CN114514422A - 用于在线分析的挥发性样品的自动在线制备和脱气 - Google Patents

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Abstract

一种分析系统包括脱气单元、至少一个第一阀和至少一个第二阀。至少一个第一阀与脱气单元的顶部流体耦接，至少一个第一阀被配置为将脱气单元可选择地连接至置换气体流和连接至真空源。至少一个第二阀与脱气单元的侧向侧部流体连接，并分开地与脱气单元的底部流体连接。至少一个第二阀与载样流体源、被配置为向分析装置输送样品的传输管线、或废弃物输出部中的任一者可选择地连接。

Description

用于在线分析的挥发性样品的自动在线制备和脱气
背景技术
在许多实验室场合中，经常需要一次性分析大量的化学或生物样品。为了精简这种过程，样品的操纵已经被机械化。这种机械化采样可称为自动采样，并可使用自动采样装置或自动采样器执行。
电感耦接等离子体(ICP)光谱法是一种常用于确定液体样品中微量元素浓度和同位素比率的分析技术。ICP光谱法采用电磁产生的部分电离氩气等离子体，其温度达到约7,000K。当样品被引入等离子体时，高温导致样品原子被电离或发出光。由于每种化学元素都会产生一个特征性的质谱或发射光谱，测量发射的物质或光的光谱允许确定原始样品的元素组成。
可以采用样品引入系统将液体样品引入ICP光谱仪(例如，电感耦接等离子体质谱仪(ICP/ICP-MS)、电感耦接等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)或类似仪器)、或其他样品检测器或分析仪器进行分析。例如，样品引入系统可以从容器中提取等分液体样品，然后将该等分样品输送到雾化器中，所述雾化器将该等分样品转化为适合由ICP光谱仪在等离子体中电离的多分散气溶胶。然后，气溶胶在喷雾室中被分类，以去除较大的气溶胶颗粒。离开喷雾室后，气溶胶被ICP-MS或ICP-AES仪器的等离子体炬组件引入等离子体中进行分析。
附图说明
详细说明将参照附图进行描述。
图1至图6是一系列的环境视图，说明了载样流体(sample-carrying fluid)首先形成气泡的过程，这些气泡可以在与分析系统相关联的管件内聚集并可能形成空隙。
图7是根据本公开的示例性实施例的分析系统的环境视图，该分析系统被设计成使载样流体内的气泡形成最小化。
图8至图12是图7的分析系统的一系列环境视图，显示了可使用分析系统以将与其相关联的管件内的气泡形成最小化的过程。
具体实施方式
概述
在各种分析系统中，诸如氢氧化铵(NH4OH)的传输流体可用作传输溶液，以将样品从回路入口输送到废弃物回路或雾化器。在实施例中，传输流体可以是29％的NH4OH。该溶液仍可处于压力之下，并且如果不等样品减压就立即开始分析，那么等离子体就会熄灭。取决于阀的位置，减压可以使NH4OH流向废弃物或雾化器。
图1至图6中所示的示例分析系统1000可以帮助说明可能出现的气泡和/或空隙的发展问题。分析系统1000可以包括回路入口1010、管件1020(为了便于说明而显示为直管，但其例如可以是管件回路的形式)和回路出口1030，该回路出口例如可以是雾化器和/或废弃物回路的形式。管件1020可以被配置为接收并促进载样流体S2(例如，于载送流体中携载的样品材料，如NH4OH)贯穿该管件的传输。在等待减压时，许多微小的气泡1040(例如，直径小于管件1020直径的一半)可以在管件1020的于回路入口1010和回路出口1030(例如，呈废弃物回路和/或雾化器的形式)之间延伸的侧部上形成。
