CN114509430A - 一种测定铜电解液中骨胶的方法 - Google Patents

一种测定铜电解液中骨胶的方法 Download PDF

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Abstract

一种测定铜电解液中骨胶的方法，它涉及测定铜电解液中骨胶方法领域。它包括以下具体操作步骤：移取一份一定量的铜电解液放入105℃恒温箱中加热20小时后，转移至400ml烧杯中，并标记为A溶液；另外直接取一份一定量的铜电解液于400ml烧杯中，并标记为B溶。本发明有益效果为：首次采用分光光度法测定羟脯氨酸的方法来确定铜电解液中骨胶的含量。本发明使用氢氧化钠淀法处理铜电解液，不仅能得到适于分光光度法检测的过滤液，同时还可排除难溶性杂质、有机大分子添加剂、金属离子及单质等其它干扰因素的影响，使得检测结果准确，具备良好的重现性，并且检测耗时较短，可在实际生产中推广应用。

Description

一种测定铜电解液中骨胶的方法
技术领域
本发明涉及测定铜电解液中骨胶方法领域，具体涉及一种测定铜电解液中骨胶的方法。
背景技术
骨胶作为必不可少的添加剂在铜、铅、锌、镍等有色金属的电解精炼和电解沉积中应用广泛，在金属的电解沉积过程中，由于添加于电解液中的骨胶在阴极表面活性生长点处的吸附而改变和优化了阴极沉积物的结晶形态。铜电解液中添加每升几毫克的骨胶，即可抑制阴极表面活性生长点处的快速生长，避免阴极铜板面上形成结瘤和枝晶，使阴极铜板面光滑和致密。
由于骨胶分子结构的不确定性、相对分子质量的可变性及实际生产的复杂性，使得对骨胶的控制目前国内工厂一般还处在控制加入量的水平上。基于上述难点，国内各厂家在对于电解液中胶的实时浓度均没有一套完整的、成熟的测试方法。判断电解液中胶浓度的方法还停留在看阴极表面的析出情况上，这样的做法存在有明显的缺陷。首先，根据板面状况判断容易出现判断错误，因为胶过量与胶缺乏的症状比较相似；其次，有明显的滞后性，当生产人员看到板面析出情况恶化的时候，说明槽中电解液已经有一段时间的添加剂控制不准确，这一段时间所析出的板面情况非常不理想；最后，通过该方法判断添加剂情况没有一个定量的标准，有可能在矫正的时候会出现矫正过度或者矫正不足，难以达到平衡点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中不足与缺陷，提供一种测定铜电解液中骨胶的方法，提供一种低成本、准确度能满足生产的一种测定铜电解液中骨胶的方法，本发明实现了铜电解液中骨胶的测定、该方法的准确度、精密度和适用性好。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案是：一种测定铜电解液中骨胶的方法，它包括以下具体操作步骤：移取一份一定量的铜电解液放入105℃恒温箱中加热20小时后，转移至400ml烧杯中，并标记为A溶液；另外直接取一份一定量的铜电解液于400ml烧杯中，并标记为B溶液；向A溶液中加入饱和氢氧化钠溶液至铜离子沉淀完全，冷却后转入200ml容量瓶，用水定容至刻度，混匀，干过滤，取 20.00ml滤液用(1+1)H2SO4调节pH至4.5左右，移入50ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。取4.00ml溶液于干燥的比色管内，加入2.0mL氯胺T溶液，混合后于室温下放置20min。加入2.0mL对二甲氨基苯甲醛显色剂)于具塞试管中，充分混合。将具塞试管迅速放入60℃水浴中保持20min。取出具塞试管，用流动水冷却3-5min，在室温下放置30min。以水作为空白，于558mn处用分光光度计测定浓度值ρ总；将B溶液的烧杯放入冰水中，缓慢加入饱和氢氧化钠溶液至铜离子沉淀完全，其它步骤同步骤3测定浓度值ρ；根据计算公式算出骨胶结果。
Figure BDA0003429459620000021
进一步的，所述氯胺T溶液为：用电子分析天平准确称取1.41g 氯胺T，用100mL缓冲溶液溶解，现配现用。
进一步的，所述对二甲氨基苯甲醛显色剂：用电子天平准确称取 10.0g对二甲氨基苯甲醛，用移液管准确移取35 mL高氯酸进行溶解，边搅拌边缓慢加入65mL异丙醇使其混匀，现用现配。
