CN114486752B - 一种高效测定总磷的检测装置及其检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高效测定总磷的检测装置及其检测方法，其检测装置包括：消解单元，包括保温壳体和设于保温壳体之内的紫外灯、加热片和N根消解管，N为大于1的整数；第一进样单元，用于将待测水样进样至所需的消解管中；比色单元，用于比色检测；第二进样单元，用于将消解管中的消解液进样至比色单元，以测定待测水样的总磷；其中，比色单元包括比色管和安装于比色管两侧的检测器和光源，还包括对应于比色管安装的加热器，用于对比色管进行加热至目标温度。本发明通过加热器将比色管的温度控制在适宜的温度范围，缩短显色时间至30s，相对于现有测试方法的显色时间长达3分钟左右，有效提升了总磷测定的高效性。
Description
技术领域
本发明属于总磷分析检测技术领域，具体涉及一种高效测定总磷的检测装置及其检测方法。
背景技术
随着地表水站的不断建立，河流、湖泊的巡航监测逐渐受到推广。为了提高常规因子的监测效率，急需一种快速高效的分析检测设备。而流动型的分析检测仪成为首选，归因于其具有测量效率高、数据准确等优点。
常规水质在线分析仪可保证高浓度的测量准确性，但是反应时间较长，易导致巡航过程采样频次不足。
因此，本领域亟需提升复杂水体的测量准确性以及提高国标测量方法的测量效率。
发明内容
基于现有技术中存在的上述不足，本发明的目的之一是至少解决现有技术中存在的上述问题之一或多个，换言之，本发明的目的之一是提供满足前述需求之一或多个的一种高效测定总磷的检测装置及其检测方法。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种高效测定总磷的检测装置，包括：
消解单元，包括保温壳体和设于保温壳体之内的紫外灯、加热片和N根消解管，N为大于1的整数；
第一进样单元，用于将待测水样进样至所需的消解管中；
比色单元，用于比色检测；
第二进样单元，用于将消解管中的消解液进样至比色单元，以测定待测水样的总磷；
其中，比色单元包括比色管和安装于比色管两侧的检测器和光源，还包括对应于比色管安装的加热器，用于对比色管进行加热至目标温度。
作为优选方案，所述第一进样单元包括采样管、蠕动泵一、计量氟管、溢流罐、氧化剂储存罐、微量计量泵一、三通接头、流向切换泵一和多通道切换阀；
其中，采样管用于待测水样的采样；
计量氟管的一端依次通过三通电磁阀一及蠕动泵一与采样管连接，另一端通过三通电磁阀二连接至溢流罐；
多通道切换阀，具有至少N个进样通道和一个公共通道；其中，一个进样通道与一根消解管连接；当需要对所需的消解管进样，则切换其对应的进样通道与公共通道连通；
氧化剂储存罐通过微量计量泵一与三通接头连接；三通接头还分别与三通电磁阀一、流向切换泵一连接，流向切换泵一还通过三通电磁阀三与多通道切换阀的公共通道连接；
流向切换泵一包括泵体和继电器，继电器用于控制泵体正转或反转。
作为优选方案，所述蠕动泵一与采样管之间还设有三通电磁阀四，三通电磁阀四还与蒸馏水储罐一连接。
作为优选方案，所述第二进样单元包括还原剂储存罐、显色剂储存罐、微量计量泵二、微量计量泵三和流向切换泵二；
还原剂储存罐通过微量计量泵二与比色管的进样端连接，显色剂储存罐通过微量计量泵三与比色管的进样端连接，流向切换泵二的两端分别与三通电磁阀三、比色管的进样端连接；
其中，流向切换泵二包括泵体和继电器，继电器用于控制泵体正转或反转。
作为优选方案，所述流向切换泵二与三通电磁阀三之间还设有三通电磁阀五，三通电磁阀五的剩余接口连通至废水罐。
作为优选方案，所述比色管的溢流端还通过三通电磁阀六与溢流废水罐连接，溢流废水罐用于储存比色管溢流的废水。
作为优选方案，所述多通道切换阀的剩余进样通道中一个与蒸馏水储罐二连接。
作为优选方案，所述消解单元的保温壳体内还设有风扇，风扇的出风口对应加热片。
