CN114507133A - 一种制备顺丁烯二酸二甲酯的强化微界面系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备顺丁烯二酸二甲酯的强化微界面系统，包括预混罐用以将甲醇进料管道和顺酐进料管道进来的物料进行预混，所述预混罐连接有第一固定床反应器和第二固定床反应器，所述第一固定床反应器内部设置有第一微界面发生器，所述第二固定床反应器内部设置有第二微界面发生器，所述第一固定床反应器和所述第二固定床反应器都连接有精馏塔。该系统增大了甲醇与顺酐之间的相界传质面积，提高了反应效率；通过微界面分散破碎的效果，使得甲醇与顺酐更好地互溶，溶液温度、浓度分布更均匀，而且极大地增强了溶液的湍流程度，使得固液相边界层进一步变薄，大幅度提高反应效率，节约了生产成本，提高生产效率和产出比。
Description
技术领域
本发明属于顺丁烯二酸二甲酯的生产制备领域，具体而言，涉及一种制备顺丁烯二酸二甲酯的强化微界面系统及方法。
背景技术
顺丁烯二酸二甲酯(DMM)俗称马来酸二甲酯，无色粘稠液体，分子式为C6H8O4，沸点(101.3kPa)200.4℃，熔点-19.0℃，相对密度1.146。顺丁烯二酸二甲酯是一种重要的有机化工原料，用作增塑剂、脂肪油类的防腐剂及有机合成的原料。顺丁烯二酸二甲酯经过不同的催化氢化工艺用于生产1,4-丁二醇、四氢呋喃、γ-丁内酯、丁二酸二甲酯等，1,4-丁二醇和丁二酸二甲酯可继续用于生产完全生物降解塑料聚丁二酸丁二醇酯(PBS)。
顺酐与甲醇酯化反应即可得到顺丁烯二酸二甲酯，传统的生产方法是采用滴流床反应器，液体向下以液膜的形式通过固体催化剂，低液速条件下容易导致液体分布不均匀，出现沟流现象，从而使催化剂无法完全润湿，催化剂的利用率以及反应转化率降低，也使得固液之间液膜较厚，增大了顺酐与醇分子从溶液本体向催化剂表面活性中心扩散吸附的阻力，降低反应效率。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备顺丁烯二酸二甲酯的强化微界面系统，该系统将甲醇蒸汽分散破碎为甲醇微气泡，增大了甲醇与顺酐之间的相界传质面积，提高了反应效率；通过在第二固定床反应器设置了第二微界面发生器，通过微界面分散破碎的效果，使得甲醇与顺酐更好地互溶，溶液温度、浓度分布更均匀，而且极大地增强了溶液的湍流程度，使得固液相边界层进一步变薄，大幅度提高反应效率，节约了生产成本，提高生产效率和产出比。
本发明的第二目的在于提供一种制备顺丁烯二酸二甲酯的强化微界面方法，降低了反应压力及温度。
为了实现上述技术目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种制备顺丁烯二酸二甲酯的强化微界面系统，包括预混罐用以将甲醇进料管道和顺酐进料管道进来的物料进行预混，所述预混罐连接有第一固定床反应器和第二固定床反应器，所述第一固定床反应器内部设置有第一微界面发生器，所述第二固定床反应器内部设置有第二微界面发生器，所述第一固定床反应器和所述第二固定床反应器都连接有精馏塔。
本发明还可以将甲醇替换为乙醇，反应步骤都一样，区别仅在于生成顺丁烯二酸二乙酯。
本发明通过在第一固定床反应器内部设置了第一微界面发生器，加甲醇蒸汽分散破碎为甲醇微气泡，增大了甲醇与顺酐之间的相界传质面积，提高了反应效率。接着，通过在第二固定床反应器设置了第二微界面发生器，通过微界面分散破碎的效果，使得甲醇与顺酐更好地互溶，溶液温度、浓度分布更均匀，而且极大地增强了溶液的湍流程度，使得固液相边界层进一步变薄，大幅度提高反应效率，节约了生产成本，提高生产效率和产出比。
