CN114515829A - 层状梯度W-Cu复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了层状梯度W‑Cu复合材料的制备方法，具体为：步骤1，分别称取W粉、冷冻介质、粘结剂并混合，经球磨制成浆料；步骤2，将步骤1制成的浆料倒入底部为纯铜的模具中，静置进行重力沉降，再将模具置于冷台上，待浆料完全凝固后取出；步骤3，将步骤2中凝固后的浆料置于冷冻干燥机中去除冷冻介质，得到层状梯度多孔W骨架生坯；步骤4，将步骤3得到的层状梯度多孔W骨架生坯在气氛炉中进行烧结，得到层状梯度多孔W骨架，再向层状梯度多孔W骨架溶渗Cu，得到层状梯度W‑Cu复合材料；本发明解决现有W‑Cu复合材料耐电弧烧蚀能力差的问题。
Description
技术领域
本发明属于W-Cu复合材料制备技术领域，涉及层状梯度W-Cu复合材料的制备方法。
背景技术
钨铜(W-Cu)复合材料因其优异的综合性能被广泛用作油断路器、SF6断路器及真空断路器的触头。然而触头材料的耐电弧烧蚀能力是影响断路器服役寿命和可靠性的决定性因素。因此，如何增强W-Cu复合材料的耐电弧烧蚀能力成为提升触头性能的关键。
目前，添加第三组元常被用于增强W-Cu复合材料的耐电弧烧蚀能力。研究表明，在W-Cu复合材料中添加金属碳化物WC、TiC和稀土氧化物CeO2、Y2O3以及合金元素Fe、Zr等均可增强其耐电弧烧蚀能力。此外，调控微观组织结构增强导热性能或W骨架强度也可以提升W-Cu复合材料的耐电弧烧蚀能力。最常见的方法就是材料组织细化。材料组织细化的常规方法有高能球磨法和碳热预还原及氢还原法，但球磨过程中会引进杂质的问题难以避免，引进的杂质常见为Fe，会破坏复合材料的物理性能如电导率和热导率，对于制备W-Cu复合材料并不友好。添加第三组元会增加电子的散射，进而降低W-Cu复合材料的传导性能。亟需找到可以同时提升W-Cu复合材料耐电弧烧蚀能力和传导性能的新方法。
发明内容
本发明的目的是提供层状梯度W-Cu复合材料的制备方法，解决现有W-Cu复合材料耐电弧烧蚀能力差的问题。
本发明所采用的技术方案是，层状梯度W-Cu复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，分别称取W粉、冷冻介质、粘结剂并混合，经球磨制成浆料；
步骤2，将步骤1制成的浆料倒入底部为纯铜的模具中，静置进行重力沉降，再将模具置于冷台上，待浆料完全凝固后取出；
步骤3，将步骤2中凝固后的浆料置于冷冻干燥机中去除冷冻介质，得到层状梯度多孔W骨架生坯；
步骤4，将步骤3得到的层状梯度多孔W骨架生坯在气氛炉中进行烧结，得到层状梯度多孔W骨架，再向层状梯度多孔W骨架溶渗Cu，得到层状梯度W-Cu复合材料。
本发明的特征还在于，
步骤1中，按质量百分比分别称取原料：W粉为50％～90％，粘结剂为0.1％～5％，余量为冷冻介质，上述原料质量百分比之和为100％。
步骤1中，W粉的粒度为0.2μm～30μm。
步骤1中，冷冻介质为去离子水、莰烯、叔丁醇中的一种或几种。
步骤1中，粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛酯、聚乙二醇中的一种或几种。
步骤2中，静置的时间为0.5h～12h，冷台的温度为-50～-5℃。
步骤2中，模具采用聚四氟乙烯或橡胶模具。
步骤3中，冷冻干燥的真空度≤100Pa，冷冻干燥的时间为24～48h。
步骤4中，烧结的温度为1100～1800℃，烧结时间为2～8h，溶渗的温度为1150～1400℃，溶渗的时间为1～8h。
层状梯度W-Cu复合材料同时具有梯度结构和层状结构。
本发明的有益效果是，
(1)本发明层状梯度W-Cu复合材料的制备方法，通过重力沉降获得梯度结构，在不改变一端W含量的基础上增加触头整体的Cu含量，进而提升触头的导热性能；
(2)本发明层状梯度W-Cu复合材料的制备方法，利用冷冻铸造-熔渗法获得层状结构和W-Cu复合材料，提升W-Cu复合材料在片层方向上的导热性能；
(3)本发明方法制备的层状梯度W-Cu复合材料，同时具有连续梯度结构和层状结构，在不降低与Cu有关传导性能的前提下提升W-Cu复合材料的耐电弧烧蚀能力，适用于高压电触头的制备。
附图说明
图1是本发明方法制备的层状梯度W-Cu复合材料的实施例1的底部层状结构图片；