作为优选方案，所述比色单元还包括校正检测器，用于检测光源的亮度是否达到目标亮度。
本发明还提供如上任一项方案所述的检测装置的检测方法，包括取样阶段和测量阶段，设取样阶段的时长为T1，测量阶段的时长为T2，消解时长为T3；N根消解管依次标号为1、2、…、N；
若消解时长由做样时间代替，则需要填充的做样次数为K：K＝T3/(T1+T2)；
若当前进样的消解管的标号为i，i取值为1～N的整数；则当前理论消解完成的消解管的标号为j*：
根据j＝i+N-K*；其中，K*为K的整数部分加1；
若j＞N时，则j*＝j-N；否则，j*＝j；
消解完成的消解管中的消解液即可进行比色检测，启动快速测量模式。
本发明与现有技术相比，有益效果是：
本发明的高效测定总磷的检测装置，对应比色管安装有加热器，将比色管的温度控制在适宜的温度范围，通过测试表明，显色过程的显色速度和温度存在明显的正相关性，比色管的温度控制在50℃左右，30s内即可完成显色，相对于现有测试方法的显色时间长达3分钟左右，有效提升了总磷测定的高效性。
本发明的检测方法，最大限度减小消解管之间的测量空程，有效提升了总磷测定的高效性。
附图说明
图1是本发明实施例1的高效测定总磷的检测装置的流路示意图；
图2是本发明实施例1的消解单元的截面结构示意图；
图3是本发明实施例1的消解单元的另一视角的截面结构示意图；
图4是本发明实施例1的比色单元的结构示意图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例，下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式。
实施例1：
如图1所示，本实施例的高效测定总磷的检测装置，包括消解单元、第一进样单元、第二进样单元和比色单元。
其中，如图2和3所示，消解单元包括保温壳体10和安装在保温壳体10之内的紫外灯20、加热片30、六根消解管40、循环风扇50，其中，三根消解管为一排，两排消解管之间安装紫外灯，且两排消解管的两侧均安装紫外灯，即紫外灯有三组，两组紫外灯之间有一排消解管，开启紫外灯对有机态的磷(P)进行分解，保证消解的有效性。加热片30用于提升保温壳体内腔的温度；循环风扇50的出风口对应加热片30，用于空气循环，提升保温壳体内腔温度分布的均匀性。另外，六根消解管依次标号为1、2、3、4、5、6。
第一进样单元用于将待测水样进样至所需的消解管中。具体地，第一进样单元包括采样管G1、蠕动泵一R3、计量氟管G2、溢流罐Y、氧化剂储存罐、微量计量泵一R18、三通接头T、流向切换泵一R5/R13和多通道切换阀F；其中，采样管G1用于待测水样的采样；计量氟管G2的进水端依次通过三通电磁阀一R4及蠕动泵一R3与采样管G1连接，计量氟管G2的另一端(即溢流端)通过三通电磁阀二R2连接至溢流罐Y，溢流可排出气泡，实现计量氟管的准确计量，有利于提升总磷测定的精度。另外，蠕动泵一R3与采样管G1之间还设有三通电磁阀四R14，三通电磁阀四R14还与蒸馏水储罐一H1连接，蒸馏水储罐一H1内的蒸馏水用于清洗计量氟管以及消解管。
多通道切换阀F具有八个进样通道和一个公共通道；其中，六个进样通道与六根消解管连接，剩余两个进样通道分别与蒸馏水储罐二H2连接以及外接空气；当需要对所需的消解管进样，则切换其对应的进样通道与公共通道连通。
氧化剂储存罐C1通过微量计量泵一R18与三通接头T连接，三通接头T的剩余接口分别与三通电磁阀一R4、流向切换泵一R5/R13的进液口(或出液口)连接，流向切换泵一R5/R13的出液口(或进液口)还通过三通电磁阀三R6与多通道切换阀F的公共通道连接。
其中，流向切换泵一R5/R13包括泵体和继电器，继电器用于控制泵体正转或反转，即利用继电器实现泵体的正接和反接，实现消解管的进样以及消解管的清洗。其中，继电器与泵体的接线结构具体可参考现有技术，在此不赘述。