优选的，所述第一微界面发生器设置在所述第一固定床反应器的底部，所述第二微界面发生器设置在所述第二固定床反应器的底部。之所以将第一微界面发生器和第二微界面发生器设置在底部，是因为这样可以延长甲醇与顺酐的反应时间，提高了反应效率。
优选的，所述第一微界面发生器为气动式微界面发生器，所述第二微界面发生器为液动式微界面发生器。
本领域所属技术人员可以理解的是，本发明所采用的微界面发生器在本发明人在先专利中已有体现，如申请号CN201610641119.6、CN201610641251.7、CN201710766435.0、CN106187660、CN105903425A、CN109437390A、CN205833127U及CN207581700U的专利。在先专利CN201610641119.6中详细介绍了微米气泡发生器(即微界面发生器)的具体产品结构和工作原理，该申请文件中记载了“微米气泡发生器包括本体和二次破碎件、本体内具有空腔，本体上设有与空腔连通的进口，空腔的相对的第一端和第二端均敞开，其中空腔的横截面积从空腔的中部向空腔的第一端和第二端减小；二次破碎件设在空腔的第一端和第二端中的至少一个处，二次破碎件的一部分设在空腔内，二次破碎件与空腔两端敞开的通孔之间形成一个环形通道。微米气泡发生器还包括进气管和进液管。”从该申请文件中公开的具体结构可以知晓其具体工作原理为：液体通过进液管切向进入微米气泡发生器内，超高速旋转并切割气体，使气体气泡破碎成微米级别的微气泡，从而提高液相与气相之间的传质面积，而且该专利中的微米气泡发生器属于气动式微界面发生器。
另外，在先专利201610641251.7中有记载一次气泡破碎器具有循环液进口、循环气进口和气液混合物出口，二次气泡破碎器则是将进料口与气液混合物出口连通，说明气泡破碎器都是需要气液混合进入，另外从后面的附图中可知，一次气泡破碎器主要是利用循环液作为动力，所以其实一次气泡破碎器属于液动式微界面发生器，二次气泡破碎器是将气液混合物同时通入到椭圆形的旋转球中进行旋转，从而在旋转的过程中实现气泡破碎，所以二次气泡破碎器实际上是属于气液联动式微界面发生器。其实，无论是液动式微界面发生器，还是气液联动式微界面发生器，都属于微界面发生器的一种具体形式，然而本发明所采用的微界面发生器并不局限于上述几种形式，在先专利中所记载的气泡破碎器的具体结构只是本发明微界面发生器可采用的其中一种形式而已。
此外，在先专利201710766435.0中记载到“气泡破碎器的原理就是高速射流以达到气体相互碰撞”，并且也阐述了其可以用于微界面强化反应器，验证本身气泡破碎器与微界面发生器之间的关联性；而且在先专利CN106187660中对于气泡破碎器的具体结构也有相关的记载，具体见说明书中第[0031]-[0041]段，以及附图部分，其对气泡破碎器S-2的具体工作原理有详细的阐述，气泡破碎器顶部是液相进口，侧面是气相进口，通过从顶部进来的液相提供卷吸动力，从而达到粉碎成超细气泡的效果，附图中也可见气泡破碎器呈锥形的结构，上部的直径比下部的直径要大，也是为了液相能够更好的提供卷吸动力。
由于在先专利申请的初期，微界面发生器才刚研发出来，所以早期命名为微米气泡发生器(CN201610641119.6)、气泡破碎器(201710766435.0)等，随着不断技术改进，后期更名为微界面发生器，现在本发明中的微界面发生器相当于之前的微米气泡发生器、气泡破碎器等，只是名称不一样。综上所述，本发明的微界面发生器属于现有技术。
优选的，所述第一固定床反应器和所述第二固定床反应器为并联设置。
优选的，所述第一固定反应器和所述第二固定床反应器外设置有循环泵用以将混合物料从第一固定床反应器和第二固定床反应器的底部向上打入。