从图1中可以看出，当开始减压时，没有气泡1040会存在于管件1020中。根据图2，在分析开始时，样品S2可以是稳定的，有一些气泡1040形成，但没有或基本上没有气泡1040能够进入雾化器和/或ICPMS。在实施例中，如图3所示，减压可预期在大约两分钟后完成，然后在管件1020中开始有样品流(例如100μL/min)。从图4可以看出，其中一些小气泡1040可以被小直径管件1020中的流推到一起，且开始形成更大的气泡1050(例如，比小气泡1040大，且直径可能大于管件1020直径的一半)。根据图5和图6，最终有足够的气泡1040和/或1050可以推到一起，以在液体样品S2中形成空隙1060。
空隙1060可以被定义为管件1020内缺乏延伸管件1020全部直径的样品流体。在实施例中，空隙1060可以是管件1020内的气窝(gas pocket)形式。当这个空隙1060被沿管线向下推时，该空隙可以增长，因为它将更多的气泡1040、1050(如图6中特别图示的那样)和/或其他空隙1060添加到自身。在一些实施例中，在给定的时间内，回路或流动路径区段1020中可能有大约5-6个这样的大空隙1060。考虑到这样的问题，需要有一种方法在远程位置对样品进行脱气，以阻止气泡在运输管件内聚集从而形成空隙。
示例性实施方式
总体上参考图7至图12，显示并描述了一个配置为对远程位置处的样品进行脱气从而阻止气泡聚集形成空隙的示例分析系统100。如图7所示，分析系统100可总体上包括至少一个第一阀102(例如，根据图示的实施例，第一多端口阀，其可以是V5-P3阀)、至少一个第二阀104(例如，第二多端口阀，根据图示的实施例，其可以是V4-P6阀)、至少一个第三阀106(例如，第三多端口阀，根据图示的实施例，其可以是V3-P3阀)、真空泵108、歧管110、脱气单元112(例如，柱式三通(pillar tee)连接器，根据图示的实施例，带有两个纵向间隔的流体连接端口和一个侧向的流体连接端口)、样品入口114、至少一个废弃物出口116(例如，116A、116B)、多个流体管线118(例如，管道、管件等)以将各种元件流体连接在一起、以及中央分析装置(未显示)，用于测试制备好的载样流体。在实施例中，真空泵108和第一废弃物出口116A与歧管110耦接。真空泵108可以经由第一流体管线118A与至少一个第一阀102流体耦接。系统100可以进一步包括脱气单元112(例如，3/4英寸的柱式三通)，其定向成限定顶部单元延伸部112A、底部单元延伸部112B和侧向单元延伸部112C(即，与脱气单元112相关联的三个连接部分)。侧向单元延伸部112C可以在顶部单元延伸部112A和底部单元延伸部112B之间的一位置从脱气单元112的侧部延伸。分析系统100在中央分析装置(未示出)之前的部分也可被视为流体传输系统。在实施例中，流体传输系统可以是远程样品制备和输送系统。
至少一个第一阀102可经由第二流体管线118B(即，相对于脱气单元112，是上部流体连接)与脱气单元112的顶部单元延伸部112A进行流体耦接。至少一个第一阀102可以被配置为将脱气单元112可选择地连接到置换气体流或真空源。脱气单元112可以使用第三流体管线118C(即，相对于脱气单元112的侧向、中央流体连接)经由侧向单元延伸部112C，以及使用第四流体管线118D(即，相对于脱气单元112的下部流体连接)经由底部单元延伸部112B，分开地并可选择地与至少一个第二阀104耦接。至少一个第二阀104可以与样品入口114以及与至少一个第三阀106(例如，经由第五流体管线118E的后者连接)流体耦接。至少一个第二阀104可以与载样流体源、被配置为将样品输送到分析装置的传输管线、或第二废弃物输出部中的至少一个可选择地耦接。第二废弃物出口116B可以可选择地连接到至少一个第三阀106，用于与至少一个第二阀104建立可选择的流体连接。