采用上述技术方案后，本发明有益效果为：首次采用分光光度法测定羟脯氨酸的方法来确定铜电解液中骨胶的含量。本发明使用氢氧化钠淀法处理铜电解液，不仅能得到适于分光光度法检测的过滤液，同时还可排除难溶性杂质、有机大分子添加剂、金属离子及单质等其它干扰因素的影响，使得检测结果准确，具备良好的重现性，并且检测耗时较短，可在实际生产中推广应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的羟脯氨酸标准工作曲线图。
具体实施方式
实施例一：
本具体实施方式采用的技术方案是：它包括以下具体操作步骤：移取一份一定量的铜电解液放入105℃恒温箱中加热20小时后，转移至400ml烧杯中，并标记为A溶液；另外直接取一份一定量的铜电解液于400ml烧杯中，并标记为B溶液；向A溶液中加入饱和氢氧化钠溶液至铜离子沉淀完全，冷却后转入200ml容量瓶，用水定容至刻度，混匀，干过滤，取20.00ml滤液用(1+1)H2SO4调节pH至4.5 左右，移入50ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。取4.00ml溶液于干燥的比色管内，加入2.0mL氯胺T溶液，混合后于室温下放置 20min。加入2.0mL对二甲氨基苯甲醛显色剂)于具塞试管中，充分混合。将具塞试管迅速放入60℃水浴中保持20min。取出具塞试管，用流动水冷却3-5min，在室温下放置30min。以水作为空白，于558mn处用分光光度计测定浓度值ρ总；将B溶液的烧杯放入冰水中，缓慢加入饱和氢氧化钠溶液至铜离子沉淀完全，其它步骤同步骤3测
Figure RE-GDA0003572070850000031
定浓度值ρ；根据计算公式算出骨胶结果。
所述氯胺T溶液为：用电子分析天平准确称取1.41g氯胺T，用100mL缓冲溶液溶解，现配现用，所述对二甲氨基苯甲醛显色剂：用电子天平准确称取10.0g对二甲氨基苯甲醛，用移液管准确移取 35mL高氯酸进行溶解，边搅拌边缓慢加入65mL异丙醇使其混匀，现用现配。
实施例二：羟脯氨酸标准曲线的绘制：
具体实验步骤：
1、配置500μg/mL羟脯氨酸标准储备液：精确称取0.05g羟脯氨酸(精确到0.001g)放入烧杯中，之后用水充分溶解后再转移到100mL容量瓶中，加入一滴盐酸溶液(6mol/L)，用蒸馏水定容至刻度线。配置好的储备液放于冰箱中保存，有效期限30天。
2、取10.00mL500μg/mL羟脯氨酸标准储备液于100mL容量瓶中，加入一滴盐酸溶液(6mol/L)，用蒸馏水定容至刻度线，此溶液浓度为50.00μg/mL。
3、配置浓度分别为0.5μg/mL、1.0μg/mL、1.5μg/mL、2.0 μg/mL、5.0μg/mL的羟脯氨酸标准工作液:分别用移液管准确量取 1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、10.00mL 50.00μg/mL羟脯氨酸标准液于100mL容量瓶中，分别用水定容，现用现配。
4、取五个具塞试管，用移液管准确量取4.00mL上述五种不同浓度的标准工作液，分别放于五个具塞试管中并贴上标签，用移液管准确量取2.0mL氯胺T溶液，摇匀后在室温下放置20min,之后用移液枪量取2.0mL显色剂于试管中，用涡旋振荡器充分摇匀后立即放入60℃恒温水浴锅中进行加热20min，然后用流动水进行冷却，以水作为空白，分别在558nm处测定用来作为空白的水的吸光度和标准工作液的吸光度，平行测定3组，取平均值。
实验结果：使用分光光度计测定不同浓度的羟脯氨酸标准工作液，其吸光度值见表1。
Figure RE-GDA0003572070850000051
表1羟脯氨酸标准工作液的吸光度
以标准工作液中羟脯氨酸的浓度为横坐标，以扣除空白后标准工作液的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线，结果如图1所示：
从图1可知，羟脯氨酸标准工作曲线方程为：y＝0.15841*浓度 +0.01249(相关系数R2＝0.99931)，该方法工作曲线线性关系显著，在检测范围内。
实施例三：纯骨胶完全水解时间的测定：
骨胶可采用酸水解法或碱水解法进行完全水解，考虑到铜电解液为强酸性溶液，本实验采用HCl溶液对骨胶进行水解，具体方法如下：
1、用玛瑙研钵研将纯骨胶样品研碎，准确称取30mg(精确至 0.1mg)样品放入水解管中，量取20mL盐酸溶液于试管中，摇匀，应注意避免骨胶粉末粘附在管壁上；
