量份，全部加完后均质5分钟。
6.降温至45-50℃，加入防晒剂Tinosorb S lite Aqua 15质量份，加完后均质3分钟，搅拌降温至室温，备用。
表15
测试例5：热离心
将实施例7、实施例8、实施例9、实施例10和实施例11在用热离心(LUMiSizer，48度温度下4000rpm离心25mins)加速考察稳定性时，其中例10和例11发现有分层现象，说明按配方中Tinosorb S Lite Aqua的添加量不宜超过12％。
以下实验描述了Tinosorb S Lite Aqua在油凝胶防晒配方中的应用：
实验材料：
油脂：
碳酸二辛酯，BASF提供(商品名Cetiol CC)
聚二甲基硅氧烷，Wacker提供(商品名Belsil DM 1 PLUS)
增稠剂：
二甲基甲硅烷基化硅石，WACKER提供(商品名HDK H20)
防晒剂：
双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪，丙烯酸(酯)类/C12-22烷醇甲基丙烯酸酯共聚物，精氨酸，椰油基葡糖苷，月桂醇磺基琥珀酸酯二钠，水，BASF提供(商品名Tinosorb SLite Aqua)；
实施例12：防晒组合物的制备
1.称取油相原料：碳酸二辛酯33质量份，气相二氧化硅4质量份，聚二甲基硅氧烷60质量份，搅拌10分钟。
2.将Tinosorb S lite Aqua3质量份加入上述料体中，搅拌5分钟。
表16
实施例13：防晒组合物的制备
1.称取油相原料：碳酸二辛酯30质量份，气相二氧化硅4质量份，聚二甲基硅氧烷60质量份，搅拌10分钟。
2.将Tinosorb S lite Aqua 6质量份加入上述料体中，搅拌5分钟。
表17
实施例14：防晒组合物的制备
1.称取油相原料：碳酸二辛酯26质量份，气相二氧化硅4质量份，聚二甲基硅氧烷60质量份，搅拌10分钟。
2.将Tinosorb S lite Aqua10质量份加入上述料体中，搅拌5分钟。
表18
测试例6：稳定性考察
对实施例12、13、14的样品进行稳定性考察。分别放置室温、4℃冰箱、零下15℃冰箱、高温(40℃)恒温箱、高温(48℃)恒温箱，考察2周的时间。稳定性考察结束后的结果如下表所示：
表19
Tinosorb S lite Aqua是一个适用于亲水体系的水分散型防晒剂。本发明发现它也可以应用在油凝胶体系中，采用悬浮稳定的方法将它加在纯油体系中并保持稳定。以上应用配方均能制作出肤感轻质的油凝胶防晒露，并且工艺简单方便。
应用例
应用场景：成人用防晒霜、防晒乳液、防晒喷雾
应用例1：成人用防晒霜的制备
工艺：A相加热到80℃，均质下分散均匀并将加热至80℃的B相加入，加完后均质5分钟，搅拌冷却到50℃，加入C相，搅拌冷却到45℃加入D相，加完后均质3分钟，搅拌、冷却到35℃即得。
应用例2：成人用防晒乳液的制备
工艺：A相加热到80℃，均质下分散均匀并将加热至80℃的B相加入，加完后均质5分钟，搅拌冷却到50℃，加入C相，搅拌冷却到45℃加入D相，加完后均质3分钟，搅拌、冷却到35℃即得。
应用例3：成人用防晒喷雾的制备
工艺：A相加热到80℃，均质下分散均匀并将加热至80℃的B相加入，加完后均质5分钟，搅拌冷却到50℃，加入C相，搅拌冷却到45℃加入D相，加完后均质3分钟，搅拌、冷却到35℃即得。
Claims (11)
1.一种包含水分散型防晒剂的防晒组合物，所述组合物是乳化体系或油凝胶形式。
2.如权利要求1所述的防晒组合物，所述水分散型防晒剂为Tinosorb Slite Aqua。
3.如权利要求2所述的防晒组合物，所述组合物是乳化体系，包含：
2-12重量％的Tinosorb S Lite Aqua；
0.1-10重量％的乳化剂；
0.2-5重量％的增稠剂；
5-20重量％的油脂；和
水。
4.如权利要求3所述的防晒组合物，其中，所述乳化剂选自：硬脂醇聚醚-21、C14-22醇/C12-20烷基葡糖苷或它们的组合。
5.如权利要求4所述的防晒组合物，其中，以组合物的总重量计，硬脂醇聚醚-21的含量不超过4重量％。
6.如权利要求3所述的防晒组合物，其中，所述增稠剂是丙烯酸(酯)类/异癸酸乙烯酯交联聚合物。
7.如权利要求3所述的防晒组合物，其中，所述油脂选自：碳酸二辛酯、己二酸二丁酯、异壬酸异壬酯或它们的组合。
8.如权利要求2所述的防晒组合物，所述组合物是油凝胶形式，包含：
2-12重量％的Tinosorb S Lite Aqua；
0.2-5重量％的增稠剂；和
油脂。
9.如权利要求8所述的防晒组合物，其中，所述增稠剂是二甲基甲硅烷基化硅石。
10.如权利要求8所述的防晒组合物，其中，所述油脂选自：碳酸二辛酯、聚二甲基硅氧烷或它们的组合。
11.如权利要求1-10中任一项所述的防晒组合物在防晒产品中的应用，所述防晒产品选自以下形式：成人用防晒霜、成人用防晒乳液、成人用防晒喷雾、婴幼儿用防晒乳液、婴幼儿用防晒喷雾。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110063901A (zh) * | 2019-03-18 | 2019-07-30 | 曼秀雷敦(中国)药业有限公司 | 一种适用于敏感肌的防晒乳霜及其制备方法 |
| CN111867551A (zh) * | 2019-02-27 | 2020-10-30 | 株式会社Lg生活健康 | 紫外线切断效率因紫外线而增加的紫外线切断用化妆料组合物 |
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2022
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