在实施例中，根据图示的实施例，至少一个第一阀102、至少一个第二阀104和/或至少一个第三阀106可以分别采用多端口阀的形式。在实施例中，本文使用的至少一个第一阀102、至少一个第二阀104和/或至少一个第三阀106可例如是气动和/或电动控制和/或可以是分配歧管的形式。在实施例中，至少一个第一阀102、至少一个第二阀104和/或至少一个第三阀106也可以是质量流量控制器(MFC)的形式，其能够实现从中通过的电子选择流量控制。在实施例中，至少一个第一阀102、至少一个第二阀104和/或至少一个第三阀106可以是多个阀的形式(例如，代替例如对应的多端口阀)。
根据本公开的实施例，图8至图12中图示了分析系统100的操作。关于图8，样品流120(例如，载送流体(例如，包含氢氧化铵和/或另一挥发性成分的载送流体)中的样品材料)被引导到底部单元延伸部112B中，并且从而通过脱气单元112。样品流120(即载样流体)可以经由样品入口114、至少一个第二阀104和第四流体管线118D到达底部单元延伸部112B。进一步参照图8，至少一个第一阀102可以被配置为经由第二流体管线118B可选择地引导氮气(即N2)或作用为置换气体的另一种惰性气体的流进入顶部单元延伸部112A，导致一定量的N2或其他置换气体在压力下被困在脱气单元112的顶部。在实施例中，置换气体和由此提供的压力可以防止和/或延缓载样流体流过顶部单元延伸部112A并流向至少一个第一阀102。
在图8中展示的情况下，真空泵108不与脱气单元112流体连接(例如，经由至少一个第一阀102)，并且经由脱气单元的侧向单元延伸部112C离开脱气单元112的样品流120最终可以经由第二阀和至少一个第三阀104、106被引导到第二废弃物出口116B。也就是说，通过脱气单元112的顶部和底部涌入的流体(例如，氮气/惰性气体和样品流)可以支配一些或所有这样的流体通过侧向单元延伸部112C(即，唯一可用的逃逸/释放位置)被驱赶出去。在实施例中，在将置换气体引入脱气单元112之前，脱气单元112可以部分或全部填充载样流体。在实施例中，可以增加置换气体的流量，以帮助迫使位于第三流体管线118C处或以上的任何载样流体离开脱气单元112，并最终流向与至少一个第三阀106相关联的废弃物出口116B。
在第二步骤中，如图9所示，流连接件保持相同，除了关闭样品流120，N2或其他置换气体流继续。氮气的持续流增加了留在脱气单元112中的样品的压力，将位于第三流体管线118C处或以上的任何样品从脱气单元112中推到废弃物中。一旦脱气单元112内多余的样品被推到废弃物中，根据图9，图10中所示的流组合然后可以被激活。在图10的情况下，来自样品入口114的样品流120保持关闭，通过至少一个第三阀106的流朝向分析装置(未标明)开放，且不再流过第二废弃物出口116B。此外，根据图10，N2/置换气体流被断开，其中脱气单元112经由至少一个第一阀102承受经由真空泵108的真空，通过真空泵108拉出的流体被引导到第一废弃物出口116A。
图11保持了图10中列出的流连接件，显示了其结果。由真空所促进的流动力学可以使所有的液体从第四流体管线118D中移除，并使氨气(NH3)和/或另外的气体(例如，氢氧化铵或其他挥发性成分)从样品流120中移除。由于真空，在图11的条件下，样品流120可以主动生成气泡，而脱气单元112在这一步骤期间可以感觉到冷(例如，作为与氨气和/或其他气体蒸发相关联的热交换的一部分)。