2、将水解管放入105℃恒温箱中分别加热16、18、20、22和 24小时，然后取出水解管使其自然冷却，将上述水解液移入100mL 容量瓶中，用10mL盐酸溶液(6mol/L)润洗水解管后再用10mL 水润洗水解管并全部转移到容量瓶中，用水定容，摇匀；
3、取10mL上述骨胶水解液于具塞试管中，加入40mL水进行稀释，用移液管准确移取4.00mL稀释液于具塞试管中，按照实施例二羟脯氨酸标准曲线的绘制中测定羟脯氨酸标准工作液浓度的测试步骤测定纯骨胶水解液的浓度。
实验结果：使用分光光度计测定纯骨胶水解液中羟脯氨酸的浓度，具体实验结果见表2：
Figure RE-GDA0003572070850000061
表2不同水解时间纯骨胶水解液中羟脯氨酸的浓度
从上表2中可以看出水解时间16～24小时无明显区别，本发明采用20小时水解时间。
实施例四：不同含量骨胶水解液浓度的测定：
准确称取20、25、30、35mg(精确至0.1mg)等不同质量的骨胶样品，于105℃恒温箱中加热20小时，将上述水解液移入100mL 容量瓶中，用10mL盐酸溶液(6mol/L)润洗水解管后再用10mL 水润洗水解管并全部转移到容量瓶中，用水定容，摇匀，取10mL上述骨胶水解液于具塞试管中，加入40mL水进行稀释，按照实施例二羟脯氨酸标准曲线的绘制中测定羟脯氨酸标准工作液浓度的测试步骤测定纯骨胶水解液的浓度，具体实验结果见表3。
Figure RE-GDA0003572070850000062
Figure RE-GDA0003572070850000071
表3不同质量纯骨胶水解液中羟脯氨酸的浓度
实施例五：骨胶换算系数的计算：
纯骨胶样品中羟脯氨酸含量按公式1计算：
Figure RE-GDA0003572070850000072
式中：
X--骨胶中羟脯氨酸的含量，单位为百分号(％)；
c--由标准曲线得到的测定液中羟脯氨酸的溶度，单位为微克每毫升(ug/mL)；
m--骨胶样品质量，单位为毫克(mg)；
100--骨胶水解后定容至容量瓶的体积，单位为毫升(mL)；
n--骨胶水解样品在具塞试管中的稀释倍数；
1000--换算系数。
将上述纯骨胶水解液脯氨酸浓度的测定值，带入上述中可计算出骨胶中羟脯氨酸的含量，具体计算结果见表3，再通过公式骨胶换算系数F＝1/X，可得到骨胶的换算系数F＝1/6.9％＝14.49。
Figure RE-GDA0003572070850000073
Figure RE-GDA0003572070850000081
表4纯骨胶换算系数的测定
实施例六：干扰性试验：
配制硫酸质量浓度分别为150g·L-1，Cu2+离子质量浓度为45 g·L-1的铜电解液250mL，称取0.0012g的羟脯氨酸至铜电解液中，使最后溶液中羟脯氨酸的含量为4μg/mL，根据表5铜电解液中不同杂质含量检测结果，选取主要干扰性物质①硫脲②FeCl2、NiCl2 ③ZnCl2、CaCl2、MgCl2④BiCl2、SbCl3等进行干扰实验，将干扰物质按照一定的浓度配成50mL的水溶液，再将干扰物溶液加入模拟铜电解液中制成300mL编号为1～8的待测样品进行检测，实验的结果如表5所示。
样品编号 As(g/L) Cu(g/L) Se(mg/L) Te(mg/L) Cl<sup>-</sup>(mg/L)
1 20.26 48.89 0.56 1.45 52.82
2 21.52 51.92 0.59 1.32 59.91
样品编号 Fe<sup>2+</sup>(g/L) H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>(g/L) Zn(mg/L) Ca(mg/L) Mg(mg/L)
1 0.83 177.43 726.8 216.2 32.18
2 0.75 160.61 758.2 221.0 33.11
样品编号 Fe(g/L) Sb(mg/L) Bi(mg/L) Ni(g/L)
1 1.02 352.4 150.4 8.07
2 1.06 341.6 149.0 8.51
表5铜电解液中不同杂质含量检测结果
Figure RE-GDA0003572070850000082
Figure RE-GDA0003572070850000091
表6干扰性实验
从上表6可知，加入干扰物质的量是样品两倍量的金属元素对羟脯氨酸的测定无干扰。
实施例七：实际生产铜电解液中骨胶含量的测定：