第二进样单元用于将消解管中的消解液进样至比色单元，比色单元用于比色检测，以测定待测水样的总磷。其中，如图4所示，比色单元包括竖直分布的比色管60和安装于比色管60左右两侧的检测器70和光源80，还包括对应于比色管60安装的加热器90，用于对比色管60进行加热至目标温度，例如，50℃，缩短显色时长至30s，有效提升检测效率。
具体地，第二进样单元包括显色剂储存罐C2、还原剂储存罐C3、微量计量泵二R19、微量计量泵三R20和流向切换泵二R9/R10。
其中，还原剂储存罐C3通过微量计量泵二R19与比色管60的进样端连接，显色剂储存罐C2通过微量计量泵三R20与比色管60的进样端连接，流向切换泵二R9/R10的两端分别与三通电磁阀三R6、比色管60的进样端连接；
另外，流向切换泵二R9/R10与三通电磁阀三R6之间还设有三通电磁阀五R8，三通电磁阀五R8的剩余接口连通至废水罐H3。其中，流向切换泵二R9/R10的结构与流向切换泵一R5/R13的结构相同，在此不赘述。流向切换泵二R9/R10的设计，既实现消解管与比色管之间的流路进样，又实现蒸馏水储罐二H2与比色管之间的流路清洗以及比色管内的废水排入废水罐H3。
而且，比色管60的溢流端还通过三通电磁阀六R11与溢流废水罐H4连接，溢流废水罐H4用于储存比色管溢流的废水以及比色管清洗的废水。
如图4所示，对于本实施例的比色单元，还设计有校正检测器100，用于检测光源80的亮度是否达到目标亮度，提升总磷测定的精确性。
具体地，本实施例的高效测定总磷的检测装置的检测流程，如表1所示。
表1高效测定总磷的检测装置的检测流程
本实施例的高效测定总磷的检测装置的检测方法，包括取样阶段和测量阶段，取样阶段对应1-6号流程，测量阶段对应8-18号流程。
设取样阶段的时长为T1，例如40s；测量阶段的时长为T2，例如140s；消解时长为T3，例如600s；六根消解管依次标号为1、2、…、6；
若消解时长由做样时间代替，则需要填充的做样次数为K：
K＝T3/(T1+T2)＝600/(40+140)＝3.33；
若当前进样的消解管的标号为i，i取值为1～6的整数；则当前理论消解完成的消解管的标号为j*：
根据j＝i+6-K*；其中，K*为K的整数部分加1；其中，本实施例的K*为4。
若j＞6时，则j*＝j-6；否则，j*＝j；
消解完成的消解管中的消解液即可进行比色检测，启动快速测量模式。
当检测到消解管j*为无水状态时，则静置时间为T2，静置结束，跳过8-18号流程。
当检测到消解管j*为有水状态时，则静置时间为0，静置结束，执行8-18号流程，并计算消解管j*中测量水样的测量值。
结束快速测量模式，检测装置并不会直接结束做样。
当进样静置检测到结束信号时，则静置时间为T1，静置结束，跳过2-6号流程，直至所有消解管为无水状态停止。
如此设计，实际每个水样的实际出数时间依旧为13min，这样既可以保证采样的频率，又可以保证消解的效率。启动快速测量模式后，检测装置空闲时会自动启动做样的1-18号流程。
实施例2：
本实施例的高效测定总磷的检测装置与实施例1的不同之处在于：
省略三通电磁阀四R14以及蒸馏水储罐一H1的设计，简化检测装置的构架，满足不同应用的需求；
其他构架可以参考实施例1。
实施例3：
本实施例的高效测定总磷的检测装置与实施例1的不同之处在于：
消解管的数量不限于实施例1限定的六根，还可以是四根、五根、八根等，相应的多通道切换阀的进样通道数量做出相应的调整，满足不同应用的需求；
其他构架可以参考实施例1。
以上所述仅是对本发明的优选实施例及原理进行了详细说明，对本领域的普通技术人员而言，依据本发明提供的思想，在具体实施方式上会有改变之处，而这些改变也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种测定总磷的检测方法，其特征在于，所述检测方法使用的检测装置包括：