最后，根据图12所示的步骤，可以将脱气单元112与N2/置换气体的流(例如，经由第一阀或至少一个第二阀102、104)重新连接，与真空流断开连接，并且与至少一个第三阀106断开连接。此外，可以在至少一个第二阀104处打开流向中央分析装置(未显示)的传输管线122的流。结果，来自N2/置换气体流的压力可以推动样品，现在没有携载或基本上没有携载氨/氢氧化铵和/或其他挥发性成分(至少不足以产生任何空隙)，作为样品流120通过第四流体管线118D，进入至少一个第二阀104，并进入传输管线122。系统100的能够向传输管线122和中央分析装置输送的部分可被认为是远程流处理系统。
在实施例中，在将样品装入分析系统100后，在传输样品进行分析之前，可以在大约七(7)分钟内对氢氧化铵样品进行适当脱气。在一些实施例中，在脱气后，发现不需要允许样品在回路中静置，这与没有脱气的情况不同。含有其他挥发性物质的其他样品可能需要不同长度的时间来脱气。在没有脱气的情况下，必须允许样品在回路中静置，以保持ICPMS等离子体处于冷等离子体状态。在使用本系统对氢氧化铵样品进行脱气后，在传输后于分析回路中可能看不到明显的空隙。在脱气时，一些小的NH4OH和/或NH3气泡可能仍会形成，但其程度看起来不会影响测试(即在分析前基本去除所有的氨，至少达到剩余的氨/氢氧化铵不干扰测试的程度)，此时可以认为样品已充分脱气。在实施例中，使用两个阀和一个真空泵的用于远程传输的升级套件在本系统的范围内，所有部件都能够安装到远程流体处理系统上的现有空白处。
在实施例中，分析系统100(例如，作为升级套件实施)可用于较薄的样品或用于可能证明需要脱气的其他样品(例如，不仅仅是基于氨的样品，而且例如，当采用任何潜在的挥发性(即，高蒸气压)样品携载时)。在实施例中，应理解本系统可用于任何分析系统，在这些系统中，样品的脱气可能被证明是必要的，以阻止空隙形成。在实施例中，可以使用合适的气体(例如，惰性气体)作为置换气体，以取代本文讨论的实施例中的氮气。在一些实施例中，样品可以被加热(例如，在进入分析系统100之前和/或在脱气单元112处)以促进脱气。在实施例中，样品可以在中心的接收点处被冷却，特别是如果样品被明确加热以促进脱气。
在实施例中，系统控制器(未示出)为可用以控制分析系统100的操作(例如，阀和/或真空操作；和/或任何相关的流输入)。系统控制器可以包括处理器、存储器和通信接口。在实施例中，分析系统100可以包括一个或多个传感器(例如，流量传感器、压力传感器等)，能够根据需要与系统控制器一起工作，以实现系统的预期功能。处理器为至少控制器提供处理功能，并且可以包括任何数量的处理器、微控制器、电路、现场可编程门阵列(FPGA)或其他处理系统，以及用于存储数据、可执行代码和其他由控制器访问或生成的信息的常驻或外部存储器。处理器可以执行在非暂时性计算机可读介质中实施的一个或多个软件程序，所述软件程序实施本文所述的技术。处理器不受形成它的材料或其中采用的处理机制的限制，并且如此可以经由半导体和/或晶体管(例如，使用电子集成电路(IC)组件)等实施。
存储器可以是有形的、计算机可读的存储介质的示例，其提供存储功能以存储与控制器的操作相关联的各种数据和/或程序代码，例如软件程序和/或代码段，或其他数据以指示处理器以及可能的系统100的其他组件执行本文所述的功能。因此，存储器可以存储数据，例如用于操作系统100(包括其组件)的指令程序等。应该注意的是，虽然描述了单个的存储器，但可以采用广泛多种类型和组合的存储器(例如，有形的、非暂时性存储器)。存储器可以是与处理器一体的，可以包括独立的存储器，或者可以是二者的组合。
存储器的一些示例可以包括可移除和不可移除的存储器组件，诸如随机存取存储器(RAM)、只读存储器(ROM)、闪存(例如安全数字(SD)存储卡、迷你SD存储卡和/或微型SD存储卡)、磁存储器、光存储器、通用串行总线(USB)存储装置、硬盘存储器、外部存储器、删除(例如服务器和/或云)存储器等等。在实施方式中，存储器可以包括可移除集成电路卡(ICC)存储器，诸如由用户识别模块(SIM)卡、通用用户识别模块(USIM)卡、通用集成电路卡(UICC)等提供的存储器。