图2是本发明方法制备的层状梯度W-Cu复合材料的实施例1的中部层状结构图片；
图3是本发明方法制备的层状梯度W-Cu复合材料的实施例1的顶部层状结构图片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种层状梯度W-Cu复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按质量百分比分别称取原料：W粉为50％～90％，粘结剂为0.1％～5％，余量为冷冻介质，上述原料质量百分比之和为100％，将称取的W粉、冷冻介质、粘结剂混合，经球磨制成浆料；
其中，W粉的粒度为0.2μm～30μm；
冷冻介质为去离子水、莰烯、叔丁醇中的一种或几种；
粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛酯、聚乙二醇中的一种或几种；
步骤2，将步骤1制成的浆料倒入底部为纯铜的聚四氟乙烯或橡胶模具中，静置0.5h～12h进行重力沉降，再将模具置于温度为-50～-5℃的冷台上，待浆料完全凝固后取出；
步骤3，将步骤2中凝固后的浆料置于冷冻干燥机冷冻干燥24～48h中去除冷冻介质，得到层状梯度多孔W骨架生坯；
冷冻干燥的真空度≤100Pa；
步骤4，将步骤3得到的层状梯度多孔W骨架生坯在温度为1100～1800℃的气氛炉中进行烧结2～8h，得到层状梯度多孔W骨架，再在温度为1150～1400℃条件下向层状梯度多孔W骨架溶渗Cu1～8h，得到层状梯度W-Cu复合材料，层状梯度W-Cu复合材料同时具有梯度结构和层状结构。
实施例1
步骤1，按质量百分比分别称取原料：W粉为80％，聚乙烯醇(PVA)为1％，余量为去离子水，上述原料质量百分比之和为100％，将称取的W粉、冷冻介质、粘结剂混合，经球磨制成浆料；
其中，W粉的粒度为0.4μm；
步骤2，将步骤1制成的浆料倒入底部为纯铜的聚四氟乙烯或橡胶模具中，静置1h进行重力沉降，再将模具置于温度为-20℃的冷台上使浆料进行定向凝固，待浆料完全凝固后取出；
步骤3，将步骤2中凝固后的浆料置于冷冻干燥机冷冻干燥28h中去除冷冻介质，得到层状梯度多孔W骨架生坯；
冷冻干燥的真空度1Pa；
步骤4，将步骤3得到的层状梯度多孔W骨架生坯在温度为1800℃的气氛炉中进行烧结2h，得到层状梯度多孔W骨架，再在温度为1250℃条件下向层状梯度多孔W骨架溶渗Cu2h，得到层状梯度W-Cu复合材料，层状梯度W-Cu复合材料同时具有梯度结构和层状结构。室温下，所制备的W-Cu复合材料的热导率为320W·m-1·K-1。
如图1、图2及图3可知，本发明所制备的层状梯度W-Cu复合材料从底部至顶部均为层状结构。
实施例2
步骤1，按质量百分比分别称取原料：W粉为70％，聚乙烯醇(PVA)为1％，余量为去离子水，上述原料质量百分比之和为100％，将称取的W粉、冷冻介质、粘结剂混合，经球磨制成浆料；
其中，W粉的粒度为0.4μm；
步骤2，将步骤1制成的浆料倒入底部为纯铜的聚四氟乙烯或橡胶模具中，静置1.5h进行重力沉降，再将模具置于温度为-20℃的冷台上使浆料进行定向凝固，待浆料完全凝固后取出；
步骤3，将步骤2中凝固后的浆料置于冷冻干燥机冷冻干燥28h中去除冷冻介质，得到层状梯度多孔W骨架生坯；
冷冻干燥的真空度1Pa；
步骤4，将步骤3得到的层状梯度多孔W骨架生坯在温度为1800℃的气氛炉中进行烧结4h，得到层状梯度多孔W骨架，再在温度为1250℃条件下向层状梯度多孔W骨架溶渗Cu2h，得到层状梯度W-Cu复合材料，层状梯度W-Cu复合材料同时具有梯度结构和层状结构。室温下，所制备的W-Cu复合材料的热导率为346W·m-1·K-1。
实施例3
步骤1，按质量百分比分别称取原料：W粉为50％，聚乙烯醇缩丁醛酯为0.1％，余量为莰烯，上述原料质量百分比之和为100％，将称取的W粉、冷冻介质、粘结剂混合，经球磨制成浆料；
其中，W粉的粒度为0.2μm；
步骤2，将步骤1制成的浆料倒入底部为纯铜的聚四氟乙烯或橡胶模具中，静置0.5h进行重力沉降，再将模具置于温度为5℃的冷台上使浆料进行定向凝固，待浆料完全凝固后取出；
步骤3，将步骤2中凝固后的浆料置于冷冻干燥机冷冻干燥48h中去除冷冻介质，得到层状梯度多孔W骨架生坯；
冷冻干燥的真空度1Pa；