消解单元，包括保温壳体和设于保温壳体之内的紫外灯、加热片和N根消解管，N为大于1的整数；
第一进样单元，用于将待测水样进样至所需的消解管中；
比色单元，用于比色检测；
第二进样单元，用于将消解管中的消解液进样至比色单元，以测定待测水样的总磷；
其中，比色单元包括比色管和安装于比色管两侧的检测器和光源，还包括对应于比色管安装的加热器，用于对比色管进行加热至目标温度50℃；
所述第一进样单元包括采样管、蠕动泵一、计量氟管、溢流罐、氧化剂储存罐、微量计量泵一、三通接头、流向切换泵一和多通道切换阀；
其中，采样管用于待测水样的采样；
计量氟管的一端依次通过三通电磁阀一及蠕动泵一与采样管连接，另一端通过三通电磁阀二连接至溢流罐；
多通道切换阀，具有至少N个进样通道和一个公共通道；其中，一个进样通道与一根消解管连接；当需要对所需的消解管进样，则切换其对应的进样通道与公共通道连通；
氧化剂储存罐通过微量计量泵一与三通接头连接；三通接头还分别与三通电磁阀一、流向切换泵一连接，流向切换泵一还通过三通电磁阀三与多通道切换阀的公共通道连接；
流向切换泵一包括泵体和继电器，继电器用于控制泵体正转或反转；
所述蠕动泵一与采样管之间还设有三通电磁阀四，三通电磁阀四还与蒸馏水储罐一连接；
所述第二进样单元包括还原剂储存罐、显色剂储存罐、微量计量泵二、微量计量泵三和流向切换泵二；
还原剂储存罐通过微量计量泵二与比色管的进样端连接，显色剂储存罐通过微量计量泵三与比色管的进样端连接，流向切换泵二的两端分别与三通电磁阀三、比色管的进样端连接；
其中，流向切换泵二包括泵体和继电器，继电器用于控制泵体正转或反转；
所述流向切换泵二与三通电磁阀三之间还设有三通电磁阀五，三通电磁阀五的剩余接口连通至废水罐；
所述多通道切换阀的剩余进样通道中一个与蒸馏水储罐二连接；
所述检测方法包括取样阶段和测量阶段；
所述取样阶段包括以下流程：取样静置；进零样，抽取一定体积的水样；润洗消解管，将所述进零样中抽取的水样引入消解管进行清洗，并排空消解管；进水样，抽取一定体积的水样；进氧化剂，抽取一定体积的氧化剂；进混合液，将氧化剂和水样一起推入消解管中；
所述测量阶段包括以下流程：进清洗液，向比色管中导入清洗液；鼓泡，清洗比色管；排空比色管；进消解液，将消解完成的水样导入比色管；进显色剂；进还原剂；鼓泡，将比色管中的液体混合均匀；显色静置，比色管中的显色过程进行显色；比色测量；排空比色管；
设取样阶段的时长为T 1，测量阶段的时长为T 2，消解时长为T 3；N根消解管依次标号为1、2、…、N；
若消解时长由做样时间代替，则需要填充的做样次数为K：K=T 3/(T 1+T 2)；
若当前进样的消解管的标号为i，i取值为1~N的整数；则当前理论消解完成的消解管的标号为j * ：
根据j=i+N-K * ；其中，K * 为K的整数部分加1；
若j＞N时，则j * =j-N；否则，j * =j；
消解完成的消解管中的消解液即可进行比色检测，启动快速测量模式。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述比色管的溢流端还通过三通电磁阀六与溢流废水罐连接，溢流废水罐用于储存比色管溢流的废水。
3.根据权利要求1-2任一项所述的检测方法，其特征在于，所述消解单元的保温壳体内还设有风扇，风扇的出风口对应加热片。
4.根据权利要求1-2任一项所述的检测方法，其特征在于，所述比色单元还包括校正检测器，用于检测光源的亮度是否达到目标亮度。
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- 2021-12-29 CN CN202111636633.8A patent/CN114486752B/zh active Active
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