优选的，所述第一固定床反应器和所述第二固定床反应器内部填充有732强酸性阳离子交换树脂或D001大孔强酸性阳离子交换树脂。
优选的，所述精馏塔顶部出来的甲醇蒸汽返回至所述预混罐和所述第一微界面发生器。
另外，本发明还包括一种制备顺丁烯二酸二甲酯的强化微界面方法，包括如下步骤：
甲醇与顺酐预先混合，接着发生酯化反应生成顺丁烯二酸二甲酯和杂质，最后经过精馏后得到顺丁烯二酸二甲酯产物。
优选的，所述酯化反应的温度为140～160℃，压力为4～8bar。
优选的，所述甲醇与所述顺酐预先混合按重量分数计算的比例为1-6：1。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明在第一固定床反应器底部设置有第一微界面发生器，将甲醇蒸汽分散破碎为甲醇微气泡，增大了甲醇与顺酐之间的相界传质面积，提高了反应效率。
(2)本发明通过在第二固定床反应器设置了第二微界面发生器，通过微界面分散破碎的效果，使得甲醇与顺酐更好地互溶，溶液温度、浓度分布更均匀，而且极大地增强了溶液的湍流程度，使得固液相边界层进一步变薄，大幅度提高反应效率，节约了生产成本，提高生产效率和产出比。
(3)本发明利用循环泵将混合物料从第一固定床反应器和第二固定床反应器的底部给予压力强制打入装置中，使物料具备一定的流速，使得树脂催化剂表面的液膜变薄，反应物扩散到催化剂活性中心发生反应的阻力减小，反应速率显著提高
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
附图1为本发明提供的一种制备顺丁烯二酸二甲酯的强化微界面系统的结构示意图。
其中：
10-混合罐； 11-甲醇进料管道；
12-顺酐进料管道； 13-循环泵；
14-第一固定床反应器； 141-第一微界面发生器；
142-第一换热系统； 15-第二固定床反应器；
151-第二微界面发生器； 152-第二换热系统；
153-抽吸泵； 16-精馏塔。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
为了更加清晰的对本发明中的技术方案进行阐述，下面以具体实施例的形式进行说明。
实施例1
参阅图1所示，为本发明提供的一种制备顺丁烯二酸二甲酯的强化微界面系统的结构示意图，包括混合罐10和甲醇进料管道11、顺酐进料管道12，甲醇进料管道11和顺酐进料管道12将甲醇和顺酐输送至混合罐10进行预混合，之后通过循环泵13输送到装填有阳离子交换树脂的第一固定床反应器14和第二固定床反应器15中进行酯化反应。
第一固定床反应器14的底部设置有第一微界面发生器141，第一微界面发生器141为气动式微界面发生器，精馏塔16出来的甲醇蒸汽返回值第一微界面发生器141，第一微界面发生器141将甲醇蒸汽分散破碎为甲醇微气泡，这样增大了甲醇与顺酐的相接传质面积，提高酯化效率，酯化后的顺丁烯二酸二甲酯经过第一换热系统142输送至精馏塔16进行精馏及后续深加工。
第二固定床反应器15的外部设置有第二微界面发生器151，第二微界面发生器151为液动式微界面发生器，第二微界面发生器151连接有抽吸泵153，抽吸泵153将混合无聊强制加压后打入第二微界面发生器151中，一是使物料具备一定的流速，使催化剂表面的液膜变薄，减小反应物吸附到催化剂活性中心的扩散阻力，二是对混合物料具有挤压破碎作用，增强溶液的湍流程度，使固液相边界层变薄，大幅度提高反应效率。酯化后的顺丁烯二酸二甲酯经过第二换热系统152输送至精馏塔16进行精馏及后续深加工。
第一固定床反应器14和第二固定床反应器15内均装填耐高温的强酸性阳离子交换树脂催化剂，可选择732强酸性阳离子交换树脂或D001大孔强酸性阳离子交换树脂。