步骤4，将步骤3得到的层状梯度多孔W骨架生坯在温度为1100℃的气氛炉中进行烧结6h，得到层状梯度多孔W骨架，再在温度为1150℃条件下向层状梯度多孔W骨架溶渗Cu1h，得到层状梯度W-Cu复合材料，层状梯度W-Cu复合材料同时具有梯度结构和层状结构。室温下，所制备的W-Cu复合材料的热导率为380W·m-1·K-1。
实施例4
步骤1，按质量百分比分别称取原料：W粉为90％，聚乙二醇为5％，余量为叔丁醇，上述原料质量百分比之和为100％，将称取的W粉、冷冻介质、粘结剂混合，经球磨制成浆料；
其中，W粉的粒度为30μm；
步骤2，将步骤1制成的浆料倒入底部为纯铜的聚四氟乙烯或橡胶模具中，静置12h进行重力沉降，再将模具置于温度为-50℃的冷台上使浆料进行定向凝固，待浆料完全凝固后取出；
步骤3，将步骤2中凝固后的浆料置于冷冻干燥机冷冻干燥24h中去除冷冻介质，得到层状梯度多孔W骨架生坯；
冷冻干燥的真空度1Pa；
步骤4，将步骤3得到的层状梯度多孔W骨架生坯在温度为1500℃的气氛炉中进行烧结8h，得到层状梯度多孔W骨架，再在温度为1400℃条件下向层状梯度多孔W骨架溶渗Cu8h，得到层状梯度W-Cu复合材料，层状梯度W-Cu复合材料同时具有梯度结构和层状结构。室温下，所制备的W-Cu复合材料的热导率为284W·m-1·K-1。
Claims (10)
1.层状梯度W-Cu复合材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，分别称取W粉、冷冻介质、粘结剂并混合，经球磨制成浆料；
步骤2，将步骤1制成的浆料倒入底部为纯铜的模具中，静置进行重力沉降，再将模具置于冷台上，待浆料完全凝固后取出；
步骤3，将步骤2中凝固后的浆料置于冷冻干燥机中去除冷冻介质，得到层状梯度多孔W骨架生坯；
步骤4，将步骤3得到的层状梯度多孔W骨架生坯在气氛炉中进行烧结，得到层状梯度多孔W骨架，再向层状梯度多孔W骨架溶渗Cu，得到层状梯度W-Cu复合材料。
2.根据权利要求1所述的层状梯度W-Cu复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，按质量百分比分别称取原料：W粉为50％～90％，粘结剂为0.1％～5％，余量为冷冻介质，上述原料质量百分比之和为100％。
3.根据权利要求1所述的层状梯度W-Cu复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，W粉的粒度为0.2μm～30μm。
4.根据权利要求1所述的层状梯度W-Cu复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，冷冻介质为去离子水、莰烯、叔丁醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的层状梯度W-Cu复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛酯、聚乙二醇中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的层状梯度W-Cu复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，静置的时间为0.5h～12h，冷台的温度为-50～-5℃。
7.根据权利要求1所述的层状梯度W-Cu复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，模具采用聚四氟乙烯或橡胶模具。
8.根据权利要求1所述的层状梯度W-Cu复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，冷冻干燥的真空度≤100Pa，冷冻干燥的时间为24～48h。
9.根据权利要求1所述的层状梯度W-Cu复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，烧结的温度为1100～1800℃，烧结时间为2～8h，溶渗的温度为1150～1400℃，溶渗的时间为1～8h。
10.根据权利要求1所述的层状梯度W-Cu复合材料的制备方法，其特征在于，所述层状梯度W-Cu复合材料同时具有梯度结构和层状结构。
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