通信接口可以被操作性地配置为与系统100的组件通信。例如，通信接口可以被配置为传输数据以便由系统100存储、从系统100的存储中检索数据等等。通信接口也可以与处理器通信耦接，以促进系统100的组件和处理器之间的数据传输。应该注意的是，虽然通信接口被描述为控制器的组件，但通信接口的一个或多个组件可以被实施为经由有线和/或无线连接与系统100或其组件通信耦接的外部组件。系统100或其组件还可以包括一个或多个输入/输出(I/O)装置和/或(例如，经由通信接口)连接到一个或多个输入/输出(I/O)装置，诸如显示器、鼠标、触摸板、触摸屏、键盘、麦克风(例如，用于语音命令)等等。
通信接口和/或处理器可以被配置为与各种不同的网络通信，诸如广域蜂窝电话网络，例如蜂窝网络、3G蜂窝网络、4G蜂窝网络、5G蜂窝网络或全球移动通信系统(GSM)网络；无线计算机通信网络，诸如WiFi网络(例如，使用IEEE 802.11网络标准操作的无线局域网(WLAN)；专设无线网络、因特网；互联网；广域网(WAN)；局域网(LAN)；个人区域网络(PAN)(例如，使用IEEE 802.15网络标准操作的无线个人区域网络(WPAN))；公共电话网络；外联网；内联网等等。然而，这个列表只是以示例的方式提供，并不意味着限制本公开内容。此外，通信接口可以被配置为跨越不同的接入点与单个网络或多个网络通信。在具体的实施例中，通信接口可以将信息从控制器传输到外部装置(例如，手机、连接到WiFi网络的计算机、云存储等)。在另一个具体的实施例中，通信接口可以从外部装置(例如，手机、连接到WiFi网络的计算机、云存储等)接收信息。
尽管已经用结构特征和/或方法行为专用的语言描述了主题，但应当理解的是，所附权利要求中限定的主题不一定限于上述具体特征或动作。相反，上文描述的具体特征和动作被公开为实施权利要求的示例形式。

Claims (20)

1.一种流体传输系统，包括：
脱气单元，所述脱气单元定向为限定顶部单元延伸部、底部单元延伸部和侧向单元延伸部，所述侧向单元延伸部在所述顶部单元延伸部和所述底部单元延伸部之间的位置从所述脱气单元的侧部延伸；
至少一个第一阀，其与所述顶部单元延伸部流体耦接，所述至少一个第一阀被配置为将所述脱气单元可选择地连接到置换气体流或真空源；以及
至少一个第二阀，其与所述侧向单元延伸部流体连接，并且分开地与底部单元延伸部流体连接，所述至少一个第二阀与载样流体源、被配置为将样品输送到分析装置的传输管线、或废弃物输出部中的至少一个可选择地耦接。
2.根据权利要求1所述的流体传输系统，其特征在于，所述至少一个第二阀被配置为经由所述底部单元延伸部向所述脱气单元提供载样流体的流，所述至少一个第一阀被配置为在将所述载样流体引入所述脱气单元时可选择地提供置换气体流进入所述顶部单元延伸部。
3.根据权利要求2所述的流体传输系统，其特征在于，所述至少一个第二阀被可选择地配置为接收来自所述脱气单元的侧向单元延伸部的载样流体的流，并将接收的载样流体引导至所述废弃物输出部，接收的载样流体被进入所述顶部单元延伸部的置换气体的流推出所述侧向单元延伸部。
4.根据权利要求3所述的流体传输系统，还包括至少一个第三阀，所述至少一个第三阀被配置为可选择地将所述至少一个第二阀与所述废弃物输出部流体互连。
5.根据权利要求3所述的流体传输系统，其特征在于，所述至少一个第三阀进一步被可选择地配置为：当脱气单元中的载样流体的液位降至低于在所述侧向单元延伸部和所述至少一个第二阀之间延伸的流体互连的位置时，停止将载样流体的流从所述侧向单元延伸部引导至所述废弃物输出部。