反应过程中，甲醇与顺酐预先混合，接着发生酯化反应生成顺丁烯二酸二甲酯和杂质，最后经过精馏后得到顺丁烯二酸二甲酯产物。
其中酯化反应的温度为140℃，压力为4bar；甲醇与顺酐预先混合按重量分数计算的比例为1-6：1。
实施例2
其它操作步骤与实施例1相同，区别仅在于：反应物甲醇替换成乙醇，生成顺丁烯二酸二乙酯。
实施例3
其它操作步骤与实施例1相同，区别仅在于：第一微界面发生器同样为液动式微界面发生器。酯化反应的温度为160℃，压力为8bar。
对比例1
其它操作步骤与实施例1相同，区别仅在于：第一固定床反应器和第二固定床反应器内部不设置微界面发生器。
对比例2
其它操作步骤与实施例1相同，区别仅在于：第一固定床反应器和第二固定床反应器的外部不设置循环泵。
对比上述实施例1-3和对比例1-2可以得出以下数据：
根据上述实施例1-3与对比例2对比可以发现，循环泵将混合物料从第一固定床反应器和第二固定床反应器底部给予压力强制打入装置中，使物料具备一定的流速，使得树脂催化剂表面的液膜变薄，反应物扩散到催化剂活性中心发生反应的阻力减小，转化率显著提高。
通过对比实施例1-3与对比例1可以发现，在固定床反应器底部配有微界面强化反应器，其挤压破碎作用不仅使得顺酐与甲醇或乙醇更好地互溶，溶液温度、浓度分布更均匀，而且极大地增强了溶液的湍流程度，使得固液相边界层进一步变薄，大幅度提高反应效率，节约了生产成本，提高生产效率和产出比。
通过对比实施例1与实施例3可以发现，当固定床反应器的内部采用不同的微界面发生器同样会影响酯化反应的温度、压力及转化率，本发明的实施例1为最优实施例。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种制备顺丁烯二酸二甲酯的强化微界面系统，其特征在于，包括预混罐用以将甲醇进料管道和顺酐进料管道进来的物料进行预混，所述预混罐连接有第一固定床反应器和第二固定床反应器，所述第一固定床反应器内部设置有第一微界面发生器，所述第二固定床反应器内部设置有第二微界面发生器，所述第一固定床反应器和所述第二固定床反应器都连接有精馏塔。
2.根据权利要求1所述的强化微界面系统，其特征在于，所述第一微界面发生器设置在所述第一固定床反应器的底部，所述第二微界面发生器设置在所述第二固定床反应器的底部。
3.根据权利要求1所述的强化微界面系统，其特征在于，所述第一微界面发生器为气动式微界面发生器，所述第二微界面发生器为液动式微界面发生器。
4.根据权利要求1所述的强化微界面系统，其特征在于，所述第一固定床反应器和所述第二固定床反应器为并联设置。
5.根据权利要求1所述的强化微界面系统，其特征在于，所述第一固定反应器和所述第二固定床反应器外设置有循环泵用以将混合物料从第一固定床反应器和第二固定床反应器的底部向上打入。
6.根据权利要求1所述的强化微界面系统，其特征在于，所述第一固定床反应器和所述第二固定床反应器内部填充有732强酸性阳离子交换树脂或D001大孔强酸性阳离子交换树脂。
7.根据权利要求1所述的强化微界面系统，其特征在于，所述精馏塔顶部出来的甲醇蒸汽返回至所述预混罐和所述第一微界面发生器。
8.一种应用权利要求1-7任一项所述强化微界面系统的方法，其特征在于，包括如下步骤：
甲醇与顺酐预先混合，接着发生酯化反应生成顺丁烯二酸二甲酯和杂质，最后经过精馏后得到顺丁烯二酸二甲酯产物。
9.根据权利要求8所述的强化微界面方法，其特征在于，所述酯化反应的温度为140～160℃，压力为4～8bar。
10.根据权利要求8所述的强化微界面方法，其特征在于，所述甲醇与所述顺酐预先混合按重量分数计算的比例为1-6：1。
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