按铜电解液中骨胶的方法的具体操作步骤：用第1份测得的总羟脯氨酸的含量减去第2份滤液中羟脯氨酸的含量，得到的结果再乘以骨胶换算系数F＝14.49，即得铜电解液中残留的骨胶浓度，测定11 份铜电解液中经彻底水解的羟脯氨酸的平均浓度为23.50μg/mL，具体测定结果见表7。
Figure RE-GDA0003572070850000092
Figure RE-GDA0003572070850000101
表7实际生产铜电解液中骨胶浓度的测定
从表7中可以看出通过测定总的羟脯氨酸的浓度扣除已水解的羟脯氨酸浓度得出电解液中残留骨胶的浓度，RSD为8.31％，由于羟脯氨酸在受热条件下会继续水解，实际在铜电解过程中电解温度为 60℃，随着时间的增加羟脯氨酸也会一直水解，使结果产生一定的波动。
实施例八：检出限的测定：
用玛瑙研钵研将纯骨胶样品研碎，准确称取20mg(精确至0.1mg) 样品放入水解管中，量取20mL盐酸溶液于试管中，摇匀，应注意避免骨胶粉末粘附在管壁上，将水解管放入105℃恒温箱中加热20小时，使骨胶样品充分水解，20小时后取出水解管使其自然冷却，将上述水解液移入100mL容量瓶中，用10mL盐酸溶液(6mol/L)润洗水解管后再用10mL水润洗水解管并全部转移到容量瓶中，用水定容，摇匀，再用移液管准确移取10mL溶液于100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，再分取10.00ml上述溶液于100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，用移液管准确移取4mL稀释液于具塞试管中，按照实施例二羟脯氨酸标准曲线的绘制中测定羟脯氨酸标准工作液吸光度的测试步骤测定纯骨胶水解液的吸光度，具体测定结果见表8。
Figure RE-GDA0003572070850000102
Figure RE-GDA0003572070850000111
表8骨胶水解稀释液中羟脯氨酸浓度的测定
使用公式计算检出限L＝3s＝0.015×3＝0.045ug/mL
对应骨胶的浓度L骨胶＝0.045×14.49＝0.652ug/mL
实施例九：加标回收率的测定：
用移液管移取50.00ml的实际生产铜电解液共11份，分别加入 500ug/ml的羟脯氨酸标准溶液0、0.8、1.5、3.0mL按照测定步骤羟脯氨酸的浓度测定，结果见下表9：
Figure RE-GDA0003572070850000112
表9加标回收率的测定结果
从表9中可以看出，样品的回收率在83.69％～105.6％之间，平均回收率为97.4％
以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (3)

1.一种测定铜电解液中骨胶的方法，其特征在于：它包括以下具体操作步骤：
1)移取一份一定量的铜电解液放入105℃恒温箱中加热20小时后，转移至400ml烧杯中，并标记为A溶液；
2)另外直接取一份一定量的铜电解液于400ml烧杯中，并标记为B溶液；
3)向A溶液中加入饱和氢氧化钠溶液至铜离子沉淀完全，冷却后转入200ml容量瓶，用水定容至刻度，混匀，干过滤，取20.00ml滤液用(1+1)H2SO4调节pH至4.5左右，移入50ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。取4.00ml溶液于干燥的比色管内，加入2.0mL氯胺T溶液，混合后于室温下放置20min。加入2.0mL对二甲氨基苯甲醛显色剂)于具塞试管中，充分混合。将具塞试管迅速放入60℃水浴中保持20min。取出具塞试管，用流动水冷却3-5min，在室温下放置30min。以水作为空白，于558mn处用分光光度计测定浓度值ρ总；
4)将B溶液的烧杯放入冰水中，缓慢加入饱和氢氧化钠溶液至铜离子沉淀完全，其它步骤同步骤3测定浓度值ρ；
5)根据计算公式
Figure FDA0003429459610000011
算出骨胶结果。
2.根据权利要求1所述的一种测定铜电解液中骨胶的方法，其特征在于：所述步骤3中氯胺T溶液为：用电子分析天平准确称取1.41g氯胺T，用100mL缓冲溶液溶解，现配现用。
3.根据权利要求1所述的一种测定铜电解液中骨胶的方法，其特征在于：所述步骤3中对二甲氨基苯甲醛显色剂：用电子天平准确称取10.0g对二甲氨基苯甲醛，用移液管准确移取35mL高氯酸进行溶解，边搅拌边缓慢加入65mL异丙醇使其混匀，现用现配。
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