6.根据权利要求1所述的流体传输系统，其特征在于，所述至少一个第一阀被配置为当所述脱气单元在所述侧向单元延伸部和所述至少一个第二阀之间延伸的流体互连的位置处或低于该位置处填充所述载样流体时，可选择地与真空源连接，所述真空源被配置为对所述载样流体进行脱气。
7.根据权利要求6所述的流体传输系统，其特征在于，所述真空源与第二废弃物出口流体连接。
8.根据权利要求6所述的流体传输系统，其特征在于，所述至少一个第一阀被配置为在所述载样流体脱气时可选择地连接至所述置换气体流，所述至少一个第二阀在此阶段被配置为将脱气的载样流体引导至用于中央分析装置的传输管线。
9.根据权利要求8所述的流体传输系统，其特征在于，所述置换气体流足以将脱气的载样流体从底部单元延伸部分推出并推向所述传输管线。
10.根据权利要求1所述的流体传输系统，其特征在于，所述至少一个第一阀被可选择地配置为与氮气源连接，氮气作为置换气体。
11.根据权利要求1所述的流体传输系统，其特征在于，所述至少一个第一阀、所述至少一个第二阀或所述至少一个第三阀中的至少之一分别包括多端口阀。
12.一种流体传输过程，包括：
提供流体传输系统，其包含脱气单元、至少一个第一阀、以及至少一个第二阀，所述脱气单元定向为限定顶部单元延伸部、底部单元延伸部和侧向单元延伸部，所述侧向单元延伸部在所述顶部单元延伸部和所述底部单元延伸部之间的位置从所述脱气单元的侧部延伸，所述至少一个第一阀与所述顶部单元延伸部流体耦接，所述至少一个第二阀经由侧向流体连接器与所述侧向单元延伸部流体连接并且分开地与底部单元延伸部流体连接；
将载样流体的流通过所述底部单元延伸部提供进入所述脱气单元；以及
在载样流体的流开始进入所述脱气单元时，经由顶部单元延伸部将置换气体的流引入所述脱气单元，所述置换气体的流防止载样流体通过所述顶部单元延伸部并朝向所述至少一个第一阀的任何逸出。
13.根据权利要求12所述的流体传输过程，其特征在于，所述载样流体被提供到从所述侧向单元延伸部延伸到所述至少一个第二阀的侧向流体连接器上方的液位，载样流体的流在达到所述侧向流体连接器上方的液位时停止，所述侧向流体连接器然后经由所述至少一个第二阀可选择地连接至第一废弃物出口，置换气体的流将所述侧向流体连接器处或上方的任何载样流体推入所述侧向流连接器，并且最终推向与所述至少一个第二阀相关联的所述第一废弃物出口。
14.根据权利要求13所述的流体传输过程，还包括当载样流体的液位下降到低于所述侧向流体连接器时，停止将载样流体引导至废弃物出口。
15.根据权利要求14所述的流体传输过程，还包括然后将所述至少一个第一阀可选择地与真空源连接，而不是与置换气体的流连接，以便在所述脱气单元中产生真空压力，所述真空压力促进载样流体的脱气。
16.根据权利要求15所述的流体传输过程，其特征在于，所述载样流体包括氢氧化铵，在施加所述真空压力后，包括氢氧化铵或氨中的至少一种的气体从所述载样流体中被脱气。
17.根据权利要求15所述的流体传输过程，其特征在于，在对载样流体进行脱气后，置换气体再次经由所述至少一个第一阀被供应至所述脱气单元，通过所述至少一个第二阀的流被重新引导至用于分析装置的传输管线。
18.根据权利要求17所述的流体传输过程，其特征在于，置换气体流足以将脱气的载样流体推出所述底部单元延伸部并推向所述传输管线。
19.根据权利要求12所述的流体传输过程，其特征在于，所述至少一个第一阀被可选择地配置为与氮气源连接，氮气作为置换气体。
20.根据权利要求12所述的流体传输过程，其特征在于，所述至少一个第一阀、所述至少一个第二阀或所述至少一个第三阀中的至少之一分别包括多端